CN105304436B - 直热式阴极及其制备方法 - Google Patents

直热式阴极及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105304436B
CN105304436B CN201510756121.3A CN201510756121A CN105304436B CN 105304436 B CN105304436 B CN 105304436B CN 201510756121 A CN201510756121 A CN 201510756121A CN 105304436 B CN105304436 B CN 105304436B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
direct
heated cathode
cathode
tungsten
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510756121.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105304436A (zh
Inventor
漆世锴
王小霞
罗积润
胡明炜
赵青兰
李云
张琪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electronics of CAS
Original Assignee
Institute of Electronics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electronics of CAS filed Critical Institute of Electronics of CAS
Priority to CN201510756121.3A priority Critical patent/CN105304436B/zh
Publication of CN105304436A publication Critical patent/CN105304436A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105304436B publication Critical patent/CN105304436B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/894—Dioscoreaceae (Yam family)
    • A61K36/8945—Dioscorea, e.g. yam, Chinese yam or water yam
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/42—Cucurbitaceae (Cucumber family)
    • A61K36/428—Trichosanthes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/489—Sophora, e.g. necklacepod or mamani
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/70—Polygonaceae (Buckwheat family), e.g. spineflower or dock

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Microwave Tubes (AREA)
  • Solid Thermionic Cathode (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种直热式阴极，其采用含Y2O3的难熔氧化物作为活性物质，将该活性物质浸涂在表面为钨海绵层的纯钨丝阴极表面形成所述直热式阴极。以及一种直热式阴极的制备方法。本发明的直热式阴极大大地提高了纯钨丝阴极的热发射电流密度，延长了该阴极的工作寿命，从而延长了大功率连续波磁控管的工作寿命。

Description

直热式阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电真空技术领域，更具体地涉及一种直热式阴极及其制备方法，该阴极采用含稀土氧化物Y2O3难熔氧化物活性物质，相比于纯钨丝阴极，能够降低阴极的工作温度，提高阴极的发射电流密度，延长阴极的寿命。
背景技术
随着磁控管向着高输出功率方向发展，普通氧化物阴极、钡钨阴极等因其不能耐高压，不耐电子离子轰击，易于发生电火花等缺点几乎不能应用。因此，在中功率(小于3kW)磁控管中均采用碳化的敷钍钨阴极。而在高阳极电压(大于10kV)的大功率连续波磁控管管中一般采用发射本领很小的直热式纯钨(W)丝阴极，这是因为纯钨丝阴极相比于普通氧化物阴极和钡钨阴极，具有发射稳定性好，耐电子、离子轰击能力强，抗中毒性强等优点，相比于碳化钍钨阴极，拥有更长的寿命。但是，在大功率连续波磁控管在保证正常输出功率情况下，其阴极一般工作在2450～2700K温度之间，导致其阴极表面蒸发过快，当阴极的直径低于起始直径的90％时，即宣告阴极寿命终了，因此在连续波磁控管中纯W丝阴极寿命的终止是导致磁控管寿命结束的主要原因之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种直热式阴极及其制备方法，以提高阴极的发射电流密度、降低纯钨丝阴极的工作温度、延长阴极的寿命。
为了实现上述目的，本发明提供了一种直热式阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在钨丝基底表面均匀施加钨粉层，置于高温氢气炉中1600℃±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层；
