CN114768864A - 一种金属改性ts-1钛硅分子筛co催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种金属改性TS‑1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，包括以下步骤：将四丙基溴化铵溶于去离子水得到第一混合液，将一定量的钛酸丁酯和正硅酸乙酯混合后得到第二混合液；将第二混合液滴加到所述第一混合液中得到凝胶；将所述凝胶装入反应釜中，在一定温度下水热晶化一段时间，经过滤、洗涤、烘干后得到TS‑1前驱体；将金属盐溶于去离子水，加入TS‑1前驱体，利用氯化铵‑氨水调节PH为5‑6，在一定温度下搅拌进行离子交换一定时间，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h，得到金属改性TS‑1钛硅分子筛CO催化剂。本发明能够在增加新的活性位点的同时，保持分子筛的多孔结构，从而有助于提高催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法。
背景技术
钛硅分子筛是一种杂原子分子筛，是将钛原子嵌入分子筛骨架的一种新型催化材料。钛硅分子筛用作催化剂具有的优良的催化活性和选择性，在石油化工、精细化工等诸多领域有着广泛的用途。研究发现，将不同的杂原子引入分子筛骨架会赋予分子筛针对不同反应的催化性能。
针对一氧化碳(CO)污染，催化氧化是一种简单有效的解决方式。但是，目前一氧化碳催化剂往往具有分子筛的多孔结构，但存在活性点位不够多，催化效果不够理想等缺陷。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供了一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，通过离子交换的方法引入骨架杂原子，能够在增加新的活性位点的同时，保持分子筛的多孔结构，从而有助于提高催化效果。
本发明实施例提供的一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：在一定温度下将四丙基溴化铵溶于去离子水得到第一混合液，将一定量的钛酸丁酯和正硅酸乙酯混合后得到第二混合液；
S20：将所述第二混合液缓慢滴加到所述第一混合液中，搅拌均匀得到凝胶，在滴加过程中用氢氧化钠调节PH始终保持在10-11；
S30：将所述凝胶装入反应釜中，在一定温度下水热晶化一段时间，经过滤、洗涤、烘干后得到TS-1前驱体；
S40：将一定量的金属盐溶于去离子水，加入所述TS-1前驱体，利用氯化铵-氨水调节PH为5-6，在一定温度下搅拌进行离子交换一定时间，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h，得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。
优选地，所述正硅酸乙酯、钛酸丁酯、四丙基溴化铵和去离子水的摩尔比分别为（1:0.05）-（0.1:0.2）-（1:20）。
优选地，所述S30中的晶化温度为150-200℃，晶化时间为24-72h。
优选地，所述金属盐为硝酸铜和硝酸锰的混合盐，其摩尔比为1:（1-5）。
优选地，所述金属盐溶于去离子水后对应的盐溶液浓度为0.01-0.05mol/L。
优选地，所述S40中，离子交换的时间为1-5h，温度为60-80℃。
本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，通过将提前制备的凝胶进行水热晶化，经过滤、洗涤、烘干后得到TS-1前驱体，然后加入所述TS-1前驱体到配置的金属盐溶液中，搅拌进行离子交换一定时间，经过滤、洗涤、烘干和焙烧后，得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。通过离子交换的方法引入骨架杂原子，能够在增加新的活性位点的同时，保持分子筛的多孔结构，从而有助于提高催化效果。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：室温下，将5g四丙基溴化铵溶于50mL去离子水中得到第一混合液；将10mL正硅酸乙酯和2mL钛酸四丁酯搅拌混合后得到第二混合液。
步骤S20：将所述第二混合液缓慢滴加到所述第一混合液中，搅拌均匀得到凝胶。在滴加过程中用氢氧化钠调节PH始终保持在10-11。
步骤S30：将所述凝胶装入反应釜中在160℃下晶化48小时，再经过抽滤、洗涤、烘干，得到TS-1前驱体。
步骤S40：将0.28g的50%硝酸锰水溶液和0.07g的六水合硝酸铜溶于100mL去离子水中，加入上述所得TS-1前驱体，利用氯化铵-氨水调节PH 为5-6，80℃水浴搅拌进行离子交换3小时，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。
实施例2
本发明实施例提供的一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：室温下，将5g四丙基溴化铵溶于50mL去离子水中得到第一混合液；将10mL正硅酸乙酯和1mL钛酸四丁酯搅拌混合后得到第二混合液。
