CN111128639B - 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 - Google Patents
一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111128639B CN111128639B CN201911340811.5A CN201911340811A CN111128639B CN 111128639 B CN111128639 B CN 111128639B CN 201911340811 A CN201911340811 A CN 201911340811A CN 111128639 B CN111128639 B CN 111128639B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cathode
- microwave
- powder
- sintering
- impregnated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000009768 microwave sintering Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 47
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 229910000575 Ir alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- IGUHATROZYFXKR-UHFFFAOYSA-N [W].[Ir] Chemical compound [W].[Ir] IGUHATROZYFXKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 11
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 10
- WMTSAHAFZXEJBV-UHFFFAOYSA-N [Ba].[W] Chemical compound [Ba].[W] WMTSAHAFZXEJBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N barium nitrate Chemical compound [Ba+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000005381 potential energy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
- H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F3/26—Impregnating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1054—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by microwave
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2209/00—Apparatus and processes for manufacture of discharge tubes
- H01J2209/02—Manufacture of cathodes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
Abstract
一种微波烧结制备浸渍型的MM型阴极的方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。按照质量比15％～25％Ir粉与75％～85％W粉进行机械混合，并压制成生坯，经微波烧结得到阴极基体。相较于常规烧结，微波烧结不仅能大大缩短烧结时间，避免了晶粒异常长大，改变阴极的显微结构，得到结构均一、晶粒细小、高强度的阴极基体，而且可获得具有完整的多孔钨铱合金骨架结构的阴极基体，有利于活性盐的浸渍。微波烧结的基体既提高了基体强度又改善了阴极的浸渍量，从而提高了阴极强度和发射性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸渍型MM型阴极，具体地说涉及一种微波烧结制备浸渍型MM型阴极的方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
近年来，为满足现有及未来军用、民用电子***的发展需求，高电流密度的电子管、太赫兹真空电子器件的研究引起国内外学者的广泛关注。阴极是电子器件的关键部件之一，它的性能直接影响元器件的应用，因此，进一步提高电子器件阴极的力学性能和发射性能，就显得十分迫切和重要。
