CN113889388A - 一种压制式阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种压制式阴极及其制备方法，所述方法包括在阴极基底表面依次设置钨海绵、活性物质，然后经压制、烧结制成。本发明制备的压制阴极表面呈金属陶瓷状，在10W电子连续轰击下，可以稳定地工作500h以上，有效地提高了阴极的耐电子轰击能力；同时该金属陶瓷状的压制阴极的二次电子发射能力也得到提高，可以降低磁控管起振后的灯丝加热电流，相应的地降低阴极的工作温度，从而延长了阴极的使用寿命，实现大功率、长寿命、连续波磁控管阴极的广泛使用。本发明方法耗时短，耗能少，并且工艺流程简便，可操作性强，具有广阔的应用前景。

Description

一种压制式阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电真空器件技术领域，尤其涉及一种压制式阴极及其制备方法。
背景技术
磁控管是一种重入式谐振型正交振荡器，是微波技术中一种高功率微波源。它最主要的特点是输出功率大，效率高，工作电压低；其次是因结构简单而带来的体积小、重量轻、使用方便，且工作可靠和成本低。目前，磁控管的应用范围已从雷达、导航等军事领域逐步扩展至民用领域。自六十年代以来，微波加热在工、农业生产、理疗以及日常生活上的广泛应用，为连续波磁控管的生产带来了广阔的前景，并且这一趋势有增无减，在国民经济的各个领域中正逐渐被了解和使用。
根据磁控管的工作原理，在工作时，从阴极表面发射到真空中的电子，其中处于高频场中加速相位的电子，从微波场中获得能量不断被加速而动能增大，这部分电子不是打到阳极上，组成阳极电流，而是到达阴极表面终止运动，同时产生一定份额的次级电子。根据分析，磁控管正常工作时，阳极电流90％由次级电子组成。然而，当出射电子返回到阴极表面同时，会对阴极表层进行回轰，不仅会一定程度的溅射掉表面的活性物质，使得阴极表面的发射活性物质分解，同时大量的电子回轰会使阴极的温度快速升高，加速活性物质的蒸发，从而使得阴极的发射电流密度快速下降，寿命缩短。因此，在正交场工作中的阴极，提高阴极的耐电子轰击能力是提高磁控管性能的关键之一。
随着磁控管向高功率、高频率、连续波工作模式方向的发展，对阴极的热发射、次级电子发射、耐电子轰击能力等都提出了更高的要求，以延长其使用寿命。连续波磁控管一般采用纯W阴极、ThO2-W阴极及其合金阴极，但是纯W阴极的使用温度高，热发射能力低，而且真空度要求高；ThO2-W阴极存在放射性，且制备工艺复杂；稀土氧化物阴极工作温度相比于纯W阴极低，而且次级发射系数大，耐高温，但是目前普遍采用的浸渍覆膜技术或者表面喷涂技术得到的阴极，存在工艺繁杂且难度大的缺陷，而且得到的阴极高温工作时，表面熔融状态的氧化物涂层受电子轰击影响较大，表层活性物质很容易失去，从而缩短阴极寿命。因此，为了更好的将阴极应用于大功率连续波磁控管，延长其使用寿命，提高阴极的耐电子轰击能力就显得非常重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的之一是提供一种压制式阴极的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述方法制备的压制式阴极。
本发明的再一目的是提供上述压制式阴极在磁控管制备中的应用。
为此，本发明提供如下技术方案：
一种压制式阴极的制备方法，在阴极基底表面依次设置钨海绵、发射活性物质，然后经压制、烧结制成。
本发明发现，对发射活性物质进行压制能够增强发射活性物质之间、以及发射活性物质与基底之间的粘结性能，且可使发射活性物质更加密实、平整，后续的烧结进一步增强阴极的致密程度，使其表面呈现金属陶瓷状，能够延长发射活性物质在阴极表层的存留时间，在满足热发射要求的前提下，不仅可以提高阴极的耐电子轰击能力，而且能够提高阴极的二次电子发射性能，相应地可以降低磁控管起振后的灯丝加热电流，降低了阴极的工作温度，进而延长连续波磁控管的使用寿命，实现大功率连续波磁控管用阴极的推广。
本发明的有益效果在于：
本发明方法制备得到的压制阴极表面呈金属陶瓷状，在10W电子连续轰击下，可以稳定地工作500h以上，有效地提高了阴极的耐电子轰击能力；同时该金属陶瓷状的压制阴极的二次电子发射能力也得到提高，可以降低磁控管起振后的灯丝加热电流，相应的地降低阴极的工作温度，从而延长了阴极的使用寿命，实现大功率、长寿命、连续波磁控管阴极的广泛使用。
本发明方法耗时短，耗能少，并且工艺流程简便，可操作性强，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的压制式阴极的制备流程图。
