DE2437204C3 - Verfahren zur Ausstattung von Polyestermaterial mit Affinität zu sauren Farbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Ausstattung von Polyestermaterial mit Affinität zu sauren FarbstoffenInfo
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Description
Die vorliegenden Erfindung betrifft die Ausstattung von Polyestermateria'ien mit Affinität zu sauren
Farbstoffen. Die Polyestermaterialien können in unterschiedlichen Formen wie Folien, Fasern, Fäden,
mehrfädigen, kontinuierlichen oder Stapelfasergarnen;
gewebten, non-woven, gewirkten, getufteten, genadelten oder geschichteten Geweben; sowie den daraus
hergestellten geformten Artikeln vorliegen.
PcJyestermaterialien werden hauptsächlich mit Dispersions-
und Azofarbstoff-Kombinationen und bestimmten Küpenstoffen gefärbt, wie das ausführlicher in
»The Dyeing of Polyester Fibers«, Imperial Chemical Industries Limited, 3. Auflage, Nov. 1964, herausgegeben
von R a i t h b y, Lawrence and Company, Großbritannien, S. 21—267 beschrieben wird. Ferner können
modifizierte Polyester mit basischen Farbstoffen gefärbt werden, wie das ausführlicher in der US-PS
30 18 272 - Griff ing et al. - beschrieben wird. Jedoch wird mit anderen bekannten Gruppen von
Farbstoffen wie Direkt-, Reaktiv-, Säure-, Chrom- und Schwefelfarbstoffen, lediglich ein Anfärben von Polyestermaterialien
erzielt Dieses Anfärben ist fast durchweg auf eine Oberflächenfärbung beschränkt und
weist dabei nur eine geringe Festigkeit auf.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Vorbehandlung geformter oder
vorgeformter Polyestermaterialien für deren Einfärbung mit sauren Farbstoffen, so daß tiefe, sehr klare und
egale Färbungen erhalten werden, wobei das Substrat gut durchgefärbt ist. Dabei soll sich dieses Verfahren
besonders für kontinuierliches Färben, d. h. das Färben der vorbehandelten Polyestermaterialien mit sauren
Farbstoffen auf einer kontinuierlich umlaufenden Walze etwa durch Klotzen, Drucken oder Kaskadenfärben
eignen. Ferner soll es erfindungsgemäß möglich sein, einen aus Polyestermaterial, das in der weiter unten
beschriebenen Weise modifiziert oder vorbehandelt ist, hergestellten geformten Artikel zu erhalten, der eine
beachtliche Affinität zu sauren Farbstoffen hat.
Erfindiingsgegenstand ist daher ein Verfahren zur
Ausstattung von Polyestermaterial mit Affinität zu sauren Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Polyestermaterial bei einer Temperatur zwischen 90 und 25O"C unter gewöhnlichem atmosphärischem
Druck mit einem Gemisch aus (a) einem Alkylenamin, Alkanolamin oder Alkylamin und (b) einem Glykol,
einem Alkohol, einem Keton, einem Äther oder Wasser behandelt und dann das so behandelte Polyestermaterial
mit kaltem Wasser oder einem Gemisch aus einer Carbonsäure und kaltem Wasser abkühlt Das so
behandelte Polyestermaterial besitzt Affinität zu sauren Farbstoffen.