MM型阴极是直接将钨粉和铱粉机械混合、压制、烧结成多孔基体、浸渍活性盐，得到W-Ir混合金属基阴极，其发射性能可媲美M型阴极，同时具有良好的抗离子轰击能力。在制备阴极的过程中，多孔基体的烧结尤为重要，常规烧结方式制备的钨基阴极的合金性能较低，烧结时间长，消耗能量多，并且易发生晶粒的迅速长大，致使基体的孔隙率大大降低，减小了活性盐在基体的浸渍量，从而导致发射性能极差。然而微波烧结作为一种全新的烧结工艺，在烧结过程中材料吸收的微波能被转化为材料的内部分子的动能和势能，使材料内外同时均匀加热，试样内部温度梯度很小，从而大大降低材料内部热应力，而且在电磁能的作用下，烧结活化能降低，扩散系数升高，可实现低温快速烧结，晶粒来不及长大就已经完成烧结。因此，微波烧结比常规氢气烧结具有烧结温度低、升温速度快、加热均匀、合金组织细小、均匀等许多优点，利于制备超细晶粒结构的高强度、高韧性基体，同时微波烧结的基体具有结构均一、小的晶粒尺寸、完整的多孔的互连通的金属骨架，这更加有利于活性盐的浸渍，而浸渍量是影响阴极发射性能的因素之一，所以微波烧结阴极基体能够获得高强度、高发射性能的阴极材料。
因此，寻求一种快速升温降温，避免晶粒异常长大，得到结构均一、晶粒细小、完整的多孔的互连通的金属骨架、较大浸渍量的阴极基体的烧结方法，对提高阴极强度和发射性能具有重要的意义。
中国专利03123137.3公开了一种基于钨铱合金的浸渍钡钨阴极及制备方法是用氢气炉烧结阴极基体，得到的钨铱合金阴极在1100℃b测试温度的零场发射电流密度难以满足大电流密度的要求。然而，新的各种设备在不断发展，阴极的发射水平也一定会相应地得到提高，因此通过使用微波烧结阴极基体，以改变基体显微结构，不仅可获得高强度的基体，而且可获得晶粒细小、完整的多孔的互连通的金属骨架的基体，从而既改善了阴极强度又提高了发射性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种微波烧结制备浸渍型MM型阴极的方法，通过使用微波烧结炉烧结阴极基体，不仅能大大缩短烧结时间，避免晶粒异常长大，以改变阴极的显微结构，得到结构均一、晶粒细小、高强度的阴极基体，而且获得了具有完整的多孔的互连通的钨铱合金骨架结构的阴极基体，经活性盐浸渍，得到较大浸渍量的阴极，再经水洗、退火，最终获得高强度高发射的浸渍型MM型阴极。
一种微波烧结制备浸渍型MM型阴极的方法，具体步骤为：
(1)按照质量比15％～25％Ir粉(5μm)与75％～85％W粉(2.3μm)进行机械混合，并压制成生坯，在微波烧结过程中通入保护气氛，通过调整微波源功率控制烧结升温速率，得到结构均一、具有多孔钨铱合金骨架结构的阴极基体；(2)再经浸渍活性盐、水洗、退火，最终获得浸渍型MM型钡钨阴极。
所述步骤(1)中Ir粉和W粉混合前均分别在通入氢气的管式炉中经过900～1400℃退火0.5-1.5h时间。
所述步骤(1)中机械混合粉末冷压成型压力在4.0～7.0t/cm2范围内进行压制，再将压制的生坯放入Al2O3坩埚中，共同置于以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔内，在保护气氛下，由微波烧结腔上方的三个高精度可调微波源对样品进行微波输送，发生能量转换，升温至1400℃～1500℃，保温5～30min，随炉冷却，以得到烧结均匀阴极基体结构，此微波频率为2.45GHz±25MHz。
所述步骤(1)中微波烧结的保护气氛为氩氢混合气，氢气含量为8％，在整个烧结过程中持续通保护气。
所述步骤(1)中微波升温烧结过程：微波烧结温度低于600℃时以15℃/min速率升温，再以30℃/min升温速率升至1000℃，最终以40℃/min速率升温至目标温度1400℃～1500℃，保温5～30min。
所述步骤(2)中浸渍的活性盐是在室温下将硝酸铝、硝酸钡、硝酸钙分别溶于去离子水中，不断搅拌，经烘干、分解、烧结、研磨，制得活性盐BaO、CaO和Al2O3三者摩尔比为4：1：1。
所述步骤(1)中Ir粉、W粉、两者混合粉以及步骤(2)活性盐粉末在使用前均需过100～200目筛，以保证颗粒尺寸的均匀性。
所述步骤(2)中微波烧结后的钨铱合金基体的浸渍温度不低于1600℃，然后经清洗去除盐，再经1200℃-1300℃优选1200℃在氢气炉中退火处理20～30min。
本发明方法的微波烧结制备浸渍型MM型阴极具有结构均一、晶粒细小、高强度、完整的多孔的互连通的钨铱合金骨架结构、较大浸渍量的阴极基体等优点，最终获得高强度高发射的浸渍型MM型阴极。
附图说明
图1为本发明实例2阴极W粉和Ir粉机械混合后粉末的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实例2阴极微波烧结阴极基体扫描电子显微镜图；
图3为本发明实例2阴极微波烧结阴极基体的X-射线衍射图；
图4为本发明实例2阴极微波烧结阴极基体浸盐后扫描电子显微镜图；
图5为本发明实例2阴极微波烧结阴极发射LogU-LogI曲线，
表1为本发明实例2阴极参数。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
(1)取10g微米级W粉(2.3μm)、10g微米级Ir粉(5μm)，分别放入坩埚中，在通入氢气的管式炉中经过1000℃退火处理1h时间，以保证原始粉末的净化。
(2)按照质量比15％Ir与85％W分别称取上述粉末进行机械混合、研磨，待混合均匀后过200目筛，以确保混合粉末颗粒尺寸的均匀性。取少许混合粉末，使用不锈钢模具冷压成型压力在4.0～7.0t/cm2范围内压制成直径3mm，高度为1.2～2mm生坯。
(3)将步骤(2)压制的生坯放入Al2O3坩埚中，共同置于以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔内，在氩氢(8％H2)保护气氛下，由微波烧结腔上方的三个高精度可调微波源对样品进行微波输送，发生能量转换，通过调整微波源功率控制烧结升温速率，微波烧结温度低于600℃时以15℃/min速率升温，再以30℃/min升温速率升至1000℃，最终以40℃/min速率升温至目标温度1500℃，保温5～30min，随炉冷却，得到结构均一、具有多孔钨铱合金骨架结构的阴极基体。
(4)再将步骤(3)制得的阴极基体埋入活性盐中，置于氢气炉内，在1600～1700℃保温1～4min浸渍。经水洗基体表面多余的活性盐。
(5)将步骤(4)制得阴极，在氢气炉中退火，温度达到1200℃，保温20～30min，最终获得微波烧结的浸渍型MM型阴极。
(6)将经过以上步骤制备得到的阴极放置于平板二极管结构中测试脉冲电流发射密度。
实施例2
(1)取10g微米级W粉(2.3μm)、10g微米级Ir粉(5μm)，分别放入坩埚中，在通入氢气的管式炉中经过1000℃退火处理1h，以保证原始粉末的净化。
(2)按照质量比20％Ir与80％W分别称取上述粉末进行机械混合、研磨，待混合均匀后过200目筛，以确保混合粉末颗粒尺寸的均匀性。取少许混合粉末，使用不锈钢模具冷压成型压力在4.0～7.0t/cm2范围内压制成直径3mm，高度为1.2～2mm生坯。
(3)将步骤(2)压制的生坯放入Al2O3坩埚中，共同置于以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔内，在氩氢(8％H2)保护气氛下，由微波烧结腔上方的三个高精度可调微波源对样品进行微波输送，发生能量转换，通过调整微波源功率控制烧结升温速率，微波烧结温度低于600℃时以15℃/min速率升温，再以30℃/min升温速率升至1000℃，最终以40℃/min速率升温至目标温度1500℃，保温5～30min，随炉冷却，得到结构均一、具有多孔钨铱合金骨架结构的阴极基体。
(4)再将步骤(3)制得的阴极基体埋入活性盐中，置于氢气炉内，在1600～1700℃保温1～4min浸渍。经水洗基体表面多余的活性盐。
(5)将步骤(4)制得阴极，在氢气炉中退火，温度达到1200℃，保温20～30min，最终获得微波烧结的浸渍型MM型阴极。
(6)将经过以上步骤制备得到的阴极放置于平板二极管结构中测试脉冲电流发射密度。
实施例3
(1)取10g微米级W粉(2.3μm)、10g微米级Ir粉(5μm)，分别放入坩埚中，在通入氢气的管式炉中经过1000℃退火处理1h，以保证原始粉末的净化。
(2)按照质量比25％Ir与75％W分别称取上述粉末进行机械混合、研磨，待混合均匀后过200目筛，以确保混合粉末颗粒尺寸的均匀性。取少许混合粉末，使用不锈钢模具冷压成型压力在4.0～7.0t/cm2范围内压制成直径3mm，高度为1.2～2mm生坯。
(3)将步骤(2)压制的生坯放入Al2O3坩埚中，共同置于以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔内，在氩氢(8％H2)保护气氛下，由微波烧结腔上方的三个高精度可调微波源对样品进行微波输送，发生能量转换，通过调整微波源功率控制烧结升温速率，微波烧结温度低于600℃时以15℃/min速率升温，再以30℃/min升温速率升至1000℃，最终以40℃/min速率升温至目标温度1500℃，保温5～30min，随炉冷却，得到结构均一、具有多孔钨铱合金骨架结构的阴极基体。
(4)再将步骤(3)制得的阴极基体埋入活性盐中，置于氢气炉内，在1600～1700℃保温1～4min浸渍。经水洗基体表面多余的活性盐。
(5)将步骤(4)制得阴极，在氢气炉中退火，温度达到1200℃，保温20～30min，最终获得微波烧结的浸渍型MM型阴极。
(6)将经过以上步骤制备得到的阴极放置于平板二极管结构中测试脉冲电流发射密度。
表1发明实例2阴极参数
| 成分(wt％) | 孔隙率/％ | 浸渍量/％ | 阴极晶粒尺寸/μm |
| 80W20Ir | 28.48 | 10.41 | 3 |
Claims (7)
1.一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨阴极的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照质量比15％～25％Ir粉(5μm)与75％～85％W粉(2.3μm)进行机械混合，并压制成生坯，在微波烧结过程中通入保护气氛，通过调整微波源功率控制烧结升温速率，得到结构均一、晶粒细小，具有完整的多孔的钨铱合金骨架结构的阴极基体；(2)再经浸渍活性盐、水洗、退火，最终获得浸渍型MM型钡钨阴极；
Ir粉和W粉混合前分别在通入氢气的管式炉中经过900～1400℃退火处理0.5-1.5h；
微波烧结：升温至1400℃～1500℃，保温5～30min，随炉冷却；
混合粉末冷压成型压力在4.0～7.0t/cm2范围内进行压制，再将压制的生坯放入Al2O3坩埚中，共同置于以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔内，在保护气氛下，由微波烧结腔上方的三个高精度可调微波源对样品进行微波输送，发生能量转换，升温至1400℃～1500℃，保温5～30min，随炉冷却，以得到结构均匀的阴极基体，此微波频率为2.45GHz±25MHz。