图2为采用本发明提供的方法制得的压制式阴极的结构示意图，1-阴极基底；2-钨海绵；3-掺杂有Sc2O3的Y-Gd-Hf-O发射活性物质。
图3为采用本发明提供的制备方法制得的压制式阴极的表层微观形貌图。
图4采用本发明提供的制备方法制得的压制式阴极的热发射伏安特性结果。
图5为阴极耐电子轰击能力测试原理示意图。
图6为阴极耐电子轰击测试结果。其中，a是采用本发明制备方法得到的阴极的发射电流百分比随轰击时间变化的曲线，b是采用普通涂敷方法得到的阴极的发射电流百分比随轰击时间的变化曲线。
图7为采用本发明提供的制备方法制得的压制式阴极的寿命测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种压制式阴极的制备方法。该方法包括：
提供阴极基底；
在阴极基底表面设置钨海绵；
在钨海绵上模压发射活性物质；
高温氢炉烧结。
本发明提供的一种压制式阴极的制备方法流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
阴极基底制备：阴极基底材料可以为钨或钨-铼合金(W-Re)，其形状可以为条带状、圆形或其他形状。在使用前进行喷砂，清洗，彻底去除表面的油污、喷砂颗粒等其它杂质，并对清洗后的基底在氢气气氛中进行退火热处理，使阴极基底表面保持干净且呈毛化状态。
其中，阴极基底材料优选为W-Re合金，研究发现，Re元素的引入，能有效提高阴极的综合性能，不仅可以细化晶粒，提高阴极的热发射能力，同时还能改善发射均匀性以及提高阴极的耐电子轰击能力。W-Re合金中Re的掺杂量优选为25wt.％。
退火热处理过程为：在氢气气氛中，从室温线性升温至1300～1350℃，升温速率按40～50℃/min进行，并在该温度下保温10～15min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温，对阴极基底进行退火热处理以消除喷砂造成的应力，同时可以净化阴极。
本发明的阴极基底不仅作为发射活性物质的支撑体，而且，在阴极表层活性物质发射电子的同时，能够及时补充发射了的电子，使阴极一直保持电中性状态。
在阴极基底表面制备钨海绵：利用喷涂法，将按照一定比例混合均匀的钨粉和硝棉溶液的混合液，均匀喷涂在阴极基底被毛化一侧，并在红外灯下进行烘烤，待烘干后，在氢气气氛中进行高温烧结。
其中，采用的钨粉纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm，硝棉溶液浓度为0.8～3.0wt.％，钨粉和硝棉溶液按照体积比1:2～4进行混合均匀。在进行高温烧结前可以将喷涂钨海绵的阴极基底置于红外灯下进行烘干，以使有机溶剂提前挥发，有利于后续高温烧结的顺利进行，作为优选，烘烤时间不小于30min。
高温烧结过程为：从室温线性升温至1500～1550℃，升温速率按40～50℃/min进行，并在该温度下保温10～15min，最后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温。钨海绵的高温氢气气氛烧结，不仅可以增强钨海绵与基底的粘结，同时可以使有机溶剂挥发完全，使钨海绵呈现疏松多孔结构。
本发明制备的疏松多孔的钨海绵不仅可以增强发射活性物质与阴极基底的粘结，而且多孔的海绵结构有利于电子从基底到表层的传输和补充，提高阴极的热发射能力，同时还能够增加发射活性物质的储备。研究发现，钨海绵的厚度如果太厚，阻碍阴极基底向发射表层的电子传输补充，从而影响阴极的热发射性能；相反，如果较薄，不仅影响发射活性物质的贮存，同时也影响发射活性物质与基底的粘结，降低阴极的耐电子轰击能力。作为优选，钨海绵的厚度控制在0.1～0.2mm。
在钨海绵上制备掺杂发射活性物质并进行压制：将发射活性物质与硝棉溶液混合成粘稠状浆料，利用微型刷，均匀地涂敷浸渍在制备好的钨海绵上，对浸渍有发射活性物质的阴极进行模压，压制完成后进行退模。
其中，发射活性物质为Y-Gd-Hf-O，Y-Gd-Hf-O由摩尔百分含量分别为45～50％、5～10％、50～45％的Y2O3、Gd2O3、HfO2制成。研究表明，向发射活性物质中掺杂Sc2O3可以提高阴极的热发射能力，Sc2O3的掺杂量优选为3～5wt.％。同时控制钨海绵的厚度、以及钨海绵和发射活性物质的总厚度，可以在提高发射活性物质与基底的粘结强度的同时，保证阴极基底能够及时补充发射了的电子，使发射表层始终保持电中性，也有利于基底金属发挥作用。作为优选，活性物质和钨海绵的总厚度控制在0.3～0.4mm之内。
在一些优选的实施例中，压制的压力为4kN，保压时间为30～60s。压制可以在油压机上进行，也可以采用其他方式，如真空热压、等静压等。