b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；
c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；
d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物研磨2～3小时；
e、将步骤d获得的含Y2O3的难熔氧化物活性物质均匀施加在钨海绵层表面制备得所需的直热式阴极。
以及，一种通过上述直热式阴极的制备方法制备得到的直热式阴极。
基于上述技术方案可知，本发明的制备方法可以提高纯钨丝阴极的发射电流密度、降低纯钨丝阴极的工作温度、降低阴极表面蒸发率、延长阴极寿命。在含Y2O3难熔氧化物活性物质层与纯钨丝基底之间烧结一层钨海绵层不仅能够增加活性物质的存储量，而且能够增加纯钨丝基底与活性物质涂层之间的导电率。采用熔点较高的HfO2能够保证活性物质在高温下仍有较低的蒸发率。此外，含Y2O3难熔氧化物物质具有很好的活性，能够使纯钨丝阴极在较低温度下就能获得较大的发射电流密度，与此同时，这种含Y2O3难熔氧化物活性物质相比于普通氧化物，钡钨阴极以及钍钨阴极具有较大的耐电子、离子轰击以及抗中毒能力，是一种适合于工作在大功率连续波磁控管环境中的理想阴极材料。
附图说明
图1为大功率连续波磁控管用普通纯钨丝阴极的制备流程
图2为本发明含Y2O3氧化物活性物质层钨丝阴极的制备方法流程图；
图3为本发明直热式低温大电流密度阴极结构示意图；
图4为本发明直热式低温大电流密度阴极的直流伏安特性曲线示意图；
图5为本发明直热式低温大电流密度阴极的寿命曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种直热式阴极，其采用含有稀土氧化物Y2O3的难熔氧化物作为活性物质，将该活性物质浸涂在表面为钨海绵层的纯钨丝阴极表面。本发明的直热式低温大电流密度阴极能够在低温下工作，该阴极目前在寿命台上的寿命已经超过3000小时。
本发明还公开了一种直热式阴极的制备方法，包括以下步骤：
a、在钨丝基底表面均匀喷覆上钨粉层后，放入高温氢气炉中1600±50℃下保温10～15分钟后形成具有储备活性物质能力的钨海绵层；
b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；
c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；
d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物在玛瑙钵中研磨2～3小时，制备得活性物质；
e、将步骤d获得的含Y2O3难熔氧化物的活性物质均匀浸涂在钨海绵层表面制备得到所述直热式阴极。
其中，步骤a中的钨粉的纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。
其中，步骤a中的钨海绵层的烧结过程中，升温时，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600±50℃，在1600±50℃保温10～15分钟后降温，降温时，从1600±50℃耗时2～4小时线性降至常温。
其中，步骤b中的球磨，是在玛瑙球磨罐中进行，并在玛瑙罐中加入分析纯无水乙醇或去离子水，混合球磨≤24小时后压制。
其中，步骤b中的Y2O3、Gd2O3、HfO2三种氧化物的纯度均为99.9％，其重量百分比分别为(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％。
其中，分析纯无水乙醇或去离子水的加入量，为玛瑙罐体积的≤2/3。
其中，步骤c中烧结气氛为空气气氛或CO2气氛。
其中，步骤d中的研磨，是在玛瑙钵中进行，混合球磨≤3小时。
其中，步骤e中浸涂的含Y2O3难熔氧化物的活性物质厚度为10～100μm。
图1是现有技术的钨丝阴极的制备流程图，图2是本发明的含Y2O3氧化物活性物质层的钨丝阴极的制备流程图，两者比较可以看出本发明的发明点在于最后两步。作为一个优选实施例，本发明公开了一种制备直热式低温大电流密度阴极的方法，其步骤为：选取纯度为99.9wt％平均粒度为2～10μm的Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比为(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％混合后放入带球的玛瑙罐中。在玛瑙罐中倒入2/3体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24小时以上，混合均匀。将上述悬浊液倒入称量瓶中置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以40kgf/cm2压力下压制成直径为10mm，高为1～2mm的饼状形；将饼块放入高温马佛炉中，通入空气或者CO2气体进行烧结，烧结温度为1450±50℃，保温时间2～4小时。
如图3所示，在钨丝基底3表面均匀喷覆上钨粉层后，放入高温氢气炉中1600±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层2。然后，将烧结好的含Y2O3难熔氧化物饼块放入玛瑙钵中进行研磨2小时以上，直至研磨到合适颗粒大小为止，获得活性物质；将该活性物质1均匀喷覆在钨海绵层表面，完成直热式低温大电流密度阴极的制备。制备得到的本发明的直热式阴极的结构如图3所示。
将本发明的钨丝阴极装入圆筒形阳极真空二极管中，经过1～1.5小时500℃保温后，在50～60mA高频电流下去气5～10分钟，80～120mA高频电流下去气2～5分钟，此时***真空度已经优于10-5Pa。经过去气，激活以及老练10小时左右之后进行直流伏安特性测试。测试中采用光学高温计对阴极温度进行测量。测试结果如图4所示。
