CN113651592A - 一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法：本发明在纤维毡阶段根据实际应用需求对毡体进行裁切并与抗缓冲部件硅橡胶框组合，然后按照溶胶‑凝胶、干燥及封装过程完成抗缓冲气凝胶隔热片的制备过程，避免了传统制备工艺中针对气凝胶卷毡在裁切以及在功能构件的封装过程中造成大量的气凝胶粉脱落现象，并一定程度影响气凝胶隔热构件的隔热性能降低、分布不均匀等情况。本发明对干燥得到的抗缓冲气凝胶隔热片直接进行封装处理，有效的解决了目前气凝胶片制备过程中存在的掉粉问题，并实现了高效的封装效率。

Description

一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。
目前，针对SiO2气凝胶优异的隔热性能，其作为功能构件在新能源、工业、建筑等领域实现了广泛的应用，现有的隔热构件均是采用先制备得到气凝胶卷毡，之后按照应用需求裁切成需要尺寸的气凝胶隔热片材，进而根据功能构件的要求进行缓冲、导热、阻燃层的设置，在气凝胶卷毡裁切的过程中，普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，造成比较严重的粉尘污染，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。与此同时，气凝胶卷毡在裁切过程中往往由于裁切工序控制不好很容易造成气凝胶毡边缘的褶皱以及不规则撕扯，进而脱落出大量气凝胶粉，进而降低毡体的隔热性能。因此，在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种降低气凝胶毡掉粉的工艺来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场各领域的需求是非常必要的。
本发明基于目前气凝胶毡在裁切中的掉粉现象以及对隔热性能的影响，针对具体的应用需求，在未浸渍溶胶前先对纤维毡针对应用需求进行裁切，同时将其与所需要的功能构件相组装，进而制备得到所需功能气凝胶构件的工艺，此工艺能够很好的防止气凝胶毡在加工过程中掉粉情况的发生，同时保证了气凝胶功能构件的隔热性能。
发明内容
针对目前气凝胶毡应用与功能构件的过程中，由于裁切过程以及与功能结构复合的过程造成的掉粉现象以及隔热性能降低的情况，本发明针对目前气凝胶作为功能构件在新能源汽车领域应用存在的问题，提供一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维片材的制备：
（a）将硅橡胶卷料采用回型刀模裁切，得到所需尺寸的回型硅橡胶边框；（b）将对应尺寸的纤维毡片材放入硅橡胶框内，得到所需的纤维片材。
（2）二氧化硅湿凝胶片制备: 经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍步骤（1）所得纤维片材制得二氧化硅湿凝胶片或将纤维片材浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅湿凝胶片。
（3）干燥处理：将步骤（2）所得二氧化硅湿凝胶片进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶片；
（4）封装处理：将步骤（3）得到的二氧化硅气凝胶片上下表面覆盖封装材料，在热压机上热压成型，然后对产品进行修边处理即得到所需的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
较好地，所述纤维片材中的纤维为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维或氮化硼纤维。
较好地，所述纤维片材中的纤维进一步优选为玻璃纤维、高硅氧纤维或预氧丝纤维中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（1）中，所述硅橡胶框的厚度为4-8mm，纤维毡片材的厚度为2-6mm，纤维毡片材的厚度根据最终制备得到的气凝胶隔热片所需的厚度要求以及考虑复合气凝胶后厚度的变化公差进行选取。
较好地，步骤（2）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的PH调整为6-8。
较好地，还包括在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂，调节溶液的PH为2-6；所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（2）还包括对二氧化硅湿凝胶片的凝胶老化过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
较好地，在步骤（3）二氧化硅湿凝胶片干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为1-4次，每次置换的时间为2-12h。
较好地，在溶胶置换之前还包括二氧化硅湿凝胶片的疏水化处理过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片置于含有体积分数为0.2-10%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置1-24h。
较好地，步骤（3）所述干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥中的一种。
较好地，步骤（4）所述封装材料为纤维布或高分子封装膜。
较好地，所述纤维布为表面涂覆胶粘剂的纤维布、表面粘贴双面胶的纤维布或表面覆盖热熔胶网膜的纤维布；所述纤维布表面涂覆胶粘剂、粘贴双面胶或表面覆盖热熔胶网膜的一面贴合二氧化硅气凝胶片的上下表面。采用表面涂覆胶粘剂的纤维布或表面粘贴双面胶的纤维布封装时，直接将所述纤维布粘贴在二氧化硅气凝胶片的上下表面，所述胶粘剂为环氧树脂胶、聚氨酯胶、光学环氧胶、饱和聚酯胶、聚乙烯醇缩醛胶中的一种。采用表面覆盖热熔胶网膜的纤维布封装时，在热压机上完成，热压的温度为140-160℃，时间10-120s。
较好地，所述纤维布为玻璃纤维布、高硅氧纤维布、碳纤维布、莫来石纤维布和玄武岩纤维布中的一种。
较好地，所述高分子封装膜为聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚乙烯薄膜、聚苯硫醚薄膜中的一种。高分子封装膜封装工艺在热压机上完成，热压温度为50-75℃，压力10-20Mpa，时间10-30s。
较好地，在步骤（4）封装处理之前还包括表面处理过程，具体为将步骤（3）所得二氧化硅气凝胶片进行吹扫除去表面的浮粉。
由上述方法制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
将上述方法得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片应用于新能源汽车用电池领域。
有益效果：
本发明提供一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，与传统的制备工艺不同，本发明在纤维毡阶段即根据实际应用需求对毡体进行裁切，并与附属功能构件抗缓冲层的组合得到所需的纤维片材，进而按照溶胶-凝胶、干燥及封装过程完成抗缓冲气凝胶隔热片的制备，避免了传统制备工艺中针对气凝胶卷毡在裁切以及功能构件的封装等过程造成大量的气凝胶粉脱落现象，以及会一定程度造成气凝胶隔热构件的隔热性能降低、分布不均匀等情况。本发明针对干燥得到的气凝胶隔热片直接进行封装处理，有效的解决了目前气凝胶隔热片在制备工艺过程存在的掉粉问题，并实现了高效的封装效率。
本发明得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片主要用于新能源电池领域电芯与电芯之间的隔热，采用硅橡胶框设置在隔热层的四周，硅胶框本身压缩回弹性较好，电芯在使用过程中受热会造成一定的膨胀作用，出现鼓包的情况，硅胶框能够承受一定的压力，起到缓冲的作用。同时，在电芯鼓包情况消失后，通过硅胶框与隔热层的结构尺寸设计，能够对气凝胶片起到定位的作用，将其很好的固定在电芯与电芯之间，防止气凝片的脱落。
本发明提供一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法很好的解决了业内目前普遍存在的气凝胶掉粉问题，除了满足新能源应用领域的抗缓冲应用需求，针对其他如阻燃、导热、隔音、高强等功能构件同样可以采用在纤维毡体阶段即实现功能构件的组建，进而制备得到所需的气凝胶隔热构件。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维片材的制备：
（a）将硅橡胶卷料材料采用回型刀模裁切，得到所需尺寸的回型硅橡胶边框；（b）将对应尺寸的预氧丝纤维毡片材放入硅橡胶框内，得到所需的预氧丝纤维片材，其中硅橡胶边框的厚度为4，纤维片材的厚度为3.5mm；
（2）溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀，之后加入胶凝催化剂使溶液的PH为7，搅拌均匀得到经催化的二氧化硅溶胶，将步骤1所述预氧丝纤维片材浸渍与所述经催化的二氧化硅溶胶中胶凝得到二氧化硅湿凝胶片；
（3）凝胶老化：将二氧化硅湿凝胶片在室温或加热60℃条件下进行12h老化处理；
（4）凝胶疏水化处理：将老化的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于含有体积分数为8%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置6h；
（5）溶剂置换：将经凝胶老化处理的二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换3次，每次时间12h；
（6）干燥处理：对经溶剂置换的二氧化硅湿凝胶片进行超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶片；
（7）封装处理：将步骤（6）得到的二氧化硅气凝胶片上下表面覆盖聚酯封装膜，在热压机上在温度为65℃，压力12Mpa，时间15s下热压成型，然后对产品进行修边处理，即得到所需的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
其中，步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶6∶2，所述硅源为正硅酸乙酯。
步骤（2）中胶凝胶催化剂为氨水和氟化铵的组合，氨水与氟化铵的摩尔比:（0.002-0.01）：（0.005~0.015）。
步骤（4）中，疏水化试剂为六甲基二硅氧烷。
通过上述步骤得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.019 w/(m·℃)。
实施例2
一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维片材的制备：
（a）将硅橡胶卷料材料采用回型刀模裁切，得到所需尺寸的回型硅橡胶边框；（b）将对应尺寸的玻璃纤维毡片材放入硅橡胶框内，得到所需的玻璃纤维片材，其中硅橡胶边框的厚度为5，纤维片材的厚度为4.3mm。
（2）溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀，搅拌均匀得到二氧化硅溶胶，将步骤1所述玻璃纤维片材浸渍与所述二氧化硅溶胶，之后加入胶凝催化剂胶凝得到二氧化硅湿凝胶片；
（3）凝胶老化：将二氧化硅湿凝胶片在室温或加热50℃条件下进行16h老化处理；
（4）凝胶疏水化处理：将老化的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于含有体积分数为2%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置8h；
（5）溶剂置换：将经凝胶老化处理的二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换3次，每次时间10h；
（6）干燥处理：对经溶剂置换的二氧化硅湿凝胶片进行超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶片；
（7）封装处理：将步骤（6）得到的二氧化硅气凝胶片上下表面覆盖涂覆环氧树脂胶的玻纤布，其中，玻纤布涂覆胶粘剂的一面直接贴合在二氧化硅气凝胶片的上下表面，然后对产品进行修边处理，即得到所需的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
其中，步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶30∶8，所述硅源为二甲基二甲氧基硅烷。
步骤（2）中胶凝胶催化剂为氨水，调节溶胶的PH为6。
步骤（4）中，疏水化试剂为六甲基二硅氧烷。
封装材料为涂覆胶粘剂的纤维布时，具体热压成型过程的温度根据现有技术中所用胶粘剂固化的温度确定。
通过上述步骤得到的所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.021w/(m·℃)。
实施例3
一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维片材的制备：
（a）将硅橡胶卷料材料采用回型刀模裁切，得到所需尺寸的回型硅橡胶边框；（b）将对应尺寸的硅酸铝纤维毡片材放入硅橡胶框内，得到所需的硅酸铝纤维片材，其中硅橡胶边框的厚度为6，纤维片材的厚度为5mm。
（2）溶胶浸胶和胶凝: 取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入胶凝催化剂使溶液的PH为6.5，搅拌均匀得到经催化的二氧化硅溶胶，将步骤1所述硅酸铝纤维片材浸渍与所述经催化的二氧化硅溶胶中胶凝得到二氧化硅湿凝胶片；
（3）凝胶老化：将二氧化硅湿凝胶片在室温或加热40℃条件下进行18h老化处理；