高温氢炉烧结：将经压制处理的阴极置于氢气气氛中，从室温线性升温至1300～1350℃，升温速率按40～50℃/min进行，并在该温度下保温3～5min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温，即可制备获得本发明的阴极，其结构如图2所示。
实施例1
本实施例提供一种压制式阴极的制备方法，包括以下步骤：
阴极基底制备：阴极基底材料为W-Re合金(Re的掺杂量为25wt.％)，形状为条带状，尺寸为l×d×h:10mm×0.3mm×0.2mm，在使用前进行喷砂，清洗，彻底去除表面的油污、喷砂颗粒等其它杂质，并对清洗后的基底在氢气气氛中进行退火热处理。退火热处理过程为：从室温线性升温至1300℃，升温速率按40℃/min进行，并在该温度下保温10min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温。
在阴极基底表面制备钨海绵：将W粉(纯度为99.9％，平均粒径1～3μm)和硝棉溶液(浓度为1.5wt.％)按照体积比1:2混合均匀，利用喷涂法将所得混合液均匀喷涂在阴极基底被毛化一侧，随后在100W红外灯下进行烘烤，烘烤时间约为60min，待烘干后，在氢气气氛中进行高温烧结，高温烧结过程为：从室温线性升温至1550℃，升温速率按40℃/min进行，并在该温度下保温10min，最后在氢气气氛中缓慢降温至室温。钨海绵层的厚度控制在0.09～0.11mm。
在钨海绵上制备掺杂有Sc2O3的Y-Gd-Hf-O发射活性物质并进行压制：将掺杂有Sc2O3的Y-Gd-Hf-O发射活性物质与浓度为1.5wt.％的硝棉溶液混合成粘稠状浆料，利用微型刷，均匀地涂敷浸渍在钨海绵上，利用油压机，对浸渍有活性物质的阴极进行压制，压力为4kN，保压时间为30s，压制完成后进行退模。其中，Sc2O3的掺杂量为5wt.％，Y-Gd-Hf-O的制备：称取纯度为99.99％、摩尔百分含量分别为45％、5％、50％的Y2O3、Gd2O3、HfO2，混合后放入球磨罐中，加入2/3体积比的无水乙醇作为球磨介质，球磨100h以上充分使其混合均匀。将得到的悬浊液在红外灯下进行烘干，得到混合充分的粉末，利用油压机以200MPa的压力，将其压制成Ф10mm×2mm的饼状。得到的饼块在马弗炉中高温1450℃下烧结3h，随后自然降温至室温。最后将得到的饼状物掺杂5wt.％的Sc2O3，在研钵中机械研磨2h以上，得到混合均匀的发射活性物质。发射活性物质和钨海绵的总厚度控制在0.35～0.4mm之内。
高温氢炉烧结：将经压制处理过的阴极置于氢气气氛中，从室温线性升温至1350℃，升温速率按40℃/min进行，并在该温度下保温3min，随后在氢气气氛中缓慢降温至室温，制备得到压制式阴极。
对压制式阴极进行显微形貌SEM分析，如图3所示，阴极表面呈现密实、平整的微观形态，表面呈金属陶瓷状，致密程度较高，有利于提高阴极的耐电子轰击能力。
测试例1
对本发明制备的压制式阴极进行热发射伏安特性测定。将实施例1制备好的压制阴极装入热发射二极管测试***中，首先对其进行抽真空处理，待真空度优于10-6Pa后，依次进行高温去气、激活、老炼，最后进行不同温度下的伏安特性测试，结果如图4所示。当阴极温度为1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃时，阴极的饱和发射电流密度分别为：0.64A/cm2、0.88A/cm2、1.2A/cm2、1.6A/cm2、2.08A/cm2。
测试例2
对本发明制备的压制式阴极进行耐电子轰击能力测试，测试原理如图5所示。将制备好的压制式阴极装入耐电子轰击二极管测试***中，首先对其进行抽真空，待真空度优于10-6Pa后，分别对本发明压制式阴极A和轰击源阴极B进行高温去气、激活、老炼，最后进行耐电子轰击测试。在测试过程中，通过对加热电源Uf1和加速电压Ua1的控制，使本发明压制式阴极工作温度为1500～1550℃，且热发射电流密度保持为1A/cm2，同时调整轰击源阴极Uf2和Ua2，使其额定轰击功率达到10W，并对本发明压制式阴极进行连续轰击，记录本压制式阴极的发射电流密度Ia随轰击时间t的变化，以评估该阴极的耐电子轰击能力，测试结果如图6中的a曲线所示。
为了获得明显的实验对比数据，更充分的体现出本发明压制阴极的优越性，采用相同的测试方法和相同的发射活性物质，对采用普通涂敷方法制备的W-Re基直热式阴极进行耐电子轰击测试，作为示例，该制备方法与实施例1的区别仅在于省去压制的步骤，即将掺杂有Sc2O3的Y-Gd-Hf-O发射活性物质与质量分数为1.5wt.％的硝棉溶液混合，得到混合均匀的粘稠浆料，利用微型刷将该浆料均匀的涂敷在制备好的含有W海绵的W-Re基底上，然后置于红外灯下进行烘干直至硝棉溶剂挥发完全，最后放入高温氢炉中进行高温1350℃烧结3min，完成普通涂敷式阴极的制备。测试结果如图6中的b曲线所示。
