DE2637449C2

DE2637449C2 -

Info

Publication number: DE2637449C2
Application number: DE2637449A
Authority: DE
Inventors: Vincent B. Cincinnati Ohio Us Diebold; Wavell F. Montreal Quebec Ca Cowan; John K. Cincinnati Ohio Us Walsh
Original assignee: REPAP TECHNOLOGIES Inc VALLEY FORGE PA US
Current assignee: REPAP TECHNOLOGIES INC., VALLEY FORGE, PA., US
Priority date: 1975-10-24
Filing date: 1976-08-20
Publication date: 1988-12-15
Also published as: SE7611648L; JPS5259702A; NO149115B; FI65290B; JPS616193B2; DE2637449A1; FI762745A; NO149115C; NO763603L; ATA706376A; CH617476A5; AT369801B; US4100016A; SE428028B; FI65290C; CA1079008A

Description

Die Erfindung betrifft ein Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung von Cellulosepulpe, bei dem Lignin aus zerteiltem faserigen Pflanzenmaterial in einer Mehrzahl von satzweise arbeitenden, annähernd gleichartigen Extraktoren durch Einbringen annähernd derselben Beschickung des Pflanzenmaterials in jeden Extraktor durch rasches Inberührungbringen der Beschickung bei einer Aufschlußtemperatur von 160 bis 220°C und einem Aufschlußdruck von 10 bis 50 bar nacheinander mit Lösungs mittel-Aufschlußlaugen von fortschreitend abnehmendem Gehalt an gelösten, aus dem Extraktionsverfahren stammenden Feststoffen bis herunter zu frischer Verpulpungslauge und letztere so auf das Aufschlußprodukt mit dem geringsten Lignin- und Hemicellulosegehalt trifft, wobei die Laugen jeweils in Form einer wäßrigen Lösung eines niederen aliphatischen Alkohols im Konzentrationsbereich von 20 bis 80 Gew.-%, vorliegen, extrahiert und die Cellulosepulpe an schließend aus dem Extraktor ausgetragen wird.

Die Abtrennung von Lignin von Cellulose mit Lösungsmitteln ist bekannt, und es sind Verfahren zur Anwendung dieser im wesentlichen analytischen Arbeitsweise für die Erzeugung von gewerblich verwendbarer Pulpe angegeben worden, z. B. in der US-PS 18 56 567 und der US-PS 35 85 104. Die GB-PS 42 13 79 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose durch Behandlung mit einem organischen Lösungsmittel und Entfernung der Ligninlösung aus dem Material nach einer Kontaktzeit, die im wesentlichen geringer als 2 h ist. Dabei wird die erhitzte Lauge nach dem Aufheizen durch eine Heizvorrichtung in einen Extraktor geleitet, der die zu behandelnde Beschickung bereits bei der Extraktionstemperatur enthält.

Eine Gegenstromführung beim satzweise arbeitenden Zellstoff-Kochbetrieb ist aus dem mit Sodalauge arbeitenden Ungerer-Verfahren, wie in Praktisches Handbuch der Papierfabrikation von C. Hofmann (1987), II. Band, S. 1396- 1399 und in Papier-Zeitung 37 (1912), Heft 18, S. 647-648 beschrieben, bekannt.

Jedoch haben derartige Verfahren schwerwiegende Mängel und Beschränkungen hinsichtlich Ligninentfernung, Qualität und leichter Bleichbarkeit der Pulpe sowie Schwierigkeiten bezüglich Wiedergewinnung von Lösungsmitteln und Abtrennung der ligninhaltigen Fraktion gezeigt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein verbessertes Ver fahren zur Herstellung von Cellulosepulpe zur Verfügung zu stellen, bei dem das organische Lösungsmittel auf wirksame Weise wiedergewonnen werden kann.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) einen ersten Extraktor, der eine erste Beschickung des Pflanzmaterials enthält, mit einer ersten Lauge in Form von Alkohol/Wasser-Mischung, vorzugsweise Schwarzlauge, bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur von etwa 80°C und verhältnismäßig niedrigem Druck so füllt, daß hierdurch die Luft aus dem ersten Extraktor verdrängt und die erste Beschickung vorimprägniert wird,
b) eine zweite Lauge in Form einer gebrachten Verpulpungs lauge von verhältnismäßig hohem Gehalt an gelösten Feststoffen bei einer erhöhten Temperatur und erhöhtem Druck in den ersten Extraktor so einführt, daß hierdurch die erste Lauge verdrängt wird, und dann diese zweite Lauge mit einer verhältnismäßig hohen Geschwindigkeit durch den ersten Extraktor und durch einen äußeren Wärmetauscher so umwälzt, daß hierdurch eine rasche Erhitzung der ersten Beschickung auf die Aufschlußtemperatur in einem Zeitraum von nicht mehr als etwa 10 Minuten, vorzugsweise nicht mehr als etwa 5 Minuten, herbeigeführt wird, wobei die zweite Lauge aus der nach stehend angegebenen Durchlaufextraktionsstufe (d) während des Verpulpungszyklus einer weiteren Beschickung des Pflanzenmaterials in einem zweiten Extraktor erhalten worden ist,
c) die Umwälzung der zweiten Lauge ohne Abtrennung der ge lösten Extraktionsstoffe zur Herbeiführung des Aufschlusses und einer primären Extraktion der ersten Beschickung bei der Aufschlußtemperatur fortsetzt und danach diese zweite Lauge von dem Aufschlußprodukt im ersten Extraktor abzieht,
d) mindestens eine weitere gebrauchte Verpulpungslauge ohne Abtrennung der gelösten Extraktionsstoffe durch die also aufgeschlossene erste Beschickung in dem ersten Extraktor in einmaligem Durchgang so fließen läßt, daß hierdurch eine weitere Extraktion der ersten Beschickung bei der Aufschlußtemperatur herbeigeführt wird, wobei diese weitere gebrauchte Verpulpungslauge einen geringeren Gehalt an gelösten Feststoffen als die zweite Lauge hat und aus der nachstehend angegebenen Durchlaufwaschstufe (e) während des Verpulpungszyklus einer weiteren Beschickung in einem dritten Extraktor erhalten worden ist, und
e) vorerhitzte frische Verpulpungslauge durch die aus der ersten Beschickung erhaltene Cellulosepulpe in dem ersten Extraktor in einmaligem Durchgang als abschließende Extraktionsstufe fließen läßt.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, eine Trennung und Ge winnung der Cellulose- und Ligninfraktionen in einer sehr wirksamen Weise herbeizuführen, so daß keine nennenswerte Luft- oder Wasserverschmutzung oder Bildung fester Abfallprodukte in dem Verfahren auftritt. Darüberhinaus wird das organische Lösungsmittel in einer sehr wirksamen Weise zur Rück führung in dem Verfahren wiedergewonnen, wodurch ein Haupthindernis für die praktische Anwendung eines Lösungsmittelaufschlusses ausgeräumt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Laugen wäßrige Gemische oder Lösungen von niederen aliphatischen Alkoholen, z. B. Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Propanol oder die Butanole, verwendet. Vorzugsweise wird Ethanol verwendet wegen der verhältnismäßig leichten Rückgewinnung und des Fehlens einer nennenswerten Umsetzung zwischen dem Ethanol und Holz oder anderen faserigen Pflanzmaterialien. In dem Verpulpungsverfahren wird etwas Methanol gebildet, und das zurückgeführte Lösungsmittel kann ein Gemisch von Methanol und Ethanol sein, es kann aber auch Methanol alleine mit gutem Erfolg verwendet werden.