2.按照权利要求1所述一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨 阴极的方法，其特征在于，微波烧结的保护气氛为氩氢混合气，氢气含量为8％，在整个烧结过程中持续通保护气。
3.按照权利要求1所述一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨 阴极的方法，其特征在于，述步骤(1)中微波升温烧结过程：微波烧结温度低于600℃时以15℃/min速率升温，再以30℃/min升温速率升至1000℃，最终以40℃/min速率升温至目标温度1400℃～1500℃，保温5～30min。
4.按照权利要求1所述一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨 阴极的方法，其特征在于，步骤(2)中浸渍的活性盐是在室温下将硝酸铝、硝酸钡、硝酸钙分别溶于去离子水中，不断搅拌，经烘干、分解、烧结、研磨，制得活性盐BaO、CaO和Al2O3三者摩尔比为4：1：1。
5.按照权利要求1所述一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨 阴极的方法，其特征在于，步骤(1)Ir粉、W粉、两者混合粉以及步骤(2)活性盐粉末在使用前均需过100～200目筛，以保证颗粒尺寸的均匀性。
6.按照权利要求1所述一种微波烧结制备浸渍型MM型钡钨 阴极的方法，其特征在于，微波烧结后的钨铱合金基体的浸渍温度不低于1600℃，然后经水洗去除盐，再经1200℃在氢气炉中退火处理20～30min。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的浸渍型MM型阴极。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911340811.5A CN111128639B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911340811.5A CN111128639B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111128639A CN111128639A (zh) | 2020-05-08 |
| CN111128639B true CN111128639B (zh) | 2022-08-16 |
Family
ID=70501275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911340811.5A Active CN111128639B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111128639B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957463A (en) * | 1990-01-02 | 1990-09-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method of making a long life high current density cathode from tungsten and iridium powders using a quaternary compound as the impregnant |
| CN1538482A (zh) * | 2003-04-17 | 2004-10-20 | 中国科学院电子学研究所 | 基于钨铱合金的浸渍钡钨阴极及制备方法 |
| CN101145490A (zh) * | 2007-08-03 | 2008-03-19 | 安徽华东光电技术研究所 | 一种行波管浸渍钡钨阴极及其制备方法 |
| CN102383016A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-03-21 | 中南大学 | 一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法 |
| CN109807326A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-28 | 北京工业大学 | 一种微波烧结制备压制型钡钨阴极的方法 |
| CN109926591A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-25 | 北京工业大学 | 一种钡钨阴极的简易制备方法 |
| CN109986087A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种微米级球形致密钨铱粉体及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-23 CN CN201911340811.5A patent/CN111128639B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957463A (en) * | 1990-01-02 | 1990-09-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method of making a long life high current density cathode from tungsten and iridium powders using a quaternary compound as the impregnant |
| CN1538482A (zh) * | 2003-04-17 | 2004-10-20 | 中国科学院电子学研究所 | 基于钨铱合金的浸渍钡钨阴极及制备方法 |
| CN101145490A (zh) * | 2007-08-03 | 2008-03-19 | 安徽华东光电技术研究所 | 一种行波管浸渍钡钨阴极及其制备方法 |
| CN102383016A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-03-21 | 中南大学 | 一种制备高性能钨基高密度合金的微波烧结及热处理方法 |
| CN109807326A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-28 | 北京工业大学 | 一种微波烧结制备压制型钡钨阴极的方法 |
| CN109926591A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-25 | 北京工业大学 | 一种钡钨阴极的简易制备方法 |
| CN109986087A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种微米级球形致密钨铱粉体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 阴极基体材料对空间行波管阴极寿命的影响;夏扬等;《真空电子技术》;20170625(第03期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111128639A (zh) | 2020-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100433230C (zh) | 压制型含钪扩散阴极的制备方法 | |
| CN102628136B (zh) | 一种铼钨基阴极材料及其制备方法 | |
| CN112723891B (zh) | 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法 | |
| CN112813397B (zh) | 一种钼钠合金板状靶材的制备方法 | |
| CN113523273B (zh) | 多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法 | |
| CN101764006B (zh) | 一种浸渍型钪钨扩散式阴极材料的制备方法 | |
| CN110690397A (zh) | 一种熔融盐复合电解质隔膜、制备方法及应用 | |
| CN106041069A (zh) | 一种基于微波烧结的压制型含钪扩散阴极制备方法 | |
| CN109390195B (zh) | 一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法 | |
| CN111128639B (zh) | 一种微波烧结制备浸渍型的mm型阴极的方法 | |
| CN109336595B (zh) | 一种超低温冷烧结MoO3陶瓷的制备方法 | |
| CN101964290B (zh) | 一种多级降压收集极材料及其制备和表面处理方法 | |
| CN108878234B (zh) | 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 | |
| CN111276682B (zh) | 一种硅碳负极及其制备方法 | |
| CN105304436A (zh) | 直热式阴极及其制备方法 | |
| CN109437871B (zh) | 一种多孔正硅酸锂材料的制备方法 | |
| CN109807326A (zh) | 一种微波烧结制备压制型钡钨阴极的方法 | |
| CN111269012A (zh) | 一种浸渍扩散阴极用含钙的钪铝酸钡及其制备方法 | |
| CN109926591B (zh) | 一种钡钨阴极的简易制备方法 | |
| CN114622146B (zh) | 一种涂层改性铌纤维增强钛铝基复合材料的制备方法 | |
| CN103632902A (zh) | 一种阴极活性发射材料的制备方法 | |
| CN114573338B (zh) | 一种高储能密度介电陶瓷的制备方法及应用 | |
| CN105177511B (zh) | 一种负热膨胀材料Sc2Mo3O12薄膜的制备方法 | |
| CN110964937A (zh) | 一种钼合金的制备方法 | |
| CN111036914A (zh) | 一种钨基扩散阴极的增材制造制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |