DE2704649B2 - Durch Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride - Google Patents
Durch Europium aktivierte ErdalkalisiliciumfluorideInfo
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Description
6. Verfahren zur Herstellung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man H2SiFb oder S1F4 mit einer
Mischung von Erdalkali- und zweiwertigen Europiumsalzen oder deren feste Lösungen reagieren läßt.
7. Verwendung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in Entladungslampen zum
Erzeugen von ultraviolettem Licht.
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwerti- j5
ges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride und ihre Verwendung als lumineszierende Verbindungen.
Zweiwertiges Europium ist ein bekannter Aktivator für lumineszierende Körper und erzeugt im allgemeinen
eine große Emissionsbande im Blaubereich und im benachbarten Ultraviolettbereich. Es sind daher schon
durch zweiwertiges Europium aktivierte Verbindungen vorgeschlagen worden, die in einem schmalen Bandenbereich
des nahen Ultraviolettbereichs emittieren, so beschreibt die US-PS 36 30 945 mit zweiwertigem
Europium aktivierte Erdalkalialuminiumfluoride, die ein feines Emissionsspektrum, das charakteristisch für
Übergänge 4f—4f ist, aufweisen. Dieses Spektrum besitzt jedoch den Nachteil, daß die Basis des
Emissionspieks vergrößert ist, was von der Emission aufgrund von 5d—4f-Übergängen hervorgerufen wird,
die sich bei Anwendungsfällen als nachteilig erweisen, bei denen eine sehr enge Spektralverteilung der
Emission gefordert wird.
Es wurden nun neue Verbindungen gefunden, die durch zweiwertiges Europium aktiviert sind, mit denen
die vorgenannten Nachteile vermieden werden, da sie eine sehr intensive Emission eines feinen Strahlenspektrums
aufweisen, das praktisch auf ein sehr enges Maximum beschränkt ist, das ausschließlich durch to
4f—4f-Übergänge hervorgerufen wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride entsprechend
der Formel
M, _,Eu?+SiF6 b5
wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung hierzwischen ist und wobei ferner 0<x>
0,2 ist.
Das molare Verhältnis des zweiwertigen Europiums in den lumineszierenden Verbindungen gemäß der
Erfindung liegt vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,03. Insbesondere zeigt das Studium des Einflusses des
Substitutionsverhältnisses von zweiwertigem Europium auf die Emissionsintensität für jede der Verbindungen
Mi_AEu,SiF6
für M = Ba und M = Sr, daß der optimale Wert von χ 0,0175, wenn M = Ba ist, und 0,0225 ist, wenn M = Sr
ist. Die Kurven für die Änderung der Emissionsintensität als Funktion von χ sind in Fig. 1 dargestellt.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen ergeben sich aus entsprechenden Erdalkalisiliciumfluoriden
durch Substitution eines Teils der Erdaikaliionen durch Europium-2 + -Ionen. Die Strukturen von
BaSiFb und SrSiFb sind folgende: Bariumsiliciumfluorid kristallisiert rhomboedrisch ( Hoard, J. L, und Vincent,
W. B., J. Amer. Chem. Soc. 62,3126, 1940), mit der
Raumgruppe R 3 m und den hexagonalen Parametern:
<·)/,= 7,1854 Ä
C= 7,0102 Ä
C= 7,0102 Ä
(R. W.G. Wyckoff »Crystal Structure«, Band 3, S.
332, Interscience Publishers, New York, [1965]). Diese Struktur ist durch SiFb2~-Octaeder gekennzeichnet,
wobei das Barium eine Koordinanz von 12 besitzt. Die punktförmige Gruppe des Erdalkalielements ist Dm-
Strontiumsiliciumfluorid ist zu seinem Bariumhomologen isotypisch. Das Spektrum seines Pulvers ist im
hexagonalen System durch folgende Parameter festgelegt:
ah = 6,973 Ä
ch = 6,674 Ä
ch = 6,674 Ä
In der Formel der erfindungsgemäßen Siliciumfluoride
führt dann, wenn M eine Mischung von Strontium und Barium ist, die Substitution des Strontiums durch
Barium zu einer Vergrößerung des Kristallgitters ohne Änderung der Struktur. Wenn y das Substitutionsverhältnis
darstellt, kann die Formel für die erfindungsgemäßen Verbindungen geschrieben werden als
Sr, -yßay- vEuvSiFb
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung besitzen eine verbesserte Fluoreszenzintensität
in Form eines feinen Emissionsspektrums mit einer sehr engen Spektralverteilung (3500—3700 Ä) im nahen
Ultraviolettbereich. Der Anregungsbereich liegt zwischen 2300 Ä <AAnrcgung<3200 A.