Die Lösungsmittelextraktion wird mit Alkoholkonzentration in wäßriger Lösung von 20 Gewichtsprozent bis 80 Gewichtsprozent, bei Drucken im Bereich von 10 bis 50 bar und bei Temperaturen im Bereich von 160 bis 220°C durchgeführt. Bevorzugte Bereiche für die Betriebsbedingungen sind jedoch Alkoholkonzentrationen, in Wasser, von 40 bis 60 Gewichtsprozent, Drucke von 20 bis 35 bar und Temperaturen von 180 bis 210°C.

Erfindungsgemäß wird eine Extraktion und Ab trennung des Lignins von roher Cellulose mit einer geringst möglichen Wiederabscheidung von polymerisiertem extrahierten Lignin auf der Cellulose erzielt. In ein für satzweisen Betrieb vorgesehenes Extraktionsgefäß, das eine Beschickung aus Holzschnitzeln oder anderem faserigem Pflan zenmaterial enthält, wird ein Alkohol-Wasser-Gemisch bei einer ver hältnismäßig tiefen Temperatur einführt, so daß hierdurch die Luft aus dem Gefäß verdrängt wird, dann wird eine äußerst rasche Erhitzung der Schnitzelbeschickung auf die erforderliche Verpulpungstemperatur in einer primären Extraktionsstufe durch Umwälzung von erhitzter gebrauchter Extraktionslauge herbeigeführt, so daß die primäre Extraktionsstufe im wesentlichen isotherm ist, und danach wird eine Reihe von aufeinanderfolgenden, jeweils mit einmaligem Durchgang der Flüssigkeit arbeitenden Extraktionen oder Waschungen der Schnitzelbeschickung mit sukzessive reineren Alkohol-Wasser-Fraktionen unter isothermen Bedingungen, einschließlich einer abschließenden Extraktion oder Waschung mit frischer Lauge, durchgeführt. Um nachteilige Einflüsse sowohl auf die Rate als auch das Aus maß der Ligninextraktion zu vermeiden, sollten die Holzschnitzel oder das andere faserige Pflanzenmaterial in der primären Extraktionsstufe in nicht mehr als 10 min und vor zugsweise in nicht mehr als 5 min auf die Extraktions- oder Aufschlußtemperatur gebracht werden. Um eine größtmögliche Ligninextraktion bei geringstmöglicher Wiederabscheidung von unerwünschten polymerisierten Anteilen sicherzustellen, sollte das Extraktionsgefäß so ausgebildet sein, daß eine geringstmögliche Kanalbildung und/ oder Rückvermischung des Alkohol-Wasser-Lösungsmittels eintritt. Hierzu kann das Gefäß zweckmäßig ein hohes Abmessungs verhältnis von Höhe zu Durchmesser im Bereich von 4 : 1 bis 15 : 1 und vorzugsweise von 10 : 1 aufweisen.

Um ein Einbringen der Holzschnitzel oder des anderen faserigen Pflanzenmaterials in das unter Druck arbeitende Lösungsmittel-Wasser-System mit geringstmöglichem Verlust an Lösungsmittel zu ermöglichen und geringstmögliche Rückver mischung in Verbindung mit größtmöglicher Extraktion zu ge währleisten, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ferner eine Mehrzahl von satzweise arbeitenden Extraktionsgefäßen ange wendet, die in Reihe aufeinanderfolgend so angeordnet sind, daß Lösungsmittel aus einer Extraktionsstufe in einem Gefäß danach in einer anderen Extraktionsstufe in einem anderen Gefäß benutzt wird, wie nachstehend näher erläutert.

Nach einem weiteren erfindungsgemäßen Merkmal wird das Verfahren so betrieben, daß nach Vollendung der Extraktion des Lignins in einem gegebenen Extraktionsgefäß die zurück bleibende Alkohol-Wasser-Lösung von dem Gefäß abgezogen wird, der Druck über ein Alkohol-Wasser-Kondensationssystem verringert wird das restliche Lösungsmittel dann von der zu rückbleibenden Cellulose mit Wasserdampf oder einem anderen geeigneten Abstreifmittel ausgetrieben wird, während sich die Rohcellulose noch in dem Extraktionsgefäß befindet, wobei die abgestreiften Dämpfe aus dem Extraktionsgefäß heraus zu dem Alkohol-Wasser-Kondensationssystem geführt werden. Die Cellulosepulpe wird dann durch Spülen mit Wasser aus dem Extraktionsgefäß ausgetragen. Aus der Pulpe ist dann nicht nur Lignin entfernt, sondern sie ist auch gründlich gewaschen, und das Lösungsmittel ist im wesentlichen vollständig ausge trieben. Die Pulpe ist von hoher Qualität und sie läßt sich nach Entfaserung sehr leicht nach herkömmlichen Methoden bleichen, wobei hochwertige gebleichte Pulpen anfallen, die für mannigfaltige Verwendungszwecke geeignet sind.

Zur weiteren Lösungsmittelrückgewinnung wird die endgültige Extraktlösung aus dem Lösungsmittelextraktionsab schnitt des Verfahrens einer Abstreifbehandlung unterzogen, um den Alkohol aus der wäßrigen Extraktlösung zurückzugewinnen. Zur Herbeiführung dieser Trennung bei gleichzeitig weit möglichster Unterdrückung der Bildung von Teeren oder hoch polymerisierten festen Formen von Lignin, die die Gefahr einer Verschmutzung von Apparateteilen mit sich bringen würden, wird die Trennung unter Vakuum durchgeführt, nachdem die Extraktlösung zunächst einer Gleichgewichts-Flashverdampfung unterworfen worden ist. Der Unterdruck dabei so tief wie möglich sein, jedoch können aus praktischen Gesichtspunkten Unterdrücke von 0,1 bis 0,8 bar und vorzugsweise von 0,5 bar angewendet werden. Bei derartigen Unterdrucken werden die ligninhaltigen Ausscheidungen, die sich bei der Alkoholab streifung bilden, in Suspension durch die Abstreifanlage geführt.

