CN108101500A - 一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。利用蜘蛛丝制得蜘蛛网毡并进行改性，再将改性后的蜘蛛网毡、硅酸和盐酸反应生成原硅酸沉淀，得到表面富含原硅酸的蜘蛛网毡增强料，将增强料和复合硅源共混并进行反应，制得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶，增强料在高温条件下产生的纳米二氧化硅可以提高气凝胶的机械强度，加入了氢氟