DE2704649A1 - Durch europium aktivierte erdalkalisiliciumfluoride - Google Patents

Durch europium aktivierte erdalkalisiliciumfluoride

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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51. OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 4. Januar 1977 232
Rhone-Poulenc Industries, 22 avenue Montaigne, 75 Paris 8eme (Frankreich)
Durch Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride und ihre Verwendung als lumineszierende Verbindungen.
Zweiwertiges Europium ist ein bekannter Aktivator für lumineszierende Körper und erzeugt im allgemeinen eine große Emissionsbande im Blaubereich und im benachbarten Ultraviolettbereich. Es sind daher schon durch zweiwertiges Europium aktivierte Verbindungen vorgeschlagen worden, die in einem schmalen Bandenbereich des nahen Ultraviolettbereichs emittieren, so beschreibt die US-PS 3 63o 945 mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride, die ein feines Emissionsspektrum, das charakteristisch für übergänge 4f - 4f ist, aufweisen. Dieses Spektrum besitzt jedoch den Nachteil, daß die Basis des Emissionspieks vergrößert ist, was von der Emission aufgrund von 5d - 4f-Übergängen hervorgerufen wird, die sich bei Anwendungsfällen als nachteilig erweisen, bei denen eine sehr enge SpektraVerteilung der Emission gefordert wird.
Es wurden nun neue Verbindungen gefunden, die durch zweiwertiges Europium aktiviert sind, mit denen die vorgenannten Nach-
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teile vermieden werden, da sie eine sehr intensive Emission eines feinen Strahlenspektrums aufweisen, das praktisch auf ein sehr enges Maximum beschränkt ist, das ausschließlich durch 4f - 4f-Obergänge hervorgerufen wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride entsprechend der Formel
2+
M1 Eu Si F--, wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung
I —X X O
hier-zwischen ist und wobei ferner O ^x <.o,2 ist.
Das molare Verhältnis des zweiwertigen Europiums in den lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung liegt vorzugsweise zwischen o,o1 und o,o3. Insbesondere zeigt das Studium des Einflusses des Substitutionsverhältnisses von zweiwertigem Europium auf die Emissionsintensität für jede der Verbindungen M1- Eu Si Fg für M = Ba und M r Sr, das der optimale Wert von χ o,o175, wenn M = Ba ist, und o,o225 ist, wenn M = Sr ist. Die Kurven für die Änderung der Emissionsintensität als Funktion von χ sind in Figur 1 dargestellt.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen ergeben sich aus entsprechenden Erdalkalisiliciumfluoriden durch Substitution eines Teils der Erdalkaliionen durch Europium~2+-Ionen. Die Strukturen von Ba Si Fg und Sr Si Fg sind folgende: Bariumsiliciumfluorid kristallisiert rhomboedrisch (Hoard J.L. und Vincent W.B., J.Amer.Chem.Soc. 6^, 3126, 194o), mit der Raumgruppe R 3 m und den hexagonalen Parametern:
ah = 7,1854 8
c. = 7,o1o2 8
(R.W.G. Wyckoff "Crystal Structure", Band 3, S. 332, Interscience Publishers, New York, (1965)). Diese Struktur ist durch Si Fß -Octaeder gekennzeichnet, wobei das Barium eine Koordinanz von 12 besitzt. Die punktförmige Gruppe des Erdalkali-
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elements ist Do,.
Ja
Strontiumsiliciumfluorid ist zu seinem Bariumhomologen isotypisch. Das Spektrum seines Pulvers ist im hexagonalen System durch folgende Parameter festgelegt:
ah = 6,973 8
ch = 6,674 8
In der Formel der erfindungsgemäßen Siliciumfluoride führt dann, wenn M eine Mischung von Strontium und Barium ist, die Substitution des Strontiums durch Barium zu einer Vergrößerung des Kristallgitters ohne Änderung der Struktur. Wenn y das Substitutionsverhältnis darstellt, kann die Formel für die erfindungsgemäßen Verbindungen geschrieben werden als
Sr1 Ba Eu Si F-.
1-y y-x χ 6
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung besitzen eine verbesserte Fluoreszenz intensität in Form eines feinen Emissionsspektrums mit einer sehr engen Spektralverteilung (35oo - 37oo A) im nahen Ultraviolettbereich. Der Anregungsbereich liegt zwischen 23oo 8 < λ ^ 32oo 8.
Anregung
Die Emissions- und Anregungsspektren der hauptsächlichen Typen der lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung sind in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellt.
