DE1619592C

DE1619592C - Verfahren zur Färbung von Acrylfasern

Info

Publication number: DE1619592C
Authority: DE
Inventors: Genichi; Ookubo Tomoji; Saidaiji Hayashi (Japan)
Original assignee: Japan Exlan Co. Ltd., Osaka (Japan)
Publication date: 1972-02-03

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichmäßigen und echten Färbung von Acrylfasern mit Sulfonsäuregruppen mit einem kationischen Farbstoff.

Aus der schweizerischen-. Auslegeschrift 7282/63 ist bereits ein Verfahren zum Klotzen von Textilmaterialien aus Acrylnitril bekannt, bei dem das Material mit einer wäßrigen sauren Lösung eines basischen, Farbstoffes in Anwesenheit eines löslichen Salzes einer gesättigten Monocarbon säure mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen imprägniert wird. Dieses Färbeverfahren ίο wird bei einem pH-Wert von unterhalb 4 in Gegenwart eines Färbehilfsmittels durchgeführt. Bei der Färbung nach diesem Verfahren werden jedoch nur unbefriedigende Licht- und Wasc hechtheitswerte erzielt.

Aus der französischen . Patentschrift 1 312 787 ist ein Verfahren zum Färben von Synthesefasern bekannt, das darin besteht, daß das zu färbende Textilmaterial mit einer Färbeflotte imprägniert wird, die 1 bis 6% eines oder mehrerer Polyglykoläther enthält. Bei diesem Verfahren wurden jedoch ebenfalls nur unbe- ao friedigende Licht- und Waschechtheitseigenschaften erzielt.

In »The American Dyestuff Reporter«, B. 49, S. 272 bis. 284 (I960), ist ein Verfahren zur gleichmäßigen Färbung von Acrylfasern mit einem kationischen Färbstoff durch Zugabe eines anionischen Färbungshilfsmittels zu der Flotte zur Bildung eines Komplexsalzes mit dem kationischen Farbstoff in der Flotte und anschließende Erhöhung der Temperatur der Flotte, so daß der auf der Oberfläche der Fasern dissoziierte kationische Farbstoff allmählich darauf abgeschieden werden kann, beschrieben. Dies ist eine Färbemethode, die als IT-Verfahren bezeichnet wird, wobei Dinaphthylmethansulfonat als anionisches Färbehilfsmittel zugesetzt wird, so daß es ein Komplexsalz mit dem kationischen Farbstoff bilden kann. Ferner wird ein polyo xyäthylierter Fettalkohol als nichtionisches Färbehilfsmittel zugesetzt, um das Komplexsalz zu verteilen, und die Temperatur wird allmählich erhöht. Nach diesem IT-Verfahren wird zwar bei der Färbung von Acrylfasern mit einem kationischen Farbstoff die Färbungsgeschwindigkeit verringert, und es kann eine weitgehend gleichmäßige Färbung erzielt werden, nachteilig ist jedoch, daß nach der Färbung Farbstoff in der restlichen Flotte verbleibt und nicht vollständig von den Fasern adsorbiert wird, wobei die Menge dieses verbleibenden Farbstoffes um so größer ist, je höher die Farbstoffkonzentration war, was wirtschaftlich nicht erwünscht ist. Dinaphthylmethansulfonat ist ein Formalinkondensat von Naphthalinsulfonsäure und bildet daher eine feste Bindung mit dem kationischen Farbstoff und befindet sich im Gleichgewicht mit der farbstoffbindenden Kraft an die Säuregruppe (Färbungsstelle) der Acrylfasern, und zwar selbst am Ende der Färbung. Demgemäß bleibt ein kationischer Färbstoff in einer bestimmten Menge in der Flotte zurück.

Ein Verfahren der verzögerten kationischen Färbung ist zwar ebenfalls gewöhnlich gut geeignet zur gleichmäßigen Färbung von Acrylfasern, jedoch sind bei dieser Methode, da sowohl Verzögerer als auch kationischer Farbstoff von den Fasern adsorbiert werden, die Lichtechtheit, Waschechtheit, Fleckenfestigkeit durch Heißwasserbehandlung und Echtheit gegen trockene Wärme oft schlechter, und der Griff wird nachteilig beeinflußt.