Erfindungsgemäß wird das geformte oder vorgeformte Polyestermaterial zunächst im entspannten oder
verhältnismäßig ungespannten Zustand mit einem Gemisch von einem Alkylenamin, Alkanolamin oder
Alkylamin unterschiedlicher Konzentration mit Glykolen,
Alkoholen, Ketonen, Äthern oder Wasser bei einer Temperatur zwischen 90 und 250° C bei gewöhnlichem
atomosphärischem Druck für einen kurzen Zeitabschnitt von üblicherweise weniger als etwa 1 min und
häufiger in der Größenordnung von etwa 10 bis 20 see oder sogar nur etwa 5 see behandelt und dann als
nächstes das behandelte Material durch Kontaht mit kaltem Wasser oder einem Gemisch aus einer
Carbonsäure mit kaltem Wasser gekühlt oder abgeschreckt und dann getrocknet
Der Kühischriit vervöiisiändigt bei Verwendung von
kaltem Wasser allein die chemische Reaktion und bewirkt gleichzeitig im wesentlichen die vollständige
Entfernung der restlichen organischen Aminverbindung von dem behandelten Polyestermaterial. Gewünschtenfalls
kann das organische Amin zurückgewonnen werden, wenn dies sich wirtschaftlich verwirklichen läßt
oder aber es kann die Waschflüssigkeit wenn kein entsprechender Bedarf besteht, einfach in die Abwasserkanalisation
geleitet werden. Wenn kaltes Wasser in Verbindung mit einer Carbonsäure zum Kühlen
verwendet wird, so scheint es, daß die Carbonsäure mit den Amingruppen des Substrats reagiert, wobei
Amidgruppen in einem Ausmaß entstehen, das von dem Säuregehalt und dem Grad des Eindringens und der
Sättigung des Substrats durch das Kaltwasser-/Säuregemisch abhängt
Es ließ sich beobachten, daß diese Behandlung oder Vorbehandlung in gewisser Weise dem Polyestermaterial
eine beachtliche Affinität zu sauren Farbstoffen verleiht Es wird eine sehr tiefe und klare Färbung
erzeugt, wenn das so vorbehandelte Polyestermaterial dann mit einer wäßrigen Lösung oder einer Druckpaste
von sauren Farbstoffen auf einer kontinuierlichen Walze durch solche an sich allgemein bekannten
Verfahren wie Klotzen, Drucken oder Kaskadenfärben imprägniert wird, woran sich gewünschtenfalls an sich
allgemein bekannte Verfahren zur Fixierung der Farbe durch Dampf- oder Trockenerwärmu-ng (nur für
bestimmte Formen von Polyestermaterialien erforderlich), Spülen und Trocknen anschließen, wie das genauer
in »Modem Textiles-<, Band LIV, Nr. 3, März 1973, S. 45
und 53, sowie in der US-PS 2663612 - Gibson beschrieben wird. Es sei in diesem Zusammenhang
erwähnt, daß Filme im Vergleich zu Fasern allgemein ein sehr niedriges Oberflächen-zu-Gewicht-Verhältnis
haben. Dementsprechend ist eine Dampf- oder Trokkenerwärmung für die Fixierung der Farbe nicht
notwendig, wenn Polyesterfilme im Rahmen der vorliegenden Erfindung behandelt und dann mit
wäßrigen Lösungen saurer Farbstoffe gefärbt werden. Eine Dampf- oder Trockenerwärmung wird bevorzugt,
um eine maximale Fixierung der Farbe zu erzielen, wenn Polyesterfasern erfindungsgemäß behandelt und gefärbt
werden.
Als Beispiele von Alkylenamine, Alkanolamine und Alkylamine seien genannt:
Bevorzugte Glykole sind Äthylenglykol, Di-, Tri- und Tetraäthylenglykol sowie Polypropylenglykol.
Geeignete Alkohole sind beispielsweise Isopropanol und ButanoL
Geeignete Ketone sind beispielsweise Aceton und |0
Methyläthylketon.
Geeignete Äther sind beispielsweise Isopropyläther
und Butyläther.
Geeignete Carbonsäuren sind beispielsweise Oxalsäure, Sebacinsäure, Zitronensäure und Adipinsäure.
Es können andere Verfahren zur Verwirklichung der Erfindung anstelle der speziell erwähnten eingesetzt
werden, ohne daß dadurch der Rahmen der Erfindung verlassen würde. Die nachstehenden Beispiele werden
daher nur zur besseren Veranschaulichung der Einzelheilen
der Arbeitsweise gegeben. Soweit nicht anders erwähnt, beziehen sich "angegebene Teile auf das
Volumen.