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung können auf verschiedene Weisen und insbesondere durch eine Reaktion zwischen H2SiF6 oder SiF. mit Mischungen von Salzen von Erdalkalimetallen und zweiwertigem Europium oder ihren festen Lösungen hergestellt werden.
Die durch zweiwertiges Europium aktivierten Erdalkalisiliciumfluoride gemäß der Erfindung sind für alle Anwendungszwecke
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verwendbar, für die eine intensive Emission etwa Lei 36oo Ä notwendig ist, das ultraviolettem Licht entspricht. Insbesondere sind sie für Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem Licht verwendbar.
Zu den Anwendungsbereichen von ultraviolettem Licht gehört auch die photochemische Reproduktion von Dokumenten. Die Kopie derartiger Dokumente wird bewerkstelligt, indem das Original einer Strahlung ausgesetzt wird, deren Wellenlänge dem Maximum der Empfindlichkeit des Papiers entspricht, und die reflektierten oder durchscheinenden Strahlen zur Belichtung des photoempfindlichen Papiers verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen sind insbesondere für die oben beschriebene Anwendung zweckmäßig, da sie ein enges Emissionsspektrum aufweisen, inpem praktisch die gesamte Lumineszenzenergie im Bereich der maximalen Empfindlichkeit des photoempfindlichen Papiers ausgesandt wird.
Jedoch können auch andere Verwendungszwecke dieses ultravioletten Lichtes infrage kommen, so in der Mineralogie für die Prospektion von Erdöl, Uran, die Feststellung von Quecksilber sowie für die Lumineszenz von wertvollen Steinen, in der Medizin zum Prüfen von Nägeln, Haaren, Zähnen, Augen und der Haut sowie anderen Nerven- und Kreislaufsystemen, sowie der Funktion der Nieren und in der Chirurgie. Im Bereich der Qualitätskontrolle und der Prüfung ist dies ebenso anwendbar auf die Prüfung von Schweißnähten, den Zustand von Oberflächen, von Nahrungsmittelprodukten, Textilfasern, auf die Entdeckung von nicht sichtbaren Kennzeichnungen beim Sortieren von Postsendungen, in der Philatelie, zur Kontrolle von Signaturen, für das Entdecken von Falsifikationen, in der Kriminologie auf die vertrauliche Kennzeichnung von Dokumenten, weitere Anwen-
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dungszwecke liegen in der Dekoration zur Erzielung spezieller Effekte ebenso wie bei Plakaten, in der wissenschaftlichen Forschung hinsichtlich der Mikroskopie, Chromatographie, Spektrometrie und Elektrophorese.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Verbindungen entsprechend der Formel Ba1 Eu Si F.. mit χ =
I ^ Ji Ji O
o,o175, die einer maximalen Fluoreszenzintensität des erfindungsgemäßen Bariumsiliciumfluorids entspricht, werden hergestellt.
Man verwendet folgende Fluoride in den angegebenen Mengen:
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
BaF2 5,174 g
EuF„ o,1oo g
H^SiFc 1oo cm
Barium- und Europiumfluorid werden in Pulverform in einen Platintiegel gegeben. Die Fluorkieselsäure wird hineingegossen und die auf diese Weise hergestellte Mischung auf 15o C gebracht, bis der gesamte Überschuss an Fluorkieselsäure abgedampft ist.
Die kristallographische Analyse des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes zeigt, daß seine Struktur isotypisch zu derjenigen von dem in der Literatur beschriebenen Bariumsiliciumfluorid ist.
Das auf diese Weise hergestellte Siliciumfluorid weist bei Umgebungstemperatur bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung mit
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270A6A9
λ = 2537 8 durch Bestrahlung mit einer Xenonlampe mit einer Leistung von 15o W eine Strahlung auf, die im Bereich von 258o Ä liegt (Spektrum von Figur 2).
Beispiel 2
Die gleiche Verbindung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wird, wird hergestellt, wobei jedoch die Fluoride in den nachfolgend angegebenen Mengen verwendet werden:
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
BaF2 5,174 g
EuF- o,11o g
H2SiF6 1oo cm
Die Barium- und Europium -Salze werden in einer Salzsäurelösung gelöst. Sie wird dann durch eine Kolonne enthaltend ein Zinkquecksilberamalgan geführt, um das Europium zu zweiwertigem Europium zu reduzieren, worauf die Lösung in eine Fluorkieselsäure fließt, die unter der Kolonne angeordnet ist. Der erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert und dann bei 2oo C getrocknet. Er weist die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt auf.