Die Emissions- und Anregungsspektren der hauptsächlichen Typen der lumineszierenden Verbindungen
gemäß der Erfindung sind in den Fig. 2, 3 und 4 dargestellt.
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung können auf verschiedene Weisen und
insbesondere durch eine Reaktion zwischen H;SiFb oder
S1F4 mit Mischungen von Salzen von Erdalkalimetallen und zweiwertigem Europium oder ihren festen Lösungen
hergestellt werden.
Die durch zweiwertiges Europium aktivierten Erdalkalisiliciumfluoride
gemäß der Erfindung sind für alle Anwendungszwecke verwendbar, für die eine intensive
Emission etwa bei 3600 Ä notwendig ist, das ultraviolettem Licht entspricht. Insbesondere sind sie für
Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem Licht verwendbar.
Zu den Anwendungsbereichen von ultraviolettem Licht gehört auch die photochemische Reproduktion
von Dokumenten. Die Kopie derartiger Dokumente wird bewerkstelligt, indem das Original einer Strahlung
ausgesetzt wird, deren Wellenlänge dem Maximum der Empfindlichkeit des Papiers entspricht, und die reflektierten
oder durchscheinenden Strahlen zur Belichtung des photoempfindlichen Papiers verv/endet werden.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen sind insbesondere für die oben beschriebene
Anwendung zweckmäßig, da sie ein enges Emissionsspektrum aufweisen, in dem praktisch die gesamte
Lumineszenzenergie im Bereich der maximalen Empfindlichkeit des photoempfindlichen Papiers ausgesandt
wird.
Jedoch können auch andere Verwendungszwecke dieses ultravioletten Lichtes in Frage kommen, so in der
Mineralogie für die Prospektion von Erdöl, Uran, die Feststellung von Quecksilber sowie für die Lumineszenz
von wertvollen Steinen, in der Medizin zum Prüfen von Nägeln, Haaren, Zähnen, Augen und der Haut sowie
anderen Nerven- und Kreislaufsystemen, sowie der Punktion der Nieren und in der Chirurgie. Im Bereich
der Qualitätskontrolle und der Prüfung ist dies ebenso anwendbar auf die Prüfung von Schweißnähten, den
Zustand von Oberflächen, von Nahrungsmittelprodukten, Textilfasern, auf die Entdeckung von nicht
sichtbaren Kennzeichnungen beim Sortieren von Postsendungen, in der Philatelie, zur Kontrolle von
Signaturen, für das Entdecken von Falsifikationen, in der Kriminologie auf die vertrauliche Kennzeichnung
von Dokumenten, weitere Anwendungszwecke liegen in der Dekoration zur Erzielung spezieller Effekte ebenso
wie bei Plakaten, in der wissenschaftlichen Forschung hinsichtlich der Mikroskopie, Chromatographie. Spektrometrie
und Elektrophorese.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
BaF2 | 5,174 g |
EuF2 | 0,100 g |
H2SiFb | 100 cm» |
Barium- und Europiumfluorid werden in Pulverform in einen Platintiegel gegeben. Die Fluorkieselsäure wird
hineingegossen und die auf diese Weise hergestellte Mischung auf 1500C gebracht, bis der gesamte
Überschuß an Fluorkieselsäure abgedampft ist.
Die kristallographische Analyse des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes zeigt, daß seine Struktur
isotypisch zu derjenigen von dem in der Literatur beschriebenen Bariumsiliciumfluorid ist.
Das auf diese Weise hergestellte Silicitimfluorid weist
bei Umgebungstemperatur bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung mit λ = 2537 Λ durch Bestrahlung mil
einer Xenonlampe mit einer Leistung von 150 W eint Strahlung auf, die im Bereich von 2580 A
(Spektrum von Fig. 2).
(Spektrum von Fig. 2).
Verbindungen entsprechend der Formel
Ba, _ ,Eu1SiF6
Ba, _ ,Eu1SiF6
mit A- = 0,0175, die einer maximalen Fluoreszenzintensität
des erfindungsgemäßen Bariumsiliciumfluorids entspricht, werden hergestellt.
Man verwendet folgende Fluoride in den angegebenen Mengen:
Die gleiche Verbindung, wie sie in Beispiel 1
beschrieben wird, wird hergestellt, wobei jedoch die Fluoride in den nachfolgend angegebenen Mengen
verwendet werden:
Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
BaF2
EuF2
H2SiFe
EuF2
H2SiFe
5,174 g
0,110 g
100 cm)
0,110 g
100 cm)
Die Barium- und EuropiumjT -Salze werden in einer
Salzsäurelösung gelöst. Sie wird dann durch eine Kolonne, enthaltend ein Zinkquecksilberamalgam, geführt,
um das Europium zu zweiwertigem Europium zu reduzieren, worauf die Lösung in eine Fluorkieselsäure
fließt, die unter der Kolonne angeordnet ist. Der erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert und dann
bei 200°C getrocknet. Er weist die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt auf.
