CN108878234B - 一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 - Google Patents

一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种ZrH2添加的Y2O3‑W基次级发射体的制备方法，属于阴极材料的制备技术领域。以制备得到的Y2O3均匀掺杂的钨粉和411铝酸盐为基础，制备出含有激活剂ZrH2添加的浸渍型稀土钨基次级阴极，并对其热发射性能和次级发射性能进行了测试。发现有激活剂ZrH2添加的稀土钨基次级阴极的热发射性能和次级发射性能最为优异，它的零场发射电流密度是无ZrH2添加稀土钨基次级阴极的3.1‑3.4倍，它的最大次级发射系数是无ZrH2添加稀土钨基次级阴极的1.2倍。采用所述方法制备激活剂ZrH2添加的Y2O3‑W基次级发射体，具有优异的热发射性能和次级发射性能，有望应用在大功率磁控管中。

Description

一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法
技术领域
一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，属于电子发射阴极材料制备技术领域。
背景技术
随着磁控管向着高输出功率的方向发展，对阴极的发射性能、耐电子离子轰击性能和使用寿命均提出了更高的要求。氧化物阴极虽具有较高的发射性能，但其耐轰击性能较差，在高工作电压下容易打火，导致氧化层脱落。广泛应用于大功率连续波磁控管中的ThO2-W具有较大的热发射、次级发射性能和较长的工作寿命，但由于Th具有放射性，不宜再使用。合金阴极虽具有较好的次级发射性能，但大多数制备成本较为昂贵，难以大规模推广使用。目前在磁控管广泛使用的钡钨阴极，虽具有较好的热电子和次级电子发射性能，但大功率连续波磁控管工作环境下，会受到剧烈的电子离子回轰作用，使得阴极表面温度过高，从而导致BaO消耗很快，寿命较短。前期研究的稀土-钼金属陶瓷阴极，二次电子发射性能优异，具备一定的耐轰击能力，发射稳定性较好，但该阴极热发射性能较差，导致磁控管起振困难。大功率磁控管的工作原理决定上述阴极材料的大规模应用均存在一定局限性。因此，仍需继续研究新型阴极材料，要求其具有较好的热电子发射性能，较高的次级电子发射性能和耐轰击特性，以满足大功率和毫米波磁控管的进一步发展。
发明内容
一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，采用机械混合的方法将ZrH2与铝酸盐进行混合，然后浸渍用氧化钇掺杂钨粉所压制烧结得到的阴极基体，浸渍之后再进行水洗退火后得到有ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
本发明提供的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
A.选用偏钨酸铵[(NH4)6(H2W12O40)4H2O](AMT)为W源，硝酸钇(Y(NO3)3·4H2O) 为Y源分别溶于去离子水中，然后将两种溶液混合，搅拌均匀；通过喷雾干燥器将AMT和Y(NO3)3混合溶液制备成混合均匀的前驱粉末；
B.将步骤A所得的前驱粉末放入马弗炉中进行煅烧，煅烧之后获得的产物再进行研磨和过筛；
C.将步骤B所得到的前驱粉末放置于氢气还原炉中进行氢气还原，得到氧化钇掺杂的钨粉；
D.将步骤C所得的氧化钇掺杂的钨粉装入模具中，通过油压机施加一定的双向压力并保压一段时间，得到阴极坯体，此阴极坯体具有一定孔隙度和机械强度；
E.将步骤D所得的阴极坯体放置于钨网氢气炉进行烧结，烧结过程包括低温预烧和高温烧结两个阶段；
F.将411铝酸盐ZrH2作为混合浸渍盐激活剂一起用球磨机进行机械混合，混合均匀后真空保存待用；
G.将步骤E所得的阴极基体埋入步骤F所得到的混合浸渍盐激活剂中即411盐 +ZrH2，置于钼舟中，然后将其放入钨网氢气炉中在氢气气氛下进行烧结浸渍过程；
H.将步骤G所得的阴极放入水去离子水中，在超声波清洗仪中进行清洗，清洗过程中不断观察阴极表面，直到在显微镜下观察不到活性盐的存在为止；再用酒精浸泡阴极脱水，然后放入干燥箱中烘干，取出后再进行退火；最终得到有激活剂ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
上述方法步骤A中，所选用的偏钨酸铵的纯度为99.9％，含Y的量为 10-20wt％(优选15wt％)。设置喷雾干燥器工艺参数优选为雾化压力10kpa，出口温度为92-96℃，鼓风速率为0.5m3/min，进料速率为400ml/h。
上述方法步骤B中，所述煅烧温度为650℃±50℃，保温150min±10min。
上述方法步骤C中，还原过程是在氢气气氛下进行，在550℃±50℃保温 120min-150min，1150℃-1180℃保温150min-180min。
上述方法步骤D中，称量0.12-0.13g所制备的粉末装入模具中，通过油压机施加0.75Mpa的双向压力并保压30s。
上述方法步骤E中，所述的烧结过程中低温烧结工艺为850℃±50℃时保温20min，1100℃±100℃时保温20min，高温烧结工艺为1450-1550℃，优选 1520℃，保温20min。
上述方法步骤F中，所述的机械混合过程为将411铝酸盐和ZrH2用球磨机进行机械混合，优选ZrH2质量百分含量为6-19％，优选球料比为6:1,球磨时间为4h。
上述方法步骤G中，所述的浸渍过程为先逐步升温至1450-1550℃优选 1520℃，然后1-2min内升温到1675℃，保温1.2min后，1分钟内降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
上述方法H中，所述的退火工艺为1050℃，保温30min。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.对有ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体和无ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的热电子发射性能进行了测试，发现有ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的热电子发射性能最为优异，在1050℃b，1100℃b和1150℃b处零场电流密度分别为3.73A/cm2，5.27A/cm2和7.25A/cm2，是无ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的热发射电流密度的3.1-3.4倍，在浸渍的活性铝酸盐中添加ZrH2可较大提高Y2O3-W基次级阴极的热电子发射性能。
2.对有ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体和无ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的次级电子发射性能进行了测试，发现有ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的热电子发射性能最为优异，它的最大次级发射系数是无ZrH2添加的 Y2O3-W基次级发射体的1.2倍，在浸渍的活性铝酸盐中添加ZrH2可较大提高 Y2O3-W基次级阴极的次级发射性能。
附图说明
本发明有4个附图，现分别说明如下：
图1样品在烧结后的SEM图及能谱分析(a)基体表面(b)基体断面
图2阴极表面SEM图(a)无激活剂添加的阴极(b)有激活剂添加的阴极
图3实施例1所制的阴极在1200℃b激活后的脉冲伏安特性曲线
图4实施例2所制的阴极在1200℃b激活后的脉冲伏安特性曲线
图5实施例3所制的阴极在1200℃b激活后的脉冲伏安特性曲线
图6不同阴极的δ-EP曲线
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)选用易溶于水的偏钨酸铵[(NH4)6(H2W12O40)4H2O](99.9％pure)，(AMT)为 W源，硝酸钇(Y(NO3)3·4H2O)为Y源分别溶于去离子水中，然后将两种溶液混合，搅拌均匀。样品中含Y的量为15wt％。设置Eyela SD-1000型喷雾干燥器工艺参数为雾化压力10kpa，出口温度为92-96℃，鼓风速率为0.5m3/min，进料速率为400ml/h，这样通过喷雾干燥器将AMT和Y(NO3)3混合溶液制备成混合均匀的前驱粉末。收集形成的前驱粉末，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为650℃，保温150min,煅烧之后获得的产物再进行研磨和过筛，然后收集真空保存待进行氢气还原。氢气还原试验是在氢气还原炉中进行，粉末盛放在自制的钼舟中，还原工艺参数为升温速率为10℃/min，在温度550℃下保温120分钟，然后升温至1150℃，保温150min，然后随炉冷却。
(1)称量制备得到稀土氧化钇掺杂的钨粉约0.12-0.13g，装入模具腔体直径为3mm的模具中，通过油压机施加0.75Pa双向压力并保压30s，得到具有一定孔隙度和机械强度的阴极坯体。
(2)将压制好的阴极坯体放置L7520IIA型钨网氢气炉在氢气气氛下进行烧结，烧结的工艺参数为850℃时保温20min；1100℃时保温20min，1520℃，保温 20min，然后随炉冷却，得到阴极基体。
(3)将411铝酸盐和18.75％重量比的ZrH2进行机械混合，得到混合的浸渍盐，然后烧结所得到的阴极基体埋入混合后的浸渍盐中，放置在L7520IIA型钨网氢气炉中在氢气气氛下进行高温浸渍，设置的工艺参数为缓慢升温至1520℃，然后快速升温到1675℃，保温1.2min后，快速降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