图6是采用不同制备方式得到的阴极发射电流Ia随轰击时间t的对比变化曲线。图6a是采用本发明制备方法得到的阴极的发射电流随轰击时间变化的曲线，图6b是采用普通涂敷方法得到的阴极的发射电流随轰击时间的变化曲线。从图中可以发现，经过电子连续轰击72h后，采用普通涂敷方法得到的阴极热发射电流密度急剧下降至初始值的58.8％，经过168h连续轰击后，发射电流保持在初始值的51.8％；而在采用本发明的制备方法后得到的压制式阴极，在10W连续电子轰击下，阴极工作288h时，发射电流下降到初始值的93.75％，在经过480h后，发射电流仍能保持在初始值的87.5％。相比之下，采用本发明方法制备的压制式阴极的耐电子轰击能力有了大幅度的提高。
测试例3
对本发明得到的阴极进行寿命测试，阴极工作温度为1500～1550℃，记录发射电流密度Ia随时间t的变化，以评估该阴极的寿命特性。测试结果如图7所示，在最初的400h内，阴极的发射电流稳定保持在初始值1A/cm2，表明该阴极具有较好的热发射稳定性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种压制式阴极的制备方法，其特征在于，在阴极基底表面依次设置钨海绵、发射活性物质，然后经压制、烧结制成。
2.根据权利要求1所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为3～4kN，保压时间为30～60s。
3.根据权利要求1或2所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述烧结在氢气气氛中进行，烧结过程为：以速率40～50℃/min从室温线性升温至1300～1350℃，保温3～5min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温；
和/或，所述钨海绵的厚度控制在0.1～0.2mm，所述压制式阴极中钨海绵和活性物质的总厚度控制在0.3～0.4mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述阴极基底以钨或钨-铼合金为基底，优选钨-铼合金，所述钨-铼合金中铼的掺杂量进一步优选为25wt.％；
和/或，所述方法还包括对所述阴极基底预先进行退火热处理，所述退火热处理在氢气气氛中进行，具体过程为：以速率40～50℃/min从室温线性升温至1300～1350℃，保温10～15min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温。
5.根据权利要求1或4所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述设置钨海绵具体包括：在所述阴极基底表面喷涂钨粉和硝棉溶液的混合悬浊液，然后进行热处理。
6.根据权利要求5所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，
所述钨粉纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm，硝棉溶液浓度为0.8～3.0wt.％；所述钨粉和硝棉溶液的体积比为1:2～4；
和/或，所述热处理在氢气气氛中进行，具体过程为：以速率40～50℃/min从室温线性升温至1500～1550℃，保温10～15min，随后在氢气气氛中缓慢自然降温至室温。
7.根据权利要求1-6任一项所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述设置活性物质具体包括：将发射活性物质与硝棉溶液的混合粘稠状浆料均匀涂敷浸渍在所述钨海绵表面，随后在模具中利用压力设备对其进行压制。所述发射活性物质为Y-Gd-Hf-O，所述Y-Gd-Hf-O由摩尔百分含量分别为45～50％、5～10％、50～45％的Y2O3、Gd2O3、HfO2制成。
8.根据权利要7所述的压制式阴极的制备方法，其特征在于，所述Y-Gd-Hf-O中掺杂有Sc2O3，所述Sc2O3的掺杂量为3～5wt.％。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的压制式阴极。
10.权利要求9所述的压制式阴极在磁控管制备中的应用。
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