Im allgemeinen wird als Verfahren zur Färbung von synthetischen Acrylfasern gewöhnlich eine Methode angewandt, bei welcher die Fasern in eine Färbeflotte eingetaucht werden, wobei die Flottentemperatur allmählich innerhalb von 40 bis 50 M inuten von 60 auf 100⁰C erhöht wird, um eine gleichmäßige Färbung zu erzielen, so daß der Farbstoff allmählich auf den Fasern abgeschieden werden kann. Nachdem die Flottentemperatur 100⁰C erreicht, wird diese Badtemperatur von 100⁰C im allgemeinen 20 bis 40 Minuten lang aufrechterhalten, und zwar je nach Art des Farbstoffes so," daß der Farbstoff sich gut in den Fasern durch Diffusion verteilen kann. Wenn jedoch eine Färbung durchgeführt wird, bei der nur der kationische Farbstoff in die Flotte gegeben wird, sind die Färbungsgeschwindigkeiten des Farbstoffs für die Fasern so hoch, daß beim Erhöhen der Färbungstemperatur auf 85 bis 90⁰C fast der gesamte Farbstoff in der Flotte von den Fasern adsorbiert wird, wodurch keine gleichmäßige, sondern eine ungleichmäßige Färbung auftritt. Um daher die Färbungsgeschwindigkeit herabzusetzen, ist es erforderlich, einen Verzögerer zuzusetzen. Bei Verwendung eines kationischen Farbstoffes wurde das IT-Verfahren oder die verzögerte kationische Färbungsmethode vorgeschlagen. Diese Methoden haben jedoch die oben geschilderten Nachteile.

Ziel der Erfindung ist es daher, ein Färbeverfahren für Acrylfasern anzugeben, bei welchem die oben erwähnten Nachteile beseitigt werden und eine echte und gleichmäßige Färbung mit einem kationischen Farbstoff erzielt werden kann.

Dieses Ziel wird dadurch erreicht, daß man die Acryfasern in eine Färbeflotte eintaucht, die enthält einen kationischen Farbstoff, wenigstens ein Salz von gesättigten oder ungesättigten Monocarbonsäuren mit nicht weniger als 11 Kohlenstoffatomen im Molekül oder von gesättigten Dicarbonsäuren mit nicht weniger als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül in einer Menge von 5 bis 10 Gewichtsprozent der Fasern und außerdem ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel, daß man den pH-Wert der Färbeflotte auf 8 bis 9 einstellt, allmählich die Temperatur der Färbeflotte. auf ihren Siedepunkt erhöht und anschließend den pH-Wert der Färbeflotte allmählich auf 3 bis 4 erniedrigt.

Um zu verhindern, daß ein durch Umsetzung des Carbonsäuresalzes mit dem kationischen Farbstoff gebildetes Komplexsalz ausfällt, ist es erforderlich, der Flotte lg/1 eines nichtionischen aktiven Mittels als Fällungsverzögerer oder ein Dispersionsmittel zuzusetzen. Wenn die Konzentration des Carbonsäuresalzes (berechnet als freie Säure) in der Flotte geringer als 5%> bezogen auf Fasergewicht, ist, ist die Wirkung des beanspruchten Verfahrens nicht gut. Falls die Konzentration höher als 10%, bezogen auf Fasergewicht, liegt, wird zwar der Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht nachteilig beeinflußt, jedoch bedeutet dies eine wirtschaftliche Vergeudung.

