DE2704649A1 - Durch europium aktivierte erdalkalisiliciumfluoride - Google Patents
Durch europium aktivierte erdalkalisiliciumfluorideInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51. OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 4. Januar 1977 232
Rhone-Poulenc Industries, 22 avenue Montaigne, 75 Paris 8eme
(Frankreich)
Durch Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride und ihre Verwendung als
lumineszierende Verbindungen.
Zweiwertiges Europium ist ein bekannter Aktivator für lumineszierende
Körper und erzeugt im allgemeinen eine große Emissionsbande im Blaubereich und im benachbarten Ultraviolettbereich.
Es sind daher schon durch zweiwertiges Europium aktivierte Verbindungen vorgeschlagen worden, die in einem schmalen Bandenbereich
des nahen Ultraviolettbereichs emittieren, so beschreibt die US-PS 3 63o 945 mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride,
die ein feines Emissionsspektrum, das charakteristisch für übergänge 4f - 4f ist, aufweisen. Dieses
Spektrum besitzt jedoch den Nachteil, daß die Basis des Emissionspieks vergrößert ist, was von der Emission aufgrund von
5d - 4f-Übergängen hervorgerufen wird, die sich bei Anwendungsfällen als nachteilig erweisen, bei denen eine sehr enge SpektraVerteilung
der Emission gefordert wird.
Es wurden nun neue Verbindungen gefunden, die durch zweiwertiges Europium aktiviert sind, mit denen die vorgenannten Nach-
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teile vermieden werden, da sie eine sehr intensive Emission eines feinen Strahlenspektrums aufweisen, das praktisch auf
ein sehr enges Maximum beschränkt ist, das ausschließlich durch 4f - 4f-Obergänge hervorgerufen wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride entsprechend der Formel
2+
M1 Eu Si F--, wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung
M1 Eu Si F--, wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung
I —X X O
hier-zwischen ist und wobei ferner O ^x <.o,2 ist.
Das molare Verhältnis des zweiwertigen Europiums in den lumineszierenden
Verbindungen gemäß der Erfindung liegt vorzugsweise zwischen o,o1 und o,o3. Insbesondere zeigt das Studium
des Einflusses des Substitutionsverhältnisses von zweiwertigem Europium auf die Emissionsintensität für jede der Verbindungen
M1- Eu Si Fg für M = Ba und M r Sr, das der optimale Wert
von χ o,o175, wenn M = Ba ist, und o,o225 ist, wenn M = Sr ist.
Die Kurven für die Änderung der Emissionsintensität als Funktion von χ sind in Figur 1 dargestellt.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen ergeben sich
aus entsprechenden Erdalkalisiliciumfluoriden durch Substitution eines Teils der Erdalkaliionen durch Europium~2+-Ionen.
Die Strukturen von Ba Si Fg und Sr Si Fg sind folgende:
Bariumsiliciumfluorid kristallisiert rhomboedrisch (Hoard J.L. und Vincent W.B., J.Amer.Chem.Soc. 6^, 3126, 194o), mit der
Raumgruppe R 3 m und den hexagonalen Parametern:
ah = 7,1854 8
c. = 7,o1o2 8
c. = 7,o1o2 8
(R.W.G. Wyckoff "Crystal Structure", Band 3, S. 332, Interscience
Publishers, New York, (1965)). Diese Struktur ist durch Si Fß -Octaeder gekennzeichnet, wobei das Barium eine Koordinanz
von 12 besitzt. Die punktförmige Gruppe des Erdalkali-
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elements ist Do,.
Ja
Ja
Strontiumsiliciumfluorid ist zu seinem Bariumhomologen isotypisch.
Das Spektrum seines Pulvers ist im hexagonalen System durch folgende Parameter festgelegt:
ah = 6,973 8
ch = 6,674 8
ch = 6,674 8
In der Formel der erfindungsgemäßen Siliciumfluoride führt
dann, wenn M eine Mischung von Strontium und Barium ist, die Substitution des Strontiums durch Barium zu einer Vergrößerung
des Kristallgitters ohne Änderung der Struktur. Wenn y das Substitutionsverhältnis darstellt, kann die Formel für die erfindungsgemäßen
Verbindungen geschrieben werden als
Sr1 Ba Eu Si F-.
1-y y-x χ 6
1-y y-x χ 6
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung besitzen
eine verbesserte Fluoreszenz intensität in Form eines feinen Emissionsspektrums mit einer sehr engen Spektralverteilung
(35oo - 37oo A) im nahen Ultraviolettbereich. Der Anregungsbereich liegt zwischen 23oo 8
< λ ^ 32oo 8.
