CN115485313A - 改善熔体粘度的用于聚酯的改进剂 - Google Patents
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Abstract
用于缩聚物的粘度改进剂可以包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。还提供缩聚物组合物、形成粘度改进剂的方法、以及模塑缩聚物组合物的方法。
Description
背景技术
缩聚物由于其特性(如透明性、机械性质、阻气性和耐热性、以及化学性质(如耐溶剂性)、经济效率和可循环性)而广泛用于工业中。它们通常用作各种产品(如瓶)中的包装材料。
通常，那些产品通过在高温条件下热加工(如注塑和挤塑，然后是型材或片材成型、热发泡、吹塑、或纤维纺丝)来制备。材料不仅在那些模塑之后、而且在其经由人类的预期用途之后都会存在降解。近年来，越来越多的关注集中于对由这些聚合物制成的塑料进行再生和再循环的改进的方法，并且着眼于资源节约和环境保护。使这些聚合物再循环中涉及的加工步骤涉及如当进行注塑和挤塑时熔融加工中的高温。
虽然工业上尝试使用较高比率的物理性质与新料相同的再循环材料，但仍需要提高熔体粘度。存在两种用于提高缩合树脂的熔体粘度的工业方法。第一种方法涉及使用缩聚设备进行重复缩聚。该方法的优点在于未向缩聚物中引入新成分。然而，该方法也花费长时间并且需要大量的设备投资。用于提高熔体粘度的第二种方法涉及扩链剂。该方法的优点在于允许下游各方(如配料员、片材或瓶制造商等)容易地提高熔体粘度。
存在几种类型的市售扩链剂，并且每种扩链剂都具有其缺点。例如，基于亚磷酸酯的扩链剂的缺点在于为易挥发、高粘度的液体，其难以处理，易于水解，并且疑似为内分泌干扰物。一些基于乙烯的环氧官能扩链剂的缺点在于具有高分子量，这导致增加凝胶形成的概率(chance)，并且改变耐化学性和透明度。基于钛酸酯的扩链剂和基于锆酸酯的扩链剂的缺点在于成本高、导致产品变色、由于溶剂稀释剂而难以处理、以及粘度下降。基于异氰酸酯的扩链剂的缺点在于毒性问题、对湿气呈反应性、以及普遍性处理问题。
US 6,984,694将扩链剂描述为在低用量下产生熔体粘度较高的缩聚物而没有凝胶形成。然而，热塑性塑料制造商仍然经历一些问题，如难以控制用量(造成熔体粘度与凝胶形成的矛盾性)以及具有由于扩链剂的低熔融温度而在挤出机料斗处搭桥(bridging)的缺点。
因此，存在对于继续改进缩聚物的可加工性的需求。
发明内容
本发明内容被提供，以引入在以下具体实施方式中进一步描述的构思的选择。本发明内容并不旨在标识所要求保护的主题的关键或必要特征，也不意欲用作限制所要求保护的主题的范围的辅助手段。
在一个方面，本文所公开的实施方案涉及用于缩聚物的粘度改进剂，所述粘度改进剂包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
在另一方面，本文所公开的实施方案涉及缩聚物组合物，所述缩聚物组合物包括粘度改进剂和至少一种缩聚物。粘度改进剂包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
在另一方面，本文所公开的实施方案涉及模塑制品，所述模塑制品包括具有粘度改进剂和至少一种缩聚物的缩聚物组合物。粘度改进剂包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
在又一方面，本文所公开的实施方案涉及方法，所述方法包括通过粉末共混、熔融共混或乳液聚合来形成粘度改进剂。粘度改进剂包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
在又一方面，本文所公开的实施方案涉及方法，所述方法包括模塑具有粘度改进剂和至少一种缩聚物的缩聚物组合物。粘度改进剂包括扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
根据以下描述和所附权利要求，所要求保护的主题的其他方面和优点将显而易见。
具体实施方式
在一个方面，本文所公开的实施方案涉及用于缩聚物的粘度改进剂，其中粘度改进剂优选地通过乳液聚合来制备。特别地，粘度改进剂可以与缩聚物折射率匹配，并且含有与缩聚物反应的扩链剂以及与扩链剂相容但不反应的载体树脂。因此，载体树脂可以将扩链剂捕获在微结构基体中，使得当改进剂在缩聚物的配混期间熔融时，扩链剂被保持在载体树脂基体中，直至载体树脂熔融(在较高温度下)，这可以造成扩链剂更容易且均匀地混合到缩聚物中。
在一个或多个实施方案中，粘度改进剂可以包括以粘度改进剂的15-70重量％的量存在的扩链剂。特别地，扩链剂可以以15重量％、20重量％、30重量％或40重量％中任何一种的下限、以及45重量％、50重量％、60重量％和70重量％中任何一种的上限存在，其中任何下限可以与任何上限组合使用。
