DE2553048B2 - Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten auf einem Substrat - Google Patents
Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten auf einem SubstratInfo
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Description
20
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten
auf einem Substrat, wobei das erhitzte Substrat abwechselnd dem Dampf der Komponenten
ausgesetzt wird.
Das wichtigste der bekannten Verfahren zur Bildung von Verbindungs-Dünnschichten aus der Gasphase ist
das Aufdampfen im Vakuum, das entweder direkt unter Anwendung der betreffenden Verbindung als Quelle
oder auch durch gleichzeitiges Aufdampfen der verschiedenen Bestandteile in elementarer Form aus
verschiedenen Quellen durchgeführt wird. Im erstgenannten Fall tritt als erheblicher Nachteil der Abbau der
Verbindung in ihre Bestandteile ein, weshalb es schwerfällt, die Stöchiometrie der erzeugten Schicht zu
beherrschen, und die Stöchiometrie neigt in der Regel dazu, sich im Verlauf des Aufdampfungsprozesses zu
verändern. Wenn die verschiedenen Komponenten gleichzeitig aufgedampft werden, ist zur Erzielung einer
guten Stöchiometrie eine genaue Kontrolle der Aufdampfungsgeschwindigkeiten der Komponenten
oder auch eine selektive Rückverdampfung der leichter verdampfenden Komponente notwendig. Wie beim von
der Verbindung ausgehenden Aufdampfen sind die Keimbildungseigenschaften und die Kristallstruktur der
Schicht bei gleichzeitiger Aufdampfun-g der Komponenten unzulänglich beherrschbar.
Wenn in bekannter Weise ein Einkristall als Substrat verwendet wird, kann die selektive Rückverdampfung
wirksam genug gemacht werden, um zu erreichen, daß die wachsende Schicht die Kristallstruktur des Substrats
weiterbaut. Bezüglich dieser bekannten Molekularstrahlepitaxie wird auf J. Vac. Sei. Technol., Bd. 10, Nr. 5,
Sept/Okt. 1973, L. L. C h a η g et al.: »Structures grown by molecular beam epitaxy« verwiesen.
Wenn die fertige Verbindung als Quelle dient, kann der Abbau der Verbindung in bekannter Weise mittels
des Zerstäubungsverfahrens herabgemindert werden, bei dem das zu übertragende Material mittels
Ionenbombardements von der Quelle abgelöst wird. Die beste Stöchiometrie wird im allgemeinen in Verbindung
mit dem Zerstäubungsverfahren mit Hilfe des sog. Bias-Sputtering erzielt, das mit der Anwendung von
Rückverdampfung vergleichbar ist.
Die wichtigsten Gruppen von Verbindungsschichten stellen die Schichten von binären II-VI- und III-V-Verbindungen,
sowie Kombinationen davon, dar, was hauptsächlich auf den Halbleitereigenschaften dieser
Verbindungen beruht Im Hinblick auf eine erfolgreiche Anwendung als Halbleiter besitzt die Kristallstruktur
der Schichten höchste Bedeutung. Bei den meisten Anwendungen werden diesbezüglich so hohe Anforderungen
gestellt, daß sich das nutzbare Material auf Einkristalle beschränkt, die durch Epitaxie auf einem
Ginkristallsubstrat aufgebaut werden können. Die Epitaxie von Verbindungen ist kn Vergleich mit der
Epitaxie von Elementen, wie z. B. Silicium und Germanium, verhältnismäßig schwierig, was in der
Hauptsache auf der größeren Komplexität des Verbindungswachstums beruht, denn das Verbindungswachstum
setzt im Falle von binären Verbindungen und Dampfphasenepitaxie voraus, daß sowohl die Verbindung
als auch die beiden Komponentenelemente in der Dampfphase und in der festen Phase vorliegen. Zur
Erzielung einer guten Stödiiometrie muß man daher in
der Lage sein, die Auftreffrate oder die Partialdrücke der Komponentenelemente, sowie die Temperatur des
Substrats genau zu kontrollieren.
Es ist in manchen Anwendungsfällen wünschenswert, das Halbleitermaterial in dünnen Schichten auf einem
Substrat zu erhalten, das kein Einkristall ist, dafür aber einen niedrigen Preis hat und in ausgedehnten Flächen
erhältlich ist Zu solchen Anwendungen, in denen den II-VI- und III-V-Verbindungen großes Interesse zukommt,
zählen u. a. Solarzellen, verschiedene optoelektronische Vorrichtungen, Bildzellen, Anzeigegeräte
(Display) usw. Der Einsatz solcher Vorrichtungen war jedoch durch die unbefriedigende Qualität der mittels
zuvor bekannter Beschichtungsverfahren erzielten Halbleitermaterialien eingeschränkt.