Nach dem Abstreifen des Alkohols aus der Extrakt lösung kann die verbleibende wäßrige Ligninaufschlämmung nach herkömmlichen Methoden weiterverarbeitet werden. Verbesserte Ergebnisse werden jedoch erzielt, wenn zunächst ein Absetzen der Ligninaufschlämmung herbeigeführt und dann ver dickter Ligninbrei in einer Trenneinrichtung konzentriert wird, z. B. in einer Festtrommelzentrifuge, wobei der anfallende Ligninschlamm oder -kuchen dann zur Verbrennung als Brenn stoff in herkömmlichen Öfen und Kesseln geeignet ist. Die überstehende wäßrige Lauge, die im wesentlichen Zucker, Hemi cellulose, oganische Säuren und kleine Mengen an Lignin fraktionen niederen Molekulargewichts enthält, wird dann nach herkömmlichen Methoden eingedampft. Die Eindampfbehandlung ist infolge der Abwesenheit hochmolekularer Lignine oder Ligninpolymer verhältnismäßig frei von Abscheidungsbildung an oder Verschmutzung der Vorrichtungsteile.

Das Zucker-Kohlehydrat-Konzentrat mit 50-70% und vorzugsweise 60% Feststoffgehalt kann als Neben produkt zur Verwendung z. B. als Tierfutter verkauft oder zu anderen chemischen oder biologischen Produkten weiterverarbeitet werden. Wo eine solche Nebenproduktverwendung nicht möglich oder zweckmäßig ist, kann dieses Konzentrat auch in einem herkömmlichen Ofen oder Kessel verbrannt werden, um seinen Heizwert in Form von Wasserdampf zu gewinnen, der dann in der vorstehend genannten Alkoholabstreifstufe eingesetzt werden kann. Die Verbrennung des Ligninschlamms und des wäßrigen Zuckerkonzentrats kann durchgeführt werden, indem die beiden Materialströme miteinander vermischt werden. Dies ergibt ein Gemisch, dessen Eigenschaften einem leichten Heizöl ähnlich sind, abgesehen von einem geringeren Wert der Ver brennungswärme. Die Verbrennung dieses Gemisches führt jedoch nicht zu unerwünschten, verschmutzten Verbrennungsprodukten, wie Schwefelverbindungen, Chloriden u. dgl., und es treten auch keine nennenswerten Probleme hinsichtlich Teilchen ausstoß mit den Verbrennungsgasen, wie sie bei herkömmlichen Verpulpungsmethoden üblich sind, auf, da die einzigen bei dem Verbrennungsvorgang anfallenden Feststoffe die dem verhält nismäßig niedrigen Aschegehalt des zur Verpulpung kommenden Holzes oder anderen faserigen Pflanzenmaterials entsprechenden Feststoffanteile sind.

Das verbesserte erfindungsgemäße Alkohol-Aufschlußverfahren ergibt also nicht nur einen hochwertigen und leicht bleichbaren Zellstoff, sondern es ist auch - wenn die Lignin fraktion und/oder die Zucker-Kohlehydratfraktion nicht als Nebenprodukte verkaufbar sind und demgemäß zur Verwendung als Brennstoff im Verhalten zur Verfügung stehen - im wesentlichen selbstunterhaltend vom Gesichtspunkt des Energiebedarfs. Die im wesentlichen vollständige Beseitigung von Verschmut zungsstoffen aus der Verbrennung der beim Aufschluß anfallenden Abfallstoffe ist ein weiterer wesentlicher Vorteil des Verfahren. Der geringfügige Gehalt an flüchtigen organischen Bestandteilen (BOD erfaßbar) des Verdampfungskondensats kann leicht nach herkömmlichen Sekundär maßnahmen behandelt werden, so daß sich ein im wesentlichen von Schmutzstoffabgabe freies Aufschluß- oder Verpulpungsver fahren ergibt.

Ein Ausführungsbeispiel für das Verfahren der Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Figuren erläutert.

Fig. 1 zeigt ein schematisches Verfahrensfließbild, das die Lösungsmittelextraktionsstufen des Verfahrens veran schaulicht.

Fig. 2 ist ein schematisches Verfahrensfließbild in Fortsetzung der Fig. 1, das die Lösungsmittelrückgewinnungsstufe des Verfahrens und auch eine bevorzugte Arbeitsweise zur Behandlung der Abfallprodukte veranschaulicht.

In der Fig. 1 ist der Lösungsmittelextraktionsab schnitt des Verfahrens unter Verwendung einer Mehrzahl von satzweise arbeitenden Extraktionsgefäßen veranschaulicht. Beispielsweise können bei einer technischen Ausführungsform neun derartige Gefäße verwendet werden, wobei jedes Gefäß in einem Kreislauf arbeitet, der vom Anfang bis zum Ende 3h dauert, und die Gefäße aufeinanderfolgend so geschaltet und betrieben werden, daß alle 20 min ein fertigge stellter Posten Cellulosepulpe von einem der Gefäße ausgetragen wird. Zur Vereinfachung und Verbesserung der Über sichtlichkeit sind nur drei derartige Gefäße in der Fig. 1 dargestellt, und zwar in Form langgestreckter rohrförmiger Extraktoren 10, 11 und 12. Um Probleme hinsichtlich Kanal bildung und/oder Rückvermischung der Lauge zu vermeiden, sollte das Höhe/Durchmesser-Verhältnis der Extraktoren verhält nismäßig hoch sein, wie vorstehend erläutert wurde.

Jeder Extraktor durchläuft eine Folge von Betriebs maßnahmen, die kurz beschrieben werden können als (1) Füllung mit Schnitzeln, (2) Luftverdrängung, (3) rasche Aufheizung durch Umwälzung von Primärextraktionslauge, (4) mindestens eine Waschung mit gebrauchter Lauge, (5) abschließende Waschung mit frischer Lauge, (6) Druckentlastung und Was serdampfbehandlung, sowie (7) Pulpeaustrag. Es ist klar, daß zu irgendeiner gegebenen Zeit jeder Extraktor in einer unter schiedlichen Stufe des Verarbeitungsganges ist, und die Um schaltungsfolge in jedem Extraktor kann automatisch durch herkömmliche Steuerung und Instrumentierung herbeigeführt werden. Wenn gleich die erforderlichen Rohrverbindungen für den Betrieb der drei Extraktoren 10, 11 und 12 in der Fig. 1 veranschaulicht sind, dürfte es genügen, einen vollständigen Arbeitskreislauf für nur einen der Extraktoren zu erläutern.