从图4可以看出这种含Y2O3难熔氧化物活性物质W丝阴极在阴极温度1300℃、1400℃、1500℃时的阴极直流偏离点发射电流密度分别为0.4A/cm2、1.0A/cm2、4.0A/cm2，远大于相同条件下纯W丝阴极的发射电流密度。当阴极温度为1600℃、1700℃时的阴极直流偏离点发射电流密度分别大于7.74A/cm2、10.5A/cm2，显示出这种阴极具有强大的热发射能力。
将经过直流伏安特性测试完后的装有本发明的钨丝阴极的真空二极管***寿命台进行寿命测试，测试结果如图5所示。图5是该阴极在亮度温度为1600℃，初始发射电流密度1.5A/cm2时的寿命曲线。从图5中可以看出该阴极在上述条件下的寿命已经超过3000小时，而且目前阴极寿命仍然在继续进行中，从图5中可以知道当该阴极3000小时寿命后，其支取电流密度仍然不低于1.5A/cm2，说明该阴极寿命性能已经达到大功率磁控管对实用阴极寿命的要求，是一种新型的直热式低温大电流密度阴极。此外，在阴极的寿命过程中，阴极的工作温度一直保持在1600℃左右，没有监测到该阴极出现打火等现象，说明该阴极具有较高的工作稳定性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种直热式阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在钨丝基底表面均匀施加钨粉层，置于高温氢气炉中1600℃±50℃下保温10～15分钟后形成钨海绵层；
b、将Y2O3、Gd2O3、HfO2按重量百分比(45～50)％∶(5～10)％：(45～50)％球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2的混合粉末，并压制成块状；
c、将步骤b获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结2～4小时，合成含Y2O3的难熔氧化物活性物质；
d、将步骤c获得的含Y2O3的难熔氧化物块状物研磨2～3小时；
e、将步骤d获得的含Y2O3的难熔氧化物活性物质均匀施加在钨海绵层表面制备得所需的直热式阴极。
2.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的钨粉纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。
3.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤a中钨海绵层烧结过程中，升温时，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600℃±50℃，在1600℃±50℃保温10～15分钟后降温，降温时，从1600℃±50℃耗时2～4小时线性降至常温。
4.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的球磨，是在玛瑙球磨罐中进行，并在玛瑙罐中加入分析纯无水乙醇或去离子水，混合球磨≤24小时后压制。
5.如权利要求4所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述分析纯无水乙醇或去离子水的加入量，为玛瑙罐体积的≤2/3。
6.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的Y2O3、Gd2O3、HfO2三种氧化物的纯度均为99.9％，其重量百分比为(45～50)％∶(5～10)％∶(45～50)％。
7.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤c中烧结气氛为空气气氛或CO2气氛。
8.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的研磨是通过在玛瑙钵中进行混合球磨来实现的。
9.如权利要求1所述的直热式阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤e中浸涂的含Y2O3难熔氧化物活性物质的厚度为10～100μm。
10.一种通过如权利要求1至9任意一项所述的直热式阴极的制备方法制备得到的直热式阴极。
CN201510756121.3A 2015-11-09 2015-11-09 直热式阴极及其制备方法 Active CN105304436B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510756121.3A CN105304436B (zh) 2015-11-09 2015-11-09 直热式阴极及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510756121.3A CN105304436B (zh) 2015-11-09 2015-11-09 直热式阴极及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105304436A CN105304436A (zh) 2016-02-03
CN105304436B true CN105304436B (zh) 2017-03-22

Family

ID=55201545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510756121.3A Active CN105304436B (zh) 2015-11-09 2015-11-09 直热式阴极及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105304436B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109037007B (zh) * 2018-07-03 2021-07-13 九江学院 一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法
