DE2013419B2 - Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterialien - Google Patents
Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige AufzeichnungsmaterialienInfo
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Description
gelöst wird, worauf die gebildete Lösung in Anwesenheit eines Netz- oder Dispergiermittels, aber in
Abwesenheit eines hydrophilen Kolloids, mit Wasser versetzt, und das Lösungsmittel entfernt wird, so daß
eine stabile, äußerst feine Dispersion oder Suspension
der Komponente in Wasser erhalten wird. Die erhaltene wäßrige Dispersion der Komponente kann dann der
hydrophilen Kolloidgießzusammensetzung der Schicht, in der diese Komponente vorhanden sein soll, zugesetzt
werden, z. B. einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht oder einer Zwischenschicht
Obgleich dieses Verfahren besonders vorteilhaft verwendet werden kann, um im wesentlichen wasserunlösliche, wanderungsbeständige Farbkuppler und Maskenbildner in photographische lichtempfindliche Emulsionen einzuführen, kann sie auch benutzt werden, um in
lichtempfindliche Emulsionen andere, im wesentlichen wasserunlösliche photographische Hilfssubstanzen einzuführen, wie Weißkuppler, gemäß der britischen
Patentschrift 8 6 J138, Schirmfarbstoffe, sensibilisierende Farbstoffe, Stabilisatoren usw, welche normalerweise auch vorzugsweise aus vorgebildeten Dispersionen in
hydrophile unempfindliche Kolloidzusammensetzungen eingeführt werden, wie beschrieben z. B. für sensibilisierende Farbstoffe in der belgischen Patentschrift
6 82 413, um eine übermäßige Aufwallung der Emulsion
und somit Schleierbildung zu vermeiden. Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren auch bei der
Herstellung gleichmäßiger Dispersionen von im wesentlichen wasserunlöslichen photographischen Verbindungen in unsensibiiisierten photographischen Kolloidzusammensetzungen angewendet w/den. Zum Beispiel
kann sie bei der Kerste'lung wasserpermeabler
Zwischenschichten benutzt werden,, bei welchen es erwünscht ist, eine im wesentlichen wasserunlösliche
lichtabsorbierende Filter- oder Lichthofschutzfarbstoffe, Weißkuppler und andere photographic!} wirksame
Substanzen gleichmäßig zu dispergieren.
Unter im wesentlichen wasserunlöslicher photographischer Komponente muß eine Komponente verstanden werden, von welcher sich nicht mehr als 3 Gew.-°/o
in Wasser bei Zimmertemperatur auflösen. Die erfindungsgemaße Methode hat sich als besonders
wertvoll zur Einarbeitung von Komponenten erwieser., die keine wasserlöslich machenden Gruppen wie
Carboxyl- und Sulfogruppen enthalten.
Die äußerst fein verteilte Komponentendispersion oder -suspension in Wasser, die wie oben beschrieben
hergestellt worden ist, hat eine so hohe Stabilität, daß es möglich ist, Vorräte von Dispersionen photographischer Emulsionshilfskomponenten in Wasser zu schaffen. So kann die Bemischung dieser wäßrigen
Dispersionen zu einer Silberhalogenidemulsion in einem hydrophilen Kolloid bis zum geeigneten Augenblick
aufgeschoben werden.
Es ist überraschend, daß selbst bei Abwesenheit hydrophiler Kolloide wie Gelatine die gebildeten
Dispersionen stabil genug sind, um als solche aufbewahrt zu werden, und daß Dispersionen mit viel
höheren Konzentrationen an Komponenten gebildet werden können. Es wäre zu erwarten, daß nach der
Entfernung des Lösungsmittels die Komponente ausfällen (kristallisieren oder ausflocken) würde.
Bei der Herstellung der Dispersionen von im wesentlichen wasserunlöslichen Komponenten in Wasser wird erfindungsgemiiß gewöhnlich ein Minimum an
Wasser verwendet, um möglichst konzentrierte Dispersionen zu erzielen, was /u Lagerzu ecken besonders
geeignet ist Dieses Minimum variiert natürlich bei jeder einzelnen Komponente und kann versuchsmäßig bestimmt werden. Die Menge verwendeten, im wesentlichen wasserunmischbaren Lösungsmittels ist von der
Löslichkeit der betreffenden Verbindung in ihm abhängig; sie kann innerhalb sehr weiter Grenzen
variieren, wird aber vorzugsweise auch auf ein Minimum beschränkt
Die Dispergierung der Lösung der Komponente in
ίο einem wasserunmischbaren Lösungsmittel in Wasser
kann durch die Verwendung von Schnellmischern, Homogenisatoren, Kolloidmühlen, Ultraschallwellengeneratoren usw. erfolgen.