Demgemäß wird der Extraktor 10 zunächst mit Holzschnitzeln beschickt; diese können z. B. pneumatisch durch eine Zufuhrsammelleitung 13 und eine Zweigleitung 14 in den Extraktor 10 gefördert werden. Nach Vollendung der Schnitzel füllungsstufe wird Luft aus dem Extraktor 10 mittels einer geeigneten verhältnismäßig kühlen Verpulpungs- oder Extrak tionslauge herausgespült. Bei der dargestellten Ausführungsform wird eine verhältnismäßg kühle, "verbrauchte" Verpulpungs- oder Extraktionslauge am Boden in den Extraktor 10 von einer Zufuhrsammelleitung 16 über eine Zweiggleitung 17 mit einem Ventil 18 und eine Einlaßsammelleitung 19 eingeführt. Gemäß der üblichen Bezeichnungsweise bei Verpulpungs verfahren wird diese Lauge nachstehend als "Schwarzlauge" bezeichnet. Die verdrängte Luft fließt vom oberen Abschnitt des Extraktors 10 durch eine Auslaßsammelleitung 26, eine Zweigleitung 27 mit einem Ventil 28 und eine Rückführsammel leitung 29 zu einem Lagertank 31 für kalte Schwarzlauge (Fig. 2). Von dem Lagertank 31 fließt die Luft durch eine Leitung 25 zu einem Kondensator 24 und wird dort durch einen geeigneten, nicht dargestellten Auslaß in die Atmosphäre entlassen.

Der Arbeitsschritt der Verdrängung von Luft aus dem Extraktor ist notwendig, um eine scharfe Flashverdampung zu verhindern, wenn nachfolgend Extraktionslauge von hoher Temperatur und hohem Druck in den Extraktor eingeführt wird. Wie nachstehend noch erläutert wird, bildet der Lagertank 31 (Fig. 2) eine bequeme Quelle für kühle Schwarzlauge für die Luftverdrängungsstufe. Aus diesem Lagertank wird die Lauge bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, z. B. 80°C, durch eine Pumpe 32 abgezogen und zu der Sammelleitung 16 geführt. Es kann jedoch irgendeine zweckdienliche und bequem zuführbare Lauge für die Luftausspülung aus den Extraktoren benutzt werden, z. B. reines Alkohol-Wasser-Lösungsmittel, das aus dem nachstehend noch beschriebenen Lagertank 106 für Frischlauge zugeführt werden kann. Als Begleit erscheinung der Luftverdrängungsstufe werden die Schnitzel in dem Extraktor eine kurze Zeit lang in die kühle Verdrän gungslauge getaucht und damit imprägniert oder benetzt.

Sobald der Extraktor 10 gefüllt ist, wird das Ventil 18 geschlossen, um hierdurch den Fluß von kühler Schwarzlauge durch den Extraktor zu beenden. Dann wird primäre Extraktionslauge, die ein bereits gebrauchtes Lösungs mittelgemisch mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt an gelösten Feststoffen umfaßt und sich bei den gewünschten Be dingungen hinsichtlich Extraktionstemperatur und -druck befindet, in den Boden des Extraktors 10 eingeführt. Die primäre Extraktionslauge wird von einem Sammelbehälter 33 durch eine Leitung 34, eine Pumpe 36, eine Leitung 37, eine Zufuhrsammelleitung 38, eine Zweigleitung 39 mit einem Ven til 41 und die Einlaßsammelleitung 19 eingespeist. Der Ex traktor, der mit kühler Schwarzlauge gefüllt ist, wird unverzüglich mit geringer oder keiner Flashverdampfung auf Druck gebracht. Die kühle Schwarzlauge wird verdrängt und vom Kopf des Extraktors 10 durch die Sammelleitung 26, die Leitung 27 und die Sammelleitung 29 zu dem Schwarzlauge- Lagertank 31 zurückgeführt. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 28 geschlossen und der austretende Strom umgeschaltet, so daß die primäre Extraktionslauge von dem Extraktor 10 durch die Sammelleitung 26, eine Zweigleitung 42 mit einem Ventil 43 und eine Sammelleitung 44 zu einem Spitzen lasterhitzer 46 fließt. Von dem Erhitzer 46 fließt die primäre Extraktionslauge durch eine Leitung 47 zurück zu dem Sammelbehälter 33.

Während des ersten Abschnitts des Zeitraums, in dem die primäre Extraktionslauge nacheinander durch den Ex traktor 10 und den Erhitzer 46 umgewälzt wird, wird die Um wälzungs bei einer hohen Fließrate und geht mit einer hohen Wärme einführung durch den Erhitzer 46 vorgenommen, um die Schnitzel füllung in dem Extraktor in einem sehr kurzen Zeitraum auf Kochtemperatur zu bringen. Beispielsweise werden eine solche Fließrate und eine solche Wärmezufuhr eingehalten, daß die bevorzugte Extraktionstemperatur von 180 bis 210°C in dem Extraktor in vorzugsweise nicht mehr als 5 min und auf jeden Fall in nicht mehr als 10 min erreicht wird. Sobald sich die Schnitzelbeschickung auf Kochtemperatur befindet, wird die Umwälzung der primären Extraktionslauge für den Rest der primären Extraktions periode bei einer hohen Fließrate, aber mit einer stark ver ringerten Wärmeeinführung, durch den Erhitzer 46 fortgesetzt. Allgemein muß die Wärmezufuhr während dieses Zeitraums ge nügen, Wärmeverluste auszugleichen, so daß im wesentlichen isotherme Extraktionsbedingungen in dem Extraktor 10 aufrechterhalten werden. In dieser Weise werden eine sehr gleichmäßige Kochumgebung während der primären Extraktions periode herbeigeführt und eine sehr hohe Ligninentfernungs rate aufrechterhalten mit dem Ergebnis, daß etwa 70-80% der gesamten Ligninentfernung aus den Schnitzeln während der primären Extraktionsperiode erzielt wird.

Gegen Ende der primären Extraktionsperiode wird das Ventil 43 geschlossen, und die abfließende Extraktions lauge aus dem Extraktor fließt dann von der Auslaßsammelleitung 26 durch eine Leitung 48 mit einem Ventil 49 zu einer Auslaßsammelleitung 51, die mit einem Sammelbehälter 52 für die der Rückgewinnung zuzuführende Lauge in Verbindung steht. Wie nachstehend noch beschrieben ist, wird die gebrauchte Extraktionslauge kontinuierlich unter Druck von dem Sammel behälter 52 durch eine Leitung 53 mit einem Ventil 54 dem Alkoholrückgewinnungsabschnitt zugeführt.

