JP5636142B2 - 高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法 - Google Patents
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(イ)モリブデンを含有するタングステン酸塩溶液を強塩基性イオン交換樹脂に通液してモリブデンを吸着させ、アルカリ溶液で樹脂に付着したタングステンを洗い落とした後に、NaClOを含むNaCl溶液で樹脂からモリブデンを溶離させ、次いで、NaCl溶液を通液して樹脂を再生する(特許文献2)。
(ロ)アルカリ性タングステン酸溶液をpH7〜10になるまで酸処理し、生じた沈殿を濾別し、さらに濾液を塩基性イオン交換剤で分離して濾過し、この濾液を硫化物で処理してチオモリブデン酸塩を生成させ、このチオモリブデン酸塩をS形のイオン交換剤で分離してモリブデンを除去する方法(特許文献3)。
〔1〕タングステン酸アンモニウム溶液に硫化物および銅化合物を添加してpH7〜11の液性下で液中のモリブデンを沈殿させ、該沈殿を固液分離してモリブデンを除去し、さらに該濾液に酸化剤を添加して濾液中の銅イオンを沈殿させ、該沈殿を固液分離し、その濾液(精製溶液)からパラタングステン酸アンモニウムを晶析させることを特徴とする高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
〔2〕上記[1]に記載する製造方法において、硫化物の添加量がモリブデン含有沈殿生成後の液中の硫黄濃度が0.1g/L〜6g/Lになる量であり、銅化合物の添加量が液中のモリブデンのモル濃度に対して2倍モル当量〜6倍モル当量の銅になる量である高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
〔3〕上記[1]〜上記[2]の何れかに記載する製造方法において、モリブデン含有沈澱を除去した濾液に酸化剤を加えてORP(水素電極基準)を−300〜+200mVに調整して銅イオンを沈澱させる高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
〔4〕銅含有沈殿を固液分離した後、その溶液(濾液)をイオン交換樹脂に通液して該溶液に残留するモリブデンを吸着させて除去し、該イオン交換後の精製溶液からパラタングステン酸アンモニウムを晶析させる上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
本発明の製造方法は、タングステン酸アンモニウム溶液に硫化物および銅化合物を添加してpH7〜11の液性下で液中のモリブデンを沈殿させ、該沈殿を固液分離してモリブデンを除去し、さらに該濾液に酸化剤を添加して濾液中の銅イオンを沈殿させ、該沈殿を固液分離し、その濾液(精製溶液)からパラタングステン酸アンモニウムを晶析させることを特徴とする高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法である(図1参照)。
〔イ〕硫化物の添加量が、モリブデン含有沈殿生成後の液中の硫黄濃度が0.1g/L〜6g/Lになる量である。
〔ロ〕銅化合物の添加量が、液中のモリブデンのモル濃度に対して2倍モル当量〜6倍モル当量の銅になる量である。
〔ニ〕モリブデン含有沈澱を除去した濾液に酸化剤を加えてORP(水素電極基準)を−300〜+200mV、好ましくは−280〜0mVに調整して銅イオンを沈澱させる。
タングステン酸アンモニウム溶液は、例えば、タングステン含有超硬質合金スクラップの回収工程や、タングステン鉱石の製錬処理工程において生じるタングステン酸ナトリウム水溶液をアンモニア置換して得られる。
モリブデンを含有するタングステン酸アンモニウム溶液に、硫化物および銅化合物を添加し、pH7〜11の液性下で、液中のモリブデンを含む沈殿を生成させる。硫化物としては、硫化水素、硫化ナトリウム、硫化水素ナトリウム、硫化アンモニウム、または硫化物を放出する有機化合物などを用いることができる。また、銅化合物としては、硫化第一銅、硫化第二銅、硫酸銅、塩化第一銅、塩化第二銅などを用いることができる。その中でも硫酸銅、塩化第一銅、塩化第二銅はタングステン酸アンモニウム溶液に溶けやすいので好ましい。
上記モリブデン除去工程の後に、先に添加した銅化合物による銅イオンが溶液中に残留しているので、酸化剤を加えて液中の銅を除去する。具体的には、モリブデン含有沈殿を固液分離した濾液に酸化剤を添加してORP(水素電極基準)を−300〜+200mV、好ましくは−280〜0mVに調整し、濾液を攪拌する。このORP調整によって、濾液中に残留する銅イオンは溶存する硫黄の存在下で硫化第二銅になって沈殿する。この硫化第二銅沈殿を固液分離して除去する。
上記沈殿化処理工程(Mo除去工程およびCu除去工程)の後に、必要に応じて、イオン交換処理を行うことによって溶液に残留するモリブデンを更に低減することができる。イオン交換の処理例を以下に示す。
(1)沈殿化処理後のタングステン酸アンモニウム溶液(pH9〜11、WO3濃度150〜200g/L)にチオ化試薬〔(NH4)2S、H2S等〕を加え、硫化物イオン濃度0.9g/L 以上に調整する。液温は室温〜70℃、反応時間は3時間〜24時間が好ましい。ここでモリブデンはチオモリブデートイオン〔MoS4 2-〕になる。
(2)MoS4 2-を吸着する陰イオン交換樹脂を充填したカラムに上記溶液を通液する。例えば、高さ:直径=約4:1のカラムについて、通液速度0.5〜2.5m/hr、容量速度(SV)1〜2で通液するとよい。
