DE2013419C3 - Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen Verbindungen in hydrophile Kollidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterialien - Google Patents
Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen Verbindungen in hydrophile Kollidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige AufzeichnungsmaterialienInfo
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Description
gelöst wird, worauf die gebildete Lösung in Anwesenheit eines Netz- oder Dispergiermittels, aber in
Abwesenheit eines hydrophilen Kolloids, mit Wasser versetzt, und das Lösungsmittel entfernt wird, so daß
eine stabile, äußerst feine Dispersion oder Suspension der Komponente in Wasser erhalten wird. Die erhaltene
wäßrige Dispersion der Komponente kann dann der hydrophilen KoIloidgieBzusanunensetzung der Schicht,
in der diese Komponente vorhanden sein soll, zugesetzt werden, z. B. einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht oder einer Zwischenschicht
Obgleich dieses Verfahren besonders vorteilhaft verwendet werden kann, um im wesentlichen wasserunlösliche, wancierungsbeständige Farbkuppler und Maskenbildner in photographische lichtempfindliche Emul-
sionen einzuführen, kann sie auch benutzt werden, um in lichtempfindliche Emulsionen andere, im wesentlichen
wasserunlösliche photographische Hilfssubstanzen einzuführen, wie Weißkuppler, gemäß der britischen
Patentschrift 8 61 138, Schirmfarbstoffe, sensibilisierende Farbstoffe, Stabilisatoren usw, welche normalerweise auch vorzugsweise aus vorgebildeten Dispersionen in
hydrophile unempfindliche Kolloidzusammensetzungen eingeführt werden, wie beschrieben z. B. für sensibilisierende Farbstoffe in der belgischen Patentschrift
6 82 413, um eine übermäßige Aufwühlung der Emulsion und somit Schleierbildung zu vermeiden. Außerdem
kann das erfindungsgemäße Verfahren auch bei der Herstellung gleichmäßiger Dispersionen von im wesentlichen wasserunlöslichen photographischen Verbin-
düngen in unsensibilisierten photographischen Kolloidzusammensetzungen angewendet werden. Zum Beispiel
kann sie bei der Herstellung wasserpermeabler Zwischenschichten benutzt werden, bei welchen es
erwünscht ist, eine im wesentlichen wasserunlösliche lichtabsorbierende Filter- oder Lichthofschutzfarbstoffe, Weißkuppler und andere photographisch wirksame
Substanzen gleichmäßig zu dispergieren.
Unter im wesentlichen wasserunlöslicher photographischer Komponente muß eine KomponeMe verstan-
den werden, von welcher sich nicht mehr als 3 Gew.-% in Wasser bei Zimmertemperatur auflösen. Die
erfindungsgemäße Methode hat sich als besonders wertvoll zur Einarbeitung von Komponenten erwiesen,
die keine wasserlöslich machenden Gruppen wie Carboxyl- und Sulfogruppen enthalten.
Die äußerst fein verteilte Komponentendispersion oder -suspension in Wasser, die wie oben beschrieben
hergestellt worden ist, hat eine so hohe Stabilität, daß es möglich ist, Vorräte von Dispersionen photographischer Emulsionshilfskomponenten in Wasser zu schaffen. So kann die Bemischung dieser wäßrigen
Dispersionen zu einer Silberhalogenidemulsion in einem hydrophilen Kolloid bis zum geeigneten Augenblick
aufgeschoben werden.
Es ist überraschend, daß selbst bei Abwesenheit
hydrophiler Kolloide wie Gelatine die gebildeten Dispersionen stabil genug sind, um als solche aufbewahrt zu werden, und daß Dispersionen mit viel
höheren Konzentrationen an Komponenten gebildet werden können. Es wäre zu erwarten, daß nach der
Entfernung des Lösungsmittels die Komponente ausfällen (kristallisieren oder ausflocken) würde.