Es ist bei jedem der bekannten, zur Bildung von Schichtablagerungen auf Nichteinkristallsubstraten angewendeten
Verfahren unvermeidlich, daß sich zu Beginn des Schichtwachstums Keime bilden. Die
Schicht erhält erst dann eine stetige Struktur, wenn sich die einzelnen Mikrokristalle (die wachsenden Keime)
berühren, was in der Regel eintritt, wenn die Schicht eine durchschnittliche Stärke der Größenordnung
100 Ä hat. Die so zustandekommenden Schichten haben eine polykristalline (unter gewissen Umständen auch
eine amorphe) Struktur. Die elektrischen Eigenschaften der Schichten werden stark durch die polykristalline
Struktur des Materials beeinflußt. Durch die unbefriedigende Struktur der Materialien werden nicht nur die
elektrischen Eigenschaften der Schichten, sondern auch die chemische Stabilität, die eine notwendige Bedingung
für die technische Verwendbarkeit der Schichten darstellt, nachteilig beeinflußt. Sowohl auf die elektrischen
als auch auf die chemischen Eigenschaften haben ferner Abweichungen von der Stöchiometrie, die beim
Ablagerungsprozeß schwer zu vermeiden sind, einen starken Einfluß.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten,
die stark orientiert sind und keine Bildung von Kristallkeimen zeigen, so daß sie den höchsten
Anforderungen der Halbleitertechnik genügen, auf einem Substrat, wobei das Verfahren zur gleichmäßigen
Beschichtung von großen Substratoberflächen selbststabilisierend ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten
auf einem Substrat, wobei das erhitzte Substrat abwechselnd dem Dampf der Komponenten
ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die
Substrattemperatur und der Dampfdruck der jeweiligen Komponente so eingestellt werden, daß die Oberfläche
vollständig oder teilweise von einer einatomigen Schicht der Komponente bedeckt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird als »Atomschicht-Epitaxie« (Atomic Layer Epitaxy, »ALE«)
bezeichnet
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird demnach die aufzubauende Festphasenoberfläche stufenweise
mit Dämpfen umgesetzt, und zwar einzeln mit jedem der Dämpfe, die jeweils nur eine zur besagten
Verbindung gehörige Komponente enthalten, wobei als Ergebnis der Oberflächenreaktion in jeder Reaktionsstufe an der Oberfläche höchstens eine einatomige
Schicht des betreffenden Elements gebunden wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels einer Vorrichtung durchgeführt, die eine Vakuumkammer,
einen darin vorgesehenen Substrathalter, Dampfquellen sowie Glieder umfaßt, mittels deren das Substrat der
Reihe nach der Einwirkung der verschiedenen Dampfquellen
ausgesetzt wird.
Auch bei Verwendung eines amorphen Substrats kommen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wichtige
Züge der Epitaxie zur Verwirklichung. Das Verfahren führt ohne Keimbildung zu einer Verbindungsschicht
mit hochgradiger Orientierung in der Wachstumsrichtung der Schicht. Der wesentliche
Unterschied gegenüber sonstigen Ablagerungsverfahren besteht darin, daß als Ergebnis einer Oberflächenreaktion
zwischen dem einen Komponentenelement in der Gasphase und dem zweiten, das in Form von
Oberflächenatomen in der wachsenden Verbindungsschicht vorliegt, das Schichtwachstum stufenweise an
einer Atomebene nach der anderen stattfindet.
Der Vorgang kann selbststabilisierend gemacht werden, falls man die Temperatur der wachsenden
Schicht hoch genug hält, um in jeder Reaktionsstufe die Kondensation des Elements zu verhindern. Zur
Erlangung einer binären Schicht AB, wobei A ein Element der Gruppen I, II, III und IV und B ein Element
der Gruppen VlI, VI und V bedeutet, wird die Reaktion zyklisch wiederholt, d. h., das Gas A reagiert mit einer
B-Oberfläche und ergibt eine Α-Fläche mit A-B-Bindungen. Anschließend wird die Oberfläche dem Gas B
ausgesetzt, wobei die Reaktion zwischen Gas B und der Α-Oberfläche abermals B-A-Bindungen und eine B-Fläche
ergibt, die wieder der Einwirkung des Gases A ausgesetzt wird usw.