Verbindungen entsprechend der Formel
Sr,_,Eu,SiF6
Sr,_,Eu,SiF6
mit χ = 0,0225, die einer maximalen Fluoreszenzintensität
der erfindungsgemäßen Strontiumsiliciumfliioride entspricht, werden hergestellt.
Die F'luoride werden in den nachfolgenden Mengen verwendet:
Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
SrF2
EuF2
H2SiFb
EuF2
H2SiFb
5,526 g
0,132 g
100 cm3
0,132 g
100 cm3
Zur Herstellung wird ein Verfahren entsprechend demjenigen von Beispiel I verwendet.
Durch kristallographische Analyse wird die Struktur bo des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes
geprüft, das isotopisch zu demjenigen von Bariumsiliciumfluorid ist.
Das Fluoreszenzspektrum des auf diese Weise hergestellten Strontiumsiliciumfluorids, das in Fig. 3
dargestellt ist, weist eine intensive Strahlung auf, deren Maximum bei 3588 Ä liegt, wobei die Strahlung durch
eine Xenonlampe mit einer Wellenlänge von Λ = 2537 A hervorgerufen wurde
π · . ι Druck von 0.52 g/cm2 eingeführt und der Ticgc
^ anschließend während 15 Ii auf 300"C gebracht wird.
Eine Verbindung der Formel η · . ■ ,ι
Sr,-,Eu1SiF1, (.ν = 0,0225) r^ Eine sowon| strontium als auch Barium enthaltendi
wird durch Einwirken von H2SiF1, auf die feste Lösung Verbindung der Formel
Sr1-VEUvF2 (a = 0,0225) Sr, .,-Ba.,-,Eu1SiF,,
hergestellt, wobei die feste Lösung erhalten wurde. mit * = 0,022 und y = 0,511 wird durch Einwirkung voi
indem eine Mischung aus SrF2 (7,36 g)und EuFj (0.284 g) io H2SiF6 auf eine feste Lösung von
bei 90011C unter reduziertem Druck gehallen wird. cn rc
... .*> br, ^ba, _,tu,r2
hs wird eine Herstcllungsweise verwendet, die
derjenigen nach Beispiel 1 entspricht. hergestellt. Letztere wird erhalten durch Mischen voi
SrF2, BaF2 und EuF2 (oder EuFj) bei 10000C untc
Ausgangsverbindung Einsatzmenge 'r>
,T^ J°der ^erender) Atmosphäre, wobc
ζ folgende Mengen eingesetzt werden:
Sriw75Euo.n.'2iF2 5,718 g SrF2: 0,360 g,
H2S1F1, 100 cm3 BaF2: 0,550 g,
EuF2: 0,026 g.
Die erhaltenen lumincszicrcnd.cn Substanzen sind Die entsprechende feste Lösung ist
identisch zu denjenigen von Beispiel 3. c π
J e ^ SrO489B
Beispiel 5 ^'e Parameter des Röntgenstrahlspcktrums de
25 Verbindung
Ferner kann man die Verbindung von Beispiel 3 durch con et?
,-· ■ ι C--I- r ι· ι j r ι- oro.489Dan489tUno22Olrb
hinwirken von SiF* auf die vorstehende feste Losung
.„ F ρ . gemäß der Erfindung liegen zwischen denjenigen voi
Or,W7',l:uo.o225l-2}. SrSiFb und BaSip6 was einer vergrößerung de
herstellen, wobei man 2 g der festen Lösung in einen jo Gitterparameter entspricht, wenn man von Sr zu B;
l'laiiniiegcl unter einer Glasglocke gibt, wonach nach übergehl. Die Struktur der Verbindung ist isotypisch zi
Anlegen eines Vakuums gasförmiges S1F4 mit einem derjenigen der Barium-und Strontiumsiliciumfluoridc.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Durch zweiwertiges Europium aktivierte lumineszierende Erdalkalisiliciumfluoride der Formel
ML1EUi+ SiF6
wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung von beiden und 0<
x> 0,2 ist.
2. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Strontium und a = 0,0225
ist.
3. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Barium und χ = 0,0175 ist.
4. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M eine Mischung von Barium
und Strontium ist.
5. Siliciumfluoride nach Anspruch 4, gekennzeichnet
durch die Formel
20
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