Um die Vorteile der Erfindung richtig zur Geltung zu bringen, werden ein kationischer Farbstoff und das obenerwähnte Carbonsäuresalz der Färbeflotte zugesetzt, und der pH-Wert wird auf 8 bis 9 eingestellt, indem eine wäßrige Lösung eines Alkalis, z. B. NaOH, KOH oder Ammoniak, zugegeben wird, so daß ein Komplexsalz des kationischen Farbstoffes und des Carbonsäuresalzes gebildet werden kann. Ferner wird ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel zugefügt, um die Ausfällung dieses Komplexsalzes zu verhindern. Dann werden die Acrylfasern in die Flotte eingetaucht, und die Flottentemperatur wird allmählich innerhalb von 40 bis 50 Minuten auf 100⁰C erhöht. Da Farbstoff und Carbonsäuresalz ein Komplexsalz gebildet haben,

wird eine verzögerte Färbungswirkung erhalten, und es kann eine gleichmäßige Färbung erzielt werden, wenn bei allmählicher Erhöhung der Flottentemperatur von 60 auf 100⁰C gefärbt wird. Selbst wenn die Flottentemperatur von 100⁰C aufrechterhalten wird, bilden der kationische Farbstoff und das Carbonsäuresalz eine feste Bindung, und es entsteht ein Gleichgewicht mit der Farbstoffbindungskraft an die sauren Gruppen (Anfärbungsstellen) der Acrylfasern, infolgedessen wird der Farbstoff nicht mehr von den Fasern adsorbiert. Daher muß wenigstens innerhalb von 10 Minuten nach Erreichen einer Flottentemperatur von 100⁰C mit der Zugabe von verdünnter Schwefelsäure oder dergleichen begonnen und die verdünnte Schwefelsäure weiter allmählich zugegeben werden, während die Flotte während der Zeit, bis die Färbung beendet ist, bei 100⁰C gehalten wird, und der pH-Wert der Flotte muß schließlich auf 3 bis 4 erniedrigt sein. Wenn also das Komplexsalz des kationischen Farbstoffes und des Carbonsäuresalzes nach und nach durch allmähliche Erniedrigung des pH-Wertes zersetzt wird, so daß der freie kationische Farbstoff allmählich auf den Fasern adsorbiert werden kann und schließlich fast der gesamte Farbstoff auf den Fasern adsorbiert ist, wird das Ziel der vorliegenden Erfindung zufriedenstellend erreicht.

Beispiele von Salzen gesättigter Monocarbonsäuren mit nicht weniger als 11 Kohlenstoffatomen im Molekül, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Kaliumsalze, Natriumsalze und Ammoniumsalze von Undecylsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Pentadecylsäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Nonadecylsäure, Archinsäure u. dgl.

Beispiele von Salzen ungesättigter Monocarbonsäuren mit nicht weniger als 11 Kohlenstoffatomen im Molekül sind Kaliumsalze, Natriumsalze oder Ammoniumsalze von Undecensäure, Dodecensäure, Tetradecensäure, Hexadecensäure, Octadecensäure u. dgl.

Die Salze gesättigter Dicarbonsäuren mit nicht weniger als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül sind z. B. Kaliumsalze, Natriumsalze und Ammoniumsalze von Adipinsäure, Pimarsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Undecandicarbonsäure, Dodecandicarbonsäure, Brassylsäure, Tetradecandicarbonsäure u. dgl.

Beispiele für nichtionische aktive Mittel, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind PoIyoxyäthylenlauryläther, Polyoxyäthylenalkyläther, PoIyoxyäthylenalkylaryläther, Polyoxyäthylenstearat, PoIyoxyäthylenlaurat u. dgl.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, wenn nicht anderes angegeben ist. Die Color Index-(C. I.) Nummern, die in den Beispielen angegeben sind, sind auf Color Index, 2. Auflage, 1956, und Supplement 1963, entnommen, der von der American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC), Lowell, Mass., USA., und der Society of Dyers and Colorists (SDC), Bradford, England, verlegt wird. In den Beispielen werden die verschiedenen Echtheiten wie folgt bestimmt:

Lichtechtheit AATCC 16 A-1964

Waschechtheit AATCC 36-1965

Beispiel 1

(I) C. I. Basic Blue 3 (C. I. Nr. 51 005) in einer Menge von 1 %, bezogen auf Fasergewicht (dieser Prozentsatz wird im folgenden als °/o ^a· Fgew. abgekürzt) und Ammoniumoleat in einer Menge von 5 °/o a. Fgew., berechnet als Ölsäure, wurden einer Färbeflotte zugesetzt. Der pH-Wert der Flotte wurde durch Zugabe von wäßrigem Ammoniak auf 8 eingestellt. Ferner wurden 1 g/l eines Polyoxyäthylenlauryläthers der Flotte zugesetzt. Dann wurden Acrylfasern (Sulfonsäuregruppengehalt = 0,4%) in die Flotte bei einem Badverhältnis von 1/100 eingetaucht. Die Flottentemperatur wurde allmählich von 60 auf 100° C innerhalb von 40 Minuten

ίο erhöht und weitere 20 Minuten lang bei 100⁰C gehalten, um die Fasern zu färben. Wenn die Flottentemperatur 100⁰C erreicht hatte, wurde allmählich verdünnte Schwefelsäure zugegeben. Innerhalb von 20 Minuten oder am Ende der Färbung wurde der pH-Wert auf 3,5 eingestellt.

(II) 1 % a. Fgew. C. I. Basic Blue 3 (C. I. Nr. 51 005), 2 % a. Fgew. Dinaphthylmethansulf onat und 2 °/₀ a. Fgew. eines polyoxyäthylierten Fettalkohols wurden einer Flotte zugesetzt. Die gleiche Probe wie oben in I wurde in die Flotte bei einem Badverhältnis von 1/100 eingetaucht. Die Flottentemperatur wurde innerhalb von 40 Minuten allmählich von 60 auf 100⁰C erhöht und weitere 20 Minuten lang zur Färbung der Fasern bei IGO⁰C gehalten.

(III) Die gleiche Probe wurde wie in I in eine Flotte mit 1% a. Fgew. C. I. Basic Blue 3 (C. I. Nr. 51 005) bei einem Badverhältnis von 1/100 eingetaucht. Die Flottentemperatur wurde innerhalb von 40 Minuten allmählich von 60 auf 100⁰C erhöht und weitere 20 Minuten lang zur Färbung der Fasern bei 100⁰C gehalten.

(IV) Die gleiche Probe wie bei I wurde unter folgenden Bedingungen in eine Färbeflotte eingetaucht: 1 % a. Fgew., C. I. Basic Blue 3 (C. I. Nr. 51 005), 5 % a. Fgew., Polyoxyäthylenstearyläther

[C₁₇H₃₅-O-(C₂H₄O)₆H],

Flüssigkeitsverhältnis 1/100. Die Badtemperatur wurde allmählich innerhalb von 40 Minuten von 60 auf 100⁰C erhöht und 20 Minuten lang bei 100° C gehalten.

Dann wurden die Versuche wiederholt, wobei der pH-Wert der Flotte wie unter I reguliert wurde, wobei an Stelle des obigen Polyoxyäthylenstearyläthers PoIyoxyäthylennonylphenoläther

[C₉H₁₉-C₆H₄-O-(C₂H₄O)₅H]

verwendet wurde. In jedem Falle wurde ein ähnliches Färbeverhalten beobachtet, und bei Zugabe von PoIyglykoläther wurde kein Effekt festgestellt.

In diesem Beispiel entspricht die Methode I dem erfindungsgemäßen Verfahren, II ist das bekannte IT-Verfahren, und III ist ein Färbeverfahren ohne Anwendung irgendeines Hilfsmittels. IV ist ein Färbeverfahren, das unter Verwendung von Polyglykoläther als Hilfsmittel durchgeführt wird.

Die Reflexionswerte der gefärbten Produkte bei den oben erwähnten Färbungen I, II, III und IV wurden mit einem selbstaufzeichnenden, im Sichtbaren arbeitenden Spektralphotometer (Modell EPR-II von der Firma Hitachi Ltd.) bestimmt, und die Farbstoffkonzentrationen F (R) auf den Fasern wurden nach der folgenden Formel (1) ermittelt:

worin R den Reflexionswert eines gefärbten Produktes an der Stelle der maximalen Wellenlänge und R' den Reflexionswert einer ungefärbten Probe bedeutet.

