JPS594375B2 - 発光アルカリ土類フルオシリケ−トおよびその製造方法 - Google Patents
発光アルカリ土類フルオシリケ−トおよびその製造方法Info
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- JPS594375B2 JPS594375B2 JP52011530A JP1153077A JPS594375B2 JP S594375 B2 JPS594375 B2 JP S594375B2 JP 52011530 A JP52011530 A JP 52011530A JP 1153077 A JP1153077 A JP 1153077A JP S594375 B2 JPS594375 B2 JP S594375B2
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- C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
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- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7732—Halogenides
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は2価ユウロピウムにより賦活したアル30 カ
リ土類フリオシリケート、および発光化合物としてのそ
の応用に関する。
リ土類フリオシリケート、および発光化合物としてのそ
の応用に関する。
2価ユウロピウムは発光体用として周知の賦活剤であり
、一般的には青色または近紫外領域において巾広い発光
バンドを生ずる。
、一般的には青色または近紫外領域において巾広い発光
バンドを生ずる。
しかしながら235価ユウロピウムにより賦活され、近
紫外領域の狭いバンドにおいて発光する化合物が既に提
案されている。すなわち米国特許第3、630、945
号明細書は2価ユウロピウムで賦活され、4f−4f遷
移の特徴を示す微細線(Fineline)スペクトル
を示すアルカリ土類フルオアルミネートを開示した。し
かしこのスペクトルは5d−4f遷移に基づく発光の結
果として、発光のピークの基礎の拡大を示すという欠点
を有する。このことは非常に狭い発光スペクトル分布を
必要とする用途に応用できないことを立証するものであ
る。本発明者等は2価ユウロピウムで賦活した際に上記
の欠点を取り除く、すなわち、もつぱら4f4f遷移か
ら得られる非常に狭いピークに実質上限定される微細線
スペクトルの非常に強い発光を示す新規化合物を発見し
た。
紫外領域の狭いバンドにおいて発光する化合物が既に提
案されている。すなわち米国特許第3、630、945
号明細書は2価ユウロピウムで賦活され、4f−4f遷
移の特徴を示す微細線(Fineline)スペクトル
を示すアルカリ土類フルオアルミネートを開示した。し
かしこのスペクトルは5d−4f遷移に基づく発光の結
果として、発光のピークの基礎の拡大を示すという欠点
を有する。このことは非常に狭い発光スペクトル分布を
必要とする用途に応用できないことを立証するものであ
る。本発明者等は2価ユウロピウムで賦活した際に上記
の欠点を取り除く、すなわち、もつぱら4f4f遷移か
ら得られる非常に狭いピークに実質上限定される微細線
スペクトルの非常に強い発光を示す新規化合物を発見し
た。
本発明は2価ユウロピウムにより賦活した発光アルカリ
土類フルオンリゲートであつて、かつ一般式:M1−X
Eux2+SiF6(式中Mはストロンチウムおよびバ
リウムならびにそれらの混合物より成る群の一つを表わ
し、かつO<x<0.2である)に相当するものに関す
る。
土類フルオンリゲートであつて、かつ一般式:M1−X
Eux2+SiF6(式中Mはストロンチウムおよびバ
リウムならびにそれらの混合物より成る群の一つを表わ
し、かつO<x<0.2である)に相当するものに関す
る。
本発明の発光化合物中における2価ユウロピウムのモル
割合は0.01ないし0.03の間が好ましい。
割合は0.01ないし0.03の間が好ましい。
更に詳しくは、一般式M1−XEuxSiFdこ対して
M=BaおよびM=Srの別々の化合物の発光強度に対
する2価ユウロピウムの置換程度の影響についての研究
からして、M=Baならばxの最適値は0.017であ
り、M=Srならば0.0225であることがわかつた
。xの関数としての発光強度の変化曲線を添付第1図に
示す。本発明の発光材料は、それに該当するアルカリ土