Wenn ein Glassubstrat verwendet wird, ist es Voraussetzung für das Einsetzen des stufenweise
fortschreitenden Prozesses, daß die Bindung der einen Komponente der Verbindung mit Sauerstoffatomen, die
im Glas die Oberfläche bilden, eine genügende Stärke aufweist. Diese Bedingung ist bei den meisten II-VI- und
III-V-Verbindungen ohne weiteres erfüllt, und die Erfüllung dieser Bedingung gelingt für praktisch alle
Verbindungen, die zum ALE-Aufschichten in aufeinanderfolgenden atomaren Schichten geeignet sind.
Wenn das ALE-Verfahren zur Epitaxie auf Einkristalle
angewandt wird, muß die Gitterrichtung im Substrat die Bedingung erfüllen, daß die Ebenen der Komponentenatome
miteinander abwechseln.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
Fig. 1 stellt eine Schnittansicht einer für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Vorrichtung
dar;
Fig. 2 zeigt den Schnitt längs der Linie H-II in Fig. 1;
Fig.3 ist eine Schnittansicht einer anderen für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Vorrichtung;
Fig.4 zeigt den Schnitt längs der Linie IV-IV in
Fig.3;
F i g. 5 zeigt eine Vorrichtung, bei der die Reaktionskammern vakuumdicht abgeschlossen werden können,
dabei jedoch die axiale Bewegung des Substrathalters zulassen;
ίο F i g. 6 stellt eine Ausführungsform der Erfindung dar,
bei der das Substrat feststehend ist;
F i g. 7 zeigt eine Modifikation der in F i g. 6 dargestellten Ausführungsform. Gemäß dieser Figur
findet das Schichtwachstum auf beiden Seiten des Substrats statt, und die Reaktionskammer kann jeweils
mittels einer besonderen Ventilvorrichtung zwischen den Reaktionsstufen evakuiert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden atomare Schichten, beispielsweise von Element A und
Element B, abgelagert, von denen das Element A üblicherweise zu einer der Gruppen J, JI, III oder IV des
Periodensystems und das Element B zu einer der Gruppen VII, VI oder V gehört. Die mittels des
erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugten Schichten sind typischerweise I-VII-, II-VI- oder III-V-Verbindungen
oder -oxide. Erfindungsgemäß reagiert das in der Gasphase befindliche Element A mit der aufzuschichtenden
Oberfläche, deren Oberflächenatome zum Element B gehören, und bildet dadurch über eine an der
ίο Oberfläche gebildete, starke B-A-Bindung eine einatomige
Schicht, während alle darüber hinaus auf die Oberfläche auftreffenden Α-Atome unmittelbar in die
Gasphase zurückkehren, da die A-A-Bindung nicht stark genug ist, um die Rückverdampfung des Elements
π A zu verhindern. Wenn die Oberflächenschicht mit dem
in der Gasphase befindlichen Element A in Wechselwirkung steht, kann die im Wachstum befindliche Schicht
nur um eine atomare Schicht anwachsen, selbst wenn auf die Oberfläche eine Anzahl von Atomen auftreffen
sollte, die die einer einatomigen Schicht entsprechende Zahl erheblich überschreitet. Nachdem die zu züchtende
Fläche mit der Gasphase des Elements A zur Wechselwirkung gebracht wurde, wird sie anschließend
mit dem in der Gasphase befindlichen Element B
4"i umgesetzt, wobei die A-Atome in der äußersten Schicht
wieder eine starke B-A-Bindung mit den direkt auf sie auftreffenden B-Atomen eingehen, und die Fläche wird
jetzt mit einer einatomigen Schicht des Elements B überzogen, da die B-B-Bindung zu schwach ist, um das
w Element B an der Rückkehr in die Gasphase zu hindern.
Diese abwechselnden Reaktionsschritte werden wiederholt, bis die gewünschte Schichtstärke der A-B-Verbindung
erreicht worden ist.
Einige in vorteilhafter Weise einsetzbare Vorrichtun-
>> gen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden nachstehend unter Bezugnahme auf die F i g. 1 bis 7 beschrieben.
Fig. 1 und 2 zeigen eine durch die Kammer 10 begrenzte Vakuumapparatur, in der die Substrate 14, auf
bo denen eine Schicht gezüchtet wird, auf eine Scheibe 12
angebracht sind, die mittels der Welle 11 zur Rotation gebracht wird. Unterhalb der Scheibe 12 sind Dampfquellen
13a und 136 angebracht, die aus gegeneinander isolieren Komponentenquellen bestehen und jeweils so
br) eingerichtet sind, daß der gewünschte Dampfdruck
derjenigen Elementkomponente, aus der die Schicht aufgebaut werden soll, erzeugt wird. Wenn die Scheibe
12 rotiert, werden die Substrate 14 abwechselnd mit den
Dämpfen der Elemente A (t3a) und B (13ty zur
Wechselwirkung gebracht, wodurch das Schichtwachstum unter der Voraussetzung, daß die vom Prozeß
vorausgesetzten Gasdrücke und Temperaturen des Substrates 14 vorgesehen sind, erfindungsgemäß abläuft.
