CN113683389B - 一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废液再利用领域，公开一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，基于气相催化的原理，将超临界过程中产生的废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，然后将气相的凝胶催化剂通入二氧化硅溶胶装置中，进行催化凝胶反应，制备性能优异的二氧化硅气凝胶毡。本发明中硅源的水解以及缩聚反应分别在不同的反应器中进行，避免了水解和缩聚同时进行造成的凝胶程度不一致的情况，避免了由于硅源的水解和缩聚同时进行而产生的较为坚固的网络微结构固体附着在反应器的内壁，进而缩短设备的运行寿命；同时将回收的超临界废液经过气化在二氧化硅溶胶凝胶过程中重复利用，保证了废液的再利用，合理利用资源节约成本。

Description

一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法
技术领域
本发明属于废液再利用领域，具体涉及一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法。
背景技术
气凝胶是由纳米粒子构成的高度多孔材料，并且具有高孔隙率、比表面积和低热导率，从而作为高效的隔热材料、隔音材料等引起关注。然而，由于气凝胶毡的生产成本高，因此，当与常规隔热材料相比时，尽管气凝胶毡具有优异的隔热性能，但是其在市场上并未广泛使用。由于昂贵的原料、复杂的生产工艺以及对其生产工艺过程中产生的大量废液的处理成本，因此，气凝胶毡的产品价格相对高于其它隔热材料的产品价格。
通过在上述价格上涨因素中改变原料或改变生产工艺来降低成本的方法会直接影响产品的质量，从而不适合应用，降低成本的最简单方法是重复利用在生产工艺过程中产生的废液。
另一方面，现有技术中，气凝胶的制备工艺通常为：将液相硅源物质与一定比例的其他原料注入反应器之中，在常温环境混合均匀搅拌，并加入某溶液作为催化剂使液相硅源物质充分水解，一定时间之后，再加入适量的另一种液相催化剂。此后，将溶胶通过浸胶机喷淋到准备好的各种纤维基材上，将制备好的凝胶毡静置老化数小时，使其凝胶充分，并形成比较坚固的网络微结构。而上述工艺中，溶胶和凝胶两个生产过程几乎是同时进行，这意味着，原料在发生水解的同时就会发生缩聚，溶胶呈固液混合物状，而将正在进行水解-缩聚反应的溶胶喷淋在各种纤维基材上，会导致浸胶不均匀，进而导致气凝胶与基材的结合不够均匀，最终产品的导热系数均一性较差。并且由于溶胶与凝胶两个生产过程是在同一个反应器中进行，会导致一些比较坚固的网络微结构固体附着在反应器的内壁上，日积月累之下，会影响设备的正常运转。
因此，本发明中利用超临界废液制备凝胶过程用气相催化剂，将硅源的水解与缩聚反应分别进行，既能再次利用超临界废液，降低成本，又可以制备性能优异的气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，重复利用二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液，将回收的超临界废液经过气化在二氧化硅溶胶凝胶过程中重复利用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，步骤如下：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到二氧化硅溶胶；
（3）、将纤维材料在步骤（2）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍8-24h得到溶胶复合材料；
（4）、将步骤（3）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（5）、将步骤（4）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡。
所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上。
较好地，所述的步骤（1）超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子NH4 +。
较好地，步骤（1）所述超临界废液回收后还包括将其进行蒸馏的过程；所述蒸馏的温度为70-80℃。
较好地，所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
较好地，所述纤维材料为纤维絮、纤维垫、纤维卷材；所述纤维为预氧丝纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、高硅氧纤维、碳纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维中的一种。
较好地，所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为7-10。
较好地，步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
较好地，在步骤（5）中凝胶复合材料干燥之前还包括老化过程，具体为将凝胶复合材料在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
较好地，在步骤（5）中凝胶复合材料干燥之前还包括疏水化处理过程，具体为将凝胶复合材料置于含有体积分数为0.2-10%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置1-24h，所述疏水化试剂为六甲基二硅氮烷或三甲氧基甲基硅烷中的一种或两种。
较好地，在步骤（5）中凝胶复合材料干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为1-4次，每次置换的时间为2-12h。
较好地，在制备过程中，在步骤（5）超临界干燥之后还包括继续对超临界废液进行回收利用，将其用于二氧化硅气凝胶的溶胶凝胶过程中。
由上述制备方法得到利用超临界废液生产的二氧化硅气凝胶毡。
有益效果：
本发明中基于气相催化的原理，将超临界干燥过程中产生的废液置于蒸汽发生器中采用气化的方式制备气相凝胶催化剂，然后将气相的凝胶催化剂通入二氧化硅溶胶复合材料中，进行催化凝胶反应，制备得到隔热性能良好的二氧化硅气凝胶毡。
本发明重复利用超临界干燥过程产生的超临界废液，将回收的超临界废液经过气化在二氧化硅溶胶凝胶过程中重复利用，保证了废液的再利用，合理利用资源节约成本。
本发明所提供的方法制备气凝胶复合材料时，硅源的水解以及缩聚反应可以分别在不同的反应器中进行，避免了水解和缩聚同时进行造成的凝胶程度不一致的情况，避免了由于硅源的水解和缩聚同时进行而产生的较为坚固的网络微结构固体附着在反应器的内壁，进而缩短设备的运行寿命。
本发明的制备工艺不需要额外投入设备，制备过程简单经济，有利于对气凝胶毡的制备工艺提供新的改进思路和方向。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶6∶2混合得到二氧化硅溶胶；
（3）、将纤维材料在步骤（2）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍16h得到溶胶复合材料；
（4）、将步骤（3）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（5）、将步骤（4）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡。
步骤（1）所述超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子（NH4 +），有机溶剂主要是乙醇。
所述硅源为正硅酸乙酯；所述纤维材料为玻璃纤维卷。
所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为8。
步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
由上述制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶毡。
本实施例得到的二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.02w/(m·℃)。
实施例2：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶30∶10混合得到二氧化硅溶胶；
（3）、将纤维材料在步骤（2）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍20h得到溶胶复合材料；
（4）、将步骤（3）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（5）、老化：将步骤（4）所得凝胶复合材料在40℃条件下老化16h；
（6）、将步骤（5）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡。
步骤（1）所述超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子（NH4 +），有机溶剂主要是乙醇。
所述硅源为甲基三甲氧基硅烷；所述纤维材料为硅酸铝纤维垫。
所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为7。
步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
由上述制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶毡。
本实施例得到的二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.018w/(m·℃)。
实施例3：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶8∶3混合得到二氧化硅溶胶；
（3）、将纤维材料在步骤（2）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍20h得到溶胶复合材料；
（4）、将步骤（3）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（5）、疏水化处理：将步骤（4）所得凝胶复合材料置于含有体积分数为8%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置6h；
（6）、将步骤（5）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡。
步骤（1）所述超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子（NH4 +），有机溶剂主要是乙醇。
所述硅源为正硅酸乙酯；所述纤维材料为玻璃纤维垫。
所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为9。
步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
所述疏水化试剂为六甲基二硅氧烷。
由上述制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶毡。
本实施例得到的二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.019w/(m·℃)。
实施例4：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、超临界废液回收后还包括将其进行蒸馏的过程；所述蒸馏的温度为76℃。
（3）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶10∶6混合得到二氧化硅溶胶；
（4）、将纤维材料在步骤（3）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍18h得到溶胶复合材料；
（5）、将步骤（4）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（6）、疏水化处理：将步骤（5）所得凝胶复合材料置于含有体积分数为8%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置12h；
（7）、将步骤（6）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡。
步骤（1）所述超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子（NH4 +），有机溶剂主要是乙醇。
所述硅源为正硅酸乙酯；所述纤维材料为硅酸铝纤维垫。
所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为8。
步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
所述疏水化试剂为三甲基氯硅烷。
由上述制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶毡。
本实施例得到的二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.021w/(m·℃)。
实施例5
与实施例3的区别在于，在步骤（6）超临界干燥前还包括将凝胶复合材料置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换3次，每次时间10h。
由上述制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶毡。
实施例得到的二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.019w/(m·℃)。

Claims (7)

1.一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，重复利用二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液，将回收的超临界废液经过气化在二氧化硅溶胶凝胶过程中重复利用；
具体步骤如下：
（1）、将二氧化硅湿凝胶超临界干燥过程产生的超临界废液进行回收；
（2）、将硅源、乙醇、水按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到二氧化硅溶胶；
（3）、将纤维材料在步骤（2）所得二氧化硅溶胶中进行浸渍8-24h得到溶胶复合材料；
（4）、将步骤（3）浸渍完成的溶胶复合材料转移至凝胶反应器中，将步骤（1）的超临界废液经过气化后通入凝胶反应器中，进行催化胶凝反应，得到凝胶复合材料；
（5）、将步骤（4）所得凝胶复合材料进行超临界干燥，即得到二氧化硅气凝胶毡；
所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；
所述的步骤（1）超临界废液中含有水、有机溶剂和铵离子NH4+；
所述超临界废液经过气化后通入溶胶复合材料使溶胶复合材料的pH值为7-10；
步骤（4）所述气化过程为将超临界废液置于蒸汽发生器中制备气相凝胶催化剂，将产生的气体通入凝胶反应器进行催化胶凝反应。
2.如权利要求1所述一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于：步骤（1）所述超临界废液回收后还包括将其进行蒸馏的过程；所述蒸馏的温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于：所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于：所述纤维材料为纤维絮、纤维垫、纤维卷材；所述纤维为预氧丝纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维、石英纤维、高硅氧纤维、碳纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维中的一种。
5.如权利要求1所述一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于：在步骤（5）中凝胶复合材料干燥之前还包括老化过程，具体为将凝胶复合材料在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
6.如权利要求1所述一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于：在步骤（5）中凝胶复合材料干燥之前还包括疏水化处理过程，具体为将凝胶复合材料置于含有体积分数为0.2-10%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置1-24h。
7.如权利要求1至5任一项所述的方法制备得到利用超临界废液生产的二氧化硅气凝胶毡。
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