類フルオンリゲートから、そのアルカリ土類イオンの一
部をEu2+イオンで置換することにより誘導する。
M=BaおよびM=Srの別々の化合物の発光強度に対
する2価ユウロピウムの置換程度の影響についての研究
からして、M=Baならばxの最適値は0.017であ
り、M=Srならば0.0225であることがわかつた
。xの関数としての発光強度の変化曲線を添付第1図に
示す。本発明の発光材料は、それに該当するアルカリ土
類フルオンリゲートから、そのアルカリ土類イオンの一
部をEu2+イオンで置換することにより誘導する。
BaSiF6およびSrSiF6の構造は次の通りであ
る。バリウムフルオンリゲートは空間群R3mおよび下
記六辺形パラメータ:Ah−7.1854λ Ch=70102人 を有する菱面体晶系〔J.L.ホアード(HOARD)
およびW.B.ピンセント(VINCENT)、ジヤー
ナル オブ アメリカン ケミカル ソサエテイー62
31261940〕に結晶する(R.W.G.ウイコツ
フ(WyckOff)、クリスタル ストラククチユア
(CrystalStructure)、第3巻、第3
32ページ、インターサンエンス パプリツシヤーズ(
IntersciencePublishereノニユ
ーヨーク(1955)〕oこの構造はバリウムが配位数
12を有する6面体SlF62−を特徴とする。
る。バリウムフルオンリゲートは空間群R3mおよび下
記六辺形パラメータ:Ah−7.1854λ Ch=70102人 を有する菱面体晶系〔J.L.ホアード(HOARD)
およびW.B.ピンセント(VINCENT)、ジヤー
ナル オブ アメリカン ケミカル ソサエテイー62
31261940〕に結晶する(R.W.G.ウイコツ
フ(WyckOff)、クリスタル ストラククチユア
(CrystalStructure)、第3巻、第3
32ページ、インターサンエンス パプリツシヤーズ(
IntersciencePublishereノニユ
ーヨーク(1955)〕oこの構造はバリウムが配位数
12を有する6面体SlF62−を特徴とする。
アルカリ土類元素の点群はD3dである。ストロンナウ
ムフルオシリケートはそのバリウム同族体と同一構造型
である。その粉末スパクトルは六方晶系において下記の
パラメータ:Ah=6.973λ Ch=6.674人 により示される。
ムフルオシリケートはそのバリウム同族体と同一構造型
である。その粉末スパクトルは六方晶系において下記の
パラメータ:Ah=6.973λ Ch=6.674人 により示される。
本発明のフルオンリゲートの一般式において、もしMが
ストロンチウムとバリウムとの混合物であるとするなら
ば、該ストロンチウムを該バリウムで置換することによ
つて構造を変えることなしに結晶格子を増加させる結果
となる。
ストロンチウムとバリウムとの混合物であるとするなら
ば、該ストロンチウムを該バリウムで置換することによ
つて構造を変えることなしに結晶格子を増加させる結果
となる。
yをこの置換の程度として表わせば本発明の化合物の式
は、Srl−,Ba,−XEuxSiF6と書くことが
できる。本発明の発光材料は、近紫外領域における非常
に狭い分光分布(3,500〜3,700λ)を有する
微細線スペクトル形状の、高いけい光強度を有する。
は、Srl−,Ba,−XEuxSiF6と書くことが
できる。本発明の発光材料は、近紫外領域における非常
に狭い分光分布(3,500〜3,700λ)を有する
微細線スペクトル形状の、高いけい光強度を有する。
この場合、励起範囲は2,300λくλExOil.く
3,200λである。本発明の発光材料の発光スペクト
ルおよび励起スペクトルの主なタイプを添付第2,3お
よび4図に示す。
3,200λである。本発明の発光材料の発光スペクト
ルおよび励起スペクトルの主なタイプを添付第2,3お
よび4図に示す。
本発明の発光材料は種々の異つた方法で製造することが
できるが、特にH,SlF6またはSlF4を、アルカ
リ土類塩と2価ユウロピウム塩との混合物またはそれら
の固溶体と反応させることにより製造することができる
。
できるが、特にH,SlF6またはSlF4を、アルカ
リ土類塩と2価ユウロピウム塩との混合物またはそれら
の固溶体と反応させることにより製造することができる
。
本発明の主題を形成する、2価ユウロピウムで賦活した
アルカリ土類フルオンリゲートは、ブラツクライトに該
当する約3600λにおける強い発光を必要とするすべ
ての用途に使用することができるか、特にブラツクライ
トを得るための放電燈に用いることができる。
アルカリ土類フルオンリゲートは、ブラツクライトに該
当する約3600λにおける強い発光を必要とするすべ