F.rfindungsgemäß ist es möglich, die Dispersionen der
im wesentlichen wasserunlöslichen Komponente in
Wasser direkt in die Kolloidgießzusammensetzung der Schicht, in welcher diese Komponente anwesend sein
soll, einzuarbeiten. Jedoch ist es auch möglich, Vorräte der konzentrierten Dispersionen dieser Komponenten
in Wasser zu schaffen und später in einem beliebigen Augenblick Teile dieser Vorräte zu benutzen.
Die erwähnten Kolloidgießzusammensetzungen zur Bildung einer Schicht eines photographischen Materials
können natürlich außer dem Kolloidbindemiuel alle
Die der KolloidgieHsusammensetzung der photographischen Schicht zuzusetzende Menge gelagerten
Dispersion ist so beschaffen, daß die im wesentlichen wasserunlösliche Komponente in der sich ergebenden
jo Schicht in der erwünschten Konzentration vorliegt.
Erfindungsgemäß ist es möglich, in manchen Fällen
stabile Dispersionen von Komponenten in Wasser, die bis zu 30% Komponente enthielten, herzustellen.
j5 baren Lösungsmittels kann zum Beispiel durch Eindampfung und nötigenfalls, z. B. zur Beschleunigung der
Entfernung, durch Anwendung ermäßigten Drucks und/oder mäßiger Erwärmung, durch Dampfdestillation
(besonders wenn ziemlich hochsiedende, im wescntli
chen wasserunmischbare Lösungsmittel verwendet
werden) usw, erreicht werden.
Die im wesentlichen wasserunrnischbaren Lösungsmittel haben vorzugsweise eine Löslichkeit in Wasser
von höchstens Ij Gew.-% bei Zimmertemperatur. Im
4*> wesentlichen wasserunmischbare Lösungsmittel, die zu 2 bis !0 Gew.-% in Wasser bei Zimmertemperatur
löslich sind, werden selbst desto mehr bevorzugt. Überdies haben diese Lösungsmittel vorzugsweise
einen Siedepunkt von höchstens 1300C und einen
genügend hohen Dampfdruck, so daß sie noch leicht aus der Dispersion durch Anwendung eines Vakuums von
500 ois 10 mm Hg bei 25 bii 800C entfernt werden
können.
mischbarer Lösungsmittel zur erfindungsgemäßen Verwendungsind:
Methylenchlorid, Äthylenformiat, n-Butylformiat,
Äthylacetat n-Propylacetat, Isopropylacetat,
ButylstCetat, Methylpropionat, Äthylpropionat,
hn Tetrachlorkohlenstoff, sym.-Tetrachioräthan,
1,1,2-Trichloräthan, 1,2-Dichlorpropan,
Chloroform, n-Butanol, Diäthylketon,
Methyl-n-propylketon, Diisopropyläther,
Cyclohexan, Methylcyclohexan. Benzol, Toluol,
h> Nitromethan, usw.
Um die Auflösung der im wesentlichen wasserunlöslichen Komponente zu erleichtern, kann es für manche
Fälle günstig sein. Mischungen wasserunmischbarer Lösungsmittel zu verwenden oder zusammen mit dem
im wesentlichen waisserunmischbaren Lösungsmittel ein
Lösungsmittel zu verwenden, das mit Wasser in allen Verhältnissen mischbar ist Natürlich sollte das wassermischbare
Lösungsmittel mit dem verwendeten wasserunmischbaren Lösungsmittel vollständig mischbar sein.
Die wassermischbaren Lösungsmittel werden zusammen mit den wasserunmischbaren Lösungsmitteln leicht
aus der wäßrigen Dispersion entfernt, wenn sie nicht einen zu niedrigen Dampfdruck haben, um mit den
wasseniimischbaren Lösungsmitteln entfernt zu werden,
in welchem Falle sie in der Komponentendispersion in Wasser zurückgelassen werden, aus der sie der
hydrophilen Kolloidzusammensetzung zur Bildung einer Schicht eines photographischen Materials einverleibt
werden. Die im dieser hydrophilen Kolloidzusammensetzung zurückgelassenen wassermischbaren Lösungsmittel
können aus ihr entfernt werden — sofern dies erforderlich is;t, weil sie die physikalischen oder
photographischen Eigenschaften beeinträchtigen indem die gekühlte und dadurch gelierte Kolloidzusammensetzung
gewaschen wird.
