CN108586817A - 填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，再加入强碱溶剂，获得纤维素溶液；将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，搅拌后预冻，获得硅酸盐溶液；将硅酸盐溶液加入到纤维素溶液中，搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；将SiO2/纤维素混合溶液冷冻，冷冻后解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备获得碳凝胶；向SiO2/纤维素冻干胶加入碳凝胶，超声震荡，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。

Description

填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子功能材料领域，涉及填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界最为丰富的天然高分子材料，广泛应用于纺织、食品、建筑等领域，由于其绿色环保且可再生，使其逐渐成为材料合成中重要的原材料。二氧化硅气凝胶发展至今已有近百年，在航空航天、催化剂载体及隔热保温等领域都有广泛的应用前景，但由于其机械性能较差，从而大大限制了其应用范围。
关于聚合物-SiO2复合材料的研究已被广泛关注，但大多采用的聚合物都是人工合成的不可再生材料，给生态环境带来压力。随着人们环境保护意识的加强，现今纤维素/二氧化硅(SiO2)复合气凝胶材料逐渐成为人们研究热点，所以纤维素-SiO2复合材料的优势日益明显，人们对采用绿色环保材料需求也日益增长。
当前关于纤维素与SiO2的复合方式主要包括：(1)以有机硅醇盐为硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸甲酯(TMOS)。通过酸或碱催化水解得到硅醇盐的水解液，再将纤维素冻干胶浸泡在硅醇盐水解液中，最后干燥得到纤维素-二氧化硅复合气凝胶。(2)直接将二氧化硅纳米颗粒分散在纤维素溶液中，形成复合冻干胶，最后干燥得到纤维素-二氧化硅复合气凝胶。(3)以硅烷偶联剂为硅源，在碱催化下与纤维素原位复合；但这些制备过程中仍有很多问题亟待解决，如制备方法复杂、SiO2颗粒分散不均匀、成本高以及二氧化硅复合含量不可控、二氧化硅易与基体分离(掉粉)等状况。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，获得纤维素溶液；
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10～-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-20℃～-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
上述方案中，所述步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
上述方案中，所述步骤1中强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
上述方案中，所述步骤1中纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
上述方案中，所述步骤2中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
上述方案中，所述步骤5碳凝胶的具体制备方法为：
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡10～15min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度800～1000℃下碳化2～3h，获得预碳凝胶；
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
上述方案中，所述步骤5.1中间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
上述方案中，所述步骤5.2中碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
上述方案中，所述步骤5.3中水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
上述方案中，所述步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-10℃～0℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明所采用的原材料都是绿色、无毒产品。而纤维素作为天然多糖的一种，而具有来源广泛、可再生、易降解等特点。说明本发明制备的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶材料符合当前社会发展主流，同时由于其优异的综合性能使其具有广阔的应用前景。
2、本发明纤维素再生、碱性硅酸盐水解与聚合是同步进行的，以廉价的碱性硅酸盐作为硅源，替代昂贵的有机硅醇盐，这不仅避免了有机硅醇盐与碱处理纤维素极易发生快速絮凝而团聚，同时又节约制备成本。
3、本发明所制备的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶，其中SiO2/纤维素杂化冻干胶中的SiO2是均匀附着在纤维素纤维上，使得杂化冻干胶具有低密度、高孔隙率及低热导率的特性。
4、本发明相比于其他方法制备的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶，该制备方法可靠，安全性能好，制得的复合冻干胶既保持了冻干胶的有益性能，又增强了冻干胶的力学性能；②该方法需要的设备简单，复合冻干胶表面疏水，不易吸收空气中的水分，收缩性小；③该方法可以制备出耐高温的复合冻干胶，且该复合凝胶的导热系数随温度升高变化不明显。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10～-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-20℃～-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡10～15min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度800～1000℃下碳化2～3h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-10℃～0℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例1
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1℃条件下搅拌3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10℃下混合，搅拌时间3h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10℃进行预冻3小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60℃并搅拌3h，然后在-10℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-20℃℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡12min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为40℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度900℃下碳化2h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-5℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例2
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度4℃条件下搅拌2h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-8℃下混合，搅拌时间2h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-8℃进行预冻2小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度70℃并搅拌2h，然后在-8℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-8℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-15℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡12min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为40℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度900℃下碳化2h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-5℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例3
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度6℃条件下搅拌1h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-6℃下混合，搅拌时间1h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-6℃进行预冻1小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度80℃并搅拌1h，然后在-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡12min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为40℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度900℃下碳化2h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-5℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例4
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度4℃条件下搅拌2.2h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-8℃下混合，搅拌时间2.5h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-8℃进行预冻2小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度72℃并搅拌1.8h，然后在-7℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-8℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-18℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡10min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为30℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度800℃下碳化3h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-10℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例5
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度4℃条件下搅拌2.2h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-8℃下混合，搅拌时间2.5h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-8℃进行预冻2小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度72℃并搅拌1.8h，然后在-7℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-8℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-18℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡12min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为50℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度880℃下碳化2.4h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-6℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
实施例6
本发明实施例提供填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度4℃条件下搅拌2.2h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-8℃下混合，搅拌时间2.5h，获得纤维素溶液；
具体地，步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-8℃进行预冻2小时。
纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度72℃并搅拌1.8h，然后在-7℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
具体地，碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-8℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-18℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
具体地，间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡15min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
具体地，碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度1000℃下碳化2h，获得预碳凝胶；
具体地，水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
具体地，步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于0℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，获得纤维素溶液；
步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；
步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10～-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO2/纤维素混合溶液；
步骤4，将所述SiO2/纤维素混合溶液在温度-20℃～-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO2/纤维素冻干胶；
步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；
步骤6，向所述步骤4获得的SiO2/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
2.根据权利要求1所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
3.根据权利要求2所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
4.根据权利要求3所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
6.根据权利要求5所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5碳凝胶的具体制备方法为：
步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；
步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡10～15min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；
步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度800～1000℃下碳化2～3h，获得预碳凝胶；
步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。
7.根据权利要求6所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5.1中间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求7所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5.2中碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。
9.根据权利要求8所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5.3中水浴溶液包括H2O2、NH3H2O和H2O，所述H2O2、NH3H2O和H2O的体积比为1∶1∶5。
10.根据权利要求9所述的填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤6中再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，具体为，将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；采用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；最后，将处理好的复合凝胶置于-10℃～0℃下冷冻24h，获得填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。
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