Bei der Herstellung der Dispersionen von im wesentlichen wasserunlöslichen Komponenten in Wasser wird erfindungsgemäß gewöhnlich ein Minimum an
Wasser verwendet, um möglichst konzentrierte Dispersionen zu erzielen, was zu Lagerzwecken besonders
geeignet ist Dieses Minimum variiert natürlich bei jeder einzelnen Komponente und kann versuchsmäßig bestimmt werden. Die Menge verwendeten, im wesentlichen wasseranmischbaren Lösungsmittels ist von der
Löslichkeit der betreffenden Verbindung in ihm abhängig; sie kann innerhalb sehr weiter Grenzen
variieren, wird aber vorzugsweise auch auf ein Minimum beschränkt
Die Dispergierung der Lösung der Komponente in einem wasserunmischbaren Lösungsmittel in Wasser
kann durch die Verwendung von Schnellmischern, Homogenisatoren, Kolloidmühlen, Ultraschallwellengeneratoren usw. erfolgen.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Dispersionen der im wesentlichen wasserunlöslichen Komponente in
Wasser direkt in die Kolloidgießzusammensetzung der Schicht, in welcher diese Komponente anwesend sein
soll, einzuarbeiten, ledoch ist es auch möglich, Vorräte
der konzentrierten Dispersionen dieser Komponenten in Wasser zu schaffen und später in einem beliebigen
Augenblick Teile dieser Vorräte zu benutzen.
Die erwähnten Kolloidgießzusammensetzungen zur Bildung einer Schicht eines photographischen Materials
können natürlich außer dem Kolloidbindemittel alle Arten anderer Bestandteile enthalten.
Die der Kolloidgießzusammensetzung der photographischen Schicht zuzusetzende Menge gelagerten
Dispersion ist so beschaffen, daß die im wesentlichen wasserunlösliche Komponente in der sich ergebenden
Schicht in der erwünschten Konzentration vorliegt
Erfindungsgemäß ist es möglich, in manchen Fällen stabile Dispersionen von Komponenten in Wasser, die
bis zu 30% Komponente enthielten, herzustellen.
Die Entfernung des im wesentlichen wasseranmischbaren Lösungsmittels kann zum Beispiel durch Eindampfung und nötigenfalls, z. B. zur Beschleunigung der
Entfernung, durch Anwendung ermäßigten Drucks und/oder mäßiger Erwärmung, durch Dampfdestillation
(besonders wenn ziemlich hochsiedende, im wesentlichen wasserunmischbare Lösungsmittel verwendet
werden) usw., erreicht werden.
Die im wesentlichen wasserunmischbaren Lösungsmittel haben vorzugsweise eine Löslichkeit in Wasser
von höchstens 25 Gew.-% bei Zimmertemperatur. Im wesentlichen wasserunmischbare Lösungsmittel, die zu
2 bis 10 Gew.-% in Wasser bei Zimmertemperatur löslich sind, werden selbst desto mehr bevorzugt.
Überdies haben diese Lösungsmittel vorzugsweise einen Siedepunkt von höchstens 1300C und einen
genügend hohen Dampfdruck, so daß sie noch leicht aus der Dispersion durch Anwendung eines Vakuums von
500 bis 10 mm Hg bei 25 bis 8O0C entfernt werden können.
Beispiele geeigneter, im wesentlichen wasserunmischbarer Lösungsmittel zur erfindungsgemäßen Verwendung sind:
Methylenchlorid, Äthylenformiat, n-Butylformiat,
Äthylacetat, n-Propylacetat, Isopropylacetat,
Butylacetat, Methylpropionat, Äthylpropionat,
Tetrachlorkohlenstoff, sym.-Tetrachloräthan,
1,1,2-Trichloräthan, 1,2- Dichlorpropan,
Chloroform, n-Butanol, Diäthylketon,
Methyl-n-propylketon, Diisopropyläther,
Cyclohexan, Methylcyclohexan, Benzol, Toluol,
Nitromethan, usw.
Um die Auflösung der im wesentlichen wasserunlöslichen Komponente zu erleichtern, kann es für manche
Fälle günstig sein, Mischungen wasserunmischbarer
Lösungsmittel zu verwenden oder zusammen mit dem im wesentlichen wasserunmischbaren Lösungsmittel ein
Lösungsmittel zu verwenden, das mit Wasser in allen Verhältnissen mischbar ist Natürlich sollte das wassermischbare
Lösungsmittel mit dem verwendeten wasserunmischbaren Lösungsmittel vollständig mischbar sein.
Die wassermischbaren Lösungsmittel werden zusammen mit den wasserunmischbaren Lösungsmitteln leicht
aus der wäßrigen Dispersion entfernt, wenn sie nich;
einen zu niedrigen Dampfdruck haben, um mit den wasserunmischbaren Lösungsmitteln entfernt zu werden,
in welchem Falle sie in der Komponentendispersion in Wasser zurückgelassen werden, aus der sie der
hydrophilen Kolloidzusammensetzung zur Bildung einer Schicht eines photographischen Materials einverleibt
werden. Die in dieser hydrophilen Kolloidzusammensetzung zurückgelassenen wassermischbaren Lösungsmittel
können aus ihr entfernt werden — sofern dies erforderlich ist, weil sie die physikalischen oder
photographischen Eigenschaften beeinträchtigen — indem die gekühlte und dadurch gelierte Kolloidzusammensetzung
gewaschen wird.
Beispiele wassermischbarer Lösungsmittel, die geeignet zum Gebrauch zusammen mit den im wesentlichen
wasserunmischbaren Lösungsmitteln sind, sind
Methanol, Äthanol, Isopropanol, Dimethylsulfoxid, Tetrahydrofuran, N-Methyl-2-pyrrolidon, Dioxan,
Dimethylformamid, Dimethoxyäthan, Formamid, Äthylenglycol, Acetonitril, Aceton, Butyrolacton,
Äthylenglycolmonomethyläther,
Äthylenglycolmonoäthyläther,
Äthylenglycolmonobutyläther,
Diäthylenglycolmonomethyläther,
Diacetonalkohol und
Tetrahydrothiophen-l.l-dioxid.
Äthylenglycolmonoäthyläther,
Äthylenglycolmonobutyläther,
Diäthylenglycolmonomethyläther,
Diacetonalkohol und
Tetrahydrothiophen-l.l-dioxid.
Obgleich das bei der erfindungsgemäßen Herstellung der wäßrigen Dispersion angewendete Netz- oder
Dispergiermittel im allgemeinen dem Wasser zugesetzt wird, in welchem die Lösung oder Komponente in
wasserunmischbarem Lösungsmittel dispergiert wird, kann es auch bei der Stufe der Lösung der Komponente
in dem organischen Lösungsmittel benutzt werden, wodurch es möglich ist, die Verwendung eines Netzoder
Dispergiermittels im Stadium des Dispergierens
30
35
40
45 der organischen Lösung in Wasser auszuscheiden. Es
können auch zwei verschiedene Netzmittel benutzt werden, eins in jeder Stufe.
Eine Obersicht von Dispergiermitteln und Netzmitteln,
von welchen Vertreter in der erfindungsgemäßen Methode angewandt werden können, wird von Gerhard
Gewalek in »Wasch- und Netzmittel«, Akademieverlag Berlin (1962) beschrieben. Beispiele geeigneter Netzmittel
sind: das Natriumsalz von N-Methyl-oleyltaurid.
Natriumstearat, das Natriumsalz der Heptadecenyibenzimidazolsulfonsäure,
Natriumsulfonate höherer aliphatischer Alkohole, z. 3.2-Methyl-hexanol-natriumsulfonat,
Natrium-diisooctyl-sulfosuccinat, Natriumdodecylsulfat und das Natriumsalz der Tetradecylbenzolsulfonsäure.
Bei der Herstellung der Dispersionen photographischer,
im wesentlichen wasserunlöslicher Komponenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Wasser ist
es sehr vorteilhaft, als Dispergier- oder Netzmittel Derivate dieser Komponenten oder Komponenten von
verwandter Struktur, die wasserlöslichmachende Gruppen enthielten, vorzugsweise Sulfogruppen in Salzform,
zu verwenden. Zum Beispiel kann bei der Herstellung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine wäßrige
Dispersion eines im wesentlichen wasserunlöslichen Blaugrünkupplers des Naphtholtyps ein sulfonierten
Naphtholfarbkuppler erfolgreich als Dispergiermittel benutzt werden. Überraschenderweise haben diese
sulfonierten Komponenten — wahrscheinlich wegen Mizellbildung — keinen Einfluß auf die Viskosität der
hydrophilen Kolloidgießzusammensetzungen, in welche die wäßrigen Dispersionen eingearbeitet werden.
Die Dispergiermittel- oder Netzmittelmenge, die bei der Herstellung der wäßrigen Dispersionen photographischer
Komponenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendet wird, liegt im allgemeinen
zwischen 5 und 20 Gew.-% in bezug auf das Gewicht der zu dispergierenden Komponente.
Die Verwendung von Gelatine als hydrophiles Kolloid in der Kolloidgießzusammensetzung wird
bevorzugt, es können jedoch auch andere wasserlösliche Kolloide oder Mischungen davon benutzt werden,
z. B. kolloidales Albumin, Zein, Casein, Celluloseäther wie Carboxymethylcellulose und synthetische hydrophile
Kolloide wie Polyvinylalkohol oder Poly-N-vinylpyrrolidon.
