CN112851292B - 一种透波、高效隔热气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透波、高效隔热气凝胶复合材料及其制备方法，具体包括如下步骤：首先配制硅溶胶，将硅溶胶和酸催化剂先以一定比例混合均匀，形成前驱体，再加入碱性催化剂制得硅基溶胶液，通过程序化真空浸渍纤维预制件和溶剂液封，后对其加热老化同时溶剂置换，直至形成初态凝胶，再将其放置于二氧化碳超临界流体干燥釜中进行干燥，待干燥过程完成后，采用高温工艺处理上述复合材料，待烘干处理后再降至室温即得透波、高效隔热气凝胶复合材料。本发明利用超临界干燥以及程序化真空浸渍制备透波、高效隔热气凝胶复合材料的方法，无需引入任何表面活性剂或分散剂，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料技术领域，具体涉及一种透波、高效隔热气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国家的发展，对国防实力也要求越来越高，国防水平的高要求标志之一便是航空航天技术的高要求，故对设备器械材料的质量要求也越来越高。
高超声速飞行器在高速飞行时，飞行器外表面温度可达到1200℃，如果更高速飞行会产生更高的热量，因此需要隔热性能更好的材料。此外，考虑飞行器能量损失问题，轻质也是不可或缺的要求之一。最后，为了让航空航天领域飞行器通讯设备的信号正常传输，故对其透波性能的要求也是更进一层。
面对越来越严格材料质量要求，常规的材料已经无法有效地应对各异的需求。因此，现材料领域现正面临由单一功能化向多功能化转变的严峻挑战。
气凝胶是一种具有多孔纳米结构、三维网络结构，并且在其孔隙中充斥着以气体为分散介质的多孔材料，其隔热性能相比于传统的隔热材料更加优越。但是常见的轻质气凝胶都难以克服脆性大、收缩率高等缺点，此外，由于高空时的温度、气压以及超高速飞行速度的影响，部分半透明类的气凝胶的透波性能也发生了明显地下降。现有常规的解决办法一般是采用纤维材料与气凝胶复合制得气凝胶纤维复合材料，使之物理强度提升而又增加透波性能。现已有对气凝胶复合材料的研究，例如中国专利申请CN201810939612一种耐高温高强低导热SiO2气凝胶复合材料，由中空碳泡沫骨架、SiC涂层和SiO2气凝胶保护壳构成，中空碳泡沫骨架呈三维网状互联，由三维节点和纤维状中空管构成，SiC涂层均匀包覆在中空碳泡沫骨架外壁，SiC涂层致密均匀，SiO2气凝胶保护壳由均匀填充于中空碳泡沫骨架孔隙中的SiO2气凝胶经热处理体积收缩团聚后得到。又例如CN201911053850耐高温SiC气凝胶的制备方法，其制备方法如下：①制备A液、B液并将A液、B液混合得水解液；②制备湿凝胶；③制备气凝胶；④将气凝胶与镁粉反应后，清洗、干燥，即得SiC气凝胶。
目前，最成熟且常用的用于纤维复合的材料便是硅基气凝胶，然而，现有的硅基类纤维复合气凝胶虽在物理强度上得到了提升，但是却导致了热导率增大和透波性能的减弱。
如果可以通过研究工艺或者材料使用上的改进来提升气凝胶纤维复合材料的隔热和透波性能，那么必将对我国航空航天领域，乃至其它领域产生积极而又深远的影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有气凝胶复合材料虽在物理强度上得到了提升，但是却导致了热导率增大和透波性能的减弱的不足，提供了一种透波、高效隔热气凝胶复合材料及其制备方法，得到的透波、高效隔热气凝胶复合材料隔热性能好、透波性能强。
本发明所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将酸催化剂溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量 0.02-0.03％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶进行干燥和烘干处理，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的酸催化剂，选自磷酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、羧酸、磺酸或亚磺酸中的一种；
步骤1)所述的硅溶胶，选自二元以上烷氧基硅烷与硅酸酯的混合液，混合时为任意比例，二元以上烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯；
步骤2)所述碱催化剂，选自氢氧化钙、氢氧化钠、氨水或三乙胺、二乙胺、吡啶中的一种；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 (80-120)：(3-6)：(3-6)物质的量的比；所述的酸、碱催化剂的浓度均为2-6mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为1-3h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为0.5-3h，酸性催化剂溶解温度均为0-5℃，碱性催化剂溶解温度均为20-45℃，搅拌速度为200-400rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自硅高纯石英纤维、酸铝纤维、石墨纤维、石炭纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、多晶莫来石纤维、玄武岩纤维或多晶氧化铝纤维中的一种或几种的混合物，混合时为任意比例；
步骤4)所述的溶剂，选自正己烷、环己烷、正丁醇、异丁醇、乙醇、叔丁醇、甲醇、***中的一种；
步骤3)所述的程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为 -0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至 -0.1MPa保持2h，再调节真空度至-0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa 保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理。
本发明中：
步骤3)所述的程序化真空浸渍处理，程序化真空浸渍的真空度控制在-0.1--0.01MPa，真空度每改变一次时间也进行梯度缩短，例如：-0.1MPa 保持4h，然后-0.0.5MPa保持2h，接着-0.1MPa保持2h，最后-0.04MPa保持 1h。
步骤4)所述的用选定的溶剂将其进行液封处理、进行老化和溶剂置换处理，考虑表面张力对骨架的影响导致材料物理强度发生变化，故所述溶剂置换时用的溶剂为有较小表面张力的有机溶剂。