Diese Beispiele umfassen im Labor durchgeführte Verfahrensabläufe. Mit Rücksicht auf die Laborbedin- 2s
gungen der Untersuchungen wurden die Experimente mit verhältnismäßig beschränkten Mengen Polyesterfilm,
-garn und -gewebe unter Verwendung eines Chargen- oder diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens
vorgenommen. Die Umsetzbarkeit oder Anwendbarkeit des Verfahrens für jeden einzelnen Fall auf kontinuierlichen
Betrieb in industriellem Umfang (unter Verwendung herkömmlicher, für industriellen Einsatz geeigneter
Vorrichtungen) ergibt sich ohne weiteres aus der kurzen Zeitdauer, die für die Vorbehandlung des
Polyestermaterials erforderlich ist, um diesem eine ausgezeichnete Affinität zu sauren Farbstoffen zu
verleihen.
40
Es werden 20 Teile kommerzielles Tetraäthylenpentamin und 80 Teile kommerzielles Tetraäthylenglykol in
einen mit einem Rührwerk ausgerüsteten Behälter gebracht, worauf die Temperatur bei Atmosphärendruck
auf 197°C erhöht wird.
Es wurde dann ein Streifen aus Polyäthylenterephthalatfilm
mit einer Dicke von etwa 50 μ mit dem obigen Gemisch 5 see lang in der üblichen Weise (d. h. durch
Hindurchleiten des Films durch das Behandlungsbad und anschließend durch Quetschwalzen) behandelt,
dann durch Berührung mit kaltem Wasser gekühlt und getrocknet. Die Hochtemperaturbehandlung mit dem
Gemisch aus Tetraäthylenpentamin und Tetraäthylenglykol und die folgende Abkühlung in kaltem Wasser
verliehen dem behandelten Polyestermaterial die gewünschte permanente Affinität zu sauren Farbstoffen.
IgCI. Säure Blau 25 (C. I. Nr. 62 055), eines sauren
Farbstoffs vom Anthrachinontyp, 200 cm3 Wasser und 0,2 cm3 konzentrierte Schwefelsäure wurden bei 99°C §q
zusammengerührt, bis der Farbstoff sich vollständig aufgelöst hatte. Der Polyäthylenterephthalatfilm, der in
der gerade erläuterten Weise vorbehandelt worden war, wurde dann mit der vorerwähnten Farblösung 30 see
lang behandelt. Der Film wurde dann abgespült, um restliche, lose anhaftende, oberflächliche Farbstoffpartikeln
zu entfernen, und getrocknet. Es wurde eine kräftige tiefblaue Färbung erhalten. Für die Farbfixierung
wurde keine Dampf- oder Trockenerhitzung benötigt
Es wurde eine Kontrollprobe Polyäthylenterephthalatfilm mit einer Dicke von 50 μ entsprechend dem
zuvor erläuterten Verfahren hergestellt, mit dem Unterschied, daß der Film nicht mit dem Gemisch aus
Tetraäthylenpentamin und Tetraäthylenglykol vorbehandelt wurde. Unter den obigen Bedingungen adsorbierte
der Kontrollfilm praktisch keinen Farbstoff, und die geringe in Erscheinung tretende Färbung wurde
leicht durch Waschen entfernt
In ähnlicher Weise wurden egale, klare und tiefe Färbungen wie unten angegeben für Polyäthylenterephthalatfilm,
der in der gerade erläuterten Weise vorbehandelt worden war, mit den folgenden Farbstoffen
erhalten:
Es wurde ein Gemisch mit 80 Teilen kommerziellen Hexamethylendiamins, Siedepunkt 204° C, und 20 Teilen
kommerziellen Tetraäthylenglykols wie im Beispiel 1 hergestellt und die Temperatur bei atmosphärischem
Druck auf 197°C erhöht
Unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 wurde dann ein Streifen aus Polyäthylenterephthalatfilm
mit einer Dicke von ca. 50 μ mit dem obigen Gemisch 5 see lang behandelt, dann durch Kontakt mit
einem Gemisch von 4 g Adipinsäure in 200 cm3 kaltem Wasser gekühlt und anschließend getrocknet.