Beispiel 1 10 g des Farbkupplers entsprechend der folgenden Strukturformel:
O—(CH2)15—CH3
NHCOCH2CO
werden in 30 ml Äthylacetat gelöst, und bei 55°C mittels eines Homogenisators dispergiert in 100 ml 55'1C
warmen destillierten Wassers in Anwesenheit von 2 ml Äthylacetat und 12,50 ml 10%igen wäßrigen Lösung
des Netzmittels der folgenden Formel:
H)C-(CH2),- CH = CH-(CH2),-CO— N- CH2-CH2—SO3Na
CH3
Das Athylacetat wird großenteils durch Verdampfung
unter ermäßigtem Druck (200 —400 mm Hg) bei 55"C
abgedampft und läßt eine stabile, wäßrige Farbkupplerdispersion zurück.
Die wäßrige Farbkupplerdispersion wird dann mit einer gießfert ;'cn, üblichen, blauempfindlichcn Silbcrhalogenidgelaiineemulsion
versetzt.
Beispiel 2
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
OH
werden in 30 ml Äthylacetat gelöst. Die Lösung wird bei 55°C mittels eines Homogenisators dispergiert in
100 ml 550C warmen destillierten Wassers in Anwesenheit
von 2 ml Äthylacetat und 1,25 g Netzmittel, welches zugleich ein Farbkuppler ist, und die folgende Formel
hat:
OH
CONH-(CH2),,-CH,
Das Äthylacetat wird großenteils unter ermäßigtem Druck (200-400 mm Hg) bei 55°C abgedampft, wobei
eine stabile, wäßrige Farbkupplerdispersion zurückbleibt.
Die Dispersion wird dann einer gießfertigen, üblichen, rotsensibilisierten Gclatinesilberhalogenidemulsion beigemischt.
100 ml warmes (55°C) destilliertes Wasser, dem 6,25 ml einer 20%igen wäßrigen Lösung eines Alkansu'-fonat-Netzmittels
(hergestellt durch Sulfochlorierung und nachfolgende Verseifung einer Mischung gesättigter
verzweigtkettiger und geradkettiger Kohlenwasserstoffe mit durchschnittlich 14 C-Atomen, erzielt durch
Hydrierung der sogenannten Kogasine, welche Kohlenwasserstoffmischungen sind, die im Bereich von
230° - 320°C destillieren und nach der Fischer-Tropsch-Kohlenwasserstoffsynthese
gebildet werden) zugesetzt worden waren, werden mittels eines Schnellrührers in einer 55°C warmen Lösung von 10 g Farbkuppler nach
der amerikanischen Patentschrift 30 05 709 mit der folgenden Strukturformel:
CH3
OH
tert.-C,5-„H3,-39 — C — NHCO-Ζ'
in 30 ml Äthylacetat dispergiert.
Das Äthylacetat wird großenteils wie beschrieben in Beispielen 1 und 2 entfernt und die wäßrige, in Wasser
gebildete Farbkupplerdispersion wird durch gelindes Rühren einer üblichen rotsensibilisierten, gießfertigen
Gelatinesilberhalogenidemulsion beigemischt.
Beispiel 4
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
10 g Farbkuppler der folgenden Strukturformel:
CH3 N = C-NHCO-C-CH,
CH3-(CHj)15-SO2
CH,
werden in 30 ml Äthylacetat gelöst, worauf die gebildete
Lösung bei 55° C mittels eines Schnellrührers in 100 ml
55° C warmen destillierten Wassers in Gegenwart von 12£0 ml 10%iger wäßriger Lösung des der in Beispiel 1
gegebenen Formel entsprechenden Netzmittels dispergiert wird.
Das Athylacetat wird großenteils unter ermäßigtem
Druck (200-400 mm Hg) bei 55° C abgedampft, so daß
eine stabile wäßrige Farbkupplerdispersion zurückbleibt.
Die Dispersion wurde dann durch gelindes Rühren einer üblichen, gießfertigen üblichen grünsensibilisierten
Gelatinesilberhalogenidemulsion zugesetzt.