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：(2-4)，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为40-60℃，置换溶剂每隔12-36h更换一次，更换4-8次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为 200-400rpm。
进一步的，步骤4)所述的溶剂置换处理，其中置换溶剂时间为每隔 14-24h更换一次，更换4-6次。
步骤5)所述的干燥，是采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 10-18MPa，温度为40-65℃，流量为20-35kg/h，时间为8-24h。
进一步的，步骤5)所述的干燥，是采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为14-17MPa，温度为45-65℃，流量为27-33kg/h，时间为8-24h。
步骤5)所述的烘干，是采用烘箱或真空干燥箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为5-30℃，时间梯度为1-4h，干燥总时长为 48-96h。
本发明还涉及采用上述制备方法得到的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料，1000℃热导率为0.120-0.29W/(m·K)，1200℃热导率为 0.260-0.268W/(m·K)，室温热导率为0.018-0.020W/(m·K)，介电常数 7-14GHz为1.19-1.27。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备得到的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料，具有有较低的热导率和良好的透波性；除了有较好的隔热性能和透波性能外，同时也有较高的物理强度，更好的减震性能，以及轻质等优点。
2、本发明提供的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，是在常温条件下用酸碱两步法合成硅基溶胶液，再采用独创的程序化真空浸渍法制得隔热性能更加良好的气凝胶复合材料；常温条件虽然抑制了交联的速度，但是经观察发现常温交联而得气凝胶骨架物理强度更大，热导率更低，接着采用的同步置换老化工艺大大缩短了制备时间，弥补了前者常温交联速度慢的缺点，最后通过采用程序化真空浸渍法所得气凝胶复合材料与用常规浸渍法制得的气凝胶复合材料有更好的透波性能和隔热性能。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将酸催化剂(磷酸)溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂(氢氧化钙)，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.02％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至 -0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 10MPa，温度为40℃，流量为20kg/h，时间为8h，然后采用烘箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为5℃，时间梯度为1h，干燥总时长为48h，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的硅溶胶，选自四乙氧基硅烷和正硅酸甲酯的等体积混合液；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 80：6：3物质的量的比；所述的酸、碱催化剂催化剂的浓度均为2mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为3h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为 0.5h，酸性催化剂溶解温度均为0℃，碱性催化剂溶解温度均为20℃，搅拌速度为200rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自硅高纯石英纤维；
步骤4)所述的溶剂，选自正己烷；
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：2，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为40℃，置换溶剂每隔12h更换一次，更换4次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为200rpm。
实施例2：
一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将酸催化剂(硝酸)溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂(氢氧化钠)，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.03％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至 -0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 18MPa，温度为50℃，流量为30kg/h，时间为24h，然后采用真空干燥箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为10℃，时间梯度为2h，干燥总时长为96h，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的硅溶胶，选自乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯按照1:2的体积比的混合液；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 120：5：4物质的量的比；所述的酸、碱催化剂催化剂的浓度均为3mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为2h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为 1h，酸性催化剂溶解温度均为5℃，碱性催化剂溶解温度均为45℃，搅拌速度为400rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自酸铝纤维；
步骤4)所述的溶剂，选自环己烷；
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：3，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为60℃，置换溶剂每隔24h更换一次，更换6次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为400rpm。
实施例3：
一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将酸催化剂(盐酸)溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂(氨水)，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.025％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至 -0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 15MPa，温度为65℃，流量为35kg/h，时间为16h，然后采用烘箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为15℃，时间梯度为3h，干燥总时长为72h，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的硅溶胶，选自乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸甲酯的等体积混合液；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 100：4：5物质的量的比；所述的酸、碱催化剂催化剂的浓度均为4mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为1h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为 1.5h，酸性催化剂溶解温度均为3℃，碱性催化剂溶解温度均为30℃，搅拌速度为300rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自石墨纤维、石炭纤维、氧化锆纤维的等重混合；
步骤4)所述的溶剂，选自***；
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：4，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为50℃，置换溶剂每隔36h更换一次，更换8次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为300rpm。
实施例4：
一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将酸催化剂(醋酸)溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂(三乙胺)，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.02％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至 -0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 14MPa，温度为45℃，流量为27kg/h，时间为20h，然后采用真空干燥箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为20℃，时间梯度为4h，干燥总时长为48h，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的硅溶胶，选自四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸甲酯的等体积比混合液；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 90：3：5物质的量的比；所述的酸、碱催化剂催化剂的浓度均为5mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为2h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为 2h，酸性催化剂溶解温度均为2℃，碱性催化剂溶解温度均为25℃，搅拌速度为250rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自玻璃纤维、多晶莫来石纤维的等体积混和；
步骤4)所述的溶剂，选自正丁醇；
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：3，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为45℃，置换溶剂每隔14h更换一次，更换4次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为250rpm。
实施例5：
一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将酸催化剂(亚磺酸)溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂(二乙胺)，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.03％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至 -0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为 17MPa，温度为65℃，流量为33kg/h，时间为24h，然后采用烘箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为30℃，时间梯度为4h，干燥总时长为96h，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的硅溶胶，选自四乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯，按照2:1:1的体积比混合液；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照 110：5：6物质的量的比；所述的酸、碱催化剂催化剂的浓度均为6mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为3h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为 3h，酸性催化剂溶解温度均为1℃，碱性催化剂溶解温度均为40℃，搅拌速度为350rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自石墨纤维、玄武岩纤维、多晶氧化铝纤维，按照2：1：1的等体积混合；
步骤4)所述的溶剂，选自异丁醇；
步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为：初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：2，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为55℃，置换溶剂每隔24h更换一次，更换6次，为使溶剂置换更加充分，在此采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为350rpm。
对比例1：
和实施例1相比，步骤3)缺少程序化真空浸渍处理，是采用普通的真空浸渍处理，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.05--0.08MPa保压8h。
对比例2：
和实施例1相比，步骤3)缺少加入聚乙烯吡咯烷酮，其他同实施例 1。
实验例：
将上述实施例和对比例得到的产品，测试技术指标，如下：
结果分析：
通过实施例和对比例的比较，实施例得到的透波、高效隔热气凝胶复合材料1000℃热导率降低11.0％以上，1200℃热导率降低6.9％以上，介电常数提高8.0％以上，这说明在常温条件下用酸碱两步法合成硅基溶胶液，再采用独创的程序化真空浸渍法制得隔热性能更加良好的气凝胶复合材料；常温条件虽然抑制了交联的速度，但是经观察发现常温交联而得气凝胶骨架物理强度更大，热导率更低，接着采用的同步置换老化工艺大大缩短了制备时间，弥补了前者常温交联速度慢的缺点，最后通过采用程序化真空浸渍法所得气凝胶复合材料与用常规浸渍法制得的气凝胶复合材料有更好的透波性能和隔热性能。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，说明实施例的制备方法明显优于对比例。
Claims (6)
1.一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将酸催化剂溶于硅溶胶内，搅拌均匀，形成前驱体；
2)向步骤1)得到的前驱体中加入碱催化剂，混匀，制成硅基溶胶液；
3)取步骤2)得到的硅基溶胶液，再加入相当于硅基溶胶液质量0.02-0.03％的聚乙烯吡咯烷酮，混匀，将其浸渍于选定的纤维预制件中，进行程序化真空浸渍处理，制得初态凝胶；
4)将步骤3)得到的初态凝胶，用选定的溶剂将其进行液封处理，然后进行老化和溶剂置换处理，得到终态凝胶；
5)将步骤4)得到的终态凝胶进行干燥和烘干处理，得到一种透波、高效隔热气凝胶复合材料；
步骤1)所述的酸催化剂，选自磷酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、羧酸、磺酸或亚磺酸中的一种；
步骤1)所述的硅溶胶，选自二元以上烷氧基硅烷与硅酸酯的混合液，混合时为任意比例，二元以上烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯；
步骤2)所述碱催化剂，选自氢氧化钙、氢氧化钠、氨水、三乙胺、二乙胺或吡啶中的一种；
步骤1)、步骤2)中所述的硅溶胶：酸性催化剂：碱性催化剂，按照(80-120)：(3-6)：(3-6)物质的量的比；所述的酸、碱催化剂的浓度均为2-6mol/L，酸催化剂溶于硅溶胶的溶解时间为1-3h，碱催化剂溶与前驱体的溶解时间为0.5-3h，酸性催化剂溶解温度均为0-5℃，碱性催化剂溶解温度均为20-45℃，搅拌速度为200-400rpm；
步骤3)所述的纤维预制件，选自硅高纯石英纤维、酸铝纤维、石墨纤维、石炭纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维、多晶莫来石纤维、玄武岩纤维或多晶氧化铝纤维中的一种或几种的混合物，混合时为任意比例；
步骤4)所述的溶剂，选自正己烷、环己烷、正丁醇、异丁醇、乙醇、叔丁醇、甲醇或***中的一种；步骤4)所述的加入用于液封的溶剂或溶剂置换的溶剂体积与初态凝胶的体积比例为初态凝胶体积：液封溶剂或溶剂置换溶剂体积＝1：(2-4)，老化和溶剂置换同时进行，即在水浴锅内水浴加热的同时进行溶剂置换，水浴锅提供的温度为40-60℃，置换溶剂每隔12-36h更换一次，更换4-8次，采用同步搅拌置换工艺，搅拌速度为200-400rpm；
步骤3)所述的程序化真空浸渍处理，具体流程为调节真空度为-0.1MPa保压4h，接着调节真空度至-0.05MPa保持4h，然后调节真空度为-0.1MPa保持3h，再调节真空度至-0.03MPa保持3h，再调节真空度至-0.1MPa保持2h，再调节真空度至-0.01MPa保持2h，再调节真空度-0.1MPa保持1h，最后升压至常压，结束程序化真空浸渍处理。
2.根据权利要求1所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的溶剂置换处理，其中置换溶剂时间为每隔14-24h更换一次，更换4-6次。
3.根据权利要求1所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的干燥，是采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为10-18MPa，温度为40-65℃，流量为20-35kg/h，时间为8-24h。
4.根据权利要求3所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的干燥，是采用CO2超临界干燥釜进行干燥，压力为14-17MPa，温度为45-65℃，流量为27-33kg/h，时间为8-24h。
5.根据权利要求1所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的烘干，是采用烘箱或真空干燥箱进行烘干，温度自室温开始采用阶梯式升温，梯度为5-30℃，时间梯度为1-4h，干燥总时长为48-96h。
6.一种透波、高效隔热气凝胶复合材料，其特征在于：采用权利要求1-5任一项所述的一种透波、高效隔热气凝胶复合材料的制备方法得到，1000℃热导率为0.120-0.129W/(m·K)，1200℃热导率为0.260-0.268W/(m·K)，室温热导率为0.018-0.020W/(m·K)，介电常数7-14GHz为1.19-1.27。
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