Wie vorstehend erläutert, bewirkt die Umwälzung von gebrauchter Extraktionslauge mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt an gelösten Feststoffen einen überwiegenden Anteil der Ligninentfernung während der primären Extraktionsperiode. Da nach wird die Schnitzelfüllung einer oder mehreren Extraktionen oder Waschungen mit einmaligem Duchgang der Flüssigkeit, d. h. ohne Wiederumwälzung, unterworfen, und jede dieser Wa schungen mit einmaligem Durchgang wird mit einer Lauge von sukzessive geringerem Gehalt an gelösten Feststoffen durchgeführt, bis dann die letzte Waschung mit einmaligem Durchgang mit frischer, im wesentlichen ligninfreier Lauge vorgenommen wird. Bei der hier erläuterten Ausführungsform wird nach der primären Extraktionsperiode, während der die Lauge mit einer hohen Fließrate umgewälzt wird, die Schnitzelfüllung dann einer einzigen zwischengeschalteten Waschung mit einmaligem Durchgang mit einer Lauge von geringerem Gehalt an gelösten Feststoffen unterzogen und danach einer abschließenden Waschung mit einmaligem Durchgang mit frischer Lauge unterworfen. Es ist jedoch klar, daß irgendeine erwünschte Anzahl an zwischengeschalteten Waschungen mit einmaligem Durchgang durch geführt werden kann.

Während sich der Extraktor 10 in der zuvor beschriebenen Weise in seiner primären Extraktionsperiode befindet, sich der Extraktor 11 somit in seiner zwischenge schalteten Extraktions- oder Waschperiode mit einmaligem Durchgang, und der Extraktor 12 befindet sich in seiner ab schließenden Extraktions- oder Waschperiode mit einmaligem Durchgang. Frische Lösungsmittel- oder Extraktionslauge wird von dem nachstehend noch beschriebenen Alkoholrückgewinnungs system durch eine Leitung 56 in einen Sammelbehälter 57 für frische Extraktionslauge geführt. Die frische Lauge wird durch eine Leitung 58 mittels einer Pumpe 59 abgezogen und durch eine Leitung 61 einer Zufuhrsammelleitung 62 und dann durch eine Zweigleitung 63 mit einem Ventil 64 einer Einlaß sammelleitung 66 zugeführt. Sie ließt dann aufwärts durch den Extraktor 12, der eine weitere Schnitzelcharge enthält. Die abfließende Lauge, die einen verhältnismäßig niedrigen Gehalt an gelösten Feststoffen aufweist, verläßt den Kopf des Extraktors 12 durch eine Auslaßsammelleitung 67 und eine Zweigleitung 68 mit einem Ventil 69 in eine Sammelleitung 71. Von der Sammelleitung 71 fließt die Lauge durch eine Leitung 72 zu einer weiteren Sammelleitung 73 und von dort durch eine Zweigleitung 74 mit einem Ventil 76 in eine Einlaßsammelleitung 77, die in den Boden des Extraktors 11, der wiederum keine weitere Schnitzelcharge enthält, mündet. Die gebrauchte Lauge, die nunmehr einen erhöhten Gehalt an gelösten Fest stoffen aufweist, verläßt den Kopf des Extraktors 11 durch eine Auslaßsammelleitung 78 und fließt durch eine Zweigleitung 79 mit einem Ventil 81 zu der Sammelleitung 44, in der die Lauge mit der ausfließenden umgewälzten Lauge aus dem Extraktor 10 vereinigt wird. Es ist somit ersichtlich, daß die frische Lauge nacheinander durch die Extraktoren 12 und 11 fließt und dann Teil der primären Extraktionslauge wird, die durch den Extraktor 10 und den Erhitzer 46 umgewälzt wird. Die in dieser Weise dem Sammelbehälter 33 zugeführte Lauge kompensiert den Anteil der primären Extraktionslauge, der gegen Ende der primären Extraktionsperiode zu dem Sammelbehälter 52 für die der Rückgewinnung zuzuführende Lauge abgezweigt wird.

Wieder zurückkommend auf die Erläuterung des Flusses durch den Extraktor 10, werden bei Beendigung der vor stehend beschriebenen primären Extraktionsperiode die er forderlichen Ventile so umgeschaltet, daß nunmehr frische Lauge von der Sammelleitung 62 durch eine Zweigleitung 82 mit einem Ventil 83 zu der Einlaßsammelleitung 77 und von dort durch den Extraktor 11 geführt wird. Die aus dem Extraktor 11 abfließende Lauge fließt durch die Auslaßsammelleitung 78, eine Zweigleitung 84 mit einem Ventil 86, die Sammelleitung 71, die Leitung 72, die Sammelleitung 73, eine Zweigleitung 87 mit einem Ventil 88 und die Sammelleitung 19 in den Boden des Extraktors 10. Vom Kopof des Extraktors 10 fließt die ab fließende Lauge durch die Auslaßsammelleitung 26 und die Zweigleitung 42 zu der Sammelleitung 44 als Teil der zirku lierenden primären Extraktionslauge, die nunmehr von der Sammelleitung 38 einem anderen Extraktor des Systems zugeführt wird, der sich in seiner primären Extraktionsperiode befindet. Die Fließrate durch den Extraktor 10 während der nachgeschalteten Extraktions- oder Waschperioden mit einmaligem Durchgang ist wesentlich geringer als in der primären oder Umwälz-Extraktionsperiode, und wenngleich eine weitere Lignin entfernung während der sekundären Extraktionsperiode mit einer rasch abnehmenden Rate erfolgt, ist die Hauptwirkung während dieser Periode die Diffusion von gelösten Feststoffen in den Schnitzeln in die hindurchfließende Waschlauge unter dem Einfluß des herbeigeführten Konzentrationsgefälles. Gegen Ende der sekundären Extraktions- oder Waschperiode wird der Zufluß von frischer Lauge zu dem Extraktor 11 beendet, und die in dem Extraktor befindliche Lauge wird durch eine Leitung 89 mit einem Ventil 91 zu einer Sammelleitung 92 und von dort durch eine Leitung 93 zu einer Pumpe 94, die durch eine Leitung 96 an die Sammelleitung 73 angeschlossen ist, abgelassen.