Eine Farbstofflösung mit 1 g (C. I. Säure Violett 103), eines violetten sauren Farbstoffs vom Anthrachinontyp,
200 cm3 Wasser und 0,2 cm3 konzentrierte Ci-hwefelsäure
wurde wie in Beispiel 1 hergestellt Der in der gerade erläuterten Weise vorbehandelte Polyäthylenterephthalatfilm
wurde dann mit der vorerwähnten Farbstofflösung bei 99°C 60 see lang behandelt, gespült
und dann getrocknet. Der Film ist sehr kräftig violett gefärbt. Auch hier wird wiederum keine Dampf- oder
Trockenerhitzung zur Farbfixierung benötigt.
Eine Kontrollprobe aus Polyäthylenterephthalatfilm mit einer Dicke von ca. 50 μ, die ohne die anfängliche
Behandlung mit dem Gemisch aus Hexamethylendiamin und Tetraäthylenglykol nach der Erfindung hergestellt
wurde, adsorbiert praktisch keinen Farbstoff.
Ander". Farbstoffe, die gleich gute Ergebnisse in Verbindung mit dem gleichen Verfahren, wie es gerade
beschrieben wurde, liefern, sind:
C. I. Säure Blau 25 (C. I. Nr. 62 055) Kräftiges Blau C. I. Säure Blau 40 (C. I. Nr. 62 125) Blau
C. I. Säure Grün 40 Kräftiges Grün
Es wurde ein Gemisch mit 80 Teilen kommerziellen Triäthylentetramins, Siedepunkt 276"C1 und 10 Teilen
kommerziellen Triäthylenglykols, Siedepunkt 288° C, wie im Beispiel I hergestellt und die Temperatur bei
atmosphärischem Druck auf 210° C erhöht.
Unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 wurde ein Knäuel Polyäthylen-Terephthalatstapelfasergarn,
2,25 Baumwoll-Feinheitsnummer und zweilagig,
dann mit dem obenerwähnten Gemisch 10 see lang
behandelt und dann durch Berührung mit einem Gemisch von 4 g Adipinsäure in 200 cm3 kaltem Wasser
abgeschreckt und anschließend getrocknet
Eine Farblösung mit IgCI. Säure Blau 40 (C. 1. Nr.
62 125), eines sauren Farbstoffs vom Anthrachinontyp,
200 cm3 Wasser und 0,2 cm3 konzentrierter Schwefelsäure
wurde wie in Beispiel 1 hergestellt Das in der gerade erläuterten Weise vorbehandelte Polyäthylenterephthalatgarn
wurde mit der vorerwähnten Farbstofflösung bei 65° C imprägniert, 3 min lang bei 100° C zur
Farbfixierung gedämpft, gespült und dann getrocknet Das Garn war sehr tiefblau gefärbt
Eine Kontrollprobe aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasergarn,
die ohne die anfängliche Behandlung mit dem Gemisch aus Triäthylentetramin und Triäthylenglykol
nach der Erfindung hergestellt wurde, adsorbiert praktisch keinen Farbstoff, selbst nach längerem
Dämpfen.
Andere Farbstoffe, die gleich gute Ergebnisse in Verbindung mit dem gleichen Verfahren liefern, sind:
0,6 g
Rot
Kräftiges Violett Kräftiges Grün Kräftiges Blau Kräftiges Gelb
Die oben beschriebene Behandlung von Polyäthylenterephthalat-Stapelfasergarn
mit dem Gemisch aus kommerziellem Triäthylentetramin und kommerziellem Triäthylenglykol wird wiederholt, worauf das Garn mit
kaltem Wasser abgeschreckt und dann getrocknet wird. Das so vorbehandelte Garn wird dann mit einer
wäßrigen Lösung von IgCI. Säure Grün 25 (C. I. Nr.
61 570), eines sauren Farbstoffs vom Anthrachinontyp, 200 cm3 Wasser und 0,2 cm3 Schwefelsäure imprägniert
bei 100°C 3 min lang gedämpft, gespült und dann getrocknet. Das Garn war tiefolivgrün gefärbt, während
eine Kontrollprobe aus unbehandeitem Polyäthylenterephthalatgarn praktisch keinen Farbstoff adsorbierte.
Beispiel 4 Drucken
50
Es wurde ein Gemisch mit 80 Teilen kommerziellen Hexamethylendiamins, Siedepunkt 204° C, und 40 Teilen
kommerziellen Tetraäthylenglykols wie im Beispiel 2 beschrieben hergestellt und die Temperatur bei
atmosphärischem Druck auf 205° C erhöht.
Unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 wurde dann ein Streifen Polyäthylenterephlhalatgewebe
mit dem vorerwähnten Gemisch 10 see lang behandelt, sodann durch Berührung mit einem Gemisch
aus 4 g Adipinsäure in 200 cm3 kaltem Wasser abgeschreckt und schließlich getrocknet.
E-, wurde eine Paste mit den folgenden Bestandteilen hergestellt:
Wasser 200 cm3
Das "orbehandelte Polyäthylenterephthalatgewcbe
wurde mit dieser Paste bedruckt und getrocknet Es wurde dann kontinuierlich durch einen auf einer
Temperatur von 2040C gehaltenen Schachttrockner geleitet, wobei die Zufuhrgeschwindigkeit auf eine
Beaufschlagungsdauer von 60 see eingestellt wurde. Das Gewebe wurde dann gespült und getrocknet Es wurde
eine mittelolivgrüne Färbung erhalten.
Im Gegensatz dazu führten Druckversuche mit einer gleichartigen Druckpaste dieser Färbung, aber ohne die
anfängliche Behandlung mit dem Gemisch aus Hexamethylendiamin und Tetraäthylenglykol entsprechend
der Erfindung, im wesentlichen zu keiner Färbung, selbst nach verlängerter Erwärmung.
Es wurde ein Gemisch mit 90 Teilen kommerziellen Diäthanolamins, Siedepunkt 268°C, und 10 Teilen
kommerziellen Diäthylenglykols,/"-.«depunkt 245° C1 wie
im Beispiel 3 hergestellt und die Temperatur bei atmosphärischem Druck auf 245° C erhöht
Unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel 3 wurde dann ein Knäuel Polyäthylenterephthalat-Stapelfaser^arn
mit dem vorerwähnten Gemisch 10 see lang behandelt hierauf durch Berührung mit einem Gemisch
aus 4 g Adipinsäure in 200 cm3 kalten Wassers gekühlt und sodann getrocknet
Eine Farbstofflösung mit IgCI. Säure Violett 43 (C.
I. Nr. 60 730), einem sauren Farbstoff vom Anthrachinontyp, 200 cm3 Wasser und 0,2 cm3 konzentrierter
Schwefelsäure wurde wie im Beispiel 3 hergestellt Das in der oben erläuterten Weise vorbehandelte Polyäthylenterephthalatgarn
wurde dann mit der vorerwähnten Farbstofflösung bei 99" C 60 see lang behandelt gespült
und dann getrocknet Das Garn nahm eine mittelviolette Färbung an.
Es ist wichtig zu beachten, daß wie mi,- diesem Beispiel gezeigt in Verbindung mit diesem Färbeverfahren
keine Dampf- oder Trockenerwärmung für die i-arbfixierung wesentlich ist, selbst wenn das Polyestermaterial
sich in einer anderen als Filmform befindet
Eine Kontrollprobe aus Polyäthylenterephthalatgam,
das in ähnlicher Weise hergestellt und behandelt worden war, jedoch ohne die anfängliche Behandlung
mit dem Gemisch aus Diäthanolamin und Diäthylenglykol entsprechend der vorliegenden Erfindung, lieferte
im wesentlichen keine Färbung.
Beispiel 6
Gemischte Farbstoffe
Gemischte Farbstoffe
Ss wurde ein Gemisch mit 60 Teilen kommerziellen
Hexamethylendiamins, Siedepunkt 2040C, und 40 Teilen
kommerziellen Tetraäthylenglykols wie ;m Beispiel 4 hergestellt und die Temperatur bei atmosphärischem
Druck auf 205°C erhöht.
Unter Anwendung des Verfahrens nach Beispie! 4 wurde dann ein Knäuel Polyäthylenterephthalat-Stapelfasergarn
mit dem obigen Gemisch 5 see lang behandelt,
sodann durch Berührung mit einem Gemisch von 4 ]g Adipinsäure in 200 cm3 kalten Wassers abgeschreckt
und schließlich getrocknet.