ての用途に使用することができるか、特にブラツクライ
トを得るための放電燈に用いることができる。
ブラツクライトの応用分野の中で、書類の光化学的複写
の分野を挙げることができる。
の分野を挙げることができる。
書類のコピーは原書類を光線か、または紙面の最大感度
に相当する波長か、に露光し、該反射光または透過光を
感光紙上に集光することによつて得られる。本発明の発
光材料は上記の用途に特に好適であることがわかつた。
なぜならば、それら発光材料は該感光紙の最大感度の範
囲内において実質的に全ルミネセンスエネルギ一を放射
する、狭い発光スペクトルを有するからである。ブラツ
クライトのその他の応用についても本発明の範囲内であ
ると考えることができる。
に相当する波長か、に露光し、該反射光または透過光を
感光紙上に集光することによつて得られる。本発明の発
光材料は上記の用途に特に好適であることがわかつた。
なぜならば、それら発光材料は該感光紙の最大感度の範
囲内において実質的に全ルミネセンスエネルギ一を放射
する、狭い発光スペクトルを有するからである。ブラツ
クライトのその他の応用についても本発明の範囲内であ
ると考えることができる。
鉱物学における、石油またはウラニウムの探査、水銀の
検出、宝石のルミネセンス等に対する応用について、ま
た医学における爪、毛髪、歯、眼および皮膚の検査、神
経および循環系、腎臓機能ならびに手術への応用を挙げ
ることができる。また品質管理および検査の分野におけ
る、熔接および表面状態の検査、食品および織物用繊維
の検査、郵便物区分の際の不可視記号の検出、切手収集
、署名検査、偽造物の調査および犯罪学ならびに書類の
秘密記号等に対する応用をも挙けることができ、更に装
飾および陳列における特殊効果の達成、ならびに科学研
究における顕微鏡検査、クロマトグラフイ一、分光分析
および電気泳動への応用を挙げることができる。下記に
おいて、発光材料の製造についての実施例ならびにそれ
ら発光材料の発光スペクトルの例を示して本発明を説明
する。
検出、宝石のルミネセンス等に対する応用について、ま
た医学における爪、毛髪、歯、眼および皮膚の検査、神
経および循環系、腎臓機能ならびに手術への応用を挙げ
ることができる。また品質管理および検査の分野におけ
る、熔接および表面状態の検査、食品および織物用繊維
の検査、郵便物区分の際の不可視記号の検出、切手収集
、署名検査、偽造物の調査および犯罪学ならびに書類の
秘密記号等に対する応用をも挙けることができ、更に装
飾および陳列における特殊効果の達成、ならびに科学研
究における顕微鏡検査、クロマトグラフイ一、分光分析
および電気泳動への応用を挙げることができる。下記に
おいて、発光材料の製造についての実施例ならびにそれ
ら発光材料の発光スペクトルの例を示して本発明を説明
する。
実施例 1
式:Bal−XEuxSiF6に該当し、しかもxの値
が本発明のバリウム含有フルオンリゲートの最大けい光
強度に相当する0.0175である化合物を製造した。
が本発明のバリウム含有フルオンリゲートの最大けい光
強度に相当する0.0175である化合物を製造した。
下記のフツ化物を下記に示された割合で使用した。
バリウムおよび2価ユウロピウムの名フツ化物を粉末の
形態で白金るつぼに導入した。
形態で白金るつぼに導入した。
ケイフツ化水素酸を該るつぼ内に注入し、このようにし
て製造された混合物を、過剰のケイフツ化水素酸が完全
に蒸発するまで15『Cの温度に加熱した。上記のよう
にして得られた白色粉末の結晶学的解析により、その構
造は上記文献に記載されたバリウムフルオンリゲートの
構造と同一構造型であることが示された。上記のように
して製造されたフルオンリゲートは出力150ワツトの
キセノンランプの照射によるλ二2,537人の紫外光
線により室温において励起した際に約2,580這こお
ける輝線(第2図スペクトル参照)を示した。
て製造された混合物を、過剰のケイフツ化水素酸が完全
に蒸発するまで15『Cの温度に加熱した。上記のよう
にして得られた白色粉末の結晶学的解析により、その構
造は上記文献に記載されたバリウムフルオンリゲートの
構造と同一構造型であることが示された。上記のように
して製造されたフルオンリゲートは出力150ワツトの
キセノンランプの照射によるλ二2,537人の紫外光
線により室温において励起した際に約2,580這こお
ける輝線(第2図スペクトル参照)を示した。
実施例 2
前記実施例1に記載したものと同一の化合物を製造した
。
。
ただし下記のフツ化物を下記に示された割合で使用した
。ノ バリウム塩および3価ユウロピウム塩を塩酸溶液中に溶
解した。
。ノ バリウム塩および3価ユウロピウム塩を塩酸溶液中に溶
解した。