Anregung
Die Emissions- und Anregungsspektren der hauptsächlichen Typen der lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung sind in
den Figuren 2, 3 und 4 dargestellt.
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung können auf verschiedene Weisen und insbesondere durch eine Reaktion
zwischen H2SiF6 oder SiF. mit Mischungen von Salzen von Erdalkalimetallen
und zweiwertigem Europium oder ihren festen Lösungen hergestellt werden.
Die durch zweiwertiges Europium aktivierten Erdalkalisiliciumfluoride
gemäß der Erfindung sind für alle Anwendungszwecke
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verwendbar, für die eine intensive Emission etwa Lei 36oo Ä
notwendig ist, das ultraviolettem Licht entspricht. Insbesondere sind sie für Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem
Licht verwendbar.
Zu den Anwendungsbereichen von ultraviolettem Licht gehört auch die photochemische Reproduktion von Dokumenten. Die Kopie
derartiger Dokumente wird bewerkstelligt, indem das Original einer Strahlung ausgesetzt wird, deren Wellenlänge dem Maximum
der Empfindlichkeit des Papiers entspricht, und die reflektierten oder durchscheinenden Strahlen zur Belichtung des photoempfindlichen Papiers verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen sind insbesondere
für die oben beschriebene Anwendung zweckmäßig, da sie ein enges Emissionsspektrum aufweisen, inpem praktisch
die gesamte Lumineszenzenergie im Bereich der maximalen Empfindlichkeit des photoempfindlichen Papiers ausgesandt
wird.
Jedoch können auch andere Verwendungszwecke dieses ultravioletten Lichtes infrage kommen, so in der Mineralogie für die
Prospektion von Erdöl, Uran, die Feststellung von Quecksilber sowie für die Lumineszenz von wertvollen Steinen, in der Medizin
zum Prüfen von Nägeln, Haaren, Zähnen, Augen und der Haut sowie anderen Nerven- und Kreislaufsystemen, sowie der
Funktion der Nieren und in der Chirurgie. Im Bereich der Qualitätskontrolle
und der Prüfung ist dies ebenso anwendbar auf die Prüfung von Schweißnähten, den Zustand von Oberflächen,
von Nahrungsmittelprodukten, Textilfasern, auf die Entdeckung von nicht sichtbaren Kennzeichnungen beim Sortieren von Postsendungen,
in der Philatelie, zur Kontrolle von Signaturen, für das Entdecken von Falsifikationen, in der Kriminologie auf
die vertrauliche Kennzeichnung von Dokumenten, weitere Anwen-
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dungszwecke liegen in der Dekoration zur Erzielung spezieller Effekte ebenso wie bei Plakaten, in der wissenschaftlichen
Forschung hinsichtlich der Mikroskopie, Chromatographie, Spektrometrie und Elektrophorese.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert.
Verbindungen entsprechend der Formel Ba1 Eu Si F.. mit χ =
I ^ Ji Ji O
o,o175, die einer maximalen Fluoreszenzintensität des erfindungsgemäßen
Bariumsiliciumfluorids entspricht, werden hergestellt.
Man verwendet folgende Fluoride in den angegebenen Mengen:
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
BaF2 5,174 g
EuF„ o,1oo g
H^SiFc 1oo cm
Barium- und Europiumfluorid werden in Pulverform in einen Platintiegel
gegeben. Die Fluorkieselsäure wird hineingegossen und die auf diese Weise hergestellte Mischung auf 15o C gebracht,
bis der gesamte Überschuss an Fluorkieselsäure abgedampft ist.
Die kristallographische Analyse des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes zeigt, daß seine Struktur isotypisch zu derjenigen
von dem in der Literatur beschriebenen Bariumsiliciumfluorid
ist.
Das auf diese Weise hergestellte Siliciumfluorid weist bei Umgebungstemperatur
bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung mit
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270A6A9
λ = 2537 8 durch Bestrahlung mit einer Xenonlampe mit einer
Leistung von 15o W eine Strahlung auf, die im Bereich von 258o Ä liegt (Spektrum von Figur 2).
Die gleiche Verbindung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wird, wird hergestellt, wobei jedoch die Fluoride in den nachfolgend
angegebenen Mengen verwendet werden:
Ausgangsverbindung | Einsatzmenge |
BaF2 | 5,174 g |
EuF- | o,11o g |
H2SiF6 | 1oo cm |
Die Barium- und Europium -Salze werden in einer Salzsäurelösung gelöst. Sie wird dann durch eine Kolonne enthaltend
ein Zinkquecksilberamalgan geführt, um das Europium zu zweiwertigem Europium zu reduzieren, worauf die Lösung in
eine Fluorkieselsäure fließt, die unter der Kolonne angeordnet ist. Der erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert
und dann bei 2oo C getrocknet. Er weist die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt auf.