另外，在一个或多个实施方案中，粘度改进剂可以包括以粘度改进剂的30-85重量％的量存在的载体树脂。特别地，载体树脂可以以30重量％、40重量％或50重量％中任何一种的下限、以及60重量％、70重量％、80重量％和85重量％中任何一种的上限存在，其中任何下限可以与任何上限组合使用。
在一个或多个实施方案中，粘度改进剂可以以0.2至10phr(份/百份树脂)，或者0.2phr、0.5phr和1phr中任何一种的下限至3phr、5phr和10phr中任何一种的上限的量添加至缩聚物中，其中任何下限可以与任何上限一起使用。
在一个或多个实施方案中，除了载体树脂和扩链剂之外，粘度改进剂还可以与常规已知的添加剂共混，所述添加剂包括例如：抗氧化剂，如酚类抗氧化剂、磷基抗氧化剂和硫基抗氧化剂；抗滴落剂；聚合物加工助剂，如高分子量基于聚(甲基丙烯酸甲酯)的树脂；阻燃剂，如有机硅树脂、红磷和(缩合)磷酸酯；抗冲改性剂，如丁二烯-甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、或接枝共聚物(通过使甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈等接枝共聚到(甲基)丙烯酸烷基酯橡胶或包含(甲基)丙烯酸烷基酯橡胶和聚有机硅氧烷的复合橡胶上获得)；熔体流动改进剂，如萜烯树脂和丙烯腈-苯乙烯共聚物；增塑剂；润滑剂；紫外线吸收剂；颜料；纤维增强剂，如玻璃纤维；填料，如滑石、云母、碳酸钙、钛的氧化物、氧化锌纳米颗粒、层状硅酸盐、金属微粒和碳纳米管；聚合物润滑剂；具有官能团的聚有机硅氧烷，如聚有机硅氧烷；抗静电剂，如烷撑二醇、甘油和脂肪酸酯；以及脱模剂，如单酸甘油酯、硅油和聚甘油。
扩链剂
扩链剂可以与缩聚物反应，并且因此可以含有至少一个选自环氧基、羟基、羧基、异氰酸酯基、酸酐基和酰氯基的反应性基团。除了反应性单体(含有此类反应性官能团)之外，扩链剂还包括至少一种与反应性单体可共聚的乙烯基单体。扩链剂可以通过使以下项聚合来获得：(a)5至90重量％的反应性单体，优选地下限为5重量％、7重量％、10重量％或15重量％中的任何一种且上限为30重量％、50重量％、75重量％和90重量％中的任何一种，其中任何下限可以与任何上限组合使用；以及(b)10至95重量％的至少一种与该反应性单体可共聚的乙烯基单体，优选地下限为10重量％、25重量％、40重量％、60重量％或70重量％中的任何一种且上限为70重量％、85重量％、90重量％、93重量％或95重量％中的任何一种，其中任何下限可以与任何上限组合使用，其中(a)和(b)总计100重量％。
如上文所提及的，反应性单体可以包括至少一个选自环氧基、羟基、羧基、异氰酸酯基、酸酐基和酰氯基的反应性基团。因此，与缩聚物具有反应性的一个或多个实施方案单体可以包括诸如具有官能团的(甲基)丙烯酸酯的单体，包括含有环氧基的(甲基)丙烯酸酯、含有羟基的(甲基)丙烯酸烷基酯和含有羧基的(甲基)丙烯酸酯；具有如异氰酸酯基、酸酐基和酰氯基的官能团的单体是优选的。例如，反应性单体可以包括具有含1至22个碳原子的烷基和羟基的丙烯酸酯(如丙烯酸2-羟乙酯和丙烯酸4-羟丁酯)、或者具有环氧基的甲基丙烯酸酯(如甲基丙烯酸缩水甘油酯)。在特定实施方案中，从有利的反应性的角度来看，可以使用含环氧基的(甲基)丙烯酸酯。在本公开中，除非另外指明，否则(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
含环氧基的(甲基)丙烯酸酯的具体实例是含环氧基的丙烯酸酯(如丙烯酸缩水甘油酯)和含环氧基的甲基丙烯酸酯(如甲基丙烯酸缩水甘油酯)。这些可以单独使用或者以两种或更多种组合的方式使用。
含羟基的(甲基)丙烯酸酯的实例是甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯。含羧基的(甲基)丙烯酸酯的实例是甲基丙烯酸和丙烯酸。
在一个或多个实施方案中，可共聚单体可以包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基氰、乙酸乙烯酯和苯乙烯。然而，应当理解的是，任何可共聚单体均可以使用，只要可共聚单体(在扩链剂中)在聚合和熔融加工期间不具反应性即可。
甲基丙烯酸酯单体可以包括例如具有含1至22个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸二十二烷基酯；以及具有含1至22个碳原子的烷基和烷氧基的甲基丙烯酸酯。甲基丙烯酸酯中烷基的碳原子数不必受限，但是例如如果碳原子数超过22，则可聚合性会劣化，因此优选使用具有含22个或更少碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯。更优选具有含1至12个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，并且甚至更优选具有含1至8个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，因为它们与聚酯树脂具有优异的相容性。