(3)MoS4 2-の吸着後、溶離液を通液して上記カラムに残留するタングステン酸イオン(WO4 2-)を溶離させる。溶離液としては、NH4OH含有NH4Cl溶液(NH4Cl濃度2mol/L、NH4OH濃度20〜40g/L)などを用い、容量速度(SV)2程度で通液するとよい。
(4)上記WO4 2-溶離後、Moを溶離させ、その後に再生液を通液してイオン交換樹脂を再生させる。Mo溶離液としては、NaCl(1mol/L)、NaClO(0.5mol/L)、NaOH(0.5mol/L)などを用い、容量速度(SV)3〜10で通液するとよい。再生液としては、(NH4)2S(0.5mol/L)、NH4OH(40g/L)を用い、容量速度(SV)2程度で通液するとよい。
上記精製タングステン酸アンモニウム溶液〔(NH4)2WO4〕からパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶を製造することができる。結晶の析出は一般的な方法を利用することができる。
(1)脱Mo工程
タングステン酸アンモニウム溶液(218g-WO3/L、7.911g-Mo/L)1000mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を158.2g添加した。その後、塩化第一銅を24.5g([Cu]/[Mo]=3)添加し、10時間攪拌した。生成した沈殿物を濾過分離してモリブデンを除去したタングステン酸アンモニウム溶液1105mlを得た。この濾液のモリブデン濃度は0.007g/Lであった。
(2)脱Cu工程
上記脱Mo工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液に過酸化水素水(35%)を15ml添加し、ORP(水素電極基準)−150mVに調整し、4時間攪拌した。生じた沈殿物を固液分離して除去した。溶液中の銅濃度は0.001g/L以下に低減した。分離した沈殿物に含まれるWO3量は沈殿物全量の0.44wt%であった。
(3)APT晶析工程
上記脱Cu工程後のタングステン酸アンモニウム溶液(WO3濃度約207g/L)400mlからパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶94.4gを得た。該APT精製結晶の不純物濃度は、Mo5ppm以下、Cu1ppm以下であった。
(1)脱Mo工程
タングステン酸アンモニウム溶液(218g-WO3/L、0.494g-Mo/L)1000mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を61.6g添加した。その後、塩化第一銅を3.1g([Cu]/[Mo]=6)添加し、10時間攪拌した。生成した沈殿物を濾過してモリブデンを除去したタングステン酸アンモニウム溶液1048mlを得た。実施後のモリブデン濃度は0.008g/Lであった。
(2)脱Cu工程
上記脱Mo工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液に過酸化水素水(35%)を25ml添加し、ORP(水素電極基準)−250mVに調整し、4時間攪拌した。生じた沈殿物を固液分離して除去した。溶液中の銅濃度は0.001g/L以下に低減した。分離した沈殿物に含まれるWO3量は沈殿物全量の0.42wt%であった。
(3)APT晶析工程
上記脱Cu工程後のタングステン酸アンモニウム溶液(WO3濃度約217g/L)400mlからパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶94.5gを得た。該APT精製結晶の不純物濃度は、Mo9ppm以下、Cu1ppm以下であった。
(1)脱Mo工程
タングステン酸アンモニウム溶液(218g-WO3/L、7.937g-Mo/L)1000mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を177.0g添加した。その後、塩化第一銅を45.1g([Cu]/[Mo]=5.5)添加し、10時間攪拌した。生成した沈殿物を濾過分離してモリブデンを除去したタングステン酸アンモニウム溶液1152mlを得た。この濾液のモリブデン濃度は0.009g/Lであった。
(2)脱Cu工程
上記脱Mo工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液に過酸化水素水(35%)を21ml添加し、ORP(水素電極基準)160mVに調整し、4時間攪拌した。生じた沈殿物を固液分離して除去した。溶液中の銅濃度は0.001g/L以下に低減した。分離した沈殿物に含まれるWO3量は沈殿物全量の0.43wt%であった。
(3)APT晶析工程
上記脱Cu工程後のタングステン酸アンモニウム溶液(WO3濃度約206g/L)400mlからパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶94.5gを得た。該APT精製結晶の不純物濃度は、Mo5ppm以下、Cu1ppm以下であった。
(1)脱Mo工程
タングステン酸アンモニウム溶液(213g-WO3/L、7.911g-Mo/L)2000mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を301g添加した。その後、塩化第一銅を40.5g([Cu]/[Mo]=2.5)添加し、10時間攪拌した。生成した沈殿物を濾過分離してモリブデンを除去したタングステン酸アンモニウム溶液2020mlを得た。この濾液のモリブデン濃度は0.020g/Lであった。