Beispiel 3
Verbindungen entsprechend der Formel Sr1- Eu SiF^ mit χ = o,o225, die einer maximalen Fluoreszenzintensität der erfindungsgemäßen Strontiumsiliciumfluoride entspricht, werden hergestellt.
Die Fluoride werden in den nachfolgenden Mengen verwendet:
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Ausgangsverbindung Einsatzmenge
SrF2 5,526 g
EuF2 o,132 g
H2SiF6 1oo cm
Zur Herstellung wird ein Verfahren entsprechend demjenigen von Beispiel 1 verwendet.
Durch kristallographische Analyse wird die Struktur des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes geprüft, das isotopisch zu demjenigen von Bariumsiliciumfluorid ist.
Das Fluoreszenzspektrum des auf diese Weise hergestellten Strontiumsiliciumfluorids, das in Figur 3 dargestellt ist, weist eine intensive Strahlung auf, deren Maximum bei 3588 liegt, wobei die Strahlung durch eine Xenonlampe mit einer Wellenlänge von λ = 2537 A hervorgerufen wurde.
Beispiel 4
Eine Verbindung der Formel Sr1- Eu SiF,- (x = o,o225) wird durch Einwirken von H2SiF, auf die feste Lösung Sr. Eu F2 (x = o,o225) hergestellt, wobei die feste Lösung erhalten wurde, indem eine" Mischung aus SrF2 (7,36 g) und EuF-. (o,284 g) bei 9oo°C unter reduziertem Druck gehalten wird.
Es wird eine Herstellungsweise verwendet, die derjenigen nach Beispiel 1 entspricht.
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
Sro,9775Euo,o225F2 5'718 *
1oo cm
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Die erhaltenen lumines zierenden Substanzen sind J. tentisch zu denjenigen von Beispiel 3.
Beispiel 5
Ferner kann man die Verbindung von Beispiel 3 durch Einwirken von SiF. auf die vorstehende feste Lösung (Sr Q77-Eu 07.^7) herstellen, wobei man 2 g der festen Lösung in einen Platintiegel unter einer Glasglocke gibt, wonach nach Anlegen eines Vakuums gasförmiges SiF- mit einem Druck von o,52 g/cm einge führt und der Tiegel anschließend während 15 h auf 3oo°C gebracht wird.
Beispiel 6
Eine sowohl Strontium als auch Barium enthaltende Verbindung
der Formel Sr1- Ba Eu SiF- mit χ = o,o22 und y = o,511 ι —y y—χ χ ο
wird durch Einwirkung von H3SiF6 auf eine feste Lösung von Sr1- Ba Eu F0 hergestellt. Letztere wird erhalten durch
I ^y jf^Ji Ji £
Mischen von Sr F3, Ba F3 und Eu F2 (oder Eu F3) bei 1ooo°C unter neutraler (oder reduzierender) Atmosphäre, wobei folgende Mengen eingesetzt werden:
Sr F2 : o,36o g Ba F2 : o,55o g Eu F2 : o,o26 g
Die entsprechende feste Lösung ist
sro,489 Bao,489 Euo,o22 F2
Die Parameter des Röntgenstrahlspektrums der Verbindung Sro 489 Bao 489 Euo 22 SiF6 9emäß der Erfindung liegen zwischen denjenigen von Sr SiFg und Ba SiFß, was einer Vergrößerung der Gitterparameter entspricht, wenn man von Sr zu Ba übergeht. Die Struktur der Verbindung ist isotypisch zu derjenigen der Barium- und Strontiumsiliciumfluoride.
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Claims (7)

  1. - sr -
    Patentansprüche
    /ϊ , Durch zweiwertiges Europium aktivierte lumineszierende Erdalkalisiliciumfluoride der Formel:
    M1-x Eux+ SiF6
    wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung von beiden und O <. χ ^ o,2 ist.
  2. 2. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Strontium und χ = o,o225 ist.
  3. 3. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Barium und χ = ο,ό175 ist.
  4. 4. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M eine Mischung von Barium und Strontium ist.
  5. 5. Siliciumfluoride nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch
    die Formel Sr .QQ Ba^ AQQ Eu^ -« SiF,. O,489 O,489 O,O22 6
  6. 6. Verfahren zur Herstellung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man H- SiFg oder SiF4 mit einer Mischung von Erdalkali- und zweiwertigen Europiumsalzen oder deren festen Lösungen reagieren läßt.
  7. 7. Verwendung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem Licht.
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    i ORIGINAL INSPECTED
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