DE2162122A1 - Indikator zum nachweis von metallionen - Google Patents
Indikator zum nachweis von metallionenInfo
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Description
Merck Patent Gesellschaft 10. Dezember 1971
mit beschränkter Haftung
Dar, st ad t 2T62122
Indikator zum !Nachweis von Metallionen
Bei analytischen Untersuchungen finden nicht nur Reagenzpapiere Verwendung, mit denen möglichst selektiv ein bestimmtes
Ion oder eine bestimmte Verbindung nachgewiesen werden kann, sondern auch solche Indikatoren, die ein Reagenz
enthalten, das mit mehreren verschiedenen Metallionen farbige Komplexe zu bilden vermag. Solche Reagenzien sind z. B.
Dithizon (Diphenylthiocarbazon), Rubeanwasserstoffsäure
(Dithiooxamid), Dimethylglyoxim, Kupferron, 8-Oxychinolin,
o-Phenanthrolin usw. Dabei wird angestrebt, mit Hilfe von
leststäbchen in einfacher Weise auch halbquantitative Bestimmungen
zu ermöglichen. Besonders vielseitige Reagenzien sind Dithizon und Rubeanwasserstoffsäure. Dithizon z. B.
bildet farbige Chelatkomplexe mit Zn2+, Ag+, Cd2+, Hg+,
Hg2+, Mn2+, Pb2+, !Dl+, Cu2+, Ni2+ und Go2+, Rubeanwasserstoff
säure z. B. mit Ag+, Cd2+, Hg+, Cu2+, M2+ und Co2+.
Ein Reagenzpapier, das Dithizon oder Rubeanwasserstoffsäure
enthält und mit dem halbquantitative Bestimmungen durchgeführt werden können, ist noch nicht bekannt, da es bisher
nicht gelang, Dithizon oder Rubeanwasserstoffsäure in stabiler Form und gleichmäßiger Verteilung auf ein Filterpapier
oder einen anderen saugfähigen Träger aufzubringen. Ee ist deshalb lediglich ein Reagenzpapier auf dem Markt, das in
sehr ungleichmäßiger Verteilung Dithizonkristalle enthält.
Beim Eintauchen dieses Reagenzpapiers in eine lösung der oben aufgeführten Metallionen entsteht lediglich an den
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Stellen, die Dithizonkristalle tragen, eine entsprechende'
Färbung. Eine halbquantitative Auswertung des !Reagenzpapiers mit einer Farbskala ist deshalb nicht möglich. Die Empfindlichkeit
eines solchen Reagenzpapiers kann auch dadurch nicht gesteigert werden, daß man das Dithizon in sehr feiner Verteilung
auf dem Papier aufbringt, denn je feiner die Verteilung ist, desto geringer wird die Stabilität und damit
die Lagerbeständigkeit.
Man hat daher in jüngster Zeit versucht, die Lagerbeständigkeit
eines mit Dithizon imprägnierten Indikators dadurch zu erhöhen, daß man den Chelatbildner in eine semipermeable
.polymere Matrix eingeschlossen und in Form einer Membran gegossen hat (DOS 2 057 237). Jedoch hat dieser Indikator
den Nachteil, daß die zu prüfende Lösung nicht aufgesaugt wird, sondern die nachzuweisenden Metällionen müssen in die
Membran hineindiffundieren. Dazu ist eine unverhältnismäßig lange Zeitspanne erforderlich, so daß halbquantitative
Schneirbestimmungen mit einem solchen Indikator nicht möglich sind.
Ein besonderer Nachteil der bekannten Reagenzpapiere ist
ferner der, daß beim Eindringen der Lösung in das Papier ein Konzentrationsgefälle entsteht, das eine einwandfreie Zuordnung
der entstandenen Farbe zu einer Farbskala nicht gestattet. Das Anwendungsgebiet eines entsprechenden in der
Praxis angewandten Indikatorpapiers ist infolgedessen stark beschränkt.
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— "5 —
Ed wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden -werden
können $ wenn man einen saugfälligen Träger mit Tränklösungen
nach der Erfindung ,imprägniert. Man erhält dann ein lagerfähigen
lUvcliweinpapier, dass hei gleichen Metallionongehalteii
auch jeweils gleiche .Färbungen gewährleistet. Mit dem neuen Indikator nach der Erfindung wird überraschenderweise auch
eine ausreichende und lineare Korrelation zwischen Metallionenkonzentration
und entstehender Farbtiefe erreicht. Der neue Indikator ist somit den bisher bekannten Nachwcismethoden
wesentlich überlegen.'
Gegenstand der -vorliegenden Erfindung ist demnach ein Indikator
zum Nachweis von Metallionen, bestehend aus einem einen Chelatbildner enthaltenden saugfähigen Träger, der dadurch
gekennzeichnet Ist, daß der Chelatbildner ein Alkalisais von Dithizon oder Rubcanwasserstoffsäure ist.
Es ist vorteilhaft, daß der erfindungsgemäße Indikator zusätzlich
noch Alkalisalze schwacher Säuren, Dickungsmittel und gegebenenfalls Thioharnstoff enthält.·
Als saugfähige Träger können alle verwendet werden, die üblicherweise
für solche Nachweisreagenzien im Gebrauch sind. Am 'weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier,
jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunst-stoffprodukte
und auch Glasfaserpapier eingesetzt werden.
Als Chelatbildner können Substanzen' verwendet werden, die mit dem nachzuweisende. Metallion farbige Komplexe bilden
können und als wesentliche komplexbildende Gruppierung
5/0SE6 ' .
BAD
die Gruppe -0(S)-EH- tragen, die in der Lage ist, eine tautomere Form (-0(SH)=I"-) auszubilden. Besonders geeignete
chelafbildende Yerl)indungen dieser Eonstitution sind Diphenylthiocarbazon
(Dithizon) und Dithiooxamid (Rubeanwasserstoffsäure). . -
Als Alkalisalze schwacher Säuren kommen alle Lithium-,
Natrium- oder Kaliumsalze schwacher, anorganischer oder organiseher
Säuren infrage, wie z. B. Alkalicarbonate oder die Alkalisalze von Essigsäure, Bernsteinsäure, Weinsäure, Citronensäure,
Äpfelsäure, Malonsäure und Maleinsäure, insbesondere Natriumcarbonat oder Natriumacetat. Dabei ist es
zweckmäßigs daß die Alkalisalze schwacher Säuren in sehr
hohem Überschuß gegenüber dem Chelatbildner vorliegen (100■
- 600Ofach).
Die der Tränklösung ggf. zugefügten Dickungsmittel haben die Auf-;
gäbe, die Reagenzien nach dem Trocknen der Reagenzpapiere j zu umhüllen» Damit ist ein zusätzlicher Schutz gegen Luft- ;
sauerstoff und schädliche Gase gewährleistet. Geeignete Dickungsmittel sind vor allem Gelatine, Polyvinylalkohol,
Polymethacrylate oder Hydroxypropylcellulose, die sowohl einzeln _als auch in Kombination eingesetzt werden können.
Eine zusätzliche stabilisierende Wirkung auf Dithizon und
Rubeanwasserstoffsäure übt der erfindungsgemäß gegebenenfalls zuzusetzende Thioharnstoff aus.
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5 | 25 | - 50 |
25 | - 5 | |
1, | - 5 | |
In einer "besonderen Ausführungsform des Indikators enthält
der saugfähige Träger Alkalisalz von Dithizon oder Rubeanwasserstoffsäure,
Alkalisalze schwacher Säuren, Dickungsmittel und Thioharnstoff in den folgenden Konzentrationen?
■5 - 125 mg/m. Alkalisalz von Dithizon oder ,
Rubeanwasserstoffsäure,
g/m Alkalisalz schwacher Säuren^
g/m Dickungsmittel,
p __
g/m Thioharnstoff.
Zur Herstellung des Indikators wird aus diesen Bestandteilen
eine Tränklösung -"bereitet, mit der der saugfähige Träger imprägniert
wird. Es ist natürlich auch möglich, die Komponenten jeweils einzeln oder kombiniert zu lösen und den saugfähigen
Träger nacheinander mit den verschiedenen Lösungen zu tränken und nach jedem Tränkvorgang zu trocknen, Falls es
die Löslichkeitsverhältnisse erlauben, ist es in der Regel zweckmäßig, den saugfähigen Träger mit einer einzigen Tränklösung
zu imprägnieren, die alle erforderlichen Bestandteile gelöst enthält.
Zur Herstellung der Tränklösung löst man z. B«, 2 - 200 mg
des Chelafbildners und 0,5 - 2 g des Thioharnstoffs in 50 ml
eines organischen Lösungsmittels, sowie 2 - 20 g eines Alkalisalzes schwacher Säuren und 0,5 - 2 g des Dickungsmittels in
50 ml Wasser. Als geeignete organische Lösungsmittel kommen vor allem niedere aliphatische Alkohole, insbesondere Äthanol
oder Methanol infrage; es können selbstverständlich auch
andere, leicht verdunstende organische Lösungsmittel eingesetzt
werden, in denen die organischen Bestandteile gut löslich sind.
