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Verfahren zum Entharzen von Rohmontanwachs Das rohe Montanwachs, wie
es durch Extraktion der Braunkohle mit den verschiedensten Lösungsmitteln gewonnen
wird, zeigt einen mehr oder minder hohen Harzgehalt, der für viele Verwendungszwecke,
besonders aber beim Bleichen des Wachses mit Oxydationsmitteln, sehr störend ist
und deshalb in vielen Fällen den Wert des Wachses erheblich vermindert.
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Man hat schon auf verschiedenen Wegen versucht, aus dem rohen Montanwachs
die Harzbestandteile zu entfernen. So hat man z. B. das rohe Wachs in geeigneten
Lösungsmitteln, insbesondere in Benzol oder Toluol, in der Wärme gelöst und nach
dem Abkühlen der Lösung das Lösungsmittel, welches das Harz stark angereichert enthält,
von den ausgeschiedenen übrigen Wachsbestandteilen getrennt. Dieses Verfahren führt
zwar zu einem Wachs mit einem geringeren Harzgehalt als das Ausgangsmaterial, eine
vollständige oder wenigstens nahezu vollständige Trennung zwischen Harz und Wachs
wird jedoch auf diesem Wege nicht erreicht.
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Ein bedeutend selektiveres Lösungsvermögen üben Methyl- oder Äthylalkohol
aus. Diese lösen bekanntlich in der Wärme nicht das gesamte Montanwachs, sondern
nur das Harz und die reinen Wachsester, während :ein größerer Rückstand ungelöst
zurückbleibt. Beim Abkühlen der Lösung fallen die Wachsester fast restlos aus, und
nur das Harz bleibt gelöst. Das ausgefallene Wachs ist jedoch von schleimiger, gelatinöser
Beschaffenheit; es schließt ein Mehrfaches seines Gewichts an harzhaltigen Lösungsmitteln
ein und verstopft beim Filtrieren in kurzer Zeit die Filterporen. Eine technische
Trennung von Harz und Wachs auf diesem Wege ist deshalb nur mit großen Schwierigkeiten
durchführbar.
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Aus dem Patent 386632 ist es bekannt, Montanwachs dadurch zu
entharzen, daß man der heißen Lösung des rohen Wachses in Benzol Alkohol zusetzt,
der so weit mit Wasser verdünnt ist, daß eine sofortige Trennung in eine wachshaltige
Benzolschicht und eine montanharzhaltige Alkoholschicht eintritt. Hierbei ist die
Scheidung zwischen Benzol einerseits und verdünntem Alkohol anderseits naturgemäß
nicht quantitativ. Es bildet sich vielmehr ein Lösungsgleichgewicht derart, daß
der verdünnte Alkohol .einen Teil des Benzols in Lösung hält. Dieses Benzol wirkt
aber .auch als Lösungsmittel für die Wachsbestandteile des rohen Montanwachses,
so daß die Trennung des Rohmontanwachses in Harz- und Wachsbestandteile bei diesem
Verfahren unvollkommen bleiben muß. Außerdem ist die in diesem Falle :erforderliche
Wiederaufarbeitung
der Lösungsmittel zu reinem Benzol und benzolfreiem Alkohol teuer und umständlich.
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Es wurde nun gefunden, daß das Entharzen von Montanwachs vorteilhaft
in der Weise ausgeführt wird, daß man das Rohwachs mit höheren Alkoholen, allein
oder in Mischung mit anderen an sich bekannten Entharzungsmitteln, oder mit Lösungsmittelgemischen,
deren einer Bestandteil :aus niederen Alkoholen besteht, durch Erwärmen löst und
nach Abkühlung der Lösung das gelöste Harz von den abgeschiedenen Wachsbestandteilen
trennt.
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Es kann also bei dem vorliegenden Verfahren wie bei demjenigen nach
Patent 386 632 mit Benzolalkohol gearbeitet werden. Ein wesentlicher Unterschied
gegenüber diesem Verfahren besteht jedoch darin, daß der Alkohol nicht in verdünnter
Form angewendet wird und daß die Trennung infolgedessen nicht - durch Bildung von
zwei Flüssigkeitsschichten, sondern durch Ausfallen des harzfreien Wachses aus dem
Lö:sungsmittelgemisch erfolgt.
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Von den höheren Alkoholen hat sich für das vorliegende Verfahren besonders
Isobutylalkohol als geeignet erwiesen; doch lassen sich mit gutem Erfolg auch noch
höhere Alkohole, wie z. B. Hexylalkohol, benutzen. Aus Patent 385153 ist es bekannt,
derartige höhere Alkohole wegen ihres besonders starken Lösungsvermögens- für bituminöse
Stoffe zur Gewinnung von Roh-' montanwachs aus der Rohkohle zu verwenden. Im vorliegenden
Falle handelt es sich-jedoch nicht um die Gewinnung, sondern um die Zerlegung des
Rohmontanwachses in Harz-. und Wachsbestandteile.