In der Ausführungsform der Fig.3 und 4 ist die Scheibe 12 des vorhergehenden Beispiels durch einen
mittels der Welle 11 drehbaren Ring 12a ersetzt worden,
an dessen äußerem Umfang die Substrate 14 befestigt κι sind. Die Dampfquellen 13a, 136 und 13c sind radial um
den Ring 12a herum angebracht. Die Drehgeschwindigkeit des Ringes 12a liegt geeigneterweise zwischen 1
und 20 Umdrehungen je Sekunde.
Eine Vorrichtung der in F i g. 1 bis 4 gezeigten Art, bei ι >
der eine relative Bewegung zwischen den Substraten 14 und den Dampfquellen 13 vorgesehen ist, kann auch
dadurch erzielt werden, daß man die Substrate 14 feststehend und die Dampfquellen beweglich ausbildet.
Die Vorrichtung kann auch so gebaut sein, daß 2<> beispielsweise die Substrate 14 an einem Glied befestigt
sind, das einem Bandförderer ähnelt und die Substrate an den Dampfquellen vorbeiführt. Im übrigen versteht
es sich, daß die relative Bewegung der Substrate und der Dampfquellen zueinander mittels einer großen Zahl >
> verschiedenartiger Vorrichtungen verwirklicht werden kann.
Die Vorrichtung gemäß Fi g. 5 besitzt eine Vakuumkammer
10 und getrennte Reaktionskammern 19a und 196, in denen Substrate 14 drehend bewegt, sowie bei 3<
> jeder Reaktion vakuumdicht abgeschlossen werden können. Diese Anordnungsweise gewährleistet eine
bessere Trennung der Reaktionsschritte und eine geringere Leckrate der Reaktionsgase, ist aber dafür
mechanisch komplizierter. Eine verbesserte Trennung r> der Reaktionsschritte läßt sich auch mit einer
geringeren Anzahl von beweglichen Teilen durch Anwendung der Ausführungsform gemäß Fig. 6 und 7
erreichen. Ferner kann man gemäß F i g. 5 die Welle 11a
auch in axialer Richtung bewegen. Ein Gerät zur 4ii Erzeugung beider Bewegungen ist schematisch durch
den Block 24 wiedergegeben. Der Block 23 stellt schematisch die betreffende Bewegungssteuerung dar,
und der Block 22 wird dementsprechend für die Steuerung der Ventile 15a und 156 eingesetzt. Die 4>
Quellen der verschiedenen Gase sind mit den Bezugsnummern 20a und 206 bezeichnet. Die Nummer 21
bezieht sich auf die in Verbindung mit den Reaktionskammern 19a und 196 stehenden Abdichtglieder.
In der in F i g. 6 dargestellten Vorrichtung ist das ">o
Substrat feststehend auf einer Unterlage 12cangebracht und wird mittels eines Heizglieds 17 auf einer
geeigneten Temperatur gehalten. Die Vorrichtung besitzt zwei Dampfquellen 20a und 206, die so
angeordnet sind, daß sie abwechselnd auf das Substrat 14 einwirken, was mittels der in die Rohre 16a und 166
eingebauten Ventile 15a und 156 erzielt wird, die sich
abwechselnd öffnen und schließen, so daß bei Offenlage eines der Ventile, 15a/156, das andere, 156/15a,
geschlossen ist Die Glieder, die diese Arbeitsweise t>o
bewirken, sind schemattsch durch den Block 18 und den Schalter it dargestellt
Gemäß Fig.7 befinden sich außerhalb der Reaktionskammer
10 die Quellen 20a und 206 der verschiedenen Gase. Die Substrate 14 werden in der
Kammer 10 von besonderen Haltegliedern 29 und 30 in ihrer Lage festgehalten.
Die Reaktionskammer 10 wird abwechselnd unter Anwendung der Ventile 15a und 156 mit den in
Elementform vorliegenden Reaktionsgasen gefüllt, und die Gase werden zwischen aufeinanderfolgenden
Schritten durch Bedienung des Ventils 26 abgezogen 27. Bei dieser Anordnung bedecken sich die Wände der
Reaktionskammer 10 zur gleichen Zeit mit der Verbindung, zu der die Verbindung auf dem Substrat 14,
das beidseitig überzogen wird, wächst. Der Block 28 bedeutet das Glied zur Betätigung des Ventils 26 und
der Block 25 dessen Steuerglied.