該ユウロピウムを2価状態に還元するために上記塩酸溶
液を亜鉛水銀アマルガムを入れたカラムを通過させ、次
いで該溶液を、該カラムの下に置いたケイフツ化水素酸
溶液中に滴下した。得られた白色沈殿を淵別し、次いで
200゜Cの温度で乾燥した。この沈殿は前記実施例1
において得られた生成物と同じ特性を示した。実施例
3式:Srl−XBUXSiF6に該当し、しかもxの
値が本発明のストロンチウム含有フルオンリゲートの最
大けい光強度に相当する0.0225である化合物を製
造した。
液を亜鉛水銀アマルガムを入れたカラムを通過させ、次
いで該溶液を、該カラムの下に置いたケイフツ化水素酸
溶液中に滴下した。得られた白色沈殿を淵別し、次いで
200゜Cの温度で乾燥した。この沈殿は前記実施例1
において得られた生成物と同じ特性を示した。実施例
3式:Srl−XBUXSiF6に該当し、しかもxの
値が本発明のストロンチウム含有フルオンリゲートの最
大けい光強度に相当する0.0225である化合物を製
造した。
下記のフツ化物を下記に示す割合で使用した。
j前記実施例1に記載の方法と同様な製造方法を採用し
た。
た。
上記のようにして得られた白色生成物の構造はバリウム
フルオンリゲートの構造と同一構造型であることが結晶
学的解析により示された。
フルオンリゲートの構造と同一構造型であることが結晶
学的解析により示された。
このようにして製造したストロンチウムフルオンリゲー
トのけい光スペクトル(第3図に示す)は最大値が約3
,588人に存在する強度線(Intenaeline
)の形状をしており、照射はλ=2,537λにおける
キセノンランプで行つた。
トのけい光スペクトル(第3図に示す)は最大値が約3
,588人に存在する強度線(Intenaeline
)の形状をしており、照射はλ=2,537λにおける
キセノンランプで行つた。
実施例 4
固溶体Srl−XEuX几 (x=0.0225)に対
してH2SiF6を作用させることにより式:Srl−
XEuxSiF6(x=0.0225)を有する化合物
を製造した。
してH2SiF6を作用させることにより式:Srl−
XEuxSiF6(x=0.0225)を有する化合物
を製造した。
この固溶体Srl−XEUXF2はSrF,(7.36
9)とEuF3(0.284f1)との混合物を還元雰
囲気下において900′Cの温度に加熱することによつ
て得た。前記実施例1と同様な製造方法を採用した。
9)とEuF3(0.284f1)との混合物を還元雰
囲気下において900′Cの温度に加熱することによつ
て得た。前記実施例1と同様な製造方法を採用した。
得られた発光材料は前記実施例3のそれと同様のもので
あつた。実施例 5 前記実施例3の化合物は前記固溶体 (SrO.9775EuO.O225F2)に対するS
iF4の作用によつても製造することができた。
あつた。実施例 5 前記実施例3の化合物は前記固溶体 (SrO.9775EuO.O225F2)に対するS
iF4の作用によつても製造することができた。
該固溶体29をガラス室内の白全ボードに入れ、この室
を真空にした後、気体状SiF4を0.529/C7i
の圧力下において導入し、次いで該ボードを15時間に
わたつて300′Cの温度に加熱した。実施例 6 0.022y=0.511)を有するストロンチウム/
バリウム混合化合物を、固溶体Srl−,Ba,lEU
XF2に対するI−12SiF6の作用によつて製造し
た。
を真空にした後、気体状SiF4を0.529/C7i
の圧力下において導入し、次いで該ボードを15時間に
わたつて300′Cの温度に加熱した。実施例 6 0.022y=0.511)を有するストロンチウム/
バリウム混合化合物を、固溶体Srl−,Ba,lEU
XF2に対するI−12SiF6の作用によつて製造し
た。
該固溶体Srl−,Ba,−XEUXF2は、1000
℃の温度で、かつ中性(または還元性)雰囲気下におい
てフツ化物SrF2,BaF2およびEuF2(または
EuF3)を混合することによつて得た。この場合の使
用量は次の通りであつた。SrF2:0.3609Ba
F2:0.550g EuF2:0.0269 該当する固溶体は: !LO.489υAO.4ろυ一一υ.υZZlZであ
つた。
℃の温度で、かつ中性(または還元性)雰囲気下におい
てフツ化物SrF2,BaF2およびEuF2(または
EuF3)を混合することによつて得た。この場合の使
用量は次の通りであつた。SrF2:0.3609Ba
F2:0.550g EuF2:0.0269 該当する固溶体は: !LO.489υAO.4ろυ一一υ.υZZlZであ
つた。
本発明の化合物SrO.48,BaO.48,EuO.