（4）凝胶疏水化处理：将老化的纤维增强二氧化硅湿凝胶置于含有体积分数为8%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置10h；
（5）溶剂置换：将经凝胶老化处理的二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换4次，每次时间8h；
（6）干燥处理：对经溶剂置换的二氧化硅湿凝胶片进行超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶片；
（7）封装处理：将步骤（6）得到的二氧化硅气凝胶片上下表面覆盖高硅氧纤维布，其中高硅氧纤维布表面上覆盖有热熔胶网膜，高硅氧纤维布表面覆盖热熔胶网膜的一面贴合二氧化硅气凝胶片的上下表面，然后在热压机上，温度150℃下，时间30s，热压成型，然后对产品进行修边处理，即得到所需的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
其中，步骤（2）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶40∶10，所述硅源为甲基三甲氧基硅烷。
步骤（2）中胶凝胶催化剂为氟化铵。
步骤（4）中，疏水化试剂为三甲基氯硅烷。
通过上述步骤得到的所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.023w/(m·℃)。
实施例4
在制备过程中，包括在步骤（2）中加入胶凝催化剂前，在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂盐酸酸调节溶液的pH为4，其与步骤同实施例1。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.02w/(m·℃)。
实施例5
在制备过程中，不包括溶剂置换过程，其与步骤同实施例1。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.023w/(m·℃)。
实施例6
在制备过程中，不包括凝胶疏水化处理，其与步骤同实施例2。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.021w/(m·℃)。
实施例7
在制备过程中，不包括步骤（3）-（5）所述凝胶老化处理、凝胶疏水化处理和溶剂置换过程，其与步骤同实施例2。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.023w/(m·℃)。
实施例8
在制备过程中，不包括步骤（4）-（5）所述凝胶疏水化处理和溶剂置换过程，其与步骤同实施例2。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.022w/(m·℃)。
实施例9
在制备过程中，在步骤（7）封装处理前还包括表面处理，具体为将二氧化硅气凝胶片进行吹扫除去表面的浮粉，其与步骤同实施例1。
通过该实施例制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。将上述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片用于新能源汽车用电池领域。
本实施例得到的抗缓冲隔热片的导热系数为0.02w/(m·℃)。

Claims (10)

1.一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维片材的制备：
（a）将硅橡胶卷料采用回型刀模裁切，得到所需尺寸的回型硅橡胶边框；（b）将对应尺寸的纤维毡片材放入硅橡胶框内，得到所需的纤维片材；
（2）二氧化硅湿凝胶片制备: 经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍步骤（1）所得纤维片材制得二氧化硅湿凝胶片或将纤维片材浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅湿凝胶片；
（3）干燥处理：将步骤（2）所得二氧化硅湿凝胶片进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶片；
（4）封装处理：将步骤（3）得到的二氧化硅气凝胶片上下表面覆盖封装材料，封装成型，然后对产品进行修边处理即得到所述的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
2.如权利要求1所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维片材中的纤维为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维。
3.如权利要求1所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；所述胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的PH调整为6-8。
4.如权利要求3所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：还包括在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂，调节溶液的PH为2-6。
5.如权利要求1所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：步骤（2）还包括对二氧化硅湿凝胶片的凝胶老化过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。
6.如权利要求5所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：在步骤（3）二氧化硅湿凝胶片干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片置于无水乙醇中进行溶剂置换。
7.如权利要求6所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：在溶剂置换过程之前还包括二氧化硅湿凝胶片的疏水化处理过程，具体为将二氧化硅湿凝胶片置于含有体积分数为0.2-10%疏水化试剂的无水乙醇溶液中，室温静置1-24h。
8.如权利要求1所述抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述封装材料为纤维布或高分子封装膜。
9.由权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片。
10.将权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片应用于新能源汽车用电池领域。
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