Von der Sammelleitung 73 fließt die Lauge durch die Leitung 87 und die Sammelleitung 19 zu dem Extraktor 10 und von dort durch die Sammelleitung 26 und die Leitung 42 in den oben be schriebenen primären Laugekreislauf.

Durch entsprechende Ventilumschaltung tritt der Extraktor 10 nunmehr in seine abschließende Extraktions oder Waschperiode unter Verwendung von frischer Lauge ein. Frische Lauge wird demgemäß nunmehr von dem Sammelbehälter 57 durch die Sammelleitung 62, eine Zweigleitung 97 mit einem Ventil 98 und die Sammelleitung 19 in den Boden des Extraktors 10 eingespeist. Die vom Kopf des Extraktors 10 abfließende Lauge geht durch die Sammelleitung 26, eine Zweigleitung 99 mit einem Ventil 101, die Sammelleitung 71 und die Leitung 72 zu der Sammelleitung 73, aus der die Lauge dann durch einen anderen Extraktor des Systems, der sich in seiner sekundären Extraktions- oder Waschperiode befindet, fließt. Die Lignin entfernung setzt sich in einem geringen Ausmaß während der abschließenden Extraktionsperiode fort, aber wiederum besteht die primäre Wirkung im Auswaschen von gelösten Feststoffen aus den Schnitzeln, so daß gegen Ende der abschließenden Ex traktionsperiode der Restgehalt an gelösten Feststoffen in den Schnitzeln recht gering ist. Gegen Ende der abschließenden Extraktionsperiode wird der Fluß von frischer Lauge zu dem Extraktor 10 beendet, und die in dem Extraktor 10 befindliche Lauge wird durch eine Leitung 102 mit einem Ventil 103 zu der Sammelleitung 92 abgelassen und von dort durch die Leitung 93, die Pumpe 94, die Leitung 96 und die Sammelleitung 73 zu dem nachfolgenden Extraktor des Systems der sich in seiner sekundären Extraktions- oder Waschperiode befindet, geführt.

Die Schnitzel in dem Extraktor 10, die der primären Extraktionsstufe mit Umwälzung und zwei aufeinanderfolgenden Waschungen mit einmaligen Durchgang mit gebrauchter Lauge bzw. frischer Lauge unterzogen wurden, sind nun fertig zur Abführung aus dem Extraktor 10. Zunächst wird der Extraktor jedoch einer gesteuerten Druckentlastung unterworfen, bei der die Lösungsmitteldämpfe in dem Extraktor 10 durch eine Zweig leitung 21 mit einem Ventil 22 zu einer Abzugssammelleitung 23 und von dort zu dem in der Fig. 2 veranschaulichten Rück gewinnungssystem abgeführt werden. Wie dort gezeigt ist, fließen die den Extraktor verlassenden, alkoholreichen Dämpfe durch den Abflußkondensator 24 unter Bildung eines Kondensats, das durch eine Leitung 104 zu dem Frischlaugelagertank 106 fließt. Nach der Druckentlastung wird eine Wasserdampfabstreifung der Schnitzel in dem Extraktor 10 durchgeführt, indem Niederdruck-Wasserdampf aus einer Zufuhrsammelleitung 107 durch eine Zweigleitung 108 mit einem Ventil 109 in den Boden des Extraktors 10 eingeführt wird. Der Wasserdampf strömt aufwärts durch die Schnitzelfüllung und treibt hierdurch den restlichen Alkohol aus, und das Gemisch aus Wasserdampf und Alkoholdämpfen fließt durch die Leitung 21 und die Sammelleitung 23 zu dem Abflußkondensator 24, gnau so wie während der Druckentlastungsstufe. Die Wasserdampfspülbehandlung wird fortgesetzt, bis nur noch Spurenmengen an Alkohol in den Schnitzeln sind.

Nach Vollendung der Wasserdampfbehandlung wird der Extraktor 10 durch nicht dargestellte Einrichtungen mit Wasser vollgepumpt, und danach wird das Gemisch aus Wasser und Pulpe vom Boden des Extraktors durch eine Zweigleitung 111 mit einem Ventil 112 zu einer Auslaßsammelleitung 113 und von dort zu einer nicht dargestellten Pumpe abgelassen, die die Pulpe z. B. herkömmlichen Papierherstellungsstufen zuführt. In dem Extraktor können an geeigneten Stellen Einspritzdüsen vorgesehen sein, um einen vollständigen Austrag der Pulpe aus dem Extraktor sicherzustellen. Nach Abschluß des Entleerungs vorganges ist der Extraktor fertig für die erneute Füllung mit Schnitzeln für eine weitere Aufschlußbehandlung in der vorstehend beschriebenen Arbeitsstufenfolge.

Der Zeitplan für die verschiedenen Arbeitsstufen kann den Erfordernissen der im Einzelfall durchzuführenden Lösungsmittelverpulpung angepaßt werden. Ein typischer Zeit plan für einen einzigen Extraktor mit einem dreistündigen Arbeitskreislauf vom Anfang bis zum Ende ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

Tabelle I

Auf der Grundlage des in der Tabelle I angegebenen Zeitplans für jede Verfahrensmaßnahme ist der vollständige Kreis lauf-Zeitplan für eine Anlage mit neun Extraktoren in der nach stehenden Tabelle II aufgeführt. In der Tabelle II bedeuten (A), (B) . . . (K) dioe in der Tabelle I definierten Arbeitsmaßnahmen, und die Abkürzungen E1, E2 . . . E9 kennzeichnen die Extraktoren 1 bis 9 der Anlage.

Wie aus der Fig. 2 ersichtlich ist, fließt die gebrauchte Extraktionslauge unter Druck von dem Sammelbehälter 52 durch die Leitung 53 mit einem Ventil 54 zu einer Entspannungs verdampfungstrommel 121, wo der Druck verringert wird. Dies führt zu einer teilweisen Verdampfung des Alkohollösungsmittels und Ab kühlung der restlichen Lauge. Ein Teil der restlichen Schwarzlauge von verhältnismäßig niedriger Temperatur, z. B. etwa 80°C kann durch eine Leitung 120 mit einem Ventil 122 zu dem Lagertank 31 für kühle Schwarzlauge geleitet werden, der durch die Leitung 25 zu dem Kondensator 24 entlüftet wird. Wie bereits beschrieben, wird die kühle Schwarzlauge, wenn sie zur Luftausspülung aus den Extraktoren benutzt wird, von dem Lagertank 31 durch die Leitung 30 und die Pumpe 32 zu der Zufuhrsammelleitung 16 geführt, und die Lauge kehrt durch die Sammelleitung 29 zu dem Lagertank 31 zurück. Das verdampfte Lösungsmittel fließt von der Verdampfungs trommel 121 durch eine Leitung 123 zu einem Wärmeaustauscher und Wiedererhitzer 124, der einem ersten Verdampfer 126 zugeordnet ist. Die Alkoholdämpfe werden in dem Wärmeaustauscher 124 kondensiert, und das Kondensat fließt durch Leitungen 127 und 128 zu dem Frischlauge-Lagertank 106.