Nachstehend wird der theoretische Hintergrund der Erfindung unter Bezugnahme auf die vorstehend
dargestellten, verschiedenen Ausführungsformen näher erläutert.
In der Quelle befindet sich das Element A im Gleichgewicht zwischen seiner festen Phase und seinem
Dampf, der bei der Temperatur Ta den Dampfdruck Pa
hat (bzw. es herrscht Gleichgewicht zwischen der flüssigen und der Gasphase, falls Ta den Schmelzpunkt
der Gasphase überschreitet). Die entsprechenden Verhältnisse gelten auch für das Element B in der Quelle
136 (Fig. 1 bis 4). Im Falle eines selbststabilisierenden
ALE-Prozesses wird die Substrattemperatur To höher als die Temperaturen Ta und Tg gehalten, was zur Folge
hat, daß die Dämpfe A und B nicht auf dem Substrat kondensieren. Falls die Α-Atome mit Sauerstoff eine
feste Bindung eingehen, deren Bindungsenergie hoch genug ist, um den Zerfall zu verhindern, bedeckt sich das
Substrat mit einer einatomigen Schicht von A-Atomen mit A-O-Bindungen. Die Bedeckung der Oberfläche mit
Α-Atomen läßt sich (unter der Annahme, daß
gill), durch folgende Gleichung beschrieben:
P4= 1 -c- "Oi".,^0. (j,
In Gleichung (1) haben die Symbole die folgende Bedeutung:
Pa = mit Α-Atomen bedeckte relative Oberfläche
μΑ = Kollisionsdichte der Α-Atome mit der Oberfläche, für die (gemäß der kinetischen Gastheorie) folgende Gleichung gilt:
μΑ = Kollisionsdichte der Α-Atome mit der Oberfläche, für die (gemäß der kinetischen Gastheorie) folgende Gleichung gilt:
pA ΓΑίοιτΠ ^ ΙΟ20 Γ 1 Ί
'"Α ~~ \ 2mkT Lern3"] ~ ]7drr] LcnTsJ '
'"Α ~~ \ 2mkT Lern3"] ~ ]7drr] LcnTsJ '
Ns = Dichte der Oberflächenatome, Ns = 1015
[l/cm?]
tAO = Wechselwirkungszeit der Oberfläche mit
O-Atomen und Reaktionsgas A [s]
οίΑΟ = Oberflächenreaktionswahrscheinlichkeit des
Α-Atoms mit der O-Atomoberfläche, die dem
»Haftungskoeffizienten« in herkömmlichen Anlagerungsverfahren entspricht
Die Oberflächenreaktionswahrscheinlichkeit « ist eine komplexe Funktion der Temperatur der Reaktionsoberfläche und des Drucks des reagierenden Gases, und
oc besitzt für verschiedene Elemente und verschiedene gebildete Verbindungen sehr unterschiedliche Werte. Es
ist festgestellt worden, daß « für einatomige Gase höher als für zweiatomige oder mehratomige Gase ist
Aus der Gleichung (1) ersieht man, daß sich die relative Bedeckung der Oberfläche mit Α-Atomen mit
zunehmender Wechselwirkungsdauer asymptotisch dem Wert 1 nähert.
Ein bemerkenswerter Vorteil der ALE-Züchtung ist, daß der Dampfdruck der entstehenden Verbindung sein
Minimum gerade in der Wachstumsrichtung hat, da die stärksten Bindungen senkrecht zur Oberfläche auftreten.
Falls die B-Atome mit Sauerstoff eine Feststoffverbindung mit hoher Bindungsenergie bilden, wird das
Substrat bei Wechselwirkung mit der B-Quelle genauso mit B-Atomen bedeckt, wie es bezüglich der Wechselwirkung
zwischen den Α-Atomen und dem Sauerstoff auf der Glasoberfläche beschrieben worden ist. Bei den
Elementen vom B-Typ ist dies nicht allgemein der Fall, was bedeutet, daß die Oberfläche des Substratglases
während ihrer Wechselwirkung mit dem B-Dampf unverändert bleibt.
Im nächsten Reaktionsschritt werden die mit einer einatomigen Schicht von Α-Atomen überzogenen
Substrate in Wechselwirkung mit der Quelle von B-Atomen in der Gasphase gebracht. Die Oberfläche
wird sich mit B-Atomen gemäß der Gleichung (1) bedecken, die abermals eine einatomige Schicht von
B-Atomen mit A-B-Bindung bilden. Die Dampfdrücke der einatomigen B-Schicht mit A-B-Bindungen und der
auf dieser Schicht liegenden B-Atome mit B-B-Bindungen sind um mehrere Größenordnungen verschieden,
woraus sich eine äußerst selektive Rückverdampfung derjenigen B-Atome ergibt, die keine Bindung mit
Α-Atomen ausgebildet haben.
Durch wiederholte abwechselnde Reaktionsschritte wird die Oberfläche der Substrate mit Schichten der
aufeinanderfolgenden Strukturen O-A-B-A-B-A-B-A-B ... bedeckt, wobei das erste O die Oberflächenatomschicht
des Substrats vertritt und die nachfolgenden A-B-Schichten eine sehr stark orientierte Schicht der
Verbindung AB bilden. Im Falle vollkommener Dekkung bei jedem Reaktionsschritt wird die Gesamtstärke
der Schicht durch die Zahl der Umdrehungen und durch die Gitterkonstante der Verbindung bestimmt.
Durch Verwendung mehrerer Quellen mit verschiedenen Elementen Ai... An, Bi... Bm kann man Schichtstrukturen
züchten, die Verbindungskombinationen enthalten, wie z. B. Supergitter, HeteroÜbergänge usw.
Die Voraussetzungen für ALE-Wachstum können mittels der Gleichung (1) festgelegt werden. Zur vollen
Bedeckung, wie oben beschrieben, müssen die Ungleichungen
^ah."a'ah » W« und (2)
^ HA," B1 HA :S>
N1,
gelten.
in denjenigen Fällen, in denen A und B direkt mit der reagierenden Oberfläche in Wechselwirkung stehen,
wie in den Fig. 1, 2, 3, 4, 5 und 7, hängen die Quellentemperaturen Ta und Tb mit /m und μβ über die
Gleichungen
ΙΆ =
!Ή =
= f(TA)
= f(TB)
(3)
selbststabilisierenden ALE-Prozeß unerläßlich ist, muß die Substrattemperatur To genügend hoch über den
Temperaturen Ta und Tb liegen. Die obere Grenze für
To wird im Prinzip durch den Dampfdruck der Verbindung festgelegt.
In der Praxis wird jedoch bei Verwendung eines Glassubstrats die obere Grenze von To in der Regel
durch den Erweichungspunkt des Substratglases bestimmt. Es ist zu beachten, daß die Gitterrichtung der
wachsenden Oberfläche im ALE-Wachstum äußerst wirksam den Dampfdruck der Verbindung herabsetzt.
Dies ist z. B. in Verbindung mit der CdSe-Züchtung festgestellt worden, die bei 7b>500°C ohne jegliche
wahrnehmbare Rückverdampfung der Verbindung ausgeführt wurde.
Es ist offensichtlich, daß das ALE-Wachstum mit mehreren verschiedenen Typen von Züchtungsvorrichtungen
erzielbar ist. Die wesentlichen Daten sind die Quellen- und Substrattemperaturen und die schrittweise
stattfindenden Wechselwirkungen zwischen dem Substrat und den Elementdämpfen der Verbindung in
abwechselnder Reihenfolge. Insbesondere bietet die II-VI-Verbindungsgruppe große Freiheiten bezüglich
der Vorrichtungskonstruktion infolge des hohen Dampfdruckes der II- und VI-Elemente. Zwei grundsätzlich
von der in F i g. 5 dargestellten abweichende Anordnungsweisen sind in F i g. 6 und 7 gezeigt.
Bei der ALE-Züchtung läßt sich die Wechselwirkung mit einem Komponentendampf auch erreichen, indem
man eine gasförmige Verbindung des Elements verwendet, die an der reagierenden Oberfläche zerfällt.
Solch eine Reaktion kann z. B. mit H2S anstelle von S2
herbeigeführt werden. Die entsprechenden Reaktionen lauten im Falle der Züchtung von ZnS
H2S(g) + Zn(s)- ZnS(s) +
bei Anwendung von H2S und
bei Anwendung von H2S und
Safe) + 2 Zn(S)- 2 ZnS(s)
bei der Anwendung von S2. Dem ALE-Prinzip gemäß
sind die Reaktionen nur so lange möglich, wie freie Zn(s)-Oberflächenatome vorhanden sind. Der ALE-Vorgang
kann mit Hilfe von Sputter-Ablagerung der Komponentenelemente vorgenommen werden. In diesem
Fall ist bei den Reaktionsschritten ein inertes Gas oder Plasma vorhanden.
Bei Anwendung der Gleichung (1) auf Oberflächen, die nicht völlig mit den Atomen bedeckt sind, die eine
Oberflächenreaktion mit den in Frage stehenden Gasatomen eingehen, ist die Gleichung nur auf den
aktiven Teil der Oberfläche anzuwenden. Falls in jedem der Prozeßschritte oder in einem dieser Schritte eine
AB-Verbindung mit nur teilweiser Bedeckung gezüchtet wird, kann man die Gleichung (1) in
für A-Atom-Reaktionsschritte und in
P — P* ρ /1B^BA .,
rH — 'A c Tr 1BA
J V,
zusammen.
Um vollständige Rückverdampfung der Elemente ohne Verbindungsbildung zu gewährleisten, die im
für B-Reaktionschritte umformen, worin PS und PX die
relative Bedeckung mit B- bzw. Α-Atomen auf der
Oberfläche vor dem A- bzw. B-Reaktionsschritt bezeichnen.
Eine teilweise Bedeckung durch ein Komponentenelement ist besonders wichtig beim Züchten von
Verbindungsschichten mit Elementen von niedrigem Dampfdruck oder mit Verbindungen, die verschiedene
Mengen der Komponentenelemente enthalten. Ein wichtiges Beispiel für den erstgenannten Fall ist das
Züchten von IH-V-Verbindungen auf einem Substrat, das nicht auf eine genügend hohe Temperatur To erhitzt κι
werden kann, um eine vollständige Rückverdampfung der Elemente der Gruppe III zu gewährleisten. In einem
solchen Fall wird die Oberflächenreaktion zwischen Oberflächenatomen der Gruppe V und Gasatomen der
Gruppe III derart eingeschränkt, daß sie nur eine ι-, teilweise Bedeckung mit Atomen der Gruppe III
verursacht, um das Vorkommen von überzähligen Atomen der Gruppe III auf der Oberfläche mit
Sicherheit auszuschließen. Die Reaktion des Gases der Gruppe V mit der teilweise mit Atomen der Gruppe III
bedeckten Oberfläche kann genügend vollkommen gemacht werden, um das orientierte, keimbildungsfreie
ALE-Wachstum der Verbindung zu sichern.
Ein weiterer wichtiger Fall, bei dem Oberflächenreaktionsschritte teilweise durchgeführt werden müssen, ist 2r>
das Züchten der Dioxide von Elementen, die auch stabile oder verhältnismäßig stabile Monoxide besitzen.
Das Züchten von Zinndioxid mittels der ALE-Technik ist ein anschauliches Beispiel hiervon. Um SnO2 statt
SnO zu erzeugen, wird die Wechselwirkung von Sn-Dampf mit der O-Oberfläche so weit eingeschränkt,
daß eine Bedeckung durch Sn von nur einigen Prozent entsteht. Die O2-Wechselwirkung, die mittels O2-Plasmas
erzielt wird, gewährleistet die Bindung der maximalen Zahl von Sauerstoffatomen mit Sn-Atomen r>
und führt damit ein Dioxidwachstum herbei. Ein triftiger Grund dafür, die ALE-Züchtung auch in solchen Fällen
anzuwenden, hat sich aus der Beobachtung ergeben, daß die SnO2-Schicht auf Glas in der Ebene der Oberfläche
bei einer SnO2-Stärke von 10 Ä beginnend elektrische Leitfähigkeit aufweist. Die Leitfähigkeit zeigt eine
stetige Kristallstruktur. Solche Schichten sind physikalisch äußerst fest und chemisch widerstandsfähig, was in
der Tat auf alle mittels der ALE-Technik hergestellten Schichten zutrifft, ganz gleich, ob die reagierende
Oberfläche in den einzelnen Reaktionsschritten vollständig oder teilweise bedeckt wird.
Eine ALE-Züchtung zum Erzielen von ZnS wurde mittels einer Apparatur gemäß F i g. 1 und 2 ausgeführt,
wobei folgende Systernparameter gewählt wurden:
— Drehgeschwindigkeit 2 U/s
— Substratmaterial Glas, Substrattemperatur 320° C;
Gesamtbombardement mit Zn-Atomen während einer Wechselwirkungsperiode zwischen der Oberfläche
und Zn-Dampf etwa 1015 Atome je cm2, gemessen mit einem Quarzkristall-Dickenmonitor,
was einem effektiven Zn-Dampfdruck von etwa fao 10-3ToiT und der Gleichgewichtstemperatur von
etwa 290° C bei der Zn-Quelle entspricht; Gleichgewichtstemperatur
der S-Quelle 10O0C, was einem Dampfdruck von etwa 10-2Torr und einem
Gesamtbombardement mit SrMolekülen von etwa 5 - 1016 Molekülen je cm2 entspricht
Nach 10 Minuten Prozeßdauer erhielt die Schicht eine
Stärke von etwa 0,27 μητ, und bei Prozessen von 20 bzw.
Minuten Dauer betrug die Stärke der erzielten Schicht etwa 0,54 μπι bzw. 0,80 μιη.
Die Schichtstruktur wurde mittels Ätztechnik untersucht.
Eine ALE-Züchtung von SnO2-Schichten auf Glas-Substraten
wurde mit der Apparatur gemäß F i g. 1 und F i g. 2 wie folgt ausgeführt:
— Substrattemperatur 3000C.
— Gesamtzahl von Sn-Atomen während einer Wechselwirkungsphase
mit der Sn-Quelle etwa 0,6 · 1014
Atome je cm2.
— Die Sauerstoffquelle ist vom Plasmatyp mit 10 bis 100 Torr Gesamtdruck und 4OmA Plasmastrom.
Das Gesamtbombardement mit O2~-Ionen beträgt etwa 7 · 1014 Ionen je cm2 während der Wechselwirkung
mit der Plasmaquelle.
— Mit der Drehgeschwindigkeit 1 U/s ergibt dieser Prozeß in 25 Minuten ein Wachstum der SnO2-Schicht
auf 600 Ä, was einer durchschnittlichen Wachstumsrate von 0,4 Ä je Umdrehung gleichkommt.
Eine ALE-Züchtung von GaP-Schichten auf Substraten aus Glas wurde mit der Apparatur der F i g. 1 und 2
wie folgt ausgeführt:
— Substrattemperatur etwa 300° C.
— Gesamtzahl von Ga-Atomen während einer Wechselwirkungsperiode
mit der Ga-Quelle <1015 Atome je cm2.
— Gesamtzahl der während der Wechselwirkung mit Phosphor im Ofen auf die Oberfläche auftreffenden
P-Moleküleetwa5 ■ 1015Atomejecm2.
— Eine Schicht von 0,25 μιη wurde mit diesen
Substrat- und Quellenparametern in 25 Minuten mit der Drehgeschwindigkeit 1 U/s gezüchtet.
Die durchschnittliche Wachstumsrate betrug in jedem Zyklus 1,7 Ä.
Eine ALE-Züchtung von ZnS unter Anwendung der in Fig.7 gezeigten Apparatur mit den folgenden
Systemparametern ausgeführt:
— Substrat: Glas,
— Substrattemperatur etwa 470°C,
— Temperatur der Zn-Quelle etwa 390" C,
— Temperatur der S-Quelle etwa 120° C,
— Wechselwirkungsdauer der Zn-Quelle: 6 Sekunden,
— Entweichzeit des Zn-Dampfes: 2 Sekunden,
— Wechselwirkungsdauer der S-Quelle: 2 Sekunden,
— Entweichzeit des S2-Dampfes: 6 Sekunden.
Das Wachstum erfolgte innerhalb der Stärkenmeßgenauigkeit mit maximaler Geschwindigkeit und entsprach
folglich in jedem Reaktionsschritt einer vollen Bedeckung. Bei einem Prozeß von 140 Minuten Dauer
ergab sich eine Schichtstärke von 0,12 μιη.
Experimente mit dem selbststabilisierenden ALE-Züchtungsprozeß haben ergeben, daß die theoretische
Wachstumsgeschwindigkeit nicht überschritten, dagegen aber mit verlängerter Zeit (oder erhöhtem Druck)
in jedem Reaktionsschritt asymptotisch angenähert werden kann.
Il
Eine selektive Ätzung der mittels der ALE-Technik hergestellten Schichten wurde mit einem aus 60 Teilen
H3PO4, 5 Teilen HNO3 und einem Teil HF bestehenden
Ätzmittel bei Zimmertemperatur vorgenommen. Die Ätzgeschwindigkeit betrug zwischen 10 und 150 μηι/s in
der Richtung der Oberfläche bei ZnS-Schichten von 0,1
bis 0,7 μΐη Stärke, während keine Ätzung in der
Richtung senkrecht zur Ebene der Oberfläche festgestellt werden konnte. Das Ätzen der ALE-SnO2-Schichten
war nur mittels elektrochemischer Verfahren möglich.
Hierzu 2 Mall Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Verbindungs-Dünnschichten auf einem Substrat,
wobei das erhitzte Substrat abwechselnd dem Dampf der Komponenten ausgesetzt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die Substrattemperatur und der Dampfdruck der jeweiligen Komponente so eingestellt werden, daß die Oberfläehe
vollständig oder teilweise von einer einatomigen Schicht der Komponente bedeckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Teilbedeckung bei Komponenten mit niedrigem Dampfdruck oder bei Schichten mit
verschiedenen Komponentenanteilen eingehalten wird.
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