100 ml destilliertes Wasser bei 55° C. dem lZ5ml 10%ige wäßrige Lösung des Netzmittels aus Beispiel 3
zugesetzt worden waren, werden mittels eines Schnellrührers in einer 55° C warmen Lösung in 30 ml
Äthylacetat
Formel:
Formel:
von 7 g Farbkuppler entsprechend der
MsC
OH
-CONH
C2Hs
SO2NH- (CHA,- CH3
und 3 g maskenbildender Verbindung entsprechend der Formel:
= N-NHSO2-(CHj)15-CH,
H2C
CH2
CH,
C
H2
H2
dispergiert.
Das Äthylacetat wurde unter ermäßigtem Druck (200-400 mm Hg) bei 55° C abgedampft und läßt eine
stabile homogen verteilte Maskenbildner- und Farbkupplerdispersion in V/asser zurück.
IO
Die gebildete Dispersion wird dann durch gelindes Rühren einer üblichen gießfertigen, rotsensibilisierten
Gelatinesilberhalogenideniulsion zugesetzt.
Beispiel 6
5 g Weißkuppler der folgenden Strukturformel:
5 g Weißkuppler der folgenden Strukturformel:
Cl
O = C
H1C-C
H
H
C—(CH2)1(,-CH.,
werden bei 60°C in 15 ml Äthylacetat gelöst. Die
gebildete Lösung wird bei 55°C mittels eines Schnellmischers in einer Mischung von 40 ml destillierten Wassers
und 7,5 ml 10%iger wäßriger Lösung des Netzmittels aus Beispiel 3 dispergiert. Das Äthylacetat wird unter
ermäßigtem Druck abgedampft, und die erzielte Dispersion mit destilliertem Wasser auf 50 ml verdünnt.
Die wäßrige Weißkupplerdispersion wird dann einer wäßrigen Gelatinegießzusammensetzung zur Bildung
einer Zwischenschicht zwischen den rotsensibilisierten und grünsensibilisierten Emulsionsschichten eines farbphotographischen
mehrschichtigen Negativmaterials beigemischt.
5 g Weißkuppler der folgenden Strukturformel:
H3C-C
C—NHCOOCH2CH2O
werden bei 600C in 15 ml Äthylacetat gelöst. Wahrend
die gebildete Lösung noch heiß ist, wird sie mittels eines Schnellrührers in einer Mischung von 40 ml destillierten
Wassers und 7,5 ml 10%iger wäßriger Lösung des auf 55°C erwärmten Netzmittels aus Beispiel 1, dispergiert.
Das Äthylacetat wird unter ermäßigtem Druck abgedampft und die zurückgelassene Dispersion mit
destilliertem Wasser auf 50 ml verdünnt.
Die wäßrige Dispersion des obigen Weißkupplers wird dann einer rotsensibilisierten, einen Blaugrünkuppler
enthaltenden Silberhalogenidemulsion beigemischt.
Claims (11)
1. Verfahren zum Einarbeiten von wasserunlöslichen, in organischen Lösungsmitteln jedoch löslichen
Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen für photographische, silberhalogenidhaltige
Aufzeichnungsmaterialien, wobei die wasserunlösliche Verbindung in einem in weitem
Konzentrationsbereich mit Wasser nicht mischbaren, organischen Lösungsmittel gelöst wird, diese
Lösung in Gegenwart eines Dispergiermittels in einem wäßrigen Medium dispergiert wird, das
organische Lösungsmittel entfernt wird und die erhaltene wäßrige Dispersion in die Kolloidgießzusammensetzung
eingearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösung
in Wasser, jedoch ohne Mitverwendung eines hydrophilen Kolloids dispergiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser im wesentlichen nicht
mischbare Lösungsmittel zu höchstens 25 Gew.-°/o bei 200C wasserlöslich ist
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserlöslichkeit des Lösungsmittels
bei 200C zwischen 2 Gew.-% und 10 Gew.-% liegt
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet daß das mit Wasser im wesentlichen
nicht mischbare Lösungsmittel einen Siedepunkt von höchstens 1300C hat.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein organisches mit Wasser vollständig
mischbares Lösungsmittel zusammen mit dem mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Lösungsmittel
verwendet wird, um die Verbindung aufzulösen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser im wesentlichen nicht
mischbare Lösungsmittel durch Druckverminderung und/oder durch Wärmezufuhr abgedampft wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel in
einer Menge zwischen 5 Gew.-% und 20 Gew.-% in bezug auf das Gewicht der einzuarbeitenden
Verbindung verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 — 7, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete
Dispergiermittel eine oder mehrere wasserlöslichmachende Gruppen enthaltendes Derivat der
einzuarbeitenden Verbindung ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—8, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophile Kolloidgießzusammensetzung
eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsion ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die wasserunlösliche Verbindung ein
Farbkuppler, ein Maskenbildner, ein Weißkuppler, ein lichtabsorbierender Farbstoff, ein sensibilisierender
Farbstoff oder ein organischer Stabilisator ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verbindung eine diffusionsfestmachende lange geradkettige oder verzweigte
aliphatische Gruppe mit 5 bis 20 C-Atomen enthält.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, wasserunlösliche, in organischen Lösungsmitteln jedoch
löslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen photographischer, silberhalogenidhaltiger
Aufzeichnungsmaterialien, einzuarbeiten.
Bei der Anfertigung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials müssen zahlreiche Zusätze an
wirksamen Verbindungen in eine oder mehrere der hydrophilen Kolloidschichten dieses Materials eingebracht
weiden. Diese Zusätze schließen unter anderem Farbkuppler, maskenbildende Verbindungen, Farbstoffe,
z. B. Filterfarbstoffe, Lichthofschutzfarbstoffe und sensibilisierende Farbstoffe, Stabilisatoren usw. ein.
• Es sind Verfahren zur Einarbeitung wasserunlöslicher Farbkuppler in photographische Kolloide nach der Dispersionstechnik bekannt.
• Es sind Verfahren zur Einarbeitung wasserunlöslicher Farbkuppler in photographische Kolloide nach der Dispersionstechnik bekannt.
Nach einem dieser Verfahren werden wasserunlösliche Farbkuppler in einem flüchtigen, in erheblichem
Maße wasserunmischbaren Lösungsmittel wie Chloroform, gelöst, worauf die gebildete Lösung in äußerst
feinen Tröpfchen in Anwesenheit eines Netz- oder Dispergiermittels in ein wäßriges, nichtlichtempfindliches
hydrophiles Kolloidmedium, insbesondere wäßrige Gelatine, dispergiert wird, wonach das Lösungsmittel
abgedampft wird und die nichtlichtempfindliche hydrophile Kolloidzusammensetzung zusammen mit dem
darin dispergierten Farbkuppler der lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion zugemischt wird.
Einer der Vorteile des Verfahrens ist es, daß Farbkuppler und Maskenbildner verwendet werden
können, welche keine salzbildenden Gruppen enthalten. Jedoch bietet dieses Verfahren auch Schwierigkeiten.
Die Entfernung des Lösungsmittels aus der nichtlichtempfindlichen hydrophilen Kolloidzusammensetzung
kann schwierig sein, und wenn etwas von dem Lösungsmittel in der Gelatine zurückbleibt kann seine
Anwesenheit schädlich sein. Zum Beispiel die Farbkuppler- oder Maskenbildnerpartikeln haben dann die
Neigung zu wachsen. Ferner wird die Schichtdicke erhöht bzw. die Farbdichte, die für eine gegebene
Schichtdicke erzielt werden kann, vermindert. Außerdem sollen die vorgebildeten nichtlichtempfindlichen
Gelatinezusammensetzungen, die Farbkuppler oder Maskenbildner enthalten, bei Temperaturen unter
Zimmertemperatur aufbewahrt werden können und im Augenblick der Beimischung zu der lichtempfindlichen
Emulsion wieder geschmolzen werden. Ferner benötigt die Gelatinezusammensetzung Konservierungsmittel,
um die Gelatine vor Abbau durch Bakterien zu schützen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dispergierung von wasserunlöslichen
Verbindungen, insbesondere Farbkupplern oder Maskenbildnern in hydrophilen Gießzusammensetzungen
anzugeben, bei der stabile flüssige Dispersionen der einzuarbeitenden Verbindungen verwendet werden und
bei der der Gehalt an hydrophilem Bindemittel in der Gießzusammensetzung nicht erhöht wird.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt gemäß dem vorstehenden Anspruch 1.
bo Es wurde also ein Verfahren zur Einarbeitung von
wasserunlöslichen Verbindungen in hydrophile Kolloidgießzusammensetzungen gefunden, bei dem eine im
wesentlichen wasserunlösliche photographische Komponente wie ein Farbkuppler, ein Maskenbildner, ein
Weißkuppler, ein Stabilisator oder ein Farbstoff, z. B. ein lichtabsorbierender oder sensibilisierender Farbstoff
in einem niedrigsiedenden mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Lösungsmittel für diese Komponente
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