Beispiele wasserrnischbarer Lösungsmittel, die geeignet zum Gebrauch zusammen mit den im wesentlichen
wasserunmischbaren Lösungsmitteln sind, sind Methanol, Äthanol, Isopropanol, Dimethylsulfoxid,
Tetrahydrofuran, N-Methyl-2-pyrrolidon, Dioxan, Dimethylformamid, Dimethoxyäthan, Formamid,
Äthylenglycol, Acetonitril, Aceton, Butyrolacton, Äthylenglycolmonomethyläther,
A thylenglycolmonoäthyläther, Äthylenglycolmonobutyläther,
Diäthylenglycolmonomethyläther, Diacetop.alkohol und
Tetrahydrothiophen-1,1 -dioxid.
Tetrahydrothiophen-1,1 -dioxid.
Obgleich das bei der erfindungsgemäßen Herstellung der wäßrigen Dispersion angewendete Netz- oder
Dispergiermittel im allgemeinen dem Wasser zugesetzt
wird, in welchem die Lösung oder Komponente in wasserunmischbarem Lösungsmittel dispergiert wird,
kann es auch bei der Stufe der Lösung der Komponente in dem organischen Lösungsmittel benutzt werden,
wodurch es möglich ist, die Verwendung eines Netzoder Dispergiermittels im Stadium des Dispergierens
der organischen Lösung in Wasser auszuscheiden. Es können auch zwei verschiedene Netzmittel benutzt
werden, eins in jeder Stufe.
Eine Obersicht von Dispergiermitteln und Netzmit-ί
teln, von weichen Vertreter in der erfindungsgemäßen Methode angewandt werden können, wird von Geriiard
Gewalek in »Wasch- und Netzmittel«, Akademieverlag Berlin (1962) beschrieben. Beispiele geeigneter Netzmittal
sind: das Natriumsalz von N-Methyl-oleyltaurki,
ίο Natriumstearat, das Natriumsalz der Heptadecenylbenzimidazolsulfonsäure,
Natriumsulfonate höherer aliphatischer Alkohole, z. B. 2-Methyl-hexanol-natriumsuI-fonat,
Natrium-diisooctyl-sulfosuccinat, Natriumdodecylsulfat
und das Natriumsalz der Tetradecylbenzolsulfonsäure.
Bei der Herstellung der Dispersionen photographischer,
im wesentlichen wasserunlöslicher Komponenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Wasser ist
es sehr vorteilhaft, als Dispergier- oder Netzmittel
Derivate dieser Komponente« oder Komponenten von verwandter Struktur, die wasserlö^lichmachende Gruppen
enthielten, vorzugsweise Sulfogruppen in Salzform, zu verwenden. Zum Beispiel kann bei der Herstellung
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine wäßrige dispersion eines im wesentlichen wasserunlöslichen
Blaugrünkupplers des Naphtholtyps ein sulfonierter Naphtholfarbkuppler erfolgreich als Dispergiermittel
benutzt werden. Überraschenderweise haben diese sulfonierten Komponenten — wahrscheinlich wegen
Mizellbildung — keinen Einfluß auf die Viskosität der hydrophilen Kolloidgießzusammensetzungen, in welche
die wäßrigen Dispersionen eingearbeitet werden.
Die Dispergiermittel- oder Netzmittelmenge, die bei der Herstellung der wäßrigen Dispersionen photogra-
y, phischer Komponenten nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren angewendet wird, liegt im allgemeinen zwischen 5 und 20 Gew.-% in bezug auf das Gewicht der
zu dispergierenden Komponente.
Die Verwendung von Gelatine als hydrophiles Kolloid in der Kolloidgießzusammensetzung wird
bevorzugt, es können jedoch auch andere wasserlö-:l:-
che Kolloide oder Mischungen davon benutzt werden, z. B. kolloidales Albumin, Zein, Casein. Celluloseether
wie Carboxymethylcellulose und synthetische hydrophi-Ie Kolloide wie Polyvinylalkohol oder Poly-N-vinylpyrrolidon.
