DE696822C - Verfahren zur Gewinnung der im Glycerinpech enthaltenen Anteile an mehrwertigen Alkoholen, insbesondere an Di- und Polyglycerinen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung der im Glycerinpech enthaltenen Anteile an mehrwertigen Alkoholen, insbesondere an Di- und Polyglycerinen Es ist bekannt, daß man beider Destillation des nach den üblichen technischen Verfahren gewonnenen Rohglycerins als Rückstand eine zähe, klebrige, schwarzbraune Masse erhält, das Glycerinpech. Dieser Rückstand, der nur noch wenig freies Glycerin enthält, besteht im wesentlichen aus bei dem Destillationsvorgang gebildeten Di- und Polyglycerinen und Aschenbestandteilen des Rohglycerins sowie ferner aus Metallseifen, Eisenoxydhydraten und Verteerungsprodukten.
• Weiter ist es bekannt, die im Glycerinpech enthaltenen mehrwertigen Alkohole, insbesondere Di- und- Polyglycerine, durch Behandlung des Glycerinpechs mit Wasser, Neutralisation der erhaltenen Lösungen mit Säuren oder sauren Salzen, Ausfällung der verunreinigenden Salze und Eindampfen zu gewinnen. Solche Produkte pflegen jedoch einen so hohen Aschegehalt aufzuweisen, daß sie für eine technische Verwertbarkeit nicht in Betracht kommen.
• Es wurde nun gefunden, daß man nahezu aschefreie mehrwertige Alkohole, insbesondere Di- und Polyglycerine, aus Glycerinpech gewinnen kann, wenn man die in bekannter Weise mit Säuren oder sauren Salzen neutralisierten wäßrigen Glycerinpechlösungen mit gro13ohcrfiächigcn oder aufsaugenden Stoffen, z. B. Sägespänen, Bleicherden oder liieselgur, versetzt, die erhaltenen Massen gegebenenfalls trocknet und mit geeigneten organischen Lösungsmitteln, z. B. Aceton, Essigester oder niedrigsiedenden Alkoholen, extrahiert und die Lösungsmittel verdampft. Hieran kann sich eine Entfärbung der Produkte durch Behandeln mit bekannten Entfärbungsmitteln oder durch oxydatve Bleichüng mit Wasserstoffperoxyd, Chlorkalk oder Kaliumpermanganat anschließen.
• Die so erhaltenen Di- und Polyglycerine eignen sich als Appreturmittel in der Textilindustrie zur Herstellung von Kunstharzen und kosmetischen Präparaten sowie zur Weiterverarbeitung auf technisch wertvolle Ester.
• Es ist ztvar bekannt, Glycerin aus Brennereischlempen durch Verdicken derselben mit Cellulose; Trocknen der erhaltenen Massen und Extraktion derselben mit organischen Lösungsmitteln zu gewinnen.
• Jedoch war es auf Grund des Bekannten nicht vorauszusehen, daß sieh ein analoges Verfahren zur Gewinnung von technisch wertvollen Di- und Polyglycerinen aus dem bis in die neueste Zeit als technisch wertlos betrachteten Glycerinpech eignen würde.
• Beispiel 5oo Gewichtsteile Glycerinpech werden in derselben Menge Wasser gelöst, worauf nach dem Aufkochen der Lösung filtriert wi;d. Das Filtrat wird dann mit 40 ccm einer 2oa/oigen Schwefelsäure neutralisiert. Die neutrale Lösung wird mit 212 Gewichtsteilen Sägespänen vermischt und die erhaltene Masse bei I8° bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Darauf wird erschöpfend mit Aceton extrahiert; worauf dieses zuerst bei gewöhnlichem und schließlich unter vermindertem Druck abdestilliert wird. Als Rückstand verbleibt eine aus etwas Glycerin und überwiegend Di- und Polyglycerinen bestehende viscose hellgelbe Flüssigkeit, die o,98 % Sulfatasche enthält.

Claims (1)

1. PATLNTANSPRUCII: Verfahren zur Gewinnung der in Glycerinpech enthaltenen Anteile an mehrwertigen Alkoholen, insbesondere an Di-und Polyglycerinen, durch Behandlung des Glycerinpechs mit Wasser, Neutralisation der erhaltenen Lösungen mit Säuren oder sauren Salzen und Abtrennung der mehrwertigen Alkohole, dadurch gekennzeichnet; daß man die aus den neutralisierten Lösungen durch Zusatz von großoberflächigen oder aufsaugenden Stoffen und gegebenenfalls Entfernung des Wassers erhaltenen Massen mit geeigneten organischen Lösungsmitteln extrahiert und die Lösungsmittel verdampft.