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Die saugfähigen Träger, vorzugsweise Filterpapier, werden in an sich "bekannter Weise "entweder nacheinander mit verschiedenen
Iränklösungen imprägniert, wobei die Reihenfolge der Lösungen "beim Tränken vertauscht werden kann oder die Tränk—
lösungen werden vor dem Imprägnieren des Trägers vereinigt "bzw. alle Bestandteile im Gemisch eines organischen Lösungsmittels
mit Wasser gelöst, wobei darauf zu achten ist, daß die Konzentrationsverhältnisse der Reagenzien erhalten
"bleiben,, Die getränkten Papiere können entweder als solche in
handliche Streifen geschnitten werden oder sie können zu vorzugsweise
quadratischen Zonen verarbeitet werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf Kunststoffolien, Papier- oder
Metallstreifen aufgeklebt bzw. auf- oder eingesiegelt werden können.
Zum Nachweis von Metallionen werden diese Teststreifen so in die zu prüfende Lösung getaucht, daß die Testzone voll benetzt
wird. Bei Gegenwart von Metallionen färbt sich z.B. die Testzone eines mit Dithizon imprägnierten Papiers je nach dem
an der Chelatbildung beteiligten Metall violett, orange, rot oder gelbo Beim nachweis von Zinkionen entstehen z, B. in
Abhängigkeit von der Zink(ll)-Ionenkonzentration orangerote bis tief weinrote Färbungen. Diese Färbung wird nach etwa 30
Sekunden mit einer Farbskala verglichen und die Zinkionenkonzentration
der Lösung kann mit Leichtigkeit abgelesen werden. Bei diesem halbquantitativen Nachweis« sind deutliche
Abstufungen zwischen 5, 10, 25, 50, 100 und 250 mg/1 (oder ppm) Zink(ll)-Ionen wahrnehmbar. Der neue Indikator zeichnet
sich durch eine sehr hohe Empfindlichkeit aus.
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„ γ _
Die .nachstehende Tabelle gibt eine Übersicht über die untere
Haehweisgrenze der Metallionens die mit Dithizon-imprägnierten Reagenzpapieren nach der vorliegenden Erfindung nachweisbar
sind.
Metallion | laehweisgrenze |
(ppm) | |
Zn++ | O95 |
Ag+ | 5 |
cd++ · | 1 |
Hg+ | 5 |
Hg++ . | '•5 |
Pb++ | 2 |
Tl+ | 5 |
Cu++ · | 5 |
Hi++ | 10 |
Co++ | 1 |
Übersteigt die Konzentration des zu bestimmenden Metallions
eine bestimmte G-renze (z„ B. 250 mg/1 bei Zinkionen);, so wird
die zu untersuchende Lösung bzw. ein Teil davon dann soweit
verdünnt, daß eine innerhalb der'Farbskala liegende.Färbung
erzielt wird.· Durch Multiplikation entsprechend der gewählten Verdünnung erhält man auch auf diese Weise eine halbquantitative Aussage über die Konzentration des entsprechenden
Metallions.
Wenn die entstandene Färbung der Testzone für ein spezielles
Metallion von dex zugehörigen Farbskala" abweicht, so .liegt
eine Störung durch andere in der Lösung vorhandene komplexbildende Metallionen vor. In diesem Falle müssen die störenden
Ionen maskiert odex abgetrennt werden.
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Der neue Indikator besitzt erhebliche Vorteile gegenüber den "bisher bekannten Nachweisreaktionen für Metallionen. Es
wurde erstmals ein lagerstabiler Indikator entwickelt, der es erlaubt, eine ganze Reihe von verschiedenen Metallionen
halbquantitativ zu bestimmen, ohne für jedes Metallion einen spezifischen Indikator zu benötigen. Damit sind halbquaiititative
Schnellbestimmungen mit sehr hoher Empfindlichkeit
möglich. Die Fachweisgenauigkeit ist in einem sehr weiten pH-Bereich unabhängig vom pH-Wert der zu prüfenden Lösung.
Die Erfindung wird -durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
' Beispiel 1 - .