(2)脱Cu工程
上記脱Mo工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液に過酸化水素水(35%)を14ml添加し、ORP(水素電極基準)−140mVに調整し、4時間攪拌した。生じた沈殿物を固液分離して除去した。溶液中の銅濃度は0.001g/L以下に低減した。分離した沈殿物に含まれるWO3量は沈殿物全量の0.51wt%(2.17g)であった。
(3)イオン交換工程
イオン交換樹脂20mlをガラスカラム(直径10mm×高さ300mm、樹脂高250mm)に充填し充填塔とした。前処理として0.5mol/L硫化アンモニウムを通液してイオン交換樹脂をS型とした。上記脱Cu工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液(210g-WO3/L、0.020g-Mo/L)2010mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を22.3g添加し、この溶液をカラム中の樹脂量に対する空間速度(SV)1hr-1で通液し、タングステン酸アンモニウム溶液2040mlを得た。実施後のモリブデン濃度は0.004g/Lであった。
(4)APT晶析工程
上記イオン交換後のタングステン酸アンモニウム溶液(WO3濃度約197g/L)400mlからパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶83.6gを得た。該APT精製結晶の不純物濃度は、Mo4ppm以下、Cu1ppm以下であった。
(1)脱Mo工程
タングステン酸アンモニウム溶液(212g-WO3/L、0.498g-Mo/L)2000mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を51g添加した。その後、塩化第一銅を2.6g([Cu]/[Mo]=2.5)添加し、10時間攪拌した。生成した沈殿物を濾過してモリブデンを除去したタングステン酸アンモニウム溶液2010mlを得た。実施後のモリブデン濃度は0.015g/Lであった。
(2)脱Cu工程
上記脱Mo工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液に過酸化水素水(35%)を16ml添加し、ORP(水素電極基準)−115mVに調整し、4時間攪拌した。生じた沈殿物を固液分離して除去した。溶液中の銅濃度は0.001g/L以下に低減した。分離した沈殿物に含まれるWO3量は沈殿物全量の0.45wt%(1.91g)であった。
(3)イオン交換工程
イオン交換樹脂20mlをガラスカラム(直径10mm×高さ300mm(樹脂高250mm))に充填し充填塔とした。前処理として0.5mol/L硫化アンモニウムを通液してイオン交換樹脂をS型とした。上記脱Cu工程で得たタングステン酸アンモニウム溶液(211g-WO3/L、0.015g-Mo/L)2020mlに硫化アンモニウム溶液(20wt%)を24.1g添加し、この溶液をカラム中の樹脂量に対する空間速度(SV)1hr-1で通液し、タングステン酸アンモニウム溶液2050mlを得た。実施後のモリブデン濃度は0.002g/Lであった。
(4)APT晶析工程
上記イオン交換後のタングステン酸アンモニウム溶液(WO3濃度約195g/L)400mlからパラタングステン酸アンモニウム(APT)精製結晶87.9gを得た。該APT精製結晶の不純物濃度は、Mo2ppm、Cu1ppm以下であった。
Claims (4)
- タングステン酸アンモニウム溶液に硫化物および銅化合物を添加してpH7〜11の液性下で液中のモリブデンを沈殿させ、該沈殿を固液分離してモリブデンを除去し、さらに該濾液に酸化剤を添加して濾液中の銅イオンを沈殿させ、該沈殿を固液分離し、その濾液(精製溶液)からパラタングステン酸アンモニウムを晶析させることを特徴とする高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 請求項1に記載する製造方法において、硫化物の添加量がモリブデン含有沈殿生成後の液中の硫黄濃度が0.1g/L〜6g/Lになる量であり、銅化合物の添加量が液中のモリブデンのモル濃度に対して2倍モル当量〜6倍モル当量の銅になる量である高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 請求項1〜請求項2の何れかに記載する製造方法において、モリブデン含有沈澱を除去した濾液に酸化剤を加えてORP(水素電極基準)を−300〜+200mVに調整して銅イオンを沈澱させる高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 銅含有沈殿を固液分離した後、その溶液(濾液)をイオン交換樹脂に通液して該溶液に残留するモリブデンを吸着させて除去し、該イオン交換後の精製溶液からパラタングステン酸アンモニウムを晶析させる請求項1〜請求項3の何れかに記載する高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法。
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