Beispiel 1
10 g des Farbkupplers entsprechend der folgenden Strukturformel:
10 g des Farbkupplers entsprechend der folgenden Strukturformel:
0-(CHa)15-CH3
NHCOCH2CO
werden in 30 ml Äthylacetat gelöst, und bei 55 C mittels eines Homogenisators dispergiert in 100 ml 55 C
warmen destillierten Wassers in Anwesenheit von 2 ml Äthyhicetat und 12,5OmI 10%igei, wäßrigen Lösung
des Netzmittels der folgenden Formel:
H3C-(CH2),-CH = CH-(CH2),-CO —N-CII2-CH3-SOjNa
Das Äthylacetat wird großenteils durch Verdampfung unter ermäßigtem Druck (200-400 mm Hg) bei 55°C
abgedampft und läßt eine stabile, wäßrige F'arbkupplcrdispersion
zurück.
Die wäßrige Farbkupplerdispersion wird dann mit einer gießfertigen, üblichen, blauempfindlichcn Silbcrhalogcnidgclatinecmulsiori
versetzt.
Beispiel 2
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
OH
C X )
- (ONII (C
(lh
Cl
werden in 30 ml ÄthylacclsiI gelöst. Die Lösung wird bei
551C mittels eines Homogcnisators dispergiert in
100 ml 55 C warmen destillierten Wassers in Anwesenheit
von 2 ml Äthylacetai und 1,25 g Netzmittel, welches
zugleich ein Farbkuppler ist. und die folgende Formel hat:
OH
— CONII — (CII,),*-CII,
SO1Na
Das Äthylacetat wird großenteils unter ermäßigtem Druck (200-400 mm Hg) bei 55 C abgedampft, wobei
eine stabile, wäßrige Farbkupplerdispersion zurückbleibt.
Die Dispersion wird dann einer gießfertigen, üblichen.
rotscnsibilisierten GcIa !^silberhalogenidemulsion beigemischt.
100 ml warmes (55"C) destilliertes Wasser, dem
6.25 ml einer 20%igen wäßrigen Lösung eines Alkansulfonat-Netzmittcls
(hergestellt durch Sulfochlorierung und nachfolgende Verseifung einer Mischung gesättigter
vcrzweigtkctliger und geradkettiger Kohlenwasserstoffe
mit durchschnittlich 14 C-Atomen, erzielt durch Hydrierung der sogenannten Kogasine. welche Kohlen
wassersloffmischungen sind, die im Bereich von 230 - 32OX destillieren und nach der Fischer-Tropsch-Kohlenwasserstoffsynthese
gebildet uerden) zugesetzt worden waren, werden mittels eint'1· Schnellruhrers π
einer 55"C warmen Lösung von 10 g Farbkuppler nach
der amerikanischen Patentschrift 30 05 701 mit der folgenden Strukturformel:
tcrt.-C ,,
CIL
C -NH(O
I
CU:
CU:
OH
Cl
in 30 ml Allylacetat dispergiert.
Das Äthylacetat wird großenteils wie beschrieben in Beispielen 1 und 2 entfernt und die wäßrige, in Wasser
gebildete F"arbkupplerdispersion wird durch gelindes
Rühren einer üblichen rotsensibilisierten. gießlertigen Gelatinesilberhalogenidemulsion beigemischt.
Beispiel 4
10 g Farbkuppler der folgenden .Strukturformel;
10 g Farbkuppler der folgenden .Strukturformel;
CII,
N = C-NIICO-C-CH-,
CH,-(CH3)K-SO,
CH,
werden in 30 ml Äthylacetat gelöst, worauf die gebildete
Lösung bei 55° C mittels eines Schnellruhrers in 100 ml
55° C warmen destillierten Wassers in Gegenwart von 12,50 ml 10%iger wäßriger Lösung des der in Beispiel 1
gegebenen Formel entsprechenden Netzmittels dispergiert wird.
Das Äthylacetat wird großenteils unter ermäßigtem
Druck (200-400 mm Hg) bei 55°C abgedampft, so daß eine stabile wäßrige Farbkupplerdispersion zurückbleibt.
Die Dispersion wurde dann durch gelindes Rühren einer üblichen, gießfertigen üblichen griinsensibilisierten
Gelatinesilberhalogenidemulsion zugesetzt.
