CN112705727B - 高纯铑粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯铑粉制备方法，包括如下步骤：1、将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，然后加热溶液进行赶酸赶硝，并确定赶硝程度；2、将步骤1中得到的溶液加入碱调节PH为1‑7，过滤；3、将步骤2中得到的过滤液加入还原剂和铑的配位剂，加热反应，过滤，得到铑化合物的滤饼；4、将步骤3得到的滤饼加水进行调浆，加碱调节PH为1‑7，加热搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼；5、将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，然后用氢氧化钠调节PH为2‑6，缓慢加入水合肼还原得到铑黑；6、将步骤5中得到的铑黑进行通氢还原，得到高纯度铑粉，本发明实现了从贵金属铂铑合金中快速提纯制备高纯铑粉，且工艺简单。

Description

高纯铑粉制备方法
技术领域
本发明属于贵金属回收提纯技术领域，具体涉及一种高纯铑粉制备方法。
背景技术
贵金属因其优良的特性魅力和永恒的价值，使得其在人类漫长的文明世界中发挥着极其重要的作用，在众多领域如：电器电子、金属催化、高温材料、精密仪器、光学仪器等领域被广泛应用。例如：铂铑合金在工业上被用于测温元件热电偶，热电阻，生产优质光学玻璃使用的坩埚和器皿以及触媒材料等。
近年来，贵金属在新兴的尖端行业应用越来越受到重视，被人们称为现在工业的维生素。特别是高纯度的贵金属应用更加突出，然而制备高纯贵金属的工艺十分复杂，特别是从铂铑合金中提纯铑，制备高纯铑粉，要经过十分复杂的工艺流程，如酸碱水解、树脂交换、有机溶剂萃取等多次重复工作。因此，开发出一种高效的铂铑合金制备高纯铑的新方法亟不可待。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种快速制备、工艺简单且制得的铑粉纯度高的高纯铑粉制备方法。
本发明提供了一种高纯铑粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，待溶解后，加热溶液进行赶酸赶硝，根据赶硝程度确定是否进入下一步骤；
步骤2，将步骤1中得到的溶液加入碱调节PH值为1-7，均质混合后，过滤；该步骤主要是进行铂铑分离，加入碱后会生成氯铂酸盐沉淀(氯铂酸盐在相应的氯化盐存在的条件下和PH值为1-7的环境中溶解度很低)。
步骤3，将步骤2中得到的过滤液加入还原剂和铑的配位剂，加热反应，均质后进行过滤，得到铑化合物的滤饼；
步骤4，将步骤3得到的铑化合物的滤饼加水，进行调浆，加碱调节PH值为1-7，加热搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼；
步骤5，将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，然后用氢氧化钠调节PH值为2-6，再缓慢加入水合肼还原得到铑黑；
步骤6，将步骤5中得到的铑黑进行通氢还原，得到高纯度的铑粉。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述浓盐酸和浓硝酸的混合液与铑的质量比为1～10：1，所述浓盐酸和浓硝酸的混合液中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2～10：1。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，用碘化钾试纸确定赶硝程度，在碘化钾试纸放置3s或以上没有明显变化即可以进行下一步骤。由于赶硝过程中会产生二氧化氮，通过二氧化氮与碘化钾试纸的显色反应来判断赶硝程度。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，过滤采用布氏漏斗过滤。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2和步骤4中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠、草酸中任意一种。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述铑的配位剂为氯化铵、亚硝酸钠、亚硫酸氨、亚硝酸钾中任意一种。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，所述还原剂与铑的质量比为1：10～100，所述铑的配位剂与铑的质量比为2～20：1，反应温度为50℃-100℃，反应时间为0.5-5小时。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中水和铑的质量比为10～50：1，加热搅拌温度为50℃～100℃。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中盐酸与铑的质量比为1～10：1。
进一步，在本发明提供的高纯铑粉制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中，将步骤5中得到的铑黑置于坩埚中，采用通氢炉进行通氢还原，通氢炉的温度控制在650℃～750℃，通氢时间为2小时-8小时。
本发明具有如下优点：
根据本发明所涉及的高纯铑粉制备方法，利用王水溶解铂铑合金物料，然后通过调节pH以及加入弱还原剂和铑配位剂进行铂铑分离，再将分离出的铑化合物进行均质洗涤提纯后，用还原剂还原，即可得高纯铑粉。本发明提供的方法实现了高纯铑的快速制备，避免了酸碱水解、树脂交换、有机溶剂萃取等多次重复工作，大大简化的高纯铑粉提纯工艺。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明的高纯铑粉制备方法作具体阐述。
以下实施例中，所用铂铑合金原料均为铑的质量分数已知的铂铑合金。制备步骤中加入的试剂与铑的质量比中，铑的质量均为铂铑合金物料中所含铑的理论质量。
<实施例1>
高纯铑粉制备方法包括以下步骤：
步骤1，将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，待溶解后，加热溶液进行赶酸赶硝，并用碘化钾试纸确定赶硝程度，当放置的碘化钾试纸3s或更长时间都没有明显变色即可进入步骤2。其中，浓盐酸和浓硝酸的混合液与铑的质量比为1：1，浓盐酸和浓硝酸的混合液中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2：1。
步骤2，将步骤1中得到的溶液加入氢氧化钾调节PH值为1-7，均质混合后，采用布氏漏斗过滤，得到含有铑的过滤液。
步骤3，将步骤2中得到的过滤液依次加入葡萄糖与氯化铵，葡萄糖与铑的质量比为1：10，氯化铵与铑的质量比为10：1，加热，温度控制为50℃，反应2小时，均质后进行过滤，得到铑化合物的滤饼。
步骤4，将步骤3得到的铑化合物的滤饼加水进行调浆，水和铑的质量比为40:1，加氢氧化钾调节PH值为1-7，加热，在90℃下温度下搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼。
步骤5，将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，滤饼溶解所需盐酸与铑的质量比为5:1，然后用氢氧化钠调节PH值为2-6，再缓慢加入水合肼还原得到铑黑。
步骤6，将步骤5中得到的铑黑置于坩埚中，采用通氢炉进行通氢还原，通氢炉的温度控制在650℃，通氢2小时，得到铑粉。
<实施例2>
高纯铑粉制备方法包括以下步骤：
步骤1，将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，待溶解后，加热溶液进行赶酸赶硝，并用碘化钾试纸确定赶硝程度，当放置的碘化钾试纸3s或更长时间都没有明显变色即可进入步骤2。其中，浓盐酸和浓硝酸的混合液与铑的质量比为8：1，浓盐酸和浓硝酸的混合液中浓盐酸和浓硝酸的体积比为5：1。
步骤2，将步骤1中得到的溶液加入氢氧化钠调节PH值为1-7，均质混合后，采用布氏漏斗过滤，得到含有铑的过滤液。
步骤3，将步骤2中得到的过滤液依次加入草酸与亚硝酸钠，草酸与铑的质量比为1：30，亚硝酸钠与铑的质量比为20：1，加热，温度控制为80℃，反应5小时，均质后进行过滤，得到铑化合物的滤饼。
步骤4，将步骤3得到的铑化合物的滤饼加水进行调浆，水和铑的质量比为10:1，加氢氧化钠调节PH值为1-7，加热，在50℃下温度下搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼。
步骤5，将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，滤饼溶解所需盐酸与铑的质量比为1:1，然后用氢氧化钠调节PH值为2-6，再缓慢加入水合肼还原得到铑黑。
步骤6，将步骤5中得到的铑黑置于坩埚中，采用通氢炉进行通氢还原，通氢炉的温度控制在700℃，通氢5小时，得到铑粉。
<实施例3>
高纯铑粉制备方法包括以下步骤：
步骤1，将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，待溶解后，加热溶液进行赶酸赶硝，并用碘化钾试纸确定赶硝程度，当放置的碘化钾试纸3s或更长时间都没有明显变色即可进入步骤2。其中，浓盐酸和浓硝酸的混合液与铑的质量比为10：1，浓盐酸和浓硝酸的混合液中浓盐酸和浓硝酸的体积比为10：1。
步骤2，将步骤1中得到的溶液加入氨水调节PH值为1-7，均质混合后，采用布氏漏斗过滤，得到含有铑的过滤液。
步骤3，将步骤2中得到的过滤液依次加入柠檬酸钠与亚硫酸氨，柠檬酸钠与铑的质量比为1：100，亚硫酸氨与铑的质量比为2：1，加热，温度控制为100℃，反应0.5小时，均质后进行过滤，得到铑化合物的滤饼。
步骤4，将步骤3得到的铑化合物的滤饼加水进行调浆，水和铑的质量比为50:1，加氨水调节PH值为1-7，加热，在100℃下温度下搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼。
步骤5，将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，滤饼溶解所需盐酸与铑的质量比为10:1，然后用氢氧化钠调节PH值为2-6，再缓慢加入水合肼还原得到铑黑。
步骤6，将步骤5中得到的铑黑置于坩埚中，采用通氢炉进行通氢还原，通氢炉的温度控制在750℃，通氢8小时，得到铑粉。
将实施例1-3中制备的铑粉采用原子吸收光谱法进行检测，检测结果如表1所示。
表1.实施例1-3中制备的铑粉光谱分析结果
从上表可以看出，制备的铑粉的纯度大于99.99％。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高纯铑粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将铂铑合金用浓盐酸和浓硝酸的混合液溶解，待溶解后，加热溶液进行赶酸赶硝，根据赶硝程度确定是否进入下一步骤；
步骤2，将步骤1中得到的溶液加入碱调节PH值为1-7，均质混合后，过滤；
步骤3，将步骤2中得到的过滤液加入还原剂和铑的配位剂，加热反应，均质后进行过滤，得到铑化合物的滤饼，所述还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠、草酸中任意一种，铑的配位剂为氯化铵、亚硝酸钠、亚硫酸氨、亚硝酸钾中任意一种；
步骤4，将步骤3得到的铑化合物的滤饼加水，进行调浆，加碱调节PH值为1-7，加热搅拌后抽滤，得到高纯度的铑化合物的滤饼；
步骤5，将步骤4中得到的滤饼用盐酸溶解，然后用碱调节PH值为2-6，再缓慢加入水合肼还原得到铑黑；
步骤6，将步骤5中得到的铑黑进行通氢还原，得到高纯度的铑粉。
2.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
所述浓盐酸和浓硝酸的混合液与铑的质量比为1～10：1，所述浓盐酸和浓硝酸的混合液中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2～10：1。
3.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
用碘化钾试纸确定赶硝程度，在碘化钾试纸放置3s或以上没有明显变化即可以进行下一步骤。
4.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤2中，过滤采用布氏漏斗过滤。
5.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤2、步骤4和步骤5中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种。
6.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述还原剂与铑的质量比为1：10～100，所述铑的配位剂与铑的质量比为2～20：1，反应温度为50℃-100℃，反应时间为0.5-5小时。
7.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤4中水和铑的质量比为10～50：1，加热搅拌温度为50℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤5中盐酸与铑的质量比为1～10：1。
9.根据权利要求1所述的高纯铑粉制备方法，其特征在于：
步骤6中，将步骤5中得到的铑黑置于坩埚中，采用通氢炉进行通氢还原，通氢炉的温度控制在650℃～750℃，通氢时间为2小时-8小时。
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