Der überwiegende Anteil der restlichen kühlen Schwarzlauge fließt von der Entspannungsverdampfungstrommel 121 durch eine Leitung 129 mit einem Ventil 131 in den oberen Ab schnitt eines Vakuumabstreifturms 133. Betrieb bei Unterdruck ist zweckmäßig, um die Temperatur der Aufschlämmung zu verringern, so daß das ausgefällte Lignin sich nicht an den Oberflächen der Böden des Abstreifturms ansetzt und ablagert. Gewünschtenfalls kann die aus der Entspannungsverdampfungstrommel 121 abgezogene Lauge geklärt werden, um jegliches ausgefällte Lignin zu beseitigen, bevor die Lauge in den Abstreifturm 133 eingeführt wird. Am Boden wird in den Vakuumabstreifturm 133 durch eine Leitung 134 und eine Leitung 136 Wasserdampf von einem Verdampfer 166, der nachstehend noch beschrieben wird, eingespeist. Wasserdampf und Alkoholdämpfe fließen vom Kopf des Abstreifturms 133 durch eine Leitung 137 zu einem Kondensator 138, und das sich ergebende Kondensat fließt durch die Leitung 128 zu dem Frisch lauge-Lagertank 106. Wenngleich es in der Zeichnung nicht dar gestellt ist, ist klar, daß ein Teil des Kondensats aus dem Kon densator 138 zu dem Kopf des Abstreifturms 133 zurückgeführt werden kann, wenn im Kopf des Turms ein Rektifikationsabschnitt vor gesehen sein soll.

Die Frischlaugezufuhr zu dem Lagertank 106 umfaßt somit das Kondensat der Überkopfdämpfe aus den Extraktoren, das durch die Leitung 104 eingeführt wird, die kondensierten Dämpfe aus der Entspannungsverdampfungstrommel 121, die durch die Lei tungen 127 und 128 eingeführt werden, und die kondensierten Überkopfdämpfe aus dem Turm 133, die durch die Leitung 128 einge führt werden. Weiterhin kann Ergänzungsalkohol zu dem Frischlauge zulauf durch eine Leitung 139 zugespeist werden. Von dem Lagertank 106 wird Frischlauge durch eine Leitung 141 mittels einer Pumpe 142 abgezogen und durch eine Leitung 143 in einen Erhitzer 144 geführt, der mit Wasserdampf aus der Leitung 134, welcher über eine Leitung 146 zufließt, beheizt wird. Die erhitzte Frischlauge fließt dann durch die Leitung 56 zu dem Frischlaugesammel behälter 57.

Ein Bodenstrom wird von dem Abstreifturm 133 durch eine Leitung 147 abgezogen. Dieser Strom besteht aus einer wäßrigen Aufschlämmung, die ausgefällte Feststoffe, im wesentlichen Lignin, und gelöste Substanzen, überwiegend von Kohlehydratcharakter, enthält. Die wäßrige Aufschlämmung geht durch die Leitung 147 zu einem Eindicker oder Absetzer 148, wo sich das ausgefällte Lignin absetzt, bei etwa 5-15% Feststoffen, und eine geklärte wäßrige Kohlehydratlösung als überstehende Schicht verbleibt. Aus dem Absetzer 148 wird ein Brei vom Boden durch eine Leitung 149 mittels einer Pumpe 151 abgezogen und durch eine Leitung 152 in eine Zentrifuge 153 geführt, in der der Feststoffgehalt des Schlamms gesteigert wird, z. B. auf etwa 30-40%. Eine konzentrierte wäßrige Ligninsuspension wird aus der Zentrifuge 153 durch eine Leitung 154 abgenommen.

Die klare Flüssigkeit aus der Zentrifuge 153 wird durch eine Leitung 156 abgezogen und mit der überstehenden klaren Lauge, die vom Kopf des Absetzers 148 durch eine Leitung 157 abfließt, vereinigt. Die vereinigten Laugen werden mittels einer Pumpe 158 durch eine Leitung 159 in den ersten Verdampfer 126 gepumpt. Wärme wird dem Verdampfer 126 zugeführt, indem ein Teil der konzentrierten Lauge durch eine Leitung 161 und eine Leitung 162 sowie den Wiedererhitzer 124 und von dort durch eine Leitung 163 zurück zu dem Verdampfer 126 umgewälzt wird. Der Rest der konzentrierten Lauge aus dem ersten Eindampfer 126 fließt durch die Leitung 162 und eine Leitung 164 zu einem zweiten Verdampfer 166, in dem ein Konzentrat mit einem Feststoffgehalt von etwa 40-50% anfällt. Die konzentrierte Lauge wird durch eine Leitung 167 mittels einer Pumpe 168 abgezogen, und ein Teil dieser Lauge wird durch eine Leitung 169 und eine Leitung 171 sowie einen Wieder erhitzer 172 und von dort durch eine Leitung 173 zurück zu dem Eindampfer 166 zirkuliert. Der Wiedererhitzer 172 wird mit Über kopfdämpfen beheizt, die von dem ersten Verdampfer 126 durch eine Leitung 174 zufließen. Der Rest des konzentrierten Stroms aus dem Verdampfer 166 wird durch die Leitung 169 als wäßriges Kohle hydratkonzentrat abgezogen. Der aus dem zweiten Verdampfer 166 durch die Leitung 134 abgezogene Wasserdampf ist normalerweise ausreichend, den Bedarf der Abstreifkolonne 133 und des Erhitzers 144 zu decken. Jedoch kann erforderlichenfalls Ergänzungswasserdampf durch eine Leitung 176 zugespeist werden.

Es ist ersichtlich, daß durch den vorstehend be schriebenen Nebenprodukt- oder Abfallstoff-Behandlungsgang die wäßrige Ligninsuspension und die wäßrige Kohlenhydratlösung getrennt konzentriert werden, wodurch eine Verschmutzung der Ver dampferrohre durch Lignin ausgeschlossen wird. Wenn Lignin- und Kohlehydrat-Nebenprodukte wirtschaftlich erwünscht sind, können die durch die Leitungen 154 und 169 abgezogenen Ströme weiterverarbeitet werden. Andernfalls können diese beiden Ströme vereinigt und einem Abfallstoffbeseitigungskessel zugeführt werden, in dem ihre Energiewerte als Verfahrensdampf wiedergewonnen werden.