丙烯酸酯单体可以包括例如具有含1至22个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸二十二烷基酯；以及具有含1至22个碳原子的烷基和烷氧基的丙烯酸酯。丙烯酸酯中烷基的碳原子数不必受限，但是例如如果碳原子数超过22，则可聚合性会劣化，因此优选使用具有含22个或更少碳原子的烷基的丙烯酸酯。更优选具有含1至12个碳原子的烷基的丙烯酸酯，并且甚至更优选具有含1至8个碳原子的烷基的丙烯酸酯，因为它们与聚酯树脂具有优异的相容性。其他(甲基)丙烯酸烷基酯不受特别限制，并且实例是含有具有1至8个碳原子的烷基的丙烯酸烷基酯(如丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯)和含有具有1至8个碳原子的烷基的甲基丙烯酸烷基酯(如甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯)。这些可以单独使用或者组合使用。
芳族乙烯基单体和氰化乙烯基单体可以被包括在扩链剂中。芳族乙烯基单体的实例是苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-乙基苯乙烯、4-乙氧基苯乙烯、3,4-二甲基苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯-3-甲基苯乙烯、3-(叔丁基)苯乙烯、2,4-二氯苯乙烯、2,6-二氯苯乙烯和1-乙烯基萘，并且从维持缩合聚酯树脂的优异透明性的角度来看，这些是优选的。氰化乙烯基单体的实例是丙烯腈和甲基丙烯腈。这些可以单独使用或者组合使用。
在一个或多个实施方案中，扩链剂可以通过使以下项聚合来获得：(a)10至90重量％的含环氧基的(甲基)丙烯酸酯，(b)10至小于90重量％的与该含环氧基的(甲基)丙烯酸酯可共聚的乙烯基单体[(a)和(b)总计100重量％]；并且数均分子量为1000至10000Da。
本公开的用于缩聚物的粘度改进剂中的扩链剂的数均分子量(Mn)可以在1000至10000Da的范围内。例如，Mn的下限可以为1000Da、2000Da、3000Da、4000Da(或者介于其间的值(in-between))中的任何一种，并且上限可以为6000Da、7000Da、8000Da、10000Da(或者介于其间的值)中的任何一种，其中任何下限可以与任何上限一起使用。数均分子量可以例如通过将样品溶解在四氢呋喃(THF)中并使用基于聚苯乙烯的凝胶渗透色谱法(样品溶液：样品20mg/THF 10mL，测量温度：25℃，检测器：差示折射***，进样量：1mL)测定其可溶物含量来测定。
除了数均分子量之外，数均官能度(对于反应性基团而言，相对于非反应性基团)可以在2至10的范围内，或者更优选地下限为2或3中的任何一种且上限为5、6、7、8或10中的任何一种，其中任何下限可以与任何上限组合使用。据信这些特征允许缩聚物的分子量在给定的扩链剂负荷下增加，而不发生胶凝且在目标分子量下对机械性质、热性质或流变性质没有不利影响。
扩链剂的折射率不受特别限制，并且优选地被调节至1.4至1.58以维持缩聚物的优异透明性。更优选地，当缩聚物是聚对苯二甲酸乙二醇酯时，折射率被调节至约1.57，而当热塑性聚合物是PETG时，折射率被调节至约1.56。当缩聚物是聚乳酸树脂时，可以将折射率调节至1.4至1.5的范围，而当聚乳酸树脂是聚乳酸时，可以将折射率调节至约1.43。本公开中的折射率是23℃下的值，并且可以基于文献值(例如，Polymer Handbook第4版，JohnWiley&Sons)经计算得到。特别地，相对于缩聚物的折射率，扩链剂的折射率(RI)可以具有小于0.03的ΔRI。在一个或多个特定实施方案中，为了具有透明性，ΔRI可以小于0.02或小于0.01。
非缩合载体树脂
非缩合载体树脂可以与缩聚物(和扩链剂)相容，但不与这样的扩链剂反应。载体树脂可以具有比反应性扩链剂更高的熔点。因此，载体树脂防止挤出机料斗处由扩链剂彼此融合而造成的搭桥。载体树脂可以包括一种或多种反应性单体，其可以是存在于扩链剂中的单体和/或不能与扩链剂中的单体反应的反应性单体。载体树脂中的反应性单体以小于载体树脂的10重量％的量存在。