5 6

Wenn nun die Farbstoffkonzentration auf dem von 45 Minuten langsam von 60 auf 100° C erhöht und

gefärbten Produkt, das vollständig nach der Methode III 40 Minuten lang bei 100°C gehalten, um das Garn zu

gefärbt wurde oder den Farbstoff in der Flotte voll- färben. 10 Minuten, nachdem 100⁰C erreicht waren,

ständig absorbiert hat, F(R₀), beträgt und die Färb- wurde verdünnte Schwefelsäure allmählich der Flotte

Stoffkonzentration auf einem anderen gefärbten Pro- 5 so zugesetzt, daß der pH-Wert schließlich 3,5 betrug.

dukti⁷^) ist, wird die Vergleichskonzentration C Dann wurde das Garn allmählich abgekühlt, mit

jedes gefärbten Produktes aus der Formel (2) ermittelt: Wasser gewaschen und getrocknet. Das so eihaltene

gefärbte Produkt war gleichmäßig gefärbt und zeigte

C (⁰I ~) = "^(^¹) loo (2) ^e'^ne klare grüne Färbung. Die Farbstoffkonzentration

F(R₀) ' ' ¹⁰ betrug 98,5%. Seine Lichtechtheit entsprach der

Klasse 7 und die Waschechtheit der Klasse 5. Anderer-

Der Einfluß von Färbungszeit und Farbstoffkon- seits betrug die Farbstoffkonzentration auf dem nach zentration auf die gefärbten Produkte bei den jeweiligen dem IT-Verfahren gefärbten Produkt nur 60,3 °/₀. Die obigen Färbungsmethoden I, II, III und IV, berechnet Lichtechtheit entsprach der Klasse 7 und die Waschaus den Formeln (1) und (2), sind in F i g. 1 dargestellt. 15 echtheit der Klasse 5.
Wie aus F i g. 1 ersichtlich, war bei der Methode III, . .
wo nur der Farbstoff ohne Hilfsmittel, und bei der Beispiel 4
Methode IV, bei der Farbstoff und nur Polyglykol- C. I. Basic Blue 3 (C. I. Nr. 51 005) in einer Menge äther als Hilfsmittel verwendet wurden, die Färbungs- von 2 ⁰I₀, bezogen a. Fgew., und Natriummyristat in geschwindigkeit so hoch, daß keine gleichmäßige 20 einer Menge von 5 %, bezogen a. Fgew., wurden in Färbung erzielt wurde; bei der Methode II oder dem eine Flotte eingebracht. Der pH-Wert der Flotte IT-Verfahren war die endgültige Farbstoffkonzen- wurde mit wäßriger Kalilauge auf 8 eingestellt. Dann tration gering, und es war eine große Farbstoffmenge wurden 1 g/l eines Polyoxyäthylenlauryläthers als in der verbleibenden Flotte enthalten; bei der Methodel, Dispersionsmittel zugesetzt. Ein Bauschgarn aus also beim erfindungsgemäßen Verfahren, wurde eine 25 Acrylfasern (SuIfonsäuregruppengehalt=0,4°/₀) wurde sehr günstige Färbungsgeschwindigkeit erzielt, und die bei einem Badverhältnis von 1/100 gefärbt. Nachdem endgültige Farbstoffkonzentration (auf der Faser) war die Fasern in die Flotte eingetaucht waren, wurde die ebenfalls hoch. Flottentemperatur innerhalb von 45 Minuten allmäh-

Beispiel 2 ^{lich von 60 aui 100}°^c erhöht und dann 40 Minuten

30 lang bei 100° C gehalten, um die Fasern zu färben.

