CN109400105B - 一种防掉粉气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

一种防掉粉气凝胶毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种防掉粉气凝胶毡的制备方法。取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；将纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍后，静止老化，进行疏水改性处理，接着用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；吹扫二氧化硅气凝胶毡，对二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理；将水性胶黏剂分别均匀喷涂于二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。本发明采用电子束对二氧化硅气凝胶毡表面进行辐照的方法，使二氧化硅气凝胶毡表面亲水，进而有利于水性胶黏剂在二氧化硅气凝胶毡表面的铺展，进而防止掉粉情况的发生。

Description

一种防掉粉气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种防掉粉气凝胶毡的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。但是，由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前通常防掉粉方案是采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。气凝胶毡表面的涂层制备技术是近来发展的避免其掉粉的方法之一。通常采用在气凝胶表面涂覆溶剂型涂料以防掉渣，而溶剂型涂料一来会带来环境污染，另外会导致溶剂渗透进入气凝胶内部，破坏孔结构，降低其隔热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防掉粉气凝胶毡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种防掉粉气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1；
（2）、将纤维毡在步骤（1）所得二氧化硅溶胶中浸渍后，在30~60 ℃下静止老化8~24 h；
（3）、将步骤（2）所得纤维毡进行疏水改性处理，接着用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
（4）、吹扫步骤（3）所得二氧化硅气凝胶毡，除去表面浮粉；
（5）、通过电子束分别对步骤（4）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理；
（6）、将水性胶黏剂分别均匀喷涂于步骤（5）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。
较好地，步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
较好地，步骤（2）中，纤维毡浸渍二氧化硅溶胶的时间为12~24 h。
较好地，步骤（3）中，将步骤（2）所得纤维毡放置在改性液中进行疏水改性处理12~24 h，所述改性液为改性剂与无水乙醇按摩尔比1∶（2~5）组成的混合液，所述改性剂为六甲基二硅氧烷或三甲基氯硅烷。
较好地，步骤（3）中，无水乙醇的置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36 h。
较好地，步骤（5）中，电子束的辐照剂量为1~5 kGy，时间为1~5 min。
较好地，步骤（6）中，所述水性胶黏剂为水性丙烯酸乳液、水性丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯乳液或水性环氧树脂乳液，水性胶黏剂的粘度范围为70~80 Pa·s。
本发明通过在二氧化硅气凝胶毡表面涂覆水性胶黏剂来防止毡体表面颗粒的脱落，由于二氧化硅气凝胶毡经过疏水化处理，在其表面喷涂水性胶黏剂时，很难保证水性粘结剂在其表面均匀铺展，本发明采用电子束对二氧化硅气凝胶毡表面进行辐照的方法，使二氧化硅气凝胶毡表面亲水，进而有利于水性胶黏剂在二氧化硅气凝胶毡表面的铺展，进而防止掉粉情况的发生，同时不会因为渗透太深而对二氧化硅气凝胶毡的隔热性能造成破坏，能够克服二氧化硅气凝胶毡在储运、安装、使用过程中的粉尘污染问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种防掉粉气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶12∶4；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.01∶1；
（2）、将玻璃纤维毡在步骤（1）所得二氧化硅溶胶中浸渍20 h后，在40 ℃下静止老化12 h；
（3）、将步骤（2）所得玻璃纤维毡放置在改性液中进行疏水改性处理20 h，所述改性液为改性剂与无水乙醇按摩尔比1∶5组成的混合液，所述改性剂为六甲基二硅氧烷；疏水改性处理结束后，接着用无水乙醇进行溶剂置换2次，每次置换的时间为24 h，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
（4）、吹扫步骤（3）所得二氧化硅气凝胶毡，除去表面浮粉；
（5）、通过电子束分别对步骤（4）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理，辐照剂量为2 kGy，时间为3 min；
（6）、将粘度范围70 Pa·s的水性丙烯酸乳液分别均匀喷涂于步骤（5）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。
实施例2
一种防掉粉气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶10∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.01∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.008∶1；
（2）、将玻璃纤维毡在步骤（1）所得二氧化硅溶胶中浸渍24 h后，在60 ℃下静止老化20 h；
（3）、将步骤（2）所得玻璃纤维毡放置在改性液中进行疏水改性处理24 h，所述改性液为改性剂与无水乙醇按摩尔比1∶4组成的混合液，所述改性剂为六甲基二硅氧烷；疏水改性处理结束后，接着用无水乙醇进行溶剂置换3次，每次置换的时间为24 h，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
（4）、吹扫步骤（3）所得二氧化硅气凝胶毡，除去表面浮粉；
（5）、通过电子束分别对步骤（4）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理，辐照剂量为3 kGy，时间为2 min；
（6）、将粘度范围75 Pa·s的水性聚氨酯乳液分别均匀喷涂于步骤（5）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。
实施例3
一种防掉粉气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶8∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.006∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.012∶1；
（2）、将玻璃纤维毡在步骤（1）所得二氧化硅溶胶中浸渍24 h后，在50 ℃下静止老化24 h；
（3）、将步骤（2）所得玻璃纤维毡放置在改性液中进行疏水改性处理18 h，所述改性液为改性剂与无水乙醇按摩尔比1∶3组成的混合液，所述改性剂为三甲基氯硅烷；疏水改性处理结束后，接着用无水乙醇进行溶剂置换3次，每次置换的时间为30 h，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
（4）、吹扫步骤（3）所得二氧化硅气凝胶毡，除去表面浮粉；
（5）、通过电子束分别对步骤（4）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理，辐照剂量为5 kGy，时间为2 min；
（6）、将粘度范围80 Pa·s的水性丙烯酸酯乳液分别均匀喷涂于步骤（5）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。

Claims (6)

1.一种防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1；
（2）、将纤维毡在步骤（1）所得二氧化硅溶胶中浸渍后，在30~60 ℃下静止老化8~24 h；
（3）、将步骤（2）所得纤维毡进行疏水改性处理，接着用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
（4）、吹扫步骤（3）所得二氧化硅气凝胶毡，除去表面浮粉；
（5）、通过电子束分别对步骤（4）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面进行辐照处理；其中，电子束的辐照剂量为1~5 kGy，时间为1~5 min；
（6）、将水性胶黏剂分别均匀喷涂于步骤（5）所得二氧化硅气凝胶毡的正反两面，干燥，即得防掉粉气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.如权利要求1所述的防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，纤维毡浸渍二氧化硅溶胶的时间为12~24 h。
4.如权利要求1所述的防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将步骤（2）所得纤维毡放置在改性液中进行疏水改性处理12~24 h，所述改性液为改性剂与无水乙醇按摩尔比1∶（2~5）组成的混合液，所述改性剂为六甲基二硅氧烷或三甲基氯硅烷。
5.如权利要求1所述的防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，无水乙醇的置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36 h。
6.如权利要求1所述的防掉粉气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述水性胶黏剂为水性丙烯酸乳液、水性丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯乳液或水性环氧树脂乳液，水性胶黏剂的粘度范围为70~80 Pa·s。
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