CN110615474A (zh) * 2019-09-16 2019-12-27 九江学院 一种热阴极用铪酸盐电子发射活性物质的制备方法
CN111850524B (zh) * 2020-07-17 2022-08-30 广东威特真空电子制造有限公司 稀土钨阴极及其制备方法和应用
CN112798650B (zh) * 2020-12-30 2023-03-28 中国科学院空天信息创新研究院 一种测试阴极耐电子轰击能力的装置及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3837909A (en) * 1972-07-27 1974-09-24 Itt Coated coil emissive electrode
WO2003075310A1 (de) * 2002-03-05 2003-09-12 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Kurzbogen-hochdruckentladungslampe
CN101091987A (zh) * 2006-06-22 2007-12-26 中国科学院电子学研究所 一种制备钨海绵体的方法
CN101728181A (zh) * 2009-12-06 2010-06-09 甘肃虹光电子有限责任公司 一种环状钡钨阴极发射体的制造方法
CN102394208A (zh) * 2011-11-02 2012-03-28 北京工业大学 浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3837909A (en) * 1972-07-27 1974-09-24 Itt Coated coil emissive electrode
WO2003075310A1 (de) * 2002-03-05 2003-09-12 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Kurzbogen-hochdruckentladungslampe
CN101091987A (zh) * 2006-06-22 2007-12-26 中国科学院电子学研究所 一种制备钨海绵体的方法
CN101728181A (zh) * 2009-12-06 2010-06-09 甘肃虹光电子有限责任公司 一种环状钡钨阴极发射体的制造方法
CN102394208A (zh) * 2011-11-02 2012-03-28 北京工业大学 浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105304436A (zh) 2016-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105304436B (zh) 直热式阴极及其制备方法
CN108493438A (zh) 一种锂离子电池用SiOx基复合负极材料及其制备方法
CN105702542A (zh) 铼掺杂钨基合金阴极及其制备方法
CN109037007A (zh) 一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法
KR20170055082A (ko) 전자방출 물질 및 이의 제조방법
CN107845791B (zh) 一种双层沥青碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN105645982B (zh) 石墨复合阴极及其制备方法
CN101834106B (zh) 一种钨基浸渍阴极及其制备方法
CN109065424A (zh) 一种铼浸渍钪钨基合金阴极的制备方法
CN106816597B (zh) 一种锂位镁铝共掺杂协同氮硫掺杂碳包覆改性钛酸钡锂负极材料的制备方法
CN109390571A (zh) 一种锂离子电池硅碳负极材料及制备方法
KR20090082243A (ko) Ｌｔｍ 페로브스카이트 생성물을 제조하는 방법
CN103343275B (zh) 高强度放电灯用阴极材料及其制造方法
WO2011121998A1 (ja) アルミニウム精錬用カソードカーボンブロック及びその製造方法
CN105810536B (zh) 采用组合式冷阴极头的磁控管及冷阴极体的生产方法
CN108346498A (zh) 一种通过添加LaAl低熔点相提高LaFeSi磁热性能的方法
CN105788996B (zh) 一种亚微米薄膜钪钨阴极及其制备方法
CN103632902A (zh) 一种阴极活性发射材料的制备方法
JP2008260673A (ja) 希土類元素をドープしたセリア焼結体とその製造方法
CN109065422A (zh) 一种直热式碳化钨铼合金阴极的制备方法
CN107737951A (zh) 一种超细晶钨基气体火花开关电极的制备方法
JP7365947B2 (ja) 全固体リチウムイオン電池用ガーネット型固体電解質焼結体の製造方法及び全固体リチウムイオン電池の製造方法
CN113405362A (zh) 陶瓷烧结装置和陶瓷烧结方法
CN102820470B (zh) 一种可控式合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法
CN102254766A (zh) 一种制备稀土贮存式氧化物阴极的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant