DE2820889A1 - Lumineszierende substanz - Google Patents

Lumineszierende substanz

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DE2820889A1 DE19782820889 DE2820889A DE2820889A1 DE 2820889 A1 DE2820889 A1 DE 2820889A1 DE 19782820889 DE19782820889 DE 19782820889 DE 2820889 A DE2820889 A DE 2820889A DE 2820889 A1 DE2820889 A1 DE 2820889A1
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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Beschreibung :
Die Erfindung betrifft einen Bildschirm oder eine Leuchtröhre, die mit einer lumineszierenden Substanz versehen ist, ihre Verwendungszwecke und Verfahren zur Herstellung dieser Substanzen.
Es sind zahlreiche lumineszierende Substanzen bekannt, die beispielsweise durch Elemente der seltenen Erden aktiviert sind und eine interessante Emission aufweisen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, neue lumineszierende Substanzen zu schaffen, die, wenn sie in üblicher Weise angeregt werden, eine sehr intensive Emission zeigen.
Die Erfindung betrifft einen Bildschirm oder eine Leuchtröhre, die mit einer neuen lumineszierenden Substanz versehen sind, die eine orthorhombische oder monokline kristalline Struktur aufweist. Diese Substanz wird durch ein Doppelphosphat von Alkalimetallen und seltenen Erdmetallen der Struktur gebildet, die von derjenigen der Verbindung K9SO4B (G. Gaultier und G. Pannetier, Bull.Soc.Chim. Fr. 1968, S.1o5) oder derjenigen der Verbindung K3 Nd (PO4), (H.Y.P. Hong und S.R. Chinn, Mat. Res. Bull.11, 1976, S.421) abgeleitet ist und in der die Phosphoratome mit den Sauerstoffatomen, die sie umgeben, isolierte Tetraeder bilden. Diese lumineszierende Substanz ist eine ternäre Verbindung, deren Zusammensetzung durch die Phase ABC in dem ternären Phasendiagramm ABC dargestellt werden kann, in dem
3 3 3 3 A wenigstens eines der Oxide -j NajO, -j KjO, -j Rb2O, -^- CSjO,
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B wenigstens eines der Oxide j Ce3O3, -~ Gd3O3, y Tb3O3, "2 D^2°3' und gegebenenfalls
\ La2°3' 1 Y2°3' I Sc2°3' Und
C das Oxid P3O5 darstellt.
Das ternäre Phasendiagrairan ABC, das in Figur 1 dargestellt ist, besitzt die Form eines gleichseitigen Dreiecks mit den Spitzen A, B und C. Alle Verbindungen, die aus Oxiden A, B, C gebildet werden, können durch einen Punkt dieses Diagramms dargestellt werden. Auf diese Weise kann eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen des Diagramms, die einen bestimmten Gehalt an Oxiden A, B, C besitzt, durch die Formel (A) (B), (C) dargestellt werden, in der a, b,
SL D C
irgendwelche ganzen von Null verschiedenen Zahlen unter Ausschluß von Werten a, b, cund, die den Paaren
( a 1 b 4 } / ( b " 2 ' c - 1) und I
a 1b 1 b - 3' c - 2
entsprechen, wobei der Gehalt an Bestandteilen A, B, C derart gewählt ist, daß die lumineszierenden Eigenschaften der Verbindungen erhalten bleiben.
Unter ternärer Phase oder ternärer Verbindung versteht man erfindungsgemäß, daß die Phase oder die Verbindung wenigstens ein Oxid aus den Gruppen A, B und C enthält.
In der vorgenannten Formel entsprechen die bevorzugten lumineszierenden Substanzen a= 1, b= 1, c= 1.
Die lumineszierenden Substanzen sind durch wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe, die durch Cer, Gadolinium,
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Terbium, Dysbrosium gebildet wird, aktiviert. Die Aktivatoren Ce, Gd, Tb, Dy sind Teil des Oxids B. Die Konzentration dieser Aktivatoren kann derart sein, daß das Oxid B gänzlich durch das Aktivatoroxid gebildet oder in der Phase durch wenigstens ein Oxid gelöst ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die durch La3O3, Y3O3, Sc2°3 un(* gegebenenfalls Gd3O3 gebildet wird. Die Konzentration des Aktivators ist wenigstens derart, daß die Substanz Lumineszenz zeigt. In einer großen Zahl von Fällen beobachtet man bereits eine wirksame Lumineszenz, wenn die Konzentration an Oxid wenigstens eines der Aktivatoren Ce3O3, Tb3O3, Gd3O3, Dy2 0T 1 % bezogen auf diejenige von Oxiden B ist, die als optisch inaktiv betrachtet werden, d.h. La3O3, Υο°3' Sc2°3 und ^e~ gebenenfalls Gd3O3.
Die bevorzugten lumineszierenden Substanzen entsprechen Phasen der allgemeinen Formel M3Ln(PO4J3, in der M wenigstens ein Element aus der Gruppe Na, K, Rb, Cs und Ln, wenigstens ein Element aus der Gruppe Ce, Tb, Gd, Dy und gegebenenfalls La, Y, Sc ist.