10%, bezogen auf Fasergewicht, Ammoniumoleat 10 Minuten, nachdem die Flottentemperatur 100° C und 1 g/l eines Polyoxyäthylenalkylaryläthers wurden erreicht hatte, wurde eine verdünnte wäßrige Schwefelin eine Mischflotte von 1 %, bezogen auf das Faserge- säurelösung allmählich innerhalb von 30 Minuten der wicht, des Farbstoffs C. I. 48 015 und 1 % des Färb- Flotte zugegeben, so daß der pH-Wert der Flotte auf Stoffs C. I. 51 004 eingebracht. Der pH-Wert der Flotte 35 3,5 eingestellt wurde. Die Fasern wurden allmählich wurde mit wäßrigem Ammoniak auf 8 eingestellt. Ein abgekühlt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Wirkstoff aus Acrylfaser (Sulfonsäuregruppengehalt Farbstoffkonzentration auf dem gefärbten Produkt = 0,4 %) wurde in die Flotte bei einem Badverhältnis betrug 98,3%· Die Lichtechtheit entsprach der von 1/100 eingetaucht. Die Flottentemperatur wurde Klasse 7 und die Waschechtheit der Klasse 5. Das allmählich innerhalb von 45 Minuten von 60 auf 4° gefärbte Produkt war gleichmäßig gefärbt.
100° C erhöht und weitere 40 Minuten lang zur Fär- Zum Vergleich wurde das gleiche Garn nach der bung der Ware bei 100° C gehalten. Nachdem die kationischen verzögerten Färbungsmethode gefärbt. Flottentemperatur 100° C erreicht hatte, wurde all- 2°/₀, bezogen a. Fgew., CI. Basic Blue 3 (CI. mählich eine verdünnte wäßrige Schwefelsäurelösung Nr. 51 005) und 1 %, bezogen a. Fgew., kationischer zur Flotte zugesetzt, so daß der pH-Wert in 40 Minuten 45 Verzögerer (quaternäres Aryl-alkylammoniumsalz) 3,5 betrug. Dann wurde die Ware allmählich abgekühlt, wurden in eine Flotte eingebracht. Die gleiche Probe mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so erhal- wurde wie oben bei einem Badverhältnis von 1/100 tene gefärbte Produkt zeigte eine klare, gleichmäßige gefärbt. Nachdem die Fasern in die Flotte eingetaucht violette Färbung. Die Farbstoffkonzentration betrug waren, wurde die Flottentemperatur allmählich von 91,4%. Andererseits betrug die Farbstoffkonzentration 50 45 Minuten von 60 auf 100° C erhöht und dann bei auf dem nach dem IT-Verfahren gefärbten Produkt 100° C gehalten, um die Fasern zu färben. Die Fasern nur 60,5%· Bezüglich der Echtheit des gefärbten wurden dann allmählich abgekühlt, mit Wasser geProduktes dieses Beispiels wurde festgestellt, daß die waschen und getrocknet. Das so gefärbte Produkt Lichtechtheit der Klasse 7 und die Waschechtheit der wies eine Farbstoffkonzentration von 98,5% auf. Die Klasse 5 entsprachen und somit gleich denjenigen des 55 Lichtechtheit entsprach jedoch nur der Klasse 6 und nach dem IT-Verfahren gefärbten Produktes waren. die Waschechtheit der Klasse 4. Es ist ersichtlich, daß . -,ο diese Ergebnisse denjenigen des erfindungsgemäßen

^{B e} * ^{s p x e} ^{l 3} Verfahrens unterlegen sind.

7%, bezogen auf Fasergewicht, Kaliumstearat . -ic

wurden einer Mischflotte von 1 %, bezogen a. Fgew., 60 Beispiele

C I. Basic Blue 3 (C I. Nr. 51 005), und 1 %> bezogen 5 %, bezogen a. Fgew., an Kaliumazelat wurden in

a. Fgew., des Farbstoffs C I. 48 055, zugesetzt. Wei- eine Flotte von 1 ⁰I₀, bezogen a. Fgew., an Farbstoff

ter wurden 1 g/l eines Polyoxyäthylenlauryläthers der C. I. 48 040 eingebracht, und der pH-Wert wurde mit

Flotte zugefügt. Der pH-Wert der Flotte wurde mit Natriumhydroxyd auf 9 eingestellt. Nach Zugabe von

wäßriger Natronlauge auf 8 eingestellt. Ein Bauschgarn 65 1 g/l eines Polyoxyäthylenlauryläthers wurden Acryl-

aus Acrylfasern (Sulfonsäuregruppengehalt = 0,4%) fasern (Sulfonsäuregruppengehalt = 0,4%) in die

wurde in die Flotte bei einem Badverhältnis von 1/100 Flotte bei einem Badverhältnis von 1/100 getaucht,

eingetaucht. Die Flottentemperatur wurde innerhalb Das Bad wurde mit einer Geschwindigkeit von

rC/Min. von 60 auf 100°C erwärmt und weitere 40 Minuten lang bei 100⁰C gehalten. 10 Minuten, nachdem das Bad 100⁰C erreicht hatte, wurde allmählich verdünnte Schwefelsäure so zugefügt, daß der pH-Wert am Ende dieser 40minutigen Zeitspanne 3,5 betrug. Die Faser wurde abgekühlt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Faser wurde zu einem gleichmäßig tieforangen Farbton gefärbt, und die Farbstoffkonzentration betrug 93,5 °/₀. Die Lichtechtheit betrug Klasse 7 und die Waschechtheit Klasse 5. Wenn zum Vergleich die gleichen Fasern nach dem entsprechenden IT-Verfahren gefärbt wurden, betrug die Farbstoffkonzentration des gefärbten Produktes nur 62,8 °/₀. Die Lichtechtheit betrug Klasse 7 und die Waschechtheit Klasse 5.

Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)

(I) Eine Färbeflotte (1 % a. Fgew.) des Farbstoffs C. I. Nr. 48 035 wurde mit Natriumcaprylat in einer Menge von 10°/₀ a. Fgew. und weiter mit einem Polyoxyäthylenlauryläther in einer Menge von 1 g/l versetzt. Dann wurde der pH-Wert mit Natriumhydroxyd auf 8 eingestellt und ein gewirkter Stoff aus Acrylfaser (SuIfonsäuregruppengehalt = 0,4 %) in die Flotte bei einem Badverhältnis von 1/100 eingetaucht. Die Badtemperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von rC/Min. von 60 auf 100°C erhöht. Nachdem die Temperatur 100⁰C erreicht hatte, wurde allmählich verdünnte Schwefelsäure zugegeben, bis der EndpH-Wert3,5 betrug. Die Färbung wurde bei 100° C 20 Minuten lang durchgeführt.

(II) Die gleiche Probe wurde in das gleiche Bad getaucht, das jedoch nur C. I. 48 035 (1 % a. Fgew.) enthielt. Das Bad wurde mit einer Geschwindigkeit von rC/Min. von 60 auf 100⁰C erwärmt und 20 Minuten lang bei 100°C gehalten.

(III) Die Arbeitsweise von I oben wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß Natriumsuccinat statt Natriumcaprylat verwendet wurde.

Die Beziehung von Farbstoffkonzentratibn C (%) ίο zu der Färbungszeit in jedem der obigen Versuche I, II und III ist in F i g. 2 dargestellt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Färbung von Acrylfasern mit Sulfonsäuregruppen mit einem kationischen Farbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Acrylfasern in eine Färbeflotte eintaucht, die einen kationischen Farbstoff, wenigstens ein Salz von gesättigten oder ungesättigten Monocarbonsäuren mit nicht weniger als 11 Kohlenstoffatomen im Molekül oder von gesättigten Dicarbonsäuren mit nicht weniger als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül in einer Menge von 5 bis 10 Gewichtsprozent der Fasern und außerdem ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel enthält, daß man den pH-Wert der Färbeflotte auf 8 bis 9 einstellt, allmählich die Temperatur der Färbeflotte auf ihren Siedepunkt erhöht und anschließend den pH-Wert der Färbeflotte allmählich auf 3 bis 4 erniedrigt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

109 527/353