步骤S20：将所述第二混合液缓慢滴加到所述第一混合液中，搅拌均匀得到凝胶。在滴加过程中用氢氧化钠调节PH始终保持在10-11。
步骤S30：将所述凝胶装入反应釜中在160℃下晶化48小时，再经过抽滤、洗涤、烘干，得到TS-1前驱体。
步骤S40：将0.5g的50%硝酸锰水溶液和0.1g的六水合硝酸铜溶于100mL去离子水中，加入上述所得TS-1前驱体，利用氯化铵-氨水调节PH 为5-6，80℃水浴搅拌进行离子交换3小时，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。
实施例3
本发明实施例提供的一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：室温下，将5g四丙基溴化铵溶于50mL去离子水中得到第一混合液；将10mL正硅酸乙酯和2mL钛酸四丁酯搅拌混合后得到第二混合液。
步骤S20：将所述第二混合液缓慢滴加到所述第一混合液中，搅拌均匀得到凝胶。在滴加过程中用氢氧化钠调节PH始终保持在10-11。
步骤S30：将所述凝胶装入反应釜中在160℃下晶化48小时，再经过抽滤、洗涤、烘干，得到TS-1前驱体。
步骤S40：将0.8g的50%硝酸锰水溶液和0.15g的六水合硝酸铜溶于100mL去离子水中，加入上述所得TS-1前驱体，利用氯化铵-氨水调节PH 为5-6，80℃水浴搅拌进行离子交换3小时，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。
评价例
分别将本实施例1-3制备的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂置于固定床反应器内，测试其催化氧化性能。
原料气为含CO浓度2000mg/Nm3的空气，测试空速为10000h-1，压力为常压。测试结果详见下表。
| 催化剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 起燃温度 | 61℃ | 63℃ | 57℃ |
| 催化效率T98 | 86℃ | 91℃ | 82℃ |
由上表可见，本发明实施例所制备的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂具有更好的催化效果。
综上所述，本发明实施例提供的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，通过将提前制备的凝胶进行水热晶化，经过滤、洗涤、烘干后得到TS-1前驱体，然后加入所述TS-1前驱体到配置的金属盐溶液中，搅拌进行离子交换一定时间，经过滤、洗涤、烘干和焙烧后，得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。通过离子交换的方法引入骨架杂原子，能够在增加新的活性位点的同时，保持分子筛的多孔结构，从而有助于提高催化效果。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：在一定温度下将四丙基溴化铵溶于去离子水得到第一混合液，将一定量的钛酸丁酯和正硅酸乙酯混合后得到第二混合液；
S20：将所述第二混合液缓慢滴加到所述第一混合液中，搅拌均匀得到凝胶，在滴加过程中用氢氧化钠调节PH始终保持在10-11；
S30：将所述凝胶装入反应釜中，在一定温度下水热晶化一段时间，经过滤、洗涤、烘干后得到TS-1前驱体；
S40：将一定量的金属盐溶于去离子水，加入所述TS-1前驱体，利用氯化铵-氨水调节PH为5-6，在一定温度下搅拌进行离子交换一定时间，经过滤、洗涤、烘干后，550℃下焙烧5h，得到金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂。
2.根据权利要求1所述的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯、钛酸丁酯、四丙基溴化铵和去离子水的摩尔比分别为（1:0.05）-（0.1:0.2）-（1:20）。
3.根据权利要求1所述的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，所述S30中的晶化温度为150-200℃，晶化时间为24-72h。
4.根据权利要求1所述的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸铜和硝酸锰的混合盐，其摩尔比为1:（1-5）。
5.根据权利要求1所述的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶于去离子水后对应的盐溶液浓度为0.01-0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的金属改性TS-1钛硅分子筛CO催化剂的制备方法，其特征在于，所述S40中，离子交换的时间为1-5h，温度为60-80℃。
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