Wenn die lumineszierenden Substanzen in üblicher Weise durch ultraviolette, Kathoden- oder Röntgenstrahlen angeregt werden, zeigen sie die Emission des als Aktivator verwendeten Elementes. Auf diese Weise können Bildschirme und Leuchtröhren, die mit diesen Substanzen versehen sind, eine sehr große Anzahl von Anwendungszwecken insbesondere als Quecksilberentladungslampen, als Kathodenstrahlröhren und bei Vorrichtungen zur Umwandlung von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht oder von Röntgenstrahlen in UV-Licht oder von UV-Licht in sichtbares Licht oder von UV-Licht in UV-Licht liefern.
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- 1o -
Eine besonders interessante Gruppe an lumineszierenden Substanzen wird durch die Verbindungen gebildet, in denen das Oxid B gänzlich oder teilweise durch Ce2O., gebildet wird. Die mit Hilfe von Cer aktivierten Substanzen weisen eine Emission auf, die im Ultraviolett gelegen ist. Die QuasiGesamtheit der ausgesendeten Strahlung hängt von der Kristallstruktur, der Natur von A und dem Gehalt an Cer ab. Die Strahlung befindet sich im Wellenlängenbereich zwischen 32oo und 42oo 8. Die Breite auf halber Höhe der Bande ist etwa 600 8. Die mit Hilfe von Cer aktivierten Phosphate können vorzugsweise in einer Entladungslampe, insbesondere in Niederdruckquecksilberdampflampen verwendet werden, die beispielsweise zu photochemischen Zwecken, etwa zur Reproduktion dienen.
Eine andere besonders interessante Gruppe an lumineszierenden Substanzen wird durch Verbindungen gebildet, in denen das Oxid B gänzlich oder teilweise aus Gd3O3 gebildet wird. Mit Gadolinium aktivierte Substanzen zeigen, wenn sie durch ultraviolette Strahlen angeregt werden, die für Gadolinium charakteristische Emission. Die Spektralverteilung der von diesen Substanzen emitierten Strahlung wird durch ein spitzes Emissionsmaximum gebildet, das etwa bei 313o 2. liegt und das auf halber Höhe eine Breite von etwa 1o 8 besitzt. Diese Substanzen sind insbesondere bei Verfahren zum Markieren von Dokumenten verwendbar.
Eine dritte besonders interessante Gruppe von lumineszierenden Substanzen wird durch Verbindungen gebildet, in denen das Oxid B ganz oder teilweise aus Tb3O3 gebildet wird. Angeregt durch ultraviolette Strahlen zeigen die durch Terbium aktivierten Substanzen die für Terbium charakteristische Emission. Die Spektralverteilung der emittierten Strahlung dieser
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Substanzen wird durch mehrere spitze Maxima gebildet, deren höchstes etwa bei 545o Ä liegt, das eine Breite auf halber Höhe von etwa 1oo Ä besitzt. Diese Substanzen sind insbesondere für Vorrichtungen zum Umwandeln von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht beispielsweise im Bereich der Radiologie verwendbar.
Eine vierte Gruppe von besonders interessanten lumineszierenden Substanzen wird durch Verbindungen gebildet, in denen das Oxid B gänzlich oder teilweise durch eines der Oxidpaare (Ce3O3, Tb3O3) oder (Ce3O3, Dy2O3) oder (Gd2O3, Tb3O3) gebildet wird. In diesen Substanzen kann das Verhältnis
Ce Ce Gd
Tb ' Dy ' Tb
in großen Grenzen entsprechend der energetischen Spektralverteilung, die gewünscht wird, variieren.
Die gleichzeitig mit Hilfe von Cer und Terbium aktivierten Substanzen können als sehr leistungsfähige lumineszierende Substanzen insbesondere in Niederdruckquecksilberdampflampen für Beleuchtungszwecke verwendet werden. Es wurde festgestellt, daß derartige Substanzen im Falle der Anregung durch ultraviolette Strahlen, insbesondere bei Verwendung einer Strahlung, die von der Entladung von Niederdruckquecksilberdampf stammt, einen stark erhöhten Lichtfluss liefern. Die Spektralverteilung der durch diese Substanzen emittierten Strahlung kann insbesondere derjenigen der charakteristischen Emission von Terbium entsprechen, die durch ein sehr hohes und schmales Emissionsmaximum (Breite auf halber Höhe etwa I00 8) bei etwa 545o 8 und daneben durch weitere kleinere sekundäre Emissionsmaxima gebildet wird. Es ergibt sich ein Energietransfer von Cer zu Terbium. Bei einer Konzentration von Cer und Terbium in einem Verhältnis von Ce/Tb zwischen
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1 und 3 ist dieser Transfer nahezu vollständig und wirksam, wie aus dem Wirkungsgrad der Emission der Terbiums hervorgeht, die besonders intensiv ist. Diese mit Cer und Terbium aktivierten Substanzen können in Kombination mit anderen lumineszierenden Substanzen zum Korrigieren der Farbe der beispielsweise von Quecksilberentladungen emittierten Strahlung verwendet werden. Eine Korrektur dieser Farbe durch eine zusätzliche Strahlung im grün/gelben Spektralbereich (545o Ä) kann durch diese Substanzen vorgenommen werden. Insbesondere im Beleuchtungsbereich ist eine Korrektur in einer großen Zahl von Fällen gefordert und in den fluoreszierenden Röhren in der Praxis durchgeführt.
