DE254703C

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Publication number: DE254703C
Application number: DENDAT254703D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 254703 KLASSE 39 b. GRUPPE

KAUTSCHUKGESELLSCHAFT SCHÖN & CO.

in. HARBURG a. Elbe.

Bei der Gewinnung von reinem Kautschuk, Gutta oder Balata aus harzhaltiger Handelsware lassen sich zwecks Abscheidung der Harze usw. an Stelle der bekannten Lösemittel mit besonderen Vorteilen die sauren Bestandteile der Teere (Buchenholzteer, Steinkohlenteer), wie z. B. Phenol C₆ H₅ O H, Kresol C₆ H₁CH₃O H, Naphtol C₁₀ H₁O H, Kreosol C₆ H₃ (C H₅) O H,0 C H₃ oder andere hydroxylsubstituierte Benzolabkömmlinge oder Gemische, wie z. B. Kreosot, verwenden. Die Stoffe sind weitaus bessere Lösungsmittel für die Harze des Rohgummis, der Rohgutta usw. als Alkohole und Aceton, denn sie besitzen neben der guten Lösefähigkeit eines Benzolabkömmlings die Reaktionswirkung einer Säure, letzteres in verstärktem Maße in warmem oder heißem Zustande. Aus diesen besonderen Eigenschaften erklärt sich die hohe Lösungsfähigkeit und Lösungsgeschwindigkeit der Stoffe.

Ferner ergibt sich bei diesen Harzlösern die Möglichkeit, unmittelbar nasse Rohware (auch den Milchsaft der Pflanzen) wie sie im Handel vorkommt und die oft bis 70 Prozent Wasser enthält, eventuell nach Abpressung oder Zentrifugierung eines Teiles des Wassergehaltes zu verarbeiten. Denn das Auflösen der Harze mittels der Lösemittel wird hier durch das Wasser nicht beeinträchtigt, da sich das Wasser mit den Lösemitteln nicht mischt. Bei den bisher gebräuchlichen Lösemitteln ist mit Ausnahme von Anilin dies nicht der Fall. Es liegt somit der Hauptvorteil bei der Verwendung der Phenole usw. zur Extraktion des Harzes wie beim Anilin darin, daß man direkt das· frische nasse Material behandeln kann, ohne daß dabei die Auslösung der Harze durch das anwesende Wasser beeinträchtigt würde, weil sich das Wasser nicht mit den Extraktionsmitteln mischt und nur im Wege der Neben- extraktion Eiweißstoffe, Farbstoffe usw., auch Schmutzbestandteile mitnimmt sowie zur Tiefhaltung der Temperatur wirkt.

Bei spiritushaltigen oder acetonhaltigen Extraktionsgemischen muß man das Extraktionsgut vorher notwendigerweise trocknen, weil sich Wasser bekanntlich mit Spiritus, Aceton usw. mischt und schon ein geringer Zusatz Wasser das Harz aus seiner Lösung in Spiritus als weißen Niederschlag ausfällt. Mit anderen Worten, es kann eine wäßrige Alkohollösung kein Harz mehr lösen, und Alkohol mischt sich in allen Verhältnissen mit Wasser. Man muß aus diesem Grunde, will man mit Alkohol, Aceton u. dgl. extrahieren, das Extraktionsgut vorher möglichst gut trocknen. Es hat sich aber beim Trocknen namentlich minderwertiger Kautschuksorten, welche für die Extraktion hauptsächlich in Frage kommen, z. B. Jelotong, gezeigt, daß dieselben nach der üblichen Waschung beim Trocknen degenerieren und der Edelkautschuk derselben mit fortschreitender Trocknung in anilinlösliches und amylacetat* lösliches Degenerat umgewandelt wird, das nur noch geringen Wert besitzt, während man aus frischer Ware bei Verwendung von Extraktionsmitteln, welche nasse Bearbeitung gestatten, wie Phenol usw., nur guten hochwertigen Edelkautschuk erhält.

Der Wasserzusatz hat dabei den Zweck, das

Harzlösemittel als Hydrat, also in mit Wasser gesättigtem Zustande, einwirken zu lassen, d. h. mit einem solchen Gehalt an Wasser, als sich im Lösemittel unter Hydratbildung löst. Weiter auch hat der Wasserzusatz, wenn er über die Hydratbildung hinaus in größeren Mengen gegeben wird, wie beim Anilinververfahren, den Zweck der Tiefhaltung der Temperatur und namentlich auch den Zweck

ίο der Nebenextraktion von Eiweiß-, Fäulnis-, Färb- und Bitterstoffen sowie der Aufnahme von Schmutzbestandteilen, die sich in der Rohware befinden.

Die Gewinnung des reinen Kautschuks aus Rohware durch Extrahieren . der harzigen, öligen usw. Bestandteile, z. B. mittels Phenol, Kresol usw., wird bei dem Verfahren bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Kautschuks ausgeführt. Es muß mit Sorgfalt darauf geachtet werden, daß die Temperatur des schmelzenden Gummis nicht erreicht wird. Zu dem Zwecke setzt man daher der Flüssigkeit beim Kochen am Rückflußkühler Wasser zu, und zwar um so mehr, je trockner die Ware ist. Das Wasser dient, wie schon gesagt, zugleich dazu, die Eiweiß-, Färb- und Bitterstoffe im Wege der Nebenextraktion auszulösen und zusammen mit den Fäulnis- und Schmutzbestandteilen aufzunehmen. Handelt es ' sich also um die Verarbeitung frischer, wasserhaltiger Rohware, so braucht der Wasserzusatz nur gering zu sein, bei trockner, abgelagerter und bearbeiteter Rohware ist ein größerer Wasserzusatz erforderlich. Bei sehr nasser Ware kann der normale Wassergehalt schon so groß sein, daß ein Teil durch Abpressen oder auf andere geeignete Weise der Ware entzogen werden muß, bevor sie extrahiert wird. In jedem Falle muß der Wassergehalt in der Ware bzw. der Wasserzusatz zum mindesten so groß gehalten werden, daß das Lösemittel, wie z. B.' Phenol, C₆ H₅ 0 H, dabei zum Hydrat C₆H,. 0 + V₂ H₂ 0 wird.

Der extrahierte Kautschuk kann mittels wäßriger Laugen gewaschen und dadurch von dem anhaftenden Extraktionsmittel befreit werden. Da die Phenole, Kresole usw. in Wasserdampf flüchtig sind, so lassen sie sich auch durch Destillation mit Wasserdampf oder durch Vakuumdestillation wieder leicht von den Harzen trennen, wobei infolge der niedrigen Temperatur jede Zersetzung des Harzes vermieden wird. Denn die Gummiharze sind ganz allgemein Säureester, die erst bei Temperaturen von und über 300 ° C. zerfallen.

B e i s ρ i e I.e.

5000 kg Jelotong oder Euphorbia-balls, Guttasoh oder eine andere stark harzhaltige Handelsware der Art werden roh oder gewaschen mit 5000 kg o-Kresol und 100 bis 1000.1 Wasser je nach dem Feuchtigkeitsgehalt des Rohmaterials zwei Stunden am Rückfluß kühler unter beständigem Rühren gekocht. Alsdann wird das Rührwerk stillgesetzt, der Apparat zehn Minuten stehen gelassen, das Wasser und Kresol mit ihren Extrakten abgezogen und das ganze. Verfahren so oft wiederholt, bis der Gummi den gewünschten Reinheitsgrad zeigt. Der abgehobene reine Kautschuk wird durch Wasserdampf oder Natronlauge vom anhaftenden Kresol befreit und das Lösemittel durch Vakuumdestillation vom Harze getrennt, um wieder benutzt werden zu können.

An Stelle von o-Kresol kann man auch m- und p-Kresol oder andere Substitutionsprodukte und höhere Homologe des Phenols verwenden oder auch Gemische dieser Körper, wie sie z. B. im Kreosotöl des Steinkohlenoder Buchenholzteers sich finden, aus dem die harzigen und kohlenwasserstoffhaltigen Anteile, die, wie Näphtalin, Gummilöser sind, abgeschieden sind, so daß das Öl einen rein sauren Körper darstellt, der in Natronlauge löslich ist.

Die genannten Lösemittel sind überdies nicht nur ihrer Billigkeit wegen, sondern auch infolge ihrer geringen Flüchtigkeit und ihrer niedrigen latenten Wärmen mit besonderem Vorteil zu verwenden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren der Gewinnung von reinem Kautschuk aus harzhaltiger Rohware, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohware mit Phenol, Kresol oder' anderen hydroxylsubstituierten Benzolabkömmlingen und sauren Bestandteilen des Teers oder mit derartigen Gemischen, wie z. B. Kreosot, zwecks Auslösung der Harze behandelt wird.

2. Verfahren der Gewinnung von reinem Kautschuk aus harzhaltiger Rohware nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Harzlösemittel in mit Wasser gesättigtem Zustande oder mit einem größeren Zusatz von Wasser zum Tiefhalten der Temperatur und zur gleichzeitigen Nebenextraktion von Eiweiß-, Fäulnis-, Farb- und Bitterstoffen sowie zum Aufnehmen der Schmutzbeständteile, die die Rohware enthält, angewendet wird.