CN113636824A - 一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，通过采用两步预处理的方法分别对纤维材料预处理，使其纤维材料表面附带羟基及Si‑OR基团，进而通过溶胶‑凝胶及干燥过程制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料，本发明制备得到的二氧化硅气凝胶复合材料具备高强、更为完整及均匀的气凝胶网络骨架，大大提高了纤维与二氧化硅颗粒之间以及二氧化硅颗粒相互之间的骨架强度，使其相比现有的二氧化硅气凝胶复合材料具有优异的压缩性能。

Description

一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种防掉粉气凝胶毡的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。
现有的二氧化硅气凝胶的制备方法一般是以水玻璃、正硅酸酯等为硅源，加入酸性有机溶剂进行反应后，制备出硅溶胶，再经过凝胶、老化、干燥过程，获得二氧化硅气凝胶材料。气凝胶骨架是由二氧化硅团簇交联形成的三维网络，三维网络的交联程度影响着气凝胶的柔性。
同时，由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前通常防掉粉方案是采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。气凝胶毡表面的涂层制备技术是近来发展的避免其掉粉的方法之一。通常采用在气凝胶表面涂覆溶剂型涂料以防掉渣，而溶剂型涂料一来会带来环境污染，另外会导致溶剂渗透进入气凝胶内部，破坏孔结构，降低其隔热性能。
目前由于二氧化硅气凝胶复合材料的强度和弹性很差，极易磨损和磨损以及掉粉情况的发生极大地制了气凝胶的应用范围。因此，制备具有高弹性、高增强、不掉粉的二氧化硅气凝胶复合材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、纤维材料的预处理：
（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在硅源溶液中浸渍处理4-24h；
（2）、二氧化硅湿凝胶材料制备: 经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍步骤（1）所得纤维材料制得二氧化硅湿凝胶材料或将纤维材料浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅湿凝胶材料；
（3）、干燥处理：对步骤（2）所得二氧化硅湿凝胶材料进行干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
较好地，步骤（1）中，所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H2SO4和30%H2O2的混合溶液中处理20-40min，冷后取出，用去离子水清洗并在80-100℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。
较好地，所述纤维材料为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维。
较好地，步骤（1）中，所述硅源为烷基烷氧基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
较好地，步骤（2）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；所述胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的PH调整为6-8。
较好地，步骤（2）中在加入凝胶催化剂前，还包括在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂。调节溶液的PH为2-6。
较好地，所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（2）还包括对二氧化硅湿凝胶材料的凝胶老化过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
较好地，所述二氧化硅湿凝胶材料在干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料置于无水乙醇中进行溶剂置换。
较好地，所述干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥中的一种。
由上述制备方法得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
有益效果：
本发明通过对纤维材料进行羟基化处理，使纤维材料附有带上大量的羟基，进一步采用烷基烷氧基硅烷预处理，使纤维材料表面的羟基与硅源上的部分Si-OR基团反应形成强的化学键结合，在溶胶凝胶过程中，纤维孔隙内部的Si-OR基团与纤维材料表面经过硅源处理反应后的Si-OR基团及部分羟基反应形成强的Si-O-Si化学键合，在纤维与二氧化硅气凝胶之间形成复杂的空间网络骨架，保证了纤维与气凝胶间强的结合力，能够大大提高二氧化硅气凝胶复合材料的骨架强度，使其相比现有的二氧化硅气凝胶复合材料具有优异的压缩性能。
一般情况下，二氧化硅气凝胶复合材料掉粉现象的发生主要归因于气凝胶颗粒与纤维之间结合力较弱，在震动条件下气凝胶颗粒很容易从纤维基体中脱出，本发明采用烷基烷氧基硅烷进行预处理，纤维与气凝胶颗粒间强力有的化学键合在一定程度上对气凝胶颗粒实现了很好的固定作用，使其能够在纤维材料内部稳定存在，从而大大降低气凝胶掉粉情况的发生。
本发明采用烷基烷氧基硅烷对纤维预处理，使纤维表面带有Si-R基团，其能够很好地二氧化硅溶胶反应结合，即在二氧化硅溶胶制备时引入疏水基团，可避免传统的疏水化改性步骤，缩短制备周期，且在一定程度上避免表面改性过程使用大量改性溶液带来的安全隐患。且本发明在纤维材料的网络骨架上存在Si-R基团，其能保证二氧化硅溶胶及凝胶中表面疏水化基团在体系内的均匀性，避免溶胶颗粒成核及缩合过程中内部疏水性能的缺失和颗粒聚集造成的网络骨架不稳定问题，使得本发明得到的气凝胶复合材料具备高强、更为完整及均匀的气凝胶网络骨架。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
（1）、纤维材料的预处理：
（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在甲基三甲氧基硅烷溶液中浸渍处理12h。
（2）、溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入胶凝催化剂使溶液的PH为7，搅拌均匀得到经催化的二氧化硅溶胶，将纤维材料浸渍与所述经催化的二氧化硅溶胶中胶凝得到纤维增强二氧化硅湿凝胶；
（3）、凝胶老化：将纤维增强二氧化硅湿凝胶在室温条件进行16h老化处理；
（4）、溶剂置换：将经凝胶老化处理的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换；
（5）、干燥处理：对经溶剂置换的纤维增强二氧化硅湿凝胶进行超临界干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述纤维材料为玻璃纤维。所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H2SO4和30%H2O2的混合溶液中处理30min，冷后取出，用去离子水清洗并在100℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。
步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶6∶2，所述硅源为正硅酸乙酯。所述胶凝催化剂为氨水。
通过上述方法制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的导热系数为0.02w/(m·℃)，压缩强度为1.28Mpa。
实施例2
（1）、纤维材料的预处理：
（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在二甲基二甲氧基硅烷溶液中浸渍处理10h。
（2）、溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，搅拌均匀得到二氧化硅溶胶，将纤维材料浸渍与所述二氧化硅溶胶中，之后加入胶凝催化剂得到纤维增强二氧化硅湿凝胶；
（3）、凝胶老化：将纤维增强二氧化硅湿凝胶在加热50℃条件下老化处理12h；
（4）、溶剂置换：将经凝胶老化处理的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换；
（5）、干燥处理：对经溶剂置换的纤维增强二氧化硅湿凝胶进行超临界干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述纤维材料为高硅氧纤维。所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H2SO4和30%H2O2的混合溶液中处理20min，冷后取出，用去离子水清洗并在90℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。
步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶10∶4，所述硅源为正硅酸甲酯。所述胶凝催化剂为氟化铵，调节溶胶的PH为6。
通过上述方法制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的导热系数为0.021w/(m·℃)，压缩强度为1.32Mpa。
实施例3
（1）、纤维材料的预处理：
（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在二甲基二乙氧基硅烷溶液中浸渍处理16h。
（2）、溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入胶凝催化剂使溶液的PH为6.5，搅拌均匀得到经催化的二氧化硅溶胶，将纤维材料浸渍与所述经催化的二氧化硅溶胶中胶凝得到纤维增强二氧化硅湿凝胶；
（3）、凝胶老化：将纤维增强二氧化硅湿凝胶在加热60℃条件下老化处理10h；
（4）、溶剂置换：将经凝胶老化处理的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换；
（5）、干燥处理：对经溶剂置换的纤维增强二氧化硅湿凝胶进行超临界干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，所述纤维材料为预氧丝纤维。所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H2SO4和30%H2O2的混合溶液中处理35min，冷后取出，用去离子水清洗并在80℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。
步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶35∶10，所述硅源为甲基三乙氧基硅烷。
所述述胶凝催化剂为氟化铵和氨水的混合溶液。
通过上述方法制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的导热系数为0.02w/(m·℃)，压缩强度为1.24Mpa。
实施例4
在制备过程中，包括在步骤（2）中加入胶凝催化剂前，加入酸性催化剂硫酸调节溶液的pH为5，其他步骤同实施例1。
通过上述方法制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的导热系数为0.022w/(m·℃)，压缩强度为1.36Mpa。
实施例5
在制备过程中，不包括步骤（3）所述凝胶老化过程，其他步骤同实施例1。
通过上述方法制备得到增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的导热系数为0.023w/(m·℃)，压缩强度为1.32Mpa。

Claims (10)

1.一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、纤维材料的预处理：
（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在硅源溶液中浸渍处理4-24h；
（2）、二氧化硅湿凝胶材料制备: 经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍步骤（1）所得纤维材料制得二氧化硅湿凝胶材料或将纤维材料浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅湿凝胶材料；
（3）、干燥处理：对步骤（2）所得二氧化硅湿凝胶材料进行干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H2SO4和30%H2O2的混合溶液中处理20-40min，冷后取出，用去离子水清洗并在80-100℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。
3.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维材料为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维。
4.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硅源为烷基烷氧基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
5.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；所述胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的PH调整为6-8。
6.如权利要求5所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在加入胶凝催化剂前，还包括在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂，调节溶液的PH为2-6。
7.如权利要求6所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
8.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）还包括对二氧化硅湿凝胶材料的凝胶老化过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
9.如权利要求8所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅湿凝胶材料在干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料置于无水乙醇中进行溶剂置换。
10.由权利要求1至9任一项所述的方法制备的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
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