CN110676137B - 一种磁控管用的阴极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁控管用阴极的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将处理好的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至三氧化二铝层厚度超过螺旋钨丝的直径，取出内胆，最后放入高温氢气炉中烧结获得绝缘性能良好的热子；（2）利用高压喷枪在热子的表面均匀喷涂上钨粉层，反复喷涂烘干，然后放入高温氢气炉中烧结形成钨海绵层；（3）利用高压喷枪在钨海绵层的表面均匀喷涂电子发射活性物质，反复喷涂烘干，然后放入高温真空炉中烧结形成陶瓷层，即制备得到磁控管用的阴极。本发明制得的阴极具有工作温度低，蒸发小，抗中毒性能好，耐电子轰击性能强的优点。

Description

一种磁控管用的阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁控管用的阴极的制备方法。
背景技术
磁控管是一种用来产生微波能的电真空器件。实质上是一个置于恒定磁场中的真空二极管，管内电子在相互垂直的恒定磁场和恒定电场的控制下，与高频电磁场发生相互作用，能够把从恒定电场中获得能量转变成微波能量，从而达到产生微波能的目的。目前，磁控管作为一种真空电子器件已经被证明是最高效和经济的工业用微波发生器。而阴极作为磁控管的“心脏部件”之一，它的品质直接影响到磁控管的输出功率和寿命；大功率磁控管在正常工作过程中，其阴极工作在较高的温度，且工作环境较为恶劣，阴极表面受到剧烈的电子、离子轰击，传统的氧化物阴极、钡钨阴极将会失效。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种磁控管用的阴极的制备方法，解决了现有大功率磁控管在正常工作过程中，其阴极工作在较高的温度，且工作环境较为恶劣，阴极表面受到剧烈的电子、离子轰击，传统的氧化物阴极、钡钨阴极将会失效的问题。
为实现上述目的而采取的技术方案是，一种磁控管用阴极的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将处理好的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至三氧化二铝层厚度超过螺旋钨丝的直径，取出内胆，最后放入高温氢气炉中烧结获得绝缘性能良好的热子；
（2）利用高压喷枪在热子的表面均匀喷涂上钨粉层，反复喷涂烘干，然后放入高温氢气炉中烧结形成钨海绵层；
（3）利用高压喷枪在钨海绵层的表面均匀喷涂电子发射活性物质，反复喷涂烘干，然后放入高温真空炉中烧结形成陶瓷层，即制备得到磁控管用的阴极。
有益效果
与现有技术相比本发明具有以下优点。
1.本发明制得的阴极具有工作温度低，蒸发小，抗中毒性能好，耐电子轰击性能强的优点；
2.本发明的制作工艺简单，成本较低，在大功率磁控管中具有较好的应用潜力。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明的阴极制备流程图；
图2为本发明的螺旋钨丝与内胆结构示意图；
图3为本发明实施例一制得的锆酸钇阴极EDS谱图
图4为本发明实施例一制得的锆酸钇阴极整体结构剖面图；
图5为本发明实施例一制得的锆酸钇阴极热发射I-V特性曲线；
图6为本发明实施例一制得的锆酸钇阴极寿命特性曲线图；
图7为本发明实施例二制得的铪酸钆阴极EDS谱图；
图8为本发明实施例二制得的铪酸钆阴极整体结构剖面图；
图9为本发明实施例二制得的铪酸钆阴极热发射I-V特性曲线；
图10为本发明实施例二制得的铪酸钆阴极寿命特性曲线图；
图11为本发明实施例三制得的铪酸钇阴极EDS谱图；
图12为本发明实施例三制得的铪酸钇阴极整体结构剖面图；
图13为本发明实施例三制得的铪酸钇阴极热发射I-V特性曲线；
图14为本发明实施例三制得的铪酸钇阴极寿命特性曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明。
一种磁控管用阴极的制备方法，如图1、2所示，该制备方法包括以下步骤：
（4）将处理好的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至三氧化二铝层厚度超过螺旋钨丝的直径，取出内胆，最后放入高温氢气炉中烧结获得绝缘性能良好的热子；
（5）利用高压喷枪在热子的表面均匀喷涂上钨粉层，反复喷涂烘干，然后放入高温氢气炉中烧结形成钨海绵层；
（6）利用高压喷枪在钨海绵层的表面均匀喷涂电子发射活性物质，反复喷涂烘干，然后放入高温真空炉中烧结形成陶瓷层，即制备得到磁控管用的阴极。
所述步骤（1）中的三氧化二铝悬浊液为重量配比为20wt%三氧化二铝粉末与10wt%的(1~3)%甲醇溶液和70wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中三氧化二铝粉末的纯度为4N，平均粒径小于1μm；螺旋钨丝的丝径为1.2~1.4mm，螺旋直径为8.5~8.7mm，螺旋长度为23~27mm。
所述步骤（1）中的高温氢气炉烧结流程为：首先从常温耗时2~20分钟线性升温至1450~1800℃，保温10~30分钟，然后耗时2~12小时线性降至常温，即得到绝缘性能良好的热子。
所述步骤（2）中的反复喷涂烘干的钨粉层厚度为20~200μm，钨粉纯度为4N，粒径为1~2μm，钨粉层喷涂用的高压喷枪采用的气压值为0.4~0.8Mpa，每喷涂一次钨粉后，利用烘干机烘干，然后重复上述操作直至钨粉层厚度为20~200μm。
所述步骤（2）中的高温氢气炉烧结流程为：首先从常温耗时0.5~2小时线性升温至1500~2000℃，保温0.5~2小时，然后耗时2~12小时线性降至常温，即得到钨海绵层。
所述步骤（3）中的电子发射活性物质为锆酸钇悬浊液、铪酸钆悬浊液、铪酸钇悬浊液中的一种，其中锆酸钇悬浊液是重量配比为20wt%锆酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，铪酸钆悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钆粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，铪酸钇悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液；电子发射活性物质喷涂用的高压喷枪采用的气压值为0.5~1.0Mpa，每喷涂一次电子发射活性物质后，利用烘干机烘干，重复上述操作。
所述步骤（3）中的高温真空炉中烧结流程为：首先从常温耗时2~4小时线性升温至1400~1800℃，保温2~7小时后耗时12~24小时线性降至常温，即得到陶瓷层；烧结流程中真空度始终优于10-5Pa，最终烧结的陶瓷层的厚度为50~300μm。
实施例一
采用锆酸钇作为电子发射活性物质。
将丝径为1.2~1.4mm，螺旋直径Ø为8.5~8.7mm，螺旋长度L为23~27mm的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上；然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，该悬浊液为重量配比为20wt%三氧化二铝粉末与10wt%的(1~3)%甲醇溶液和70wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中三氧化二铝粉纯度为4N，平均粒径小于1μm；每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至涂覆的三氧化二铝层厚度超过钨螺旋丝的直径；取出内胆，放入高温氢气炉中烧结，其流程为，从常温耗时2~20分钟线性升温至1450~1800℃，保温10~30分钟，然后耗时2~12小时线性降至常温，取出即制得绝缘性能良好的热子；然后，利用高压喷枪在热子表面均匀反复喷涂钨粉层，其中钨粉纯度为4N，粒径为1~3μm，高压喷枪采用的气压值为0.4~0.8Mpa，每喷涂一次钨粉后，利用烘干机烘干，重复上述操作直至钨粉层厚度为20~200μm，反复喷涂烘干的钨粉层厚度为20~200μm；最后，将表面喷涂有钨粉层的钨螺旋丝放入高温氢气炉中烧结，其流程为，首先从常温耗时0.5~2小时线性升温至1500~2000℃，保温0.5~2小时，然后耗时2~12小时线性降至常温，即制得钨海绵层；接着利用高压喷枪在钨海绵层表面均匀反复喷涂锆酸钇悬浊液，其中锆酸钇悬浊液是重量配比为20wt%锆酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中喷枪气压值为0.5~1.0Mpa，每喷涂一次锆酸钇悬浊液后，利用烘干机烘干，然后重复上述操作；最后放入高温真空炉进行烧结，整个烧结流程中真空炉的真空度始终优于10-5Pa，其烧结流程为：从常温耗时2~4小时线性升温至1400~1800℃，保温2~7小时，然后耗时12~24小时线性降至常温，即制备得到较为致密均匀的锆酸钇陶瓷层，如图3所示为锆酸钇陶瓷EDS谱图；制得的锆酸钇陶瓷层厚度为50~300μm；经过上述制备流程即制得了磁控管用新型锆酸钇阴极，如图4所示为该磁控管用锆酸钇阴极整体结构剖面图；本发明的磁控管用锆酸钇阴极，具有较大的发射能力，在1600℃工作温度下，300V阳极电压下可以获得1.3A/cm2的热发射电流密度，如图5所示；此外，在寿命试验台上，本发明的磁控管用锆酸钇阴极在1500℃，220V阳极电压，热发射电流密度为0.5A/cm2条件下，如图6所示，寿命能够达到5000小时以上，远高于实际生产中对磁控管阴极1000小时的寿命要求。
实施例二
采用铪酸钆作为电子发射活性物质。
将丝径为1.2~1.4mm，螺旋直径Ø为8.5~8.7mm，螺旋长度L为23~27mm的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，该悬浊液为重量配比为20wt%三氧化二铝粉末与10wt%的(1~3)%甲醇溶液和70wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中三氧化二铝粉纯度为4N，平均粒径小于1μm；每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至涂覆的三氧化二铝层厚度超过钨螺旋丝的直径；取出内胆，放入高温氢气炉中烧结，其流程为，从常温耗时2~20分钟线性升温至1450~1800℃，保温10~30分钟，然后耗时2~12小时线性降至常温，取出即制得绝缘性能良好的热子；然后，利用高压喷枪在热子表面均匀反复喷涂钨粉层，其中钨粉纯度为4N，粒径为1~3μm，高压喷枪采用的气压值为0.4~0.8Mpa，每喷涂一次钨粉后，利用烘干机烘干，最后，将表面喷涂有钨粉层的钨螺旋丝放入高温氢气炉中烧结，其流程为，首先从常温耗时0.5~2小时线性升温至1500~2000℃，保温0.5~2小时，然后耗时2~12小时线性降至常温，即制得钨海绵层；接着利用高压喷枪在钨海绵层表面均匀反复喷涂铪酸钆悬浊液，其中铪酸钆悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钆粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中喷枪气压值为0.5~1.0Mpa，每喷涂一次铪酸钆悬浊液后，利用烘干机烘干，然后重复上述操作。最后放入高温真空炉进行烧结，整个烧结流程中真空炉的真空度始终优于10-5Pa，其烧结流程为：从常温耗时2~4小时线性升温至1400~1800℃，保温2~7小时，然后耗时12~24小时线性降至常温，即制备得到较为致密均匀的铪酸钆陶瓷层，图7所示为铪酸钆陶瓷EDS谱图，制得的铪酸钆陶瓷层厚度为50~300μm；经过上述制备流程即制得了磁控管用新型铪酸钆阴极，如图8所示为该磁控管用铪酸钆阴极整体结构剖面图；本发明的磁控管用铪酸钆阴极，具有较大的发射能力，在1600℃工作温度下，300V阳极电压下可以获得2A/cm2的热发射电流密度，如图9所示。此外，在寿命试验台上，本发明的磁控管用铪酸钆阴极在1500℃，160V阳极电压，热发射电流密度为0.5A/cm2条件下，如图10所示，寿命能够达到5000小时以上，远高于实际生产中对磁控管阴极1000小时的寿命要求。
实施例三
采用铪酸钇作为电子发射活性物质。
将丝径为1.2~1.4mm，螺旋直径Ø为8.5~8.7mm，螺旋长度L为23~27mm的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，该悬浊液为重量配比为20wt%三氧化二铝粉末与10wt%的(1~3)%甲醇溶液和70wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中三氧化二铝粉纯度为4N，平均粒径小于1μm；每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至涂覆的三氧化二铝层厚度超过钨螺旋丝的直径；取出内胆，放入高温氢气炉中烧结，其流程为，从常温耗时2~20分钟线性升温至1450~1800℃，保温10~30分钟，然后耗时2~12小时线性降至常温，取出即制得绝缘性能良好的热子；然后，利用高压喷枪在热子表面均匀反复喷涂钨粉层，其中钨粉纯度为4N，粒径为1~3μm，高压喷枪采用的气压值为0.4~0.8Mpa，每喷涂一次钨粉后，利用烘干机烘干，重复上述操作，反复喷涂烘干的钨粉层厚度为20~200μm；最后，将表面喷涂有钨粉层的钨螺旋丝放入高温氢气炉中烧结，其流程为，首先从常温耗时0.5~2小时线性升温至1500~2000℃，保温0.5~2小时，然后耗时2~12小时线性降至常温，即制得钨海绵层；接着利用高压喷枪在钨海绵层表面均匀反复喷涂铪酸钇悬浊液，其中铪酸钇悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，其中喷枪气压值为0.5~1.0Mpa，每喷涂一次铪酸钇悬浊液后，利用烘干机烘干，然后重复上述操作；最后放入高温真空炉进行烧结，整个烧结流程中真空炉的真空度始终优于10-5Pa，其烧结流程为：从常温耗时2~4小时线性升温至1400~1800℃，保温2~7小时，然后耗时12~24小时线性降至常温，即制备得到较为致密均匀的铪酸钇陶瓷层，图11所示为铪酸钇陶瓷EDS谱图，制得的铪酸钇陶瓷层厚度为50~300μm；经过上述制备流程即制得了磁控管用新型铪酸钇阴极，如图12所示为该磁控管用铪酸钇阴极整体结构剖面图。本发明的磁控管用铪酸钇阴极，具有较大的发射能力，在1600℃工作温度下，300V阳极电压下可以获得3.5A/cm2的热发射电流密度，如图13所示。此外，在寿命试验台上，本发明的磁控管用铪酸钇阴极在1450℃，300V阳极电压，热发射电流密度为1A/cm2条件下，如图14所示，寿命能够达到5000小时以上，远高于实际生产中对磁控管阴极1000小时的寿命要求。

Claims (1)

1.一种磁控管用阴极的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将处理好的螺旋钨丝套在圆柱形内胆上，然后在套有内胆的螺旋钨丝表面均匀涂覆三氧化二铝悬浊液，所述三氧化二铝悬浊液为重量配比20wt%三氧化二铝粉末与10wt%的(1~3)%甲醇溶液和70wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，所述三氧化二铝粉末的纯度为4N，平均粒径小于1μm；每涂覆一次后再在烘干机下烘干，重复上述操作直至三氧化二铝层厚度超过螺旋钨丝的直径，取出内胆，所述螺旋钨丝的丝径为1.2~1.4mm，螺旋直径为8.5~8.7mm，螺旋长度为23~27mm；最后放入高温氢气炉中烧结获得绝缘性能良好的热子，所述高温氢气炉烧结流程为：首先从常温耗时2~20分钟线性升温至1450~1800℃，保温10~30分钟，然后耗时2~12小时线性降至常温，即得到绝缘性能良好的热子；
(2)利用高压喷枪在热子的表面均匀喷涂上钨粉层，反复喷涂烘干，所述反复喷涂烘干的钨粉层厚度为20~200μm，钨粉纯度为4N，粒径为1~2μm，钨粉层喷涂用的高压喷枪采用的气压值为0.4~0.8Mpa，每喷涂一次钨粉后，利用烘干机烘干，然后重复上述操作直至钨粉层厚度为20~200μm；然后放入高温氢气炉中烧结形成钨海绵层，所述高温氢气炉烧结形成钨海绵层的流程为：首先从常温耗时0.5~2小时线性升温至1500~2000℃，保温0.5~2小时，然后耗时2~12小时线性降至常温，即得到钨海绵层；
(3)利用高压喷枪在钨海绵层的表面均匀喷涂电子发射活性物质，反复喷涂烘干，所述电子发射活性物质为锆酸钇悬浊液、铪酸钆悬浊液、铪酸钇悬浊液中的一种，其中锆酸钇悬浊液是重量配比为20wt%锆酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，铪酸钆悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钆粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液，铪酸钇悬浊液是重量配比为20wt%铪酸钇粉末与80wt%的(1~3)%硝棉溶液的混合液；电子发射活性物质喷涂用的高压喷枪采用的气压值为0.5~1.0Mpa，每喷涂一次电子发射活性物质后，利用烘干机烘干，重复上述操作。然后放入高温真空炉中烧结形成陶瓷层，即制备得到磁控管用的阴极，所述高温真空炉中烧结流程为：首先从常温耗时2~4小时线性升温至1400~1800℃，保温2~7小时后耗时12~24小时线性降至常温，即得到陶瓷层；烧结流程中真空度始终优于10-5Pa，最终烧结的陶瓷层的厚度为50~300μm。
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