Eine andere sehr vorteilhafte Verwendung für die mit Hilfe von Cer und Terbium aktivierten Substanzen, insbesondere diejenigen Substanzen, bei denen der Energietransfer zwischen Cer und Terbium praktisch vollständig verwirklicht wird, besteht für Niederdruckquecksilberdampflampen, die für Reproduktionszwecke, beispielsweise zur Xerographie, verwendet werden. Zu diesem Zweck muß man eine wirksame Iumineszierende Struktur vorsehen, die in einer engen Bande im grünen Teil des Spektrums emittiert. Im Vergleich zu derzeit in der Xerographie verwendeten Verbindungen besitzen die mit Hilfe von Cer und Terbium aktivierten erfindungsgemäßen Substanzen den Vorteil, daß sie eine stark nach rot verschobene Emission besitzen (545o A anstelle von 515o Ä), wodurch es ermöglicht wird, die Reproduktion von in blau gegeschriebenen Informationen zu verbessern. Desweiteren ist das optische Verhalten dieser Substanzen praktisch unabhängig von Zahl und Frequenz von Anregungen, denen sie unterworfen werden.
Die Energieübertragung in den Gittern auf der Basis von erfindungsgemäßen Substanzen ist ebenfalls zwischen Cer und
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Dysbrosium möglich. Die mit Hilfe von Cer und Dysbrosium aktivierten Substanzen sind wirksame lumineszierende Substanzen, die eine maximale Emission bei etwa 576o £ zeigen können und die vorteilhaft für Niederdruckquecksilberdampflampen verwendet werden können.
Die Energieübertragung in den Substanzen ist ferner zwischen Gadolinium und Terbium möglich. Die gleichzeitig durch Gadolinium und Terbium aktivierten Substanzen sind wirksame lumineszierende Substanzen, die die charakteristische Emission von Terbium aufweisen können, die durch mehrere Emissionsmaxima gebildet wird, wobei das intensivste bei etwa 545o S liegt, und die vorteilhaft für Kathodenstrahlröhren und für Vorrichtungen zur Umwandlung von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht und von Röntgenstrahlen in UV-Licht verwendet werden können.
Die erfindungsgemäßen Substanzen werden nach an sich bekannten Verfahren zur Herstellung von lumineszierenden Substanzen hergestellt. Allgemein werden sie durch eine Reaktion in festem Zustand erhalten. Zu diesem Zweck wird eine Mischung der Ausgangssubstanzen wenigstens einmal, beispielsweise während einer Dauer zwischen 1 h und mehreren Tagen, auf eine Tamperatur zwischen etwa 5oo°C und der Schmelztemperatur der herzustellenden Substanz gegebenenfalls in Anwesenheit eines Flussmittels erhitzt.
Die obere Grenze des Erhitzens liegt praktisch bei etwa 12oo , was ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Substanzen gegenüber derzeit bekannten lumineszierenden Substanzen darstellt, die für die gleichen Anwendungszwecke verwendet werden.
Im Falle von Verbindungen, die einzig mit Dysbrosium und Gadolinium aktiviert sind, kann das Erhitzen in irgend einer
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Atmosphäre vorgenommen werden. Im Falle, daß die Verbindungen durch Cer und/oder Terbium aktiviert sind, ist es notwendig, das letzte Erhitzen in einer leicht reduzierenden Atmosphäre vorzunehmen, um die Aktivatoren gänzlich in den dreiwertigen Zustand zu bringen.
Als AusgangsSubstanz kann man direkt die erforderlichen Metalloxide oder organische oder anorganische Verbindungen verwenden, die geeignet sind, diese Oxide durch Erhitzen zu bilden, etwa Carbonate, Oxalate, Hydroxide, Acetate, Nitrate, Phosphate.
Um eine erfindungsgemäße lumineszierende Substanz herzustellen, geht man vorzugsweise von einer innigen Mischung mit geeigneten Konzentrationen aller Bestandteile in fein verteiltem Zustand aus.
Man kann auch die Substanzen herstellen, indem man aus Lösungen Verbindungen zusammen niederschlägt, aus denen die gewünschten Oxide herstellbar sind, wobei man etwa ein wässriges Milieu verwenden kann.
Entsprechend der verschiedenen Verwendungszweck können die erfindungsgemäßen Substanzen fein gemahlen und gegebenenfalls mit anderen lumineszierenden Substanzen zum Erhalten von Substanzen gemischt sein, die die gewünschten Emissionseigenschaften aufweisen. Man kann die erfindungsgemäßen Substanzen fein mahlen und mit organischen und anorganischen bekannten Bindemitteln, lumineszierenden Materialien und gewöhnlich einem Lösungsmittel für das Bindemittel mischen, um Massen zu erhalten, die sich leicht in Blattform, Filmform, in Form von Überzügen und andere lumineszierende Objekte verschiedener Formen bringen lassen. Als Bindemittel kann man beispielsweise organische Polymere wie Nitrozellulose, Polymethylmethacrylat, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, chlorsulfoniertes Polyäthylen verwenden. Anorganische Bindemittel wie Natriumsilikat und
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Kaliumsilikat und andere Bindemittel, die im wesentlichen durchsichtig sind und keinen wesentlichen Teil der ausgesandten Strahlung absorbieren, sind ebenfalls verwendbar.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und Abbildungen näher erläutert.
Figur 1 zeigt das weiter oben erläuterte ternäre Phasendiagramm ABC.
Figur 2 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 1, insbesondere dasjenige von ^Na-Ce -Tb-, (PO4) «7· Dieses Emissionsspektrum ist gleichfalls für Substanzen gemäß den Beispielen 2 bis 5, 11 und 12 gültig.
Figur 3 zeigt das Anregungsspektrum von lumineszierenden Substanzen von Beispiel 1. Das AnregungsSpektrum ist ebenfalls gültig für Substanzen.gemäß den Beispielen 2 bis 5, 8 und 9.
Figur 4 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 6,' insbesondere dasjenige von K Ceo,65 Tbo,35 <*°A>2?'
Figur 5 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 9, insbesondere dasjenige von
iNa3 Lao,35 Ceo,65 «KV 2?·
Figur 6 zeigt das Anregungsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 6, insbesondere dasjenige von
K Ceo,65 Tbo,35 <PO4>27·
Figur 7 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 1o, insbesondere dasjenige von Lao,5o Gdo,5o
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Figur 8 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Sub stanzen nach Beispiel 13, insbesondere dasjenige von &3 Lao,65 Ceo,35 "V 27
Figur 9 zeigt das Emissionsspektrum von lumineszierenden Substanzen nach Beispiel 14, insbesondere dasjenige von ^3 Ceo,65 Tbo,35 (PO4V-
Die verschiedenen gezeigten Spektren sind gleichzeitig für jede Gruppe von vergleichbaren Substanzen gültig, welchen Einfluss auch die Werte von χ oder y in den allgemeinen Formeln haben mögen.
Desweiteren sind in allen Figuren 2 bis 9 auf der Abszissenachse die Wellenlänge in A* und auf der Ordinate die Energie dargestellt (Anregungs- oder Emissionsintensität der Substanz) ausgedrückt in beliebigen Einheiten.
Die Fluoreszenzspektren der angegebenen lumineszierenden Substanzen wurden bei Umgebungstemperatur mit Ulatraviolettanregung hervorgerufen.
Beispiel 1
Lumineszierende Substanzen entsprechend der Formel ^Na3 Ce.j_x Tbx (PO4) 27 für verschied
zwischen O und 1 wurden hergestellt.
Ce.j_x Tbx (PO4) 27 für verschiedene Werte von X mit X
Für die Verbindung der Formel Na3 CeQ 7q TbQ - (PO4)2 wurden Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Verhältnissen verwendet:
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Ausgangsverbindung eingesetzte Menge
Na2 CO3 1,272 g
(NH-) o H PO-
4 2 4		 2,113 g
Ce O2 o,964o g
Tb4 O7 o,4486 g
Die Mischung von Oxiden in Pulverform wurde in einen Platintiegel gegeben und auf 9oo°C während 1o h gebracht.
Das hart gewordene Produkt wurde wieder gemahlen und dann dieses Pulver erneut auf 12oo°C während 12 h in einem Schiffchen auf Aluminiumoxid unter einem Argonstrom mit 1o % Wasserstoffzusatz gebracht. Am Ende des Erhitzens während 12 h wurde eine Abkühlung in dem gleichen Argon-Wasserstoff-Strom vorgenommen. Die Dauer der Abkühlung lag in der Größenordnung von 6h. Als die Temperatur des Produktes etwa 7o°C erreichte, wurde es gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde derart gesiebt, daß Körner erhalten wurden, deren Größe zwischen etwa 2o und 4o μπι lag.
Durch krxstallographische Analyse wurde festgestellt, daß das erhaltene weiße Produkt eine Struktur entsprechend derjenigen von K2 SO4 ß hatte.
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Tabelle I
d in
- 18 -
h k 1
I in %
6,57 o81 6o
4,63 o23,oo4 3o
4,14 121 3o
3,857 o24,122 2o
3,495 o4o,123 35
3,264 o25 2o
3,o37 o43 15
2,782 125 1oo
2,662 2oo,1o6 6o
2,463 221 15
2,3o8 o46 35
2,236 127 2o
2,117 24o 2o
2,oll 162 15
2,o61 242 15
2,o15 163 2o
1,994 2o6 . 35
1,996 o29 2o
1,922 244 35
1,74o 2o8 2o
Das Fluoreszenzspektrum des auf diese Weise hergestellten Orthophosphats ist bei Umgebungstemperatur und ultravioletter Anregung durch vier Strahlungen einer Breite von etwa 2oo 8 gekennzeichnet, deren maximale Intensität bei 488o, 5425, 582o und 621o 8 liegt. Die intensivste dieser Strahlungen ist diejenige mit einem Intensitätsmaximum bei 5425 8 (Figur 2).