100 ml destilliertes Wasser bei 55°C, dem 12,5 ml 10%ige wäßrige Lösung des Netzmittels aus Beispiel 3
zugesetzt worden waren, werden mittels eines Schnellruhrers in einer 55CC warmen Lösune in 30 ml
Äthylacetat von 7 g Farbkuppler entsprechend der
F-'ormel:
C2Ih
III
Die gebildete· Dispersion wird dann durch gelindes Rühren einer üblichen gießfertigen, rotsensibilisieiten
Gelatinesilberhalogenidemulsion zugeset/i.
Beispiel 6
5 g Weißkuppler der folgenden Strukturformel:
5 g Weißkuppler der folgenden Strukturformel:
Cl
(CII2),, CH,
Lind 3 g ninskenbildender Verbindung entsprechend
der I'ormcl:
Cl
C = N-NHSO3-(CHj)1,-Cl
C-(CHj)16-CH1
H3C
H3C
H3C
CHS
>-, werden bei bO°C in 15 ml Äthylacelat gelöst. Die
gebildete Lösung wird bei 55°C mittels eines Schnellmischers
in einer Mischung von 40 ml destillierten Wassers und 7,5 ml IO%iger wäßriger Lösung des Netzmittels
aus Beispiel 3 dispergiert. Das Äthylacet.it wird unter in ermäßigtem Druck abgedampft, und die erziehe
Dispersion mit destilliertem Wasser auf 50 ml verdünnt. Die wäßrige Weißkupplcrdispersion wird dann einer
wäßrigen Gelatinegicßzusainmcnsetzung zur Bildung einer Zwischenschicht zwischen den rotsensibilisierten
(200 —400 mm Hg) bei 55''C abgedampft und läßt eine j-, und grünsensibilisierten Emulsionsschichten eines farbstabile
homogen verteilte Maskenbildner- und Rirb- photographischen mehrschichtigen Ncgativmaierials
kupplerdispersion in Wasser zurück. beigemischt.
H,
dispergiert.
Das Äthylacetat wurde un'er ermäßigtem Druck
H e i s ρ ι e I 7
5 g Wcißkupplcr der folgenden Strukturformel:
SO3CH,
SO3CH,
O = C
H3C-C
H
H
(CHj)13-CH3
C-NHCOOCH2CH2O
werden bei 60° C in 15 ml Äthylacetat gelost Während
die gebildete Lösung noch heiß ist, wird sie mittels eines
Schnellrijhrers in einer Mischung von 40 ml destillierten
Wassers und 7,5 ml 10%iger wäßriger Lösung des auf 55° C erwärmten Netzmittels aus Beispie! 1, dispergiert
Das Äthylacetat wird unter ermäßigtem Druck abge-
dampft und die zurückgelassene Dispersion mit destilliertem Wasser auf 50 ml verdünnt.
Die wäßrige Dispersion des obigen Weißkupplers wird dann einer rotsensibilisierten, einen Blaugrünkuppler
enthaltenden Silberhalogenidemulsion beigemischt.
Claims (11)
1. Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterialien, wobei die
wasserunlösliche Verbindung in einem in weitem Konzentrationsbereich mit Wasser nicht mischbaren, organischen Lösungsmittel gelöst wird, diese
Lösung in Gegenwart eines Dispergiermittels in einem wäßrigen Medium dispergiert wird, das
organische Lösungsmittel entfernt wird und die erhaltene wäßrige Dispersion in die Kolloidgießzusammensetzung eingearbeitet wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die organische Lösung in Wasser, jedoch ohne Mitverwendung eines
hydrophilen Kolloids dispergiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser im wesentlichen nicht
mischbare Lösungsmittel zu höchstens 25 Gew.-% bei 200C wasserlöslich ist
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserlöslichkeit des Lösungsmittels bei 200C zwischen 2 Gew.-% und 10 Gew.-%
liegt
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser im wesentlichen nicht mischbare Lösungsmittel einen Siedepunkt von höchstens 130° C hat
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein organisches mit Wasser vollständig
mischbares Lösungsmittel zusammen mit dem mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Lösungsmittel verwendet wird, um die Verbindung aufzulösen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser im wesentlichen nicht
mischbare Lösungsmittel durch Druckverminderung und/oder durch Wärmezufuhr abgedampft wird.
7.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel in einer Menge zwischen 5 Gew.-% und 20 Gew.-% in
bezug auf das Gewicht der einzuarbeitenden Verbindung verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 — 7,
dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Dispergiermittel eine oder mehrere wasserlöslichmachende Gruppen enthaltendes Derivat der
einzuarbeitenden Verbindung ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophile Kolloidgießzusammensetzung eine lichtempfindliche
Silberhalogenidemulsion ist.
10. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserunlösliche Verbindung ein
Farbkuppler, ein Maskenbildner, ein Weißkuppler, ein lichtabsorbierender Farbstoff, ein sensibilisierender Farbstoff oder ein organischer Stabilisator ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10. dadurch
gekennzeichnet, daß die Verbindung eine diffusionsfestmachende
lange geradkettige oder verzweigte aliphatische Gruppe mit 5 bis 20 C-Atomen enthält.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren,
wasserunlösliche, in organischen Lösungsmitteln jedoch
löslichen Verbindungen in hydrophile KolIoidgiePiu
sammensetzungen photographischer, silberhalogenid-
haltiger Aufzeichnungsmaterialien, einzuarbeiten.
Bei der Anfertigung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials müssen zahlreiche Zusätze an
wirksamen Verbindungen in eine oder mehrere der hydrophilen Kolloidschichten dieses Materials einge
bracht werden. Diese Zusätze schließen unter anderem
Farbkuppler, maskenbildende Verbindungen, Farbstoffe, z. B. Filterfarbstoffe, Lichthofschutzfarbstoffe und
sensibilisierende Farbstoffe, Stabilisatoren usw. ein.
Es sind Verfahren zur Einarbeitung wasserunlöslicher
Farbkuppler in photographische Kolloide nach der Dispersionstechnik bekannt
Nach einem dieser Verfahren werden w-->serunlösliche Farbkuppler in einem flüchtigen, in erheblichem
Maße wasserunmischbaren Lösungsmittel wie Chloro
form, gelöst, worauf die gebildete Lösung in äußerst
Feinen Tröpfchen in Anwesenheit eines Netz- oder Dispergiermittels in ein wäßriges, nichtlichtempfindliches hydrophiles Kolloidmedium, insbesondere wäßrige
Gelatine, dispergiert wird, wonach das Lösungsmittel
abgedampft wird und die nichtlichtempfindliche hydrophile Kolloidzusammensetzung zusammen mit dem
darin dispergierten Farbkuppler der lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion zugemischt wird.
Einer der Vorteile des Verfahrens ist es, daß
jo Farbkuppler und Maskenbildner verwendet werden
können, welche keine salzbildenden Gruppen enthalten, jedoch bietet dieses Verfahren auch Schwierigkeiten.
Die Entfernung des Lösungsmittels aus der nichtlichtempfindlichen hydrophilen Kolloidzusammensetzung
is kann schwierig sein, und wenn etwas von dem
Lösungsmittel in der Gelatine zurückbleibt, kann seine Anwesenheit schädlich sein. Zum Beispiel die Farbkuppler- oder Maskenbildnerpartikein haben dann die
Neigung zu wachsen. Ferner wird die Schichtdicke
erhöht bzw. die Farbdichte, die für eine gegebene
Schichtdicke erzielt werden kann, vermindert Außerdem sollen die vorgebildeten nichtlichtempfindlichen
Gelatinezusammensetzungen, die Farbkuppler oder Maskenbildner enthalten, bei Temperaturen unter
4-> Zimmertemperatur aufbewahrt werden können und im
Augenblick der Beimischung zu der lichtempfindlichen Emulsion wieder geschmolzen werden. Ferner benötigt
die Gelatinezusammensetzung Konservierungsmittel, um die Gelatine vor Abbau durch Bak' ;rien zu schützen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dispergierung von wasserunlöslichen
Verbindungen, insbesondere Farbkupplern oder Maskenbildnern in hydrophilen Gießzusammensetzungen
anzugeben, bei der stabile flüssige Dispersionen der
v, einzuarbeitenden Verbindungen verwendet werden und
bei der der Gehalt an hydrophilem Bindemittel in der Gießzusammensetzung nicht erhöht wird.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem vorstehenden Anspruch 1.
f>o Es wurde also ein Verfahren zur Einarbeitung von
wasserunlöslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen
gefunden, bei dem eine im wesentlichen wasserunlösliche photographischc Komponente
wie ein Farbkuppler, ein Maskenbildner, ein
hi Weißkuppler, ein Stabilisator oder ein Farbstoff. /. B.
ein lichtabsorbierender oder sensibilisiereiuler r'arbstoff
in einem niedrigsiedenden mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Lösungsmittel für diese Komponente
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