因此，在特定实施方案中，载体树脂可以由甲基丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体、乙烯基芳族单体、氰化乙烯基单体、乙酸乙烯酯和/或卤乙烯形成。然而，应当理解的是，可以使用可通过自由基聚合(具体地，乳液自由基聚合)而聚合的其他单体，但与其中添加有粘度改进剂的缩聚物不同，聚合的单体不经受缩聚。取决于缩聚物的选择，可以选择适当的载体树脂以便与缩聚物相容。非缩合载体树脂优选地不与扩链剂反应，使得扩链剂的反应性官能团在熔融共混或乳液聚合期间留存以产生粘度改进剂。
芳族乙烯基单体的量可以在0至95重量％、优选地50至90重量％、更优选地80至90重量％的范围内。
与以上单体可共聚的乙烯基单体改善模塑缩聚物时的可加工性。乙烯基单体的具体实例是丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸4-羟丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯，但不限于此。这些可以单独使用或者组合使用。与以上单体可共聚的乙烯基单体的量为0至20重量％、优选地0至10重量％、更优选地0至5重量％。
甲基丙烯酸酯单体可以包括例如具有含1至22个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸二十二烷基酯；以及具有含1至22个碳原子的烷基和烷氧基的甲基丙烯酸酯。甲基丙烯酸酯中烷基的碳原子数不必受限，但是例如如果碳原子数超过22，则可聚合性会劣化，因此优选使用具有含22个或更少碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯。更优选具有含1至12个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，并且甚至更优选具有含1至8个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，因为它们与聚酯树脂具有优异的相容性。
丙烯酸酯单体可以包括例如具有含1至22个碳原子的烷基的甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸二十二烷基酯；具有含1至22个碳原子的烷基和羟基的丙烯酸酯，如丙烯酸2-羟乙酯和丙烯酸4-羟丁酯；具有环氧基的丙烯酸酯，如丙烯酸缩水甘油酯；以及具有含1至22个碳原子的烷基和烷氧基的丙烯酸酯。丙烯酸酯中烷基的碳原子数不必受限，但是例如如果碳原子数超过22，则可聚合性会劣化，因此优选使用具有含22个或更少碳原子的烷基的丙烯酸酯。更优选具有含1至12个碳原子的烷基的丙烯酸酯，并且甚至更优选具有含1至8个碳原子的烷基的丙烯酸酯，因为它们与聚酯树脂具有优异的相容性。其他(甲基)丙烯酸烷基酯不受特别限制，并且实例是含有具有1至8个碳原子的烷基的丙烯酸烷基酯(如丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯)和含有具有1至8个碳原子的烷基的甲基丙烯酸烷基酯(如甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯)。这些可以单独使用或者组合使用。
芳族乙烯基单体和氰化乙烯基单体可以被包括在载体树脂中。芳族乙烯基单体的实例是苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、2-(羟甲基)苯乙烯、4-乙基苯乙烯、4-乙氧基苯乙烯、3,4-二甲基苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯-3-甲基苯乙烯、3-(叔丁基)苯乙烯、2,4-二氯苯乙烯、2,6-二氯苯乙烯和1-乙烯基萘，并且从维持缩合聚酯树脂的优异透明性的角度来看，这些可以是优选的。氰化乙烯基单体的实例是丙烯腈和甲基丙烯腈。这些可以单独使用或者组合使用。
载体树脂的折射率不受特别限制，并且优选地被调节至1.4至1.58以维持缩聚物的优异透明性。更优选地，当缩聚物是聚对苯二甲酸乙二醇酯时，折射率被调节至1.57，而当缩聚物是PETG时，折射率被调节至约1.56。当缩聚物是聚乳酸树脂时，可以将折射率调节至1.4至1.5的范围，而当聚乳酸树脂是聚乳酸时，可以将折射率调节至约1.43。本公开中的折射率是23℃下的值，并且可以基于文献值(例如，Polymer Handbook第4版，John Wiley&Sons)经计算得到。此外，除了调节载体的折射率之外，一个或多个实施方案还可以包括调节扩链剂的折射率。特别地，相对于缩聚物的折射率，载体树脂的折射率(RI)可以具有小于0.03的ΔRI。在一个或多个特定实施方案中，为了具有透明性，ΔRI可以小于0.02或小于0.01。