50 mg Dithizon und 1 g Thioharnstoff werden in 50 ml Alkohol gelöst und mit einer Lösung von 8 g natriumcarbonat und 2 g
-Gelatine in 50 ml Wasser gemischt. Mit der erhaltenen Lösung
wird Filterpapier (Nr. 1450 CV, 2316 oder 1451 der Firma Schleicher und Schüll) getränkt und bei 800C getrocknet. '
Die Reagenzpapiere werden.in 6 mm breite Streifen geschnitten und auf ein 75 mm breites Kunststoffolienband aufgesiegelt.
Nach dem Schneiden des Folienbandes senkrecht zur Streifen-
^ richtung in 6 mm breite Streifen erhält man Teststäbchen mit einer Länge von 75 mm und einer Breite von 6 mm, die ein
6 χ 6 mm großes Reagenzpapier tragen.
Das Teststäbchen zeigt nach dem Eintauchen in eine Lösung, die 10 mg/1 Zinkionen enthält, eine orangerote Färbung, die
dem entsprechenden Wert auf der zugehörigen Farbskala entspricht.
309825/Q55S
Die in Beispiel 1 angegebenen Filterpapiere werden zunächst mit einer Lösung von 20 mg Dithizon und 2 g Thioharnstoff in
100 ml Alkohol getränkt, hei 60°C getrocknet und anschließend
mit einer Lösung von 10 g Ifatriumacetat und 2 g Gelatine in
100 ml Wasser getränkt und hei 800C getrocknet. Auch mit
diesem Indikator lassen sich einwandfrei halbquantitative
Bestimmungen von Zink-, Silber—, Cadmium-, Quecksilber-, Blei-, Thallium-, Kupfer-, Nickel- und Kobalt-Ionen durchführen.
In 100 ml einer Wasser-Ä'thanol-Mischung (1:1) werden 10 rag
Dithizon, 0,5 g Thioharnstoff, 6 g Kaliumcarbonat und 1 g
Polyvinylalkohol gelöst. Mit dieser Tränklösung werden die in Beispiel 1 angegebenen Filterpapiere getränkt und bei
800C getrocknet.
Ein damit hergestelltes Teststäbchen zeigt einige Sekunden
nach dem Eintauchen in eine Lösung, die 10 mg/1 Bleiionen enthält, eine Rotfärbung, - die dem entsprechenden Wert auf
der zugehörigen Farbskala entspricht.
Es wird eine Tränklösung analog Beispiel 2 hergestellt, jedoch enthält diese Lösung an Stelle von Gelatine Hydroxypropylcellulose.
Der damit hergestellte Indikator zeigt nach dem Eintauchen in die in Beispiel 1 beschriebene Testlösüng
einen Gehalt von 10 mg/1 Zinkionen an.
309825/0SS6
Es wird eine Tränklösung analog Beispiel 1 hergestellt,, die
an Stelle von 50 mg Dithizon lediglich 2 mg-Dithisjon enthält.
Auch mit einem damit hergestellten Indikator lassen sich einwandfrei haltquantitative Bestimmungen durchführen.
200 mg Rubeanwasserstoffsäure und 1 g Thioharnstoff werden.
in 50 ml Methanol gelöst und mit einer Lösung von 3 g Kaliumcarbonat
und 2 g Polyvinylalkohol in 50 mi V/asser gemischt. Ein mit dieser Tränklösung imprägnierter Indikator zeigt
P nach dem Eintauchen in eine Lösung, die 20 mg/1 Kupferionen enthält, eine grüne Färbung, die dem zugehörigen Wert auf
der entsprechenden Farbskala entspricht.
309825/0556
BAD
Claims (5)
- PatentansprücheIndikator sum Nachweis von Metallionen, "bestehend aus einem einen Chelatbildner enthaltenden saugfähigen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß der Chelatbildner ein Alkalisalz von Dithizon oder Rubeanwasserstoffsäure ist.
- 2. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Träger zusätzlich Alkalisalze schwacher Säuren, Dickungsmittel und Thioharnstoff enthält«
- 3. Indikator nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Träger Alkaliaalse ύοώ. Dithizon bzw. Rübeanwasserstoffsäure, Alkalisalze, schwacher Säuren, Dickungsmittel und Thioharnstoff in den folgenden Konzentrationen enthält:
- - 5 - 125 mg/m Alkalisalz von Dithizon bzw. ■ . Rubeanwasserstoffsäure
- 5 - 50 g/m Alkalisalz schwacher Säurenο
1,25 - 5 g/m Dickungsmittel1,25 - 5 g/m2 Thioharnstoff.]ΐ-: , ·;■'■. " ' . BAD309825/05S6
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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