(4)将浸渍后所得到的阴极放入水去离子水中，在超声波清洗仪中进行清洗，清洗过程中不断观察阴极表面，直到在显微镜下观察不到活性盐的存在为止。再用酒精浸泡阴极脱水，然后放入干燥箱中于80℃烘干，取出后再进行退火。退火工艺为1050℃，保温30min，这样制备得到有激活剂ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
对比例2
(1)采用喷雾干燥法，选用易溶于水的偏钨酸铵[(NH4)6(H2W12O40)4H2O](99.9％pure)，(AMT)为W源，硝酸钇(Y(NO3)3·4H2O)为Y源分别溶于去离子水中，然后将两种溶液混合，搅拌均匀。样品中含Y的量为15wt％。设置Eyela SD-1000 型喷雾干燥器工艺参数为雾化压力10kpa，出口温度为92-96℃，鼓风速率为 0.5m3/min，进料速率为400ml/h，这样通过喷雾干燥器将AMT和Y(NO3)3混合溶液制备成混合均匀的前驱粉末。收集形成的前驱粉末，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为650℃，保温150min,煅烧之后获得的产物再进行研磨和过筛，然后收集真空保存待进行氢气还原。氢气还原试验是在氢气还原炉中进行，粉末盛放在自制的钼舟中，还原工艺参数为升温速率为10℃/min，在温度550℃下保温120分钟，然后升温至1150℃，保温150min，然后随炉冷却。
(2)称量制备得到稀土氧化钇掺杂的钨粉约0.12-0.13g，装入模具腔体直径为3mm的模具中，通过油压机施加0.75MPa双向压力并保压30s，得到具有一定孔隙度和机械强度的阴极坯体。
(3)将压制好的阴极坯体放置L7520IIA型钨网氢气炉在氢气气氛下进行烧结，烧结的工艺参数为850℃时保温20分钟；1100℃时保温20min，1520℃，保温 20分钟，然后随炉冷却，得到阴极基体。
(4)将烧结得到的阴极基体埋入411铝酸盐中，然后放置在L7520IIA型钨网氢气炉中在氢气气氛下进行高温浸渍，设置的工艺参数为缓慢升温至1520℃，然后快速升温到1675℃，保温1.2min后，快速降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
(5)将浸渍后所得到的阴极放入水去离子水中，在超声波清洗仪中进行清洗，清洗过程中不断观察阴极表面，直到在显微镜下观察不到活性盐的存在为止。再用酒精浸泡阴极脱水，然后放入干燥箱中于80℃烘干，取出后再进行退火。退火工艺为1050℃，保温30min，这样制备得到无激活剂ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
对比例3
(1)选用易溶于水的偏钨酸铵[(NH4)6(H2W12O40)4H2O](99.9％pure)，(AMT)为 W源，硝酸钇(Y(NO3)3·4H2O)为Y源分别溶于去离子水中，然后将两种溶液混合，搅拌均匀。样品中含Y的量为15wt％。设置Eyela SD-1000型喷雾干燥器工艺参数为雾化压力10kpa，出口温度为92-96℃，鼓风速率为0.5m3/min，进料速率为400ml/h，这样通过喷雾干燥器将AMT和Y(NO3)3混合溶液制备成混合均匀的前驱粉末。收集形成的前驱粉末，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为650℃，保温150min,煅烧之后获得的产物再进行研磨和过筛，然后收集真空保存待进行氢气还原。氢气还原试验是在氢气还原炉中进行，粉末盛放在自制的钼舟中，还原工艺参数为升温速率为10℃/min，在温度550℃下保温120分钟，然后升温至1150℃，保温150min，然后随炉冷却。
(2)称量制备得到稀土氧化钇掺杂的钨粉约0.12-0.13g，装入模具腔体直径为3mm的模具中，通过油压机施加0.75Pa双向压力并保压30s，得到具有一定孔隙度和机械强度的阴极坯体。
(3)将压制好的阴极坯体放置L7520IIA型钨网氢气炉在氢气气氛下进行烧结，烧结的工艺参数为850℃时保温20min；1100℃时保温20min，1520℃，保温 20min，然后随炉冷却，得到阴极基体。
(4)将411铝酸盐和6.25％重量比的ZrH2进行机械混合，得到混合的浸渍盐，然后烧结所得到的阴极基体埋入混合后的浸渍盐中，放置在L7520IIA型钨网氢气炉中在氢气气氛下进行高温浸渍，设置的工艺参数为缓慢升温至1520℃，然后快速升温到1675℃，保温1.2min后，快速降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
(5)将浸渍后所得到的阴极放入水去离子水中，在超声波清洗仪中进行清洗，清洗过程中不断观察阴极表面，直到在显微镜下观察不到活性盐的存在为止。再用酒精浸泡阴极脱水，然后放入干燥箱中于80℃烘干，取出后再进行退火。退火工艺为1050℃，保温30min，这样制备得到有激活剂ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