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Das Anregungsspektrum ist in Figur 3 dargestellt.
Die vorstehende Tabelle I gibt die Werte für d (Gitterabstände ausgedrückt in 2) und die Intensitäten I (ausgedrückt in %) und die Miller-Indizes hkl wieder, die aus Beugungsuntersuchungen mit Röntgenstrahlen an der verwendeten Substanz errechnet wurden.
Beispiel 2
Substanzen entsprechend der Formel /Na3La1_χ CoxTb (PO4)27/ werden hergestellt, und zwar mit verschiedenen Werten für χ und y.
Für die Substanz der Formel /Na3La ..Ce ,-Tb - (PO.) Sf verwendet man Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Mengen:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge
Na2 CO3 1,272 g
(NH 4)2NPO4 2,113 g
Ce O2 o,6885 g
Tb4 °7 o,5982 g
La2 °3 o,13o3 g
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Die Emissions- und AnregungsSpektren, die für diese Substanzen beobachtet wurden, entsprechen ebenso wie ihre krxstallographischen Eigenschaften denjenigen, die für die Substanzen von Beispiel 1 angegeben wurden.
Beispiel 3
Substanzen entsprechend der Formel ^Na3 K Ce., Tb (PO4) 27 werden für verschiedene Werte von χ und y hergestellt, wobei χ zwischen 0 und 3 und y zwischen 0 und 1 liegt.
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- 2ο -
Für die Substanz der Formel /Na- ^K oCe c Tb - (PO.) .,7
u 2,7 of3 OfDO O,4o 4 ί
verwendet man die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Mengen:
Ausganqsverbindung eingesetzte Menge
Na3CO3 1,145 g
K2 CO3 o,1656 g
(NH4)2 H PO4 2,113 g
Ce O2 o,8622 g
Tb4 O7 o,5982 g
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Die für diese Substanzen beobachteten Emissions- und Anregungsspektren entsprechen denjenigen für die Substanzen von Beispiel 1.
Es ist zu bemerken, daß gemäß dem Wert für χ das RöntgenstrahlbeugungsSpektrum von Substanzen entsprechend der obigen Formel Struktureigenschaften von Substanzen der Beispiele 1 und/oder 6 aufweisen können.
Beispiel 4
Es werden Substanzen entsprechend der Formel /Na3Y1_x CexTb(PO4)27 für verschiedene Werte von χ und y hergestellt.
Für die Substanz der Formel /Na3Y0 .Ce0 6Tb o ^0/^^ ver" wendet man die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Mengen:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge Na2 CO3 1,272 g
(NH4J2 H PO4 2,113 g
Y2 O3 o,o9o3 g
809847/0884
Ce O2 ο,826 g
Tb4 O7 ο,449 g
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Die Emissions- und Anregungsspektren, die für diese Substanzen beobachtet wurden, entsprechen ebenso wie deren röntgenkristallographische Eigenschaften denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 5
Substanzen entsprechend der Formel /Na.,Gd1 Ce Tb (PO-) 97 werden für verschiedene Werte von χ und y hergestellt.
Für die Substanz der Formel /Na3Gd0 ^e0 gTbQ 3(PO4J2/ verwendet man die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Mengen:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge g
Na2 CO3 1,272 g
(NH4)2 H PO4 2,113 g
Gd2 O3 o,145 g
Ce O2 0,826 g
Tb4O7 o,449
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Die Emissions- und Anregungsspektren, die für diese Substanzen beobachtet wurden, ebenso wie deren kristallographische Eigenschaften entsprechen denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 6
Es werden Substanzen entsprechend der Formel /Rb3Ce1_xTbx(PO4J2? hergestellt, wobei χ zwischen 0 und 1 liegt.
809847/088/»
Für die Substanz der Formel /Rb-Ce ^1-Tb -,,. (PO4) -7 ver-
*- 3 O/65 O,35 4 2
wendet man Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Mengen:
Ausgangssubstanz eingesetzte Menge g
Rb2 CO3 2,772 g
(NH4J2 H PO4 2,113 g
Ce O2 o,895 g
Tb4O7 o,5234
Die Oxidmischung wurde in Pulverform in einen Aluminiumoxidtiegel gebracht und auf 9oo°C während Io h erhitzt.
Das abgekühlte Produkt wurde erneut gemahlen und dann dieses Pulver auf 1o5o°C während 12 h in einem Aluminiumschiffchen unter einem Argonstrom erhitzt,' dem 1o % Wasserstoff zugesetzt war. Am Ende des 12-stündigen Erhitzens wurde eine Abkühlung unter dem gleichen Argon-Wasserstoff-Strom vorgenommen. Die Dauer der Abkühlung lag in der Grössenordnung von 6 h, kann jedoch reduziert werden, das Abkühlen des Produktes modifiziert seine lumineszierenden Eigenschaften.
Das erhaltene Pulver wird dann gesiebt, um Körner einer Größe zwischen etwa 2o und 4o μπι zu erhalten.
Durch radiokristallographische Analyse wurde bestimmt, daß das erhaltene weiße Produkt die Phase ^Rb3Ce 65Tb o 35^PO4^ isotyp zu ^K3Nd (PO4)27 aufweist. Tabelle II gibt die Werte für d (ausgedrückt in 8) und die Intensitäten (I angegeben in %) gemessen durch Röntgenstrahlbeugung des auf diese Wei se erhaltenen lumineszierenden Pulvers wieder.
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Tabelle II
- 23 -
d in £ hkl I in
Die Emissions- und Anregungsspektren der auf diese Weise hergestellten lumineszierenden Substanzen sind diejenigen der Figuren 4 und
Es ist darauf hinzuweisen, daß die radiokristallographischen Eigenschaften, die oben angegeben sind, gleich denjenigen der Substanzen der Beispiele 13 und 14 ebenso wie denjenigen von Beispiel 3 für genügend hohe Werte von χ sind.
809 8 4 7/0884
oo 1 6o
11o,2oo 1o
111 15
2o1 5
oo 2 1o
1o2 2o
211 26
o12 1o
112,3o1 1oo
o2o 3o
12o 35
o21 5
1o3 4o
221 2o
122 1o
32o 1o
222 2o
3o3 1o
412 25
123,1o4 15
2o4 2o
Beispiel 7
Substanzen entsprechend der Formel ^Na^La^ Dy (PO,)~7 werden für verschiedene Werte von χ hergestellt.
Für die Substanz /Sa1La QDy 1(P0,)97 werden die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Anteilen verwendet:
AusgangsVerbindung eingesetzte Menge g
Na2 CO3 1,272 g
(NH4J2 N PO4 2,113 g
La2 O3 1,173 g
Dy2 O3 o,1492
Die Mischung von Oxiden wird in Pulverform in einen Aluminiumoxidtiege!
gebracht.
oxidtiegel eingeführt und das gesamte auf 9oo°C während Io h
Das abgekühlte Produkt wird gemahlen und dann dieses Pulver auf 1o5o°C an Luft während 12h gebracht. Das Abkühlen kann in mehreren Stunden oder in Form eines Abschreckens vorgenommen werden. Das erhaltene Pulver wird gesiebt, um Körner einer Größe zwischen etwa 2o-und 4o μπι zu liefern.
Die kristallographischen Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Substanzen entsprechend denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 8
Es werden Substanzen entsprechend der Formel ^Na3Ce- Dy (PO4)27 für verschiedene Werte von χ hergestellt.
Für die Substanz der Formel /Na-Ce QDy i(P0*)-7 werden für die Oxide folgende Substanzen eingesetzt:
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Ausgangsverbxndung eingesetzte Menge g
Na2 CO3 1,272 g
(NH4J2 H PO4 2,113 g
Ce O2 1,239 g
Dy2 O3 ο,1492
Man arbeitet entsprechend Beispiel 6.
Die kristallographischen Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten Substanzen entspricht denjenigen der Substanz von Beispiel 1.
Beispiel 9
Es werden Verbindungen entsprechend der Formel /Na^La1 Ce (PO.) O7 for verschiedene Werte von χ hergestellt, wobei χ zwischen o,oo1 und 1 liegt.
Für die Substanz der Formel /Na3La 3cCe gg(PO4)27 verwendet man die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Verhältnissen:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge g
Na2 CO3 2,162 g
(NH4J2 N PO4 3,592 g
Ce O3 1,521 g
La2 O3 o,7752
Man arbeitet entsprechend Beispiel 6.
Die kristallographischen Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten Substanzen entspricht denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
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Beispiel 1o
Es werden Substanzen entsprechend der Formel ^Na3La., Gd (PO4)J für verschiedene Werte von x, rait x zwischen 9,oo1 und 1 hergestellt.
Für die Substanz der Formel ^Na3La0 5c)Gdo ζο(ρ°^2^ werden die Oxide entsprechend den nachfolgend angegebenen Verhältnissen verwendet:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge
Na2 CO3 1,272 g
(NH 4)2 H PO4 2,1132 g
La2 °3 0,6516 g
Gd2 °3 0,725 g
Man arbeitet entsprechend Beispiel 7.
Das Emissionsspektrum der auf diese Weise hergestellten Substanzen ist in Figur 7 angegeben. Die krxstallographischen Eigenschaften dieser Substanzen entspricht denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 11
Es werden Substanzen entsprechend der Formel ^Na1La1 Tb (PO. )J für verschiedene Werte von χ zwischen o,ooo1 und 1 hergestellt.
Für die Substanzen der Formel ^Na3La 5O Tb o So^P0A-^ wurden die entsprechenden Oxide in den nachfolgend angegebenen Verhältnissen verwendet:
809847/0884
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge
Na2 CO3 1,272 g
(NH 4)2NPO4 2,1132 g
La2 °3 o,6516 g
Tb4 P7 o,7477 g
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Das Emissionsspektrum der auf diese Weise hergestellten Iumineszierenden Substanzen ist in Figur 2 dargestellt.
Die kristallographischen Eigenschaften dieser Substanzen entsprechen denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 12
Es werden Substanzen entsprechend der Formel /Na-Gd1- Tb (PO-)„7 für verschiedene Werte von χ zwischen 0 und 1 hergestellt.
Für die Substanz der Formel /Na3Gd 5 Tb 5 (PO-)27 wurden die nachfolgenden Oxide in den angegebenen Anteilen verwendet :
Ausgangsverbindung co3 eingesetzte Menge g
Na2 l>2 HP04 1,272 g
(NH^ °3 2,1132 g
Gd2 °7 o,725 g
Tb4 o,7477
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1.
Die Emissionsspektren der auf diese Weise hergestellten Iumineszierenden Substanzen sind diejenigen der Figuren 2 und/oder 7 entsprechend dem Wert für x.
809847/0884
Die krxstallographischen Eigenschaften dieser Substanzen entsprechen denjenigen der Substanzen von Beispiel 1.
Beispiel 13
Es werden Substanzen entsprechend der Formel ^K3La1_xCex(PO4 )2? für verschiedene Werte von χ zwischen ofoo1 und 1 hergestellt.
Für die Substanz der Formel /K^La ^Ce sciVO.} O7 werden folgende Bestandteile verwendet:
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge g
K2 CO3 1,658 g
(NH4J2 N PO4 2,1132 g -
La2 °3 0,4561 g
Ce O2 o,895
Man arbeitet entsprechend Beispiel 6.
Das Emissionsspektrum der auf diese Weise hergestellten lumineszierenden Substanzen ist in Figur 8 dargestellt. Die kristallographischien Eigenschaften dieser Substanzen entspricht denjenigen der Substanzen von Beispiel 6.
Beispiel 14
Es werden Substanzen entsprechend der Formel ^K3Ce^ _xTbx(PO4)27 für verschiedene Werte von χ zwischen und 1 hergestellt.
Für die Substanz der Formel /K3Ce ,,Tb folgende Materialien verwendet:
809847/0884
Ausgangsverbindung eingesetzte Menge g
K2 CO3 1,658 g
(NH4J2 H PO4 2,1132 g
Ce O2 ο,895 g
Tb4 O7 ο,5234
Man arbeitet entsprechend Beispiel 6.
Das Emissionsspektrum der auf diese Weise erhaltenen lumineszierenden Substanzen ist in Figur 9 dargestellt.
Die kristallographischen Eigenschaften dieser Substanzen entspricht denjenigen der Substanzen von Beispiel
809847/0884
Leerseite

Claims (1)

  1. PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
    S KÖLN Sl, OBERLÄNDER UFER 90
    Köln, den 1o. Mai 1978 39
    Rhone-Poulenc Industries, 22 Avenue Montaigne, Paris 8 (Frankreich)
    Lumineszierende Substanz
    Patentansprüche :
    1. Lumineszierende Substanz, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer ternären Verbindung besteht, deren Zusammensetzung durch das Diagramm der ternären Phase ABC dargestellt werden kann, in dem
    3 3 3 3 A wenigstens eines der Oxide -j Na3O, -j K3O, -x- Rb3O,-^ Cs2°
    111 ' B wenigstens eines der .Oxide -^ Ce3O3, -^ Gd3O3, -j Tb3O3,
    ■j Dy3O3, und
    C das Oxid P3 0S ist*
    wobei die Verbindung in dem Diagramm durch die Formel
    (A) (B), (C) dargestellt wird, in der a, b, c irgendwelche ganzen von Null verschiedenen Zahlen sind, wobei Werte von a, b und c, die den Paaren
    f a _ 1 b _ 4] /a _ 1 b = l Ib ~ 2 ' c "~ 3/ und (b ~ 3 ' c 2
    entsprechen, ausgeschlossen sind.
    809847/0884
    Ο.ΠίΟ!MAL INSPECTED
    2. Substanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a = 1, b = 1 und c = 1 ist.
    3. Substanz nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Diagramm der ternären Phase ABC B wenigstens eines der Oxide
    1 1 1 1
    •j Ce3O3, -j Gd3O3, -y Tb3O3, -j Dy3O3 und wenigstens eines der Oxide
    ■1 La3O3, "2VY3O3, -j Sc3O3 darstellt.
    4. Substanz nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
    die Konzentration der aus der Gruppe, die durch wenigstens eines der Oxide Ce3O3, Tb3O3, Gd3O3, Dy3O3 gebildet wird, ausgewählten Oxide wenigstens 1 % zu derjenigen von dem oder den vorhandenen Oxiden ist, die als optisch inaktiv betrachtet werden, d.h. La3O3, Y3O3, Sc3O3.