Verbindungen entsprechend der Formel Sr1- Eu SiF^ mit χ =
o,o225, die einer maximalen Fluoreszenzintensität der erfindungsgemäßen Strontiumsiliciumfluoride entspricht, werden hergestellt.
Die Fluoride werden in den nachfolgenden Mengen verwendet:
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Ausgangsverbindung | Einsatzmenge |
SrF2 | 5,526 g |
EuF2 | o,132 g |
H2SiF6 | 1oo cm |
Zur Herstellung wird ein Verfahren entsprechend demjenigen von Beispiel 1 verwendet.
Durch kristallographische Analyse wird die Struktur des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes geprüft, das isotopisch
zu demjenigen von Bariumsiliciumfluorid ist.
Das Fluoreszenzspektrum des auf diese Weise hergestellten Strontiumsiliciumfluorids, das in Figur 3 dargestellt ist,
weist eine intensive Strahlung auf, deren Maximum bei 3588 liegt, wobei die Strahlung durch eine Xenonlampe mit einer
Wellenlänge von λ = 2537 A hervorgerufen wurde.
Eine Verbindung der Formel Sr1- Eu SiF,- (x = o,o225) wird
durch Einwirken von H2SiF, auf die feste Lösung Sr. Eu F2
(x = o,o225) hergestellt, wobei die feste Lösung erhalten wurde, indem eine" Mischung aus SrF2 (7,36 g) und EuF-. (o,284 g)
bei 9oo°C unter reduziertem Druck gehalten wird.
Es wird eine Herstellungsweise verwendet, die derjenigen nach Beispiel 1 entspricht.
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
Sro,9775Euo,o225F2 5'718 *
1oo cm
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Die erhaltenen lumines zierenden Substanzen sind J. tentisch zu
denjenigen von Beispiel 3.
Ferner kann man die Verbindung von Beispiel 3 durch Einwirken von SiF. auf die vorstehende feste Lösung (Sr Q77-Eu 07.^7)
herstellen, wobei man 2 g der festen Lösung in einen Platintiegel unter einer Glasglocke gibt, wonach nach Anlegen eines
Vakuums gasförmiges SiF- mit einem Druck von o,52 g/cm einge
führt und der Tiegel anschließend während 15 h auf 3oo°C gebracht wird.
Eine sowohl Strontium als auch Barium enthaltende Verbindung
der Formel Sr1- Ba Eu SiF- mit χ = o,o22 und y = o,511
ι —y y—χ χ ο
wird durch Einwirkung von H3SiF6 auf eine feste Lösung von
Sr1- Ba Eu F0 hergestellt. Letztere wird erhalten durch
I ^y jf^Ji Ji £
Mischen von Sr F3, Ba F3 und Eu F2 (oder Eu F3) bei 1ooo°C
unter neutraler (oder reduzierender) Atmosphäre, wobei folgende Mengen eingesetzt werden:
Sr F2 : o,36o g Ba F2 : o,55o g
Eu F2 : o,o26 g
Die entsprechende feste Lösung ist
sro,489 Bao,489 Euo,o22 F2
sro,489 Bao,489 Euo,o22 F2
Die Parameter des Röntgenstrahlspektrums der Verbindung Sro 489 Bao 489 Euo 22 SiF6 9emäß der Erfindung liegen zwischen
denjenigen von Sr SiFg und Ba SiFß, was einer Vergrößerung der
Gitterparameter entspricht, wenn man von Sr zu Ba übergeht. Die Struktur der Verbindung ist isotypisch zu derjenigen der Barium-
und Strontiumsiliciumfluoride.
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Claims (7)
- - sr -Patentansprüche/ϊ , Durch zweiwertiges Europium aktivierte lumineszierende Erdalkalisiliciumfluoride der Formel:M1-x Eux+ SiF6wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung von beiden und O <. χ ^ o,2 ist.
- 2. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Strontium und χ = o,o225 ist.
- 3. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Barium und χ = ο,ό175 ist.
- 4. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M eine Mischung von Barium und Strontium ist.
- 5. Siliciumfluoride nach Anspruch 4, gekennzeichnet durchdie Formel Sr .QQ Ba^ AQQ Eu^ -« SiF,. O,489 O,489 O,O22 6
- 6. Verfahren zur Herstellung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man H- SiFg oder SiF4 mit einer Mischung von Erdalkali- und zweiwertigen Europiumsalzen oder deren festen Lösungen reagieren läßt.
- 7. Verwendung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem Licht.709832/0907i ORIGINAL INSPECTED
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