以上所述仅为本发明的主要实施方案，然而本发明并非局限于此，凡在不脱离本发明核心的情况下所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (13)

1.一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
A、选用偏钨酸铵[(NH4)6(H2W12O40)4H2O]（AMT）为W源，硝酸钇（Y(NO3)3∙4H2O）为Y源分别溶于去离子水中，然后将两种溶液混合，搅拌均匀；通过喷雾干燥器将AMT和Y(NO3)3混合溶液制备成混合均匀的前驱粉末；
B、将步骤A所得的前驱粉末放入马弗炉中进行煅烧，煅烧之后获得的产物再进行研磨和过筛；
C、将步骤B所得到的前驱粉末放置于氢气还原炉中进行氢气还原，得到氧化钇掺杂的钨粉；
D、将步骤C所得的氧化钇掺杂的钨粉装入模具中，通过油压机施加一定的双向压力并保压一段时间，得到阴极坯体，此阴极坯体具有一定孔隙度和机械强度；
E、将步骤D所得的阴极坯体放置于钨网氢气炉进行烧结，烧结过程包括低温预烧和高温烧结两个阶段；
F、将411铝酸盐、ZrH2作为混合浸渍盐激活剂一起用球磨机进行机械混合，混合均匀后真空保存待用；
G、将步骤E所得的阴极基体埋入步骤F所得到的混合浸渍盐激活剂中即411盐+ZrH2，置于钼舟中，然后将其放入钨网氢气炉中在氢气气氛下进行烧结浸渍过程；
H、将步骤G所得的阴极放入水去离子水中，在超声波清洗仪中进行清洗，清洗过程中不断观察阴极表面，直到在显微镜下观察不到活性盐的存在为止；再用酒精浸泡阴极脱水，然后放入干燥箱中烘干，取出后再进行退火；最终得到有激活剂ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
2.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，步骤A中，所选用的偏钨酸铵的纯度为99.9%，含Y的量为10-20wt%。
3.按照权利要求2所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，含Y的量为15wt%。
4.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤B中，所述煅烧温度为650℃±50℃，保温150min±10min。
5.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤C中，还原过程是在氢气气氛下进行，在550℃±50℃保温120min-150min，1150℃-1180℃保温150min-180min。
6.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤D中，称量0.12-0.13g所制备的粉末装入模具中，通过油压机施加0.75Mpa的双向压力并保压30s。
7.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤E中，所述的烧结过程中低温烧结工艺为850℃±50℃时保温20 min，1100℃±100℃时保温20 min，高温烧结工艺为1450-1550℃，保温20 min。
8.按照权利要求7所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，高温烧结工艺的温度为1520℃。
9.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤F中，所述的机械混合过程为将411铝酸盐和ZrH2用球磨机进行机械混合，ZrH2质量百分含量为6-19%，球料比为6:1,球磨时间为4h。
10.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法步骤G中，所述的浸渍过程为先逐步升温至1450-1550℃，然后1-2min内升温到1675℃，保温1.2 min后，1分钟内降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
11.按照权利要求10所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，所述的浸渍过程为先逐步升温至1520℃，然后1-2min内升温到1675℃，保温1.2 min后，1分钟内降温到1500℃，随后逐步将到室温后取出。
12.按照权利要求1所述的一种ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体的制备方法，其特征在于，上述方法H中，所述的退火工艺为1050℃，保温30 min。
13.按照权利要求1-12任一项所述的方法制备得到的ZrH2添加的Y2O3-W基次级发射体。
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