本公开的用于缩合聚酯树脂的粘度改进剂中的载体树脂的重均分子量(Mw)可以在100000至1000000Da的范围内。聚合物的重均分子量的下限可以为100000Da、120000Da、150000Da、200000Da、或者介于其间的值中的任何一种，并且上限为300000Da、350000Da、400000Da、1000000Da、或者介于其间的值中的任何一种，其中任何下限可以与任何上限组合使用。重均分子量可以例如通过将样品溶解在四氢呋喃(THF)中并使用基于聚苯乙烯的凝胶渗透色谱法(样品溶液：样品20mg/THF 10mL，测量温度：25℃，检测器：差示折射***，进样量：1mL)测定其可溶物含量来测定。一种示例性测量方法由如下方法例示：将四氢呋喃用作流动相，将由Tosoh Corporation制造的GPC***(商品名：HLC-8220GPC)用作***，并且将由Tosoh Corporation制造的TSK保护柱Super HZ-H和TSK凝胶Super HZM-H(商品名：聚苯乙烯凝胶)用作柱填料。重均分子量可以根据该方法获得。当难以将(甲基)丙烯酸酯树脂或丙烯腈-苯乙烯树脂溶解于四氢呋喃中时，可以适当地改变用作流动相的溶剂。
粘度改进剂的残余单体含量可以在以下条件下使用由SHIMADZU CORPORATION制造的氢火焰离子化检测器GC/FID和气相色谱仪GC-2010来测量。
柱：由SHIMADZU GLC Ltd.制造的Rtx-1
材料：熔融二氧化硅，液相：化学键合100％二甲基聚硅氧烷
溶剂的制备：可以使用通过将带状树脂以1％(10000ppm)(0.1g/10mL)的浓度溶解在二氯甲烷中获得的溶剂。
进样量：1.0μL
气化室的温度：180℃。
柱温箱温度程序：柱温箱的温度可以设定为40℃，在40℃保持5min，以10℃/min的速率升至270℃，并且在270℃保持30min以进行分析。
本公开中的扩链剂和/或粘度改进剂可以具有小于1000ppm的残余反应性单体和小于2000ppm的总残余单体。与商业扩链剂的实例相比，Joncryl4400具有大于2000ppm的残余甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和大于3000ppm的总残余单体。反应性单体是公知的有毒材料。
制备
本公开的实施方案的粘度改进剂可以通过任何已知的方法(如本体聚合、熔融聚合、溶液聚合、悬浮聚合、微悬浮聚合、分散聚合或乳液聚合)生产。在这些聚合方法中，一个或多个特定实施方案可以使用微悬浮聚合、分散聚合或乳液聚合，其可以有利地造成粘度改进剂良好地分散到缩聚物中。任选地，粘度改进剂可以被粒化。粘度改进剂粒化时的挤出机筒体的设定温度的下限可以为80℃、90℃、100℃、110℃和120℃且上限可以为190℃、200℃、210℃、220℃、230℃和240℃，其中任何下限可以与任何上限组合使用。粘度改进剂粒化时的rpm的下限可以为50rpm、60rpm、70rpm、80rpm、90rpm和100rpm且上限可以为250rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm和300rpm，其中任何下限可以与任何上限组合使用。
在特定实施方案中，最初可以如通过自由基聚合形成扩链剂，然后可以如通过乳液聚合或除缩聚以外的方法使载体树脂聚合。然而，也设想了粘度改进剂可以通过粉末共混或熔融共混而非通过乳液聚合来形成。添加至挤出机中的粘度改进剂优选地通过熔融共混或乳液聚合、更优选地通过乳液聚合来制备，这是由于有效地防止挤出机料斗处的搭桥。
在特定实施方案中，最初可以如通过自由基聚合形成扩链剂，然后可以在扩链剂的存在下如通过乳液聚合或除缩聚以外的方法使载体树脂聚合，使得扩链剂可以分散在载体树脂的微结构中。然而，也设想了粘度改进剂可以通过粉末共混或熔融共混而非通过乳液聚合来形成。
在一个或多个实施方案中，扩链剂可以在链转移剂的存在下形成，其中可以使用烷基硫醇(如叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、叔癸基硫醇、正癸基硫醇和正辛基硫醇)和烷基酯硫醇(如巯基乙酸2-乙基己酯)。为了避免在模具加工期间的恶臭，烷基酯硫醇(如巯基乙酸2-乙基己酯)是优选的。在其他实施方案中，可以将扩链剂和载体树脂的混合物粒化，其中温度分布(temperature profile)与沸点相同以消除气味。
缩聚物
本公开的组合物可以包括至少一种选自以下的缩聚物：热塑性聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚缩醛、聚砜、聚苯醚、聚醚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚酮、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚芳酯、聚苯硫醚和聚烷基类(polyalkyls)。
热塑性聚酯树脂
在一个或多个实施方案中，芳族聚酯树脂、杂环聚酯树脂和/或脂族聚酯树脂可以用作本公开中采用的缩聚物。芳族聚酯树脂(一种在聚合物的链单元处具有芳环的聚酯)是可以通过其中芳族二羧酸和二醇(或其成酯(ester-forming)衍生物)充当主要成分的缩聚反应而获得的聚合物或共聚物。
可以列举的芳族二羧酸的实例包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,5-萘二羧酸、萘-2,5-二羧酸、萘-2,6-二羧酸、联苯基-2,2’-二羧酸、联苯基-3,3’-二羧酸、联苯基-4,4’-二羧酸、二苯醚-4,4’-二羧酸、二苯甲烷-4,4’-二羧酸、二苯砜-4,4’-二羧酸、二苯基异亚丙基-4,4’-二羧酸、1,2-双(苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸、蒽-2,5-二羧酸、蒽-2,6-二羧酸、对亚三联苯基-4,4’-二羧酸(p-terphenylene-4,4’-dicarboxylic acid)和吡啶-2,5-二羧酸。其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和萘-2,6-二羧酸的使用是尤其期望的。
另外，可以混合并使用这些芳族二羧酸中的两种或更多种。可以使用的杂环二羧酸是噻吩-2.4-二羧酸和噻吩-2.5-二羧酸、呋喃-2.5-二羧酸、N-甲基-吡咯-2.5-二羧酸、吡喃-2.6-二羧酸、吡啶-2.5-二羧酸、吡啶-2.6-二羧酸和吡啶-3.5-二羧酸、呋喃-2.5-二丙烯酸、4.7-二氧基-喹哪啶以及5-氧基-吡啶-2-羧酸。最合适的杂环二羧酸是呋喃-2.5-二羧酸。另外，一种或多种脂族二羧酸(如己二酸、壬二酸、十二烷二酸和癸二酸)或脂环族二羧酸(如环己烷二羧酸)可以少量地与这些芳族二羧酸一起使用。
可以使用的实例是那些二醇组分，包括脂族二醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、2-甲基丙烷-1,3-二醇、二甘醇和三甘醇；脂环族二醇，如环己烷-1,4-二甲醇；及其混合物。另外，可以使少量的一种或多种分子量为400-6000的长链二醇共聚；这些的实例包括聚乙二醇、聚-1,3-丙二醇和聚四亚甲基二醇。
可以列举的芳族聚酯树脂的具体实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、二醇改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET-G)、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚1,2-双(苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸环己二亚甲酯(PCT)和聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯(polycyclohexane dimethanol terephthalate)。还可以列举共聚聚酯，如聚间苯二甲酸/对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene isophthalate/terephthalate)、聚对苯二甲酸/间苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate/isophthalate)、以及聚对苯二甲酸/癸烷二羧酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate/decane dicarboxylate)。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯以及含有乙二醇或环己烷二甲醇和衍生自间苯二甲酸的单元的共聚酯是优选的。
可以列举的芳族聚酯树脂的具体实例包括聚呋喃二甲酸乙二醇酯(polyethylenefranoate，PEF)。
脂族聚酯树脂是具有由酯键和脂族基团构成的基本构成单元的聚合物，并且组成单元的实例包括脂族多元羧酸、脂族多元醇、脂族羟基羧酸和脂族内酯；具体地，脂族多元羧酸，如琥珀酸、己二酸、癸二酸和富马酸、或其衍生物；脂族多元醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、辛二醇、新戊二醇、甘油、异山梨醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇；脂族多元醇，其中环氧乙烷或环氧丙烷被加成到三羟甲基丙烷或季戊四醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇和聚丙二醇、或其衍生物中；脂族羟基羧酸，如乳酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸、3-羟基丁酸、4-羟基丁酸、4-羟基戊酸和6-羟基己酸；以及脂族内酯，如乙交酯、ε-己内酯、ε-己内酯、β-丙内酯、δ-丁内酯、β-丁内酯或γ-丁内酯、新戊内酯和δ-戊内酯。可以使多个种类的组成单元共聚，并且从物理性质(如熔点)的角度来看，优选的是两个或更少种类的组成单元占据所有组成单元的50摩尔％或更多。
在特定实施方案中，脂族聚酯树脂可以包括聚乳酸树脂。在本公开中使用的聚乳酸树脂可以不受限制地使用，只要该树脂是作为主要组分的聚乳酸或乳酸(即，超过全部酸组分的50重量％)与另一种羟基羧酸的共聚物即可。乳酸的实例是L-乳酸和D-乳酸，并且聚乳酸可以通过常规已知的方法(如乳酸的脱水缩合)以及通过丙交酯(其是乳酸的环状二聚物)的开环聚合来合成。当进行脱水缩合时，可以使用任何乳酸，如L-乳酸、D-乳酸、DL-乳酸或其混合物。聚乳酸中L-乳酸单元与D-乳酸单元的结构摩尔比(L-乳酸/D-乳酸)可以为100/0至0/100，但L/D比率优选地为100/0至60/40，更优选地为100/0至80/20。
用于制备本公开的缩聚物组合物的方法不受特别限制，并且可以采用已知的方法。例如，可以采用通过如下方式获得树脂组合物的方法：使用亨舍尔混合机(Henschelmixer)或转筒预先混合热塑性聚酯树脂和用于缩聚物的粘度改进剂，然后使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、班伯里密炼机(banbury mixer)或加热辊进行熔融捏合。
此外，可以预先制备高浓度母料，其中用于缩聚物的粘度改进剂以缩聚物的大于1重量份至100重量份来混合。然后，在模具加工中，可以通过与缩聚物混合和稀释来使用母料，使得粘度改进剂的量变成在0.2至10重量份、更优选地0.5至5重量份、甚至更优选地1至3phr重量份范围内的期望的量。
必要时，可以向本发明的缩聚物组合物中单独地或组合地添加其他添加剂，如抗氧化剂、润滑剂、填料、阻燃剂和抗静电剂。
用于由本公开的缩聚物组合物获得模塑制品的方法可以包括任何模塑方法。在一个或多个实施方案中，模塑制品使用选自吹塑、注塑、挤出、发泡挤出(foam extrusion)、压缩模塑、旋转模塑、压延和纤维纺丝的方法来制备。即使在熔融加工中需要较高熔体粘度的挤塑和压延模塑中，也表现出稳定的可加工性，并且可以获得具有有利表面性质的模塑制品。此外，在特定实施方案中，模塑制品可以是膨胀制品，因此组合物可以在其中包括发泡剂并且使用在熔融加工等中需要较高熔体强度的模塑技术。
实施例
实施例A-合成
阐述了本公开的粘度改进剂的合成的实例(具体地对应于下文提及的实施例E1)。最初，将以下成分添加至反应器中：纯化水(180phr)、乙氧基烷基化的烷基磷酸酯钠(1.5phr)、EDTA(0.003phr)、七水硫酸亚铁(0.001phr)和叔丁基过氧化氢(0.08phr)。然后，用150分钟将以下单体混合物(81％苯乙烯和19％GMA)添加至反应器中：苯乙烯(40.5phr)、GMA(9.5phr)和正辛基硫醇(0.9phr)。在搅拌期间将温度升至80℃，并且使氮气鼓泡30min。然后，将乙氧基烷基化的烷基磷酸酯钠(0.2phr)和叔丁基过氧化氢(0.03phr)添加至反应器中，并且允许混合物反应直至转化率达到90％以上。将温度降低至50℃，并且允许经过30min的时段。
然后，将以下单体混合物(13.4％BA、2％GMA和84.6％苯乙烯)添加至反应器中：丙烯酸丁酯(6.72phr)和苯乙烯(43.28phr)。将乙氧基烷基化的烷基磷酸酯钠(0.2phr)和叔丁基过氧化氢(0.03phr)添加至反应器中，并且允许混合物反应直至转化率达到98％以上。形成粒径为1100埃的胶乳。
为了收集呈粉末的胶乳颗粒，在搅拌的同时将胶乳快速添加至5％氯化钙溶液中。通过蒸汽使温度维持在65℃。然后，将温度升至95℃以使混合物脱水。在干燥后，用18目筛筛分粉末。
实施例B-测试可加工性
使用上述合成路线(但采用不同的单体混合物)，形成以下粘度改进剂实施例。测定分子量，并且在盘测试(pan test)中测定组合物的可加工性。在盘测试中，使用表1中所示的以下评分：
表1
| 评分 | 结果 |
| 1 | 完全熔融 |
| 2 | 部分熔融 |
| 3 | 底部处变平 |
| 4 | 形成饼状物(cake) |
| 5 | 形成粉末 |
配方和结果示于下表2中。应当注意，E10(MVI-10)如下制备：在1min内使用180℃的温度和200rpm的旋转使10克的MVI-7粒化以形成股料(strand)，该股料被切割成粒料(pellet)。
然后，将表2中所示的粘度改进剂配制物与PET组合地配制成热塑性聚酯组合物，并且测试组合物的性质。结果示于表3中。
尽管以上仅详细描述了一些示例性实施方案，但本领域技术人员将容易认识到，在实质上不脱离本发明的情况下，许多修改在示例性实施方案中是可能的。因此，所有此类修改旨在被包括在如以下权利要求所限定的本公开的范围内。在权利要求中，手段加功能条款旨在涵盖在本文中被描述为执行所叙述功能的结构，并且不仅涵盖结构等同物，而且涵盖等同结构。因此，虽然钉子和螺钉可能不是结构等同物(因为钉子采用圆柱形表面来将木制部件固定在一起，而螺钉采用螺旋表面)，但在紧固木制部件的环境中，钉子和螺钉可以是等同结构。申请人的明确意图并非援引35U.S.C.§112(f)对本文中的任何权利要求进行任何限制，除非权利要求明确地使用词语‘用于……的手段’连同相关联的功能。
Claims (21)
1.用于缩聚物的粘度改进剂，所述粘度改进剂包含：
扩链剂，所述扩链剂包含至少一种反应性单体以及至少一种与所述反应性单体可共聚的乙烯基单体，所述扩链剂以所述粘度改进剂的15至70重量％的量存在；以及
非缩合载体树脂，所述非缩合载体树脂以所述粘度改进剂的30至85重量％的量存在。
2.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述扩链剂的数均反应性官能度为每分子2至10。
3.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述扩链剂的数均分子量小于10000Da。
4.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述扩链剂包含至少一种环氧官能(甲基)丙烯酸类单体作为所述反应性单体以及至少一种苯乙烯类和/或(甲基)丙烯酸类单体作为所述乙烯基单体。
5.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述粘度改进剂通过粉末共混、熔融共混或乳液聚合来制备。
6.如权利要求5所述的粘度改进剂，其中所述粘度改进剂通过乳液聚合来制备。
7.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述非缩合载体树脂包含至少一种苯乙烯类和/或(甲基)丙烯酸类单体。
8.如权利要求8所述的粘度改进剂，其中所述非缩合载体树脂不含反应性官能团。
9.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述非缩合载体树脂的重均分子量为100000至1000000Da。
10.如权利要求1所述的粘度改进剂，其中所述扩链剂和/或所述粘度改进剂具有小于1000ppm的残余反应性单体以及小于2000ppm的总残余单体。
11.缩聚物组合物，所述缩聚物组合物包含：
如权利要求1所述的粘度改进剂；以及
至少一种缩聚物。
12.如权利要求11所述的缩聚物组合物，其中所述粘度改进剂以0.2至10份/百份树脂的量存在。
13.如权利要求11所述的缩聚物组合物，其中所述粘度改进剂的所述扩链剂和所述非缩合载体树脂的折射率值各自在缩聚物基体的折射率值的0.03以内。
14.如权利要求11所述的缩聚物组合物，其中所述缩聚物中的至少一种选自聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚缩醛、聚砜、聚苯醚、聚醚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚酮、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚芳酯、聚苯硫醚和聚烷基类。
15.如权利要求14所述的缩聚物组合物，其中所述缩聚物中的至少一种是热塑性聚酯树脂。
16.如权利要求14所述的缩聚物组合物，其中热塑性聚酯树脂是由芳族二羧酸和二醇和/或其成酯衍生物形成的芳族聚酯树脂。
17.模塑制品，所述模塑制品包含：如权利要求11所述的缩聚物组合物。
18.方法，所述方法包括：通过粉末共混、熔融共混或乳液聚合形成如权利要求1所述的粘度改进剂。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述粘度改进剂通过乳液聚合形成。
20.方法，所述方法包括：模塑如权利要求10所述的缩聚物组合物。
21.如权利要求20所述的方法，其中模塑方法选自吹塑、注塑、挤出、发泡挤出、压缩模塑、旋转模塑、压延和纤维纺丝。
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