Claims

1. Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung von Cellulosepulpe, bei dem Lignin aus zerteiltem faserigen Pflanzenmaterial in einer Mehrzahl von satzweise arbeitenden, annähernd gleichartigen Extraktoren durch Einbringen annähernd derselben Beschickung des Pflanzenmaterials in jeden Extraktor durch rasches Inberührungbringen der Beschickung bei einer Aufschlußtemperatur von 160 bis 220°C und einem Aufschlußdruck von 10 bis 50 bar nacheinander mit Lösungs mittel-Aufschlußlaugen von fortschreitend abnehmendem Gehalt an gelösten, aus dem Extraktionsverfahren stammenden Feststoffen bis herunter zu frischer Verpulpungslauge und letztere so auf das Aufschlußprodukt mit dem geringsten Lignin- und Hemicellulosengehalt trifft, wobei die Laugen jeweils in Form einer wäßrigen Lösung eines niederen aliphatischen Alkohols im Konzentrationsbereich von 20 bis 80 Gew.-% vorliegen, extrahiert und die Cellulosepulpe an schließend aus dem Extraktor ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) einen ersten Extraktor, der eine erste Beschickung des Pflanzenmaterial enthält, mit einer ersten Lauge in Form von Alkohol/Wasser-Mischung, vorzugsweise Schwarzlauge, bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur von etwa 80°C und verhältnismäßig niedrigem Druck so füllt, daß hierdurch die Luft aus dem ersten Extraktor verdrängt und die erste Beschickung vorimprägniert wird,
b) eine zweite Lauge in Form einer gebrauchten Verpulpungs lauge von verhältnismäßig hohem Gehalt an gelösten Feststoffen bei einer erhöhten Temperatur und erhöhtem Druck in den ersten Extraktor so eingeführt, daß hierdurch die erste Lauge verdrängt wird, und dann diese zweite Lauge mit einer verhältnismäßig hohen Geschwindigkeit durch den ersten Extraktor und durch einen äußeren Wärmetauscher so umwälzt, daß hierdurch eine rasche Er hitzung der ersten Beschickung auf die Aufschlußtemperatur in einem Zeitraum von nicht mehr als etwa 10 Minuten, vorzugsweise nicht mehr als etwa 5 Minuten, herbeigeführt wird, wobei die zweite Lauge aus der nachstehend angegebenen Durchlaufextraktionsstufe (d) während des Verpulpungszyklus einer weiteren Beschickung des Pflanzenmaterials in einem zweiten Extraktor erhalten worden ist,
c) die Umwälzung der zweiten Lauge ohne Abtrennung der gelösten Extraktionsstoffe zur Herbeiführung des Aufschlusses und einer primären Extraktion der ersten Beschickung bei der Aufschlußtemperatur fortgesetzt und danach diese zweite Lauge von dem Aufschlußprodukt im ersten Extraktor abzieht,
d) mindestens eine weitere gebrauchte Verpulpungslauge ohne Abtrennung der gelösten Extraktionsstoffe durch die also aufgeschlossene erste Beschickung in dem ersten Extraktor in einmaligem Durchgang so fließen läßt, daß hierdurch eine weitere Extraktion der ersten Beschickung bei der Aufschlußtemperatur herbeigeführt wird, wobei diese weitere gebrauchte Verpulpungslauge einen geringeren Gehalt an gelösten Feststoffen als die zweite Lauge hat und aus der nachstehend angegebenen Durchlaufwaschstufe (e) während des Verpulpungszyklus einer weiteren Beschickung in einem dritten Extraktor erhaltenen worden ist, und
e) vorerhitzte frische Verpulpungslauge durch die aus der ersten Beschickung erhaltene Cellulosepulpe in dem ersten Extraktor in einmaligem Durchgang als abschließende Extraktionsstufe fließen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die nicht hindurchgeleitete frische Verpulpungslauge der Stufe e) aus dem ersten Extraktor abfließen läßt, den ersten Extraktor durch Abströmenlassen der darin befindlichen Lösungsmitteldämpfe so zu einem Kondensator druckentlastet, daß kondensiertes Lösungsmittel, das zur Wiederverwendung als frische Verpulpungslauge in der Arbeitsstufe (e) geeignet ist, zurückgewonnen wird, sodann Wasserdampf durch den ersten Extraktor so leitet, daß hierdurch restliches Lösungsmittel von der aus der ersten Beschickung erhaltenen Cellulosepulpe abgestreift wird, und die abgestreiften Lösungsmitteldämpfe so kondensiert, daß hierdurch ein Kondensat, das zur Wiederverwendung als frische Verpulpungslauge in der Arbeitsstufe (e) geeignet ist, gewonnen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man

f) die nach der Umwälzstufe (c) abgezogene zweite Lauge einer Druckentlastung so unterwirft, daß hierdurch eine teilweise Entspannungsverdampfung des Lö sungsmittels herbeigeführt wird, die sich ergebenden Lösungsmitteldämpfe von der verbleibenden Schwarzlauge, die zur Wiederverwendung als erste Lauge in der Arbeits stufe (a) geeignet ist, abtrennt und
g) die Lösungsmitteldämpfe so kondensiert, daß hierdurch ein Kondensat, daß zur Wiederverwendung als frische Verpulpungslauge in die Arbeitsstufe (e) geeignet ist, gewonnen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß man

h) mindestens einen Teil der verbleibenden Schwarzlauge aus der Arbeitsstufe (f) bei unteratmosphärischem Druck mit Wasserdampf abstreift, die abgestreiften Lösungsmitteldämpfe abführte und so kondensiert, daß hierdurch ein Kondensat, das zur Wiederverwendung als frische Verpulpungslauge in der Arbeitsstufe (e) geeignet ist, gewonnen wird, und die zurückbleibende Auf schlämmung, die Ligninfeststoffe und gelöste Kohlehydrate enthält, abtrennt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die zurückbleibende Aufschlämmung zur Bildung eines verdickten Ligninbreis und einer überstehenden Lauge absitzen läßt, den verdickten Ligninbrei zur Abtrennung eines Ligninschlamms von einer weiteren überstehenden Lauge zentrifugiert, die überstehenden Laugen miteinander vereinigt und die vereinigten Laugen zur Gewinnung eines Kohle hydratkozentrats durch Eindampfen konzentriert.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Kondensation der Lösungsmitteldämpfe, in der Arbeitsstufe (g) anfallende Wärme zur Lieferung eines Teils der für das Eindampfen erforderlichen Wärme verwendet.