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Die höheren Alkohole haben wie Methyl-und Äthylalkohol die Eigenschaft,
bei gewöhnlicher Temperatur oder in Kälte praktisch nur das Montanharz in Lösung
zu halten. Im Gegensatz zu letzteren lösen aber die höheren Alkohole in der Wärme
nicht nur das Harz und die reinen Wachsbestandteile, sondern das -gesamte Rohmontanwachs.
Beim Erkalten fällt das Wachs nicht wie bei den niederen Alkoholen gelatinös, sondern
zusammen mit den übrigen Bestandteilen mit Ausnahme des Harzes in körniger Form
aus, und die Harzlösung läßt sich ohne irgendwelche Schwierigkeiten durch Filtrieren
oder Zentrifugieren abtrennen.
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Als Lösungsmittelgemische kommen Mischungen in Betracht, deren eine
Komponente das gesamte Montanwachs in der Wärme löst und beim Abkühlen die Wachsbestandteile
in körniger, filtrierharer Form anreichert, jedoch nicht quantitativ abscheidet,
und deren zweiter Bestandteil, z. B. Äthylalkohol, für sich allein verwendet, das
Wachs beim Abkühlen wohl in schleimiger Form ausfallen läßt, -aber ein selektives
Lösungsvermögen für die Bestandteile des Montanwachses besitzt. Als besonders geeignet
haben sich Benzol-Alkohol-Gemische erwiesen. Die Mischungsverhältnisse richten sich
nach der Art des zu behandelnden Wachses. Sie müssen so gewählt sein, daß das Lösungsmittelgemisch
in der Wärme das Montanwachs noch vollkommen löst. Der Alkoholgehalt soll dabei
möglichst hoch sein. Beispielsweise kann ein Benzol-Alkohol-Gemisch im Verhältnis
1:1,5 verwendet werden. Solche Gemische vereinigen überraschenderweise die Vorteile
ihrer Komponenten unter Vermeidung der vorgenannten Nachteile.
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Beispiel i i kg Rohmontanwachs aus mitteldeutscher Braunkohle wurde
mit 3ooo ccm Isobutylalkohol bis zur vollkommenen Lösung erwärmt. Nach dem Abkühlen
auf Zimmertemperatur wurde die Harzlösung von dem ausgeschiedenen Wachs -abgeschleudert
und diese mit iooo ccm Isobutylalkohol nachgewaschen. Nach Abdestillieren des Lösungsmittels
wurden i g, 5 % reines Harz und 8o,5% nahezu harzfreies Wachs erhalten..
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Beispiel 2 Mit ioo ccm Lösungsmittel wurden aus einem mitteldeutschen
Rohmontanwachs bei 2o° erhalten-
| Extrakt Ätherlöslichkeit |
| des Extraktes |
| Bei Verwendung von Benzol 5,4 g 630/0 |
| Bei Verwendung von Benzol- ' |
| Alkohol =: z ........... 5J9 770/1 |
| Bei Verwendung von Benzol- |
| Alkohol 2: i . ........ 3,79 .90 °@o |
Das Ätherlösliche entspricht etwa dem Gehalt des Extraktes an reinem Harz.
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An Stelle von Benzol können andere an sich bekannte Entharzungsmittel
verwendet werden, sofern sie sich mit Alkoholen mischen lassen, wie z. B. aliphatische
und aromatische Kohlenwasserstöffe, Ketone, Ester, chlorierte und hydrierte Kohlenwasserstoffe
usw. An Stelle von Äthylalkohol können auch seine nächsten Homologen, wie Methylalkohol
usw., benutzt werden.
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Die Durchführung des Verfahrens gestaltet sich genau so, wie sie bisher
mit den @einfachen Lösungsmitteln ausgeübt wurde. Das rohe Montanwachs wird in der
Wärme in dem Lösungsmittelgemisch gelöst. Die Lösung wird dann langsam, gegebenenfalls
unter langsamem Rühren, abgekühlt. Das
ausgeschiedene Wachs wird
dann von der Harzlösung durch Absitzenlassen, Filtrieren oder durch Abschleudern
getrennt; die letzten Reste der Harzlösung werden durch Nachwaschen mit dem gleichen
Lösungsmittelgemisch entfernt. Aus dem Extrakt und aus dem Rückstand werden die
Lösungsmittel durch Abdestillieren wieder gewonnen. Zur Erzielung einer möglichst
vollkommenen Entharzung kann der Prozeß mit dem ausgeschiedenen Wachs wiederholt
werden.
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Durch das vorliegende Verfahren wird auf eine technisch gut durchführbare
Weise .eine bedeutend reinere Scheidung zwischen den Harz- und Wachsbestandteilen
des Rohmontanwachses erreicht, als dies bisher möglich war.
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Das Verfahren kann vorteilhaft an die Montanwachsgewinnung durch Extrahieren
mit Lösungsmittelgemischen, z. B. Benzolalkohol, wie sie durch Patent
305 349 geschützt ist, direkt angeschlossen werden. Die Extrakte werden dann
einfach langsam abgekühlt, und die Harzlösung wird von dem dabei ausgeschiedenen
Wachs abgetrennt.