Es wurde eine Lösung mit gemischten Farbstoffen mit den folgenden Bestandteilen hergestellt:
0.25 g
C. I. Säure Blau 25 (C. I. Nr. 62 055)
C. I. Säure Rot 266
Wasser
Schwefelsäure (konzentriert)
0.25 g
0,01g
200 cm'
0,2 cm3
0,01g
200 cm'
0,2 cm3
Das in der er'äuterien Weise vorbehandelte PoIyäthylenterephthalatgarn
wird dann bei 99°C 60 see lang mit der obenerwähnten gemischten Lösung behandelt,
gespült und schließlich getrocknet. Das Garn nahm eine tiefolivbraunc Färbung an. Wiederum ist zu erkennen,
daß in Verbinding mit diesem Färbeverfahren weder eine Dampf- noch eine Trockenerwärmung für die
Farbfixierung wesentlich ist.
Im Gegensatz dazu wurde mit einer ähnlichen Gemischtfarbstofflösung, jedoch ohne die anfängliche
Behandlung mit dem Gemisch aus Hexamethylendiamin und Tetraäthylenglykol. im wesentlichen keine Färbung
erhallen.
Aus den obigen Beispielen ergibt sich deutlich, daß die Erfindung sich für eine Vielzahl Polyestermaterialien
einsetzen läßt. Filme, Fäden. Garne und Gewebe sind die bevorzugten geometrischen Formen für den Einsatz
in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung. Diese erfindungsgemäß behandelten Polyestermaterialien be
sitzen eine bemerkenswert starke Affinität zu sauren Farbstoffen, die bei anschließender Behandlung mit
wäßrigen Lösungen saurer Farbstoffe eine kommerziell bedeutsame, sehr klare, tiefe Färbung ergibt, die sich für
die üblichen textlien Anwendungen eignet. Es läßt sich ein vollständiger Bereich von Farbtiefen erzielen, von
denen viele sehr klar bzw. ungetrübt sind.
Diese Polyestermateiialien können beim Wirken,
Weben oder Tuften von Geweben aller Arten sowie bei der Herstellung von Teppichen und filzartigen Non-woven-Erzeugnissen,
die nach den bekannten Verfahren hergestellt werden, eingesetzt werden.
Unter einem »sauren Farbstoff« ist eine gefärbte anionische organische Substanz wie auf Basis einer
Azo-, Anthrachinon-, Chinolin-, Triphenylamin-, Azin-,
Xanthen-, Ketonimin-, Nitro- oder Nitroso-Verbindung
zu verstehen.
Die sauren Farbstoffe werden vorzugsweise aus einer wäßrigen Lösung bei einer Temperatur zwischen etwa
50 und 125' C aufgebracht.
Sofern das gewünscht wird, kann sich an die !n-,präg"cr.;r,g rni! der Lösung saurer Farbstoffe die
Fixierung der Farbstoffe durch Dampf oder Trockener hitzung mittels an sich bekannter Verfahren anschlie
Wenn das gewünscht wird, können die wäßriger Farbstofflösungen in herkömmlicher Weise stark sauei
gemacht werden, etwa durch die Zugabe einei
geeigneten Menge Säure, wie Schwefelsäure odei Ameisensäure. Ebenso können andere Färbbadzusätze
wie Verdick ngsmittel, Schaummittel. Netzmittel, Egali
siermittel, Retarden oder Puffermittel anwesend sein.
Claims (2)
1. Verfahren zur Ausstattung von Polyestermaterial mit Affinität zu sauren Farbstoffen, dadurch s
gekennzeichnet, daß man das Polyestermaterial bei einer Temperatur zwischen 90 und 2500C
unter gewöhnlichem atmosphärischem Druck mit einem Gemisch aus (a) einem Alkylenamin, Alkanolamin
oder Alkylamin und (b) einem Glykol, einem Alkohol, einem Keton, einem Äther oder Wasser
behandelt und dann mit kaltem Wasser oder einem Gemisch aus einer Carbonsäure und kaltem Wasser
abkühlt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Behandlung mit dem Gemisch kontinuierlich ausführt
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