    5. Substanz nach einem der Ansprüche 1,2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagramm ABC die Größe B
    1 Ce3O3 und1 Tb2O3
    darstellt.
    6. Substanz nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß B
    1 1
    2 Ce3O3 und -I? Tb3O3
    und wenigstens eines der Oxide
    Ϊ La2°3' 1 Y2°3' I Sc2°3' I Gd2°3 darstellt.
    Ö09847/088A
    7. Substanz nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagramm ABC die Größe B
    ■1 Gd3O3 und 2
    darstellt.
    8. Substanz nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß B
    ~2 Gd3O3 und j Tb3O3 und wenigstens eines der Oxide
    \ La2°3' 1 Y2°3' Ί Sc2°3 darstellt.
    9. Substanz nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagramm ABC die Größe B
    1 1
    •j Ce3O3 und -j Dy2°3
    darstellt.
    1o. Substanz nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß B
    1 Ce2O3 und \ Dy3O3 und wenigstens eines der Oxide
    1 La2O3, 1 Y3O3, -1 Gd2O3, \ Sc2O3
    darstellt.
    809847/0884
    -A-
    11. Substanz nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
    daß das Verhältnis Ce zwischen 1 und 3 liegt.
    Tb
    12. Substanz nach einem der Ansprüche 1,2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagramm ABC
    die Größe B 1 Ce0O-, darstellt.
    2 2 3
    13. Substanz nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
    B das Oxid 1 Ce9O, und wenigstens eines der Oxide
    2 z J
    \ La2O3, \ Y2O3, 1 Sc2O3, 1 Gd2O3
    darstellt.
    14. Substanz nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagramm ABC die Größe B das Oxide 1 Gd9O- darstellt.
    2 * ό
    15. Substanz nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
    B das Oxid 1 Gd0O, und wenigstens eines der Oxide
    2 Z J
    I La2O3, 1 Y2O3, 1 Sc2O3
    darstellt.
    16. Substanz nach einem der Ansprüche 1,2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem ternären Phasendiagrairan ABC die Größe B das Oxid 1 Tb0O., darstellt.
    2 λ J
    17. Substanz nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß
    B das Oxid 1 Tb0O-. und wenigstens eines der Oxide
    2 * J
    1 La2°3' 1 Y2°3' Ί Gd2°3 und 1 Sc2°3
    darstellt.
    809847/0884
    18. Verwendung der lumineszierenden Substanzen nach einem der Ansprüche 1 bis 17 für Bildschirme und Leuchtröhren.
    19. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 17 für Quecksilberdampflampen, Kathodenstrahlröhren und Vorrichtungen zur Umwandlung von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht oder von Röntgenstrahlen in UV-Licht oder von UV-Licht in sichtbares Licht oder von UV-Licht in UV-Licht.
    20. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach Anspruch oder 13 für Niederdruck-Quecksilberdampflampen für Reproduktions zwecke.
    21. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach Anspruch 5 oder 6 für Niederdruck-Quecksilberdampflampen für Beleuchtungs- oder Reproduktionszwecke.
    22. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach Anspruch 9 oder 1o für Niederdruck-Quecksilberdampflampen.
    23. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach Anspruch 7 oder 8 für Kathodenstrahlröhren und Vorrichtungen zum Umwandeln von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht oder von Röntgenstrahlen in UV-Licht.
    24. Verwendung der lumineszierenden Substanz nach einem der Ansprüche 5 bis 1o oder 12 bis 17 für Vorrichtungen zum Umwandeln von UV-Licht in sichtbares und/oder UV-Licht in UV-Licht.
    25. Verfahren zur Herstellung von lumineszierenden Substanzen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxide entsprechend A, B und C mischt und wenigstens einmal die Mischung auf eine Temperatur zwischen
    809847/0884
    5oo C und der Schmelztemperatur der herzustellenden Substanz gegebenenfalls in Anwesenheit eines Flussmittels erhitzt.
    26. Verfahren zur Herstellung von lumineszierenden Substanzen nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide entsprechend A, B und C durch organische oder anorganische Verbindungen ersetzt werden, die geeignet sind, die Oxide durch Erhitzen zu bilden.
    27. Verfahren zur Herstellung von lumineszierenden Substanzen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Lösung gemeinsam Verbindungen niedergeschlagen werden, aus denen die Oxide entsprechend A, B und C herstellbar sind, und dass die erhaltene. Mischung nach dem Trocknen wenigstens einmal auf eine Temperatur zwischen 5oo und 12oo°C erhitzt wird.
    28. Verfahren zur Herstellung von lumineszierenden Substanzen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dann, wenn wenigstens Ce- O- und/oder Tb- 0-, vorhanden sind, die Oxide entsprechend A, B und C gemischt und wenigstens einmal die Mischung auf eine Temperatur zwischen 5oo°C und der Schmelztemperatur der herzustellenden Substanz gegebenenfalls in Anwesenheit eines Flussmittels erhitzt werden, wobei das letzte Erhitzen in einer leicht reduzierenden Atmosphäre vorgenommen wird.
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