O22SiF6のX線回析スペクトルのパラメータはS
rSiF6のそれと、BaSiF6のそれとの中間に在
り、Sr側からBa側に移動する場合に、同時に格子パ
ラメータが増加した。
O22SiF6のX線回析スペクトルのパラメータはS
rSiF6のそれと、BaSiF6のそれとの中間に在
り、Sr側からBa側に移動する場合に、同時に格子パ
ラメータが増加した。
この化合物の構造はバリウムフルオンリゲートおよびス
トロンチウムフルオンリゲートの構造と同一構造型であ
つた。
トロンチウムフルオンリゲートの構造と同一構造型であ
つた。
第1図は本発明の化合物における、Xの関数としての発
光強度の変化を示す曲線である。
光強度の変化を示す曲線である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 2価ユウロピウムにより賦活され、かつ一般式:M
_1_−_xEu_x^2^+_xSiF_6(式中M
はストロンチウムおよびバリウムならびにこれらの混合
物より成る群の中の一つであり、しかも0<x≦0.2
である)に該当する発光アルカリ土類フルオシリケート
。 2 Mがストロンチウムであり、しかもx=0.022
5である前記第1項記載のフルオシリケート。 3 Mがバリウムであり、しかもx=0.0175であ
る前記第1項記載のフルオシリケート。 4 Mがバリウムとストロンチウムとの混合物である前
記第1項記載のフルオシリケート。 5 式:Sr_0_._4_8_9Ba_0_._4_
8_9Eu_0_._0_2_2SiF_6で表わされ
る前記第4項記載のフルオシリケート。 6 2価ユウロピウムにより賦活され、かつ一般式:M
_1_−_xEu_x^2^+SiF_6(式中Mはス
トロンチウムおよびバリウムならびにこれらの混合物よ
り成る群の中の一つであり、しかも0<x≦0.2であ
る)に該当する発光アルカリ土類フルオシリケートを製
造する方法において、H_2SiF_6またはSiF_
4を、アルカリ土類塩と2価ユウロピウム塩との混合物
またはそれらの固溶体と反応させることによつて得るこ
とを特徴とするフルオシリケートを製造する方法。 7 Mがストロンチウムであり、しかもx=0.022
5である前記第6項記載のフルオシリケートを製造する
方法。 8 Mがバリウムであり、しかもx=0.0175であ
る前記第6項記載のフルオシリケートを製造する方法。 9 Mがバリウムとストロンチウムとの混合物である前
記第6項記載のフルオシリケートを製造する方法。 10 式:Sr_0_._4_8_9Ba_0_._4
_8_9Eu_0_._0_2_2SiF_6で表わさ
れる前記第9項記載のフルオシリケートを製造する方法
。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7603176A FR2340361A1 (fr) | 1976-02-05 | 1976-02-05 | Nouveaux luminophores emettant dans l'ultra-violet |
FR000007603176 | 1976-02-05 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS52110298A JPS52110298A (en) | 1977-09-16 |
JPS594375B2 true JPS594375B2 (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=9168787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP52011530A Expired JPS594375B2 (ja) | 1976-02-05 | 1977-02-04 | 発光アルカリ土類フルオシリケ−トおよびその製造方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4122349A (ja) |
JP (1) | JPS594375B2 (ja) |
BE (1) | BE851069A (ja) |
CA (1) | CA1097480A (ja) |
DE (1) | DE2704649C3 (ja) |
FR (1) | FR2340361A1 (ja) |
GB (1) | GB1526613A (ja) |
IT (1) | IT1083189B (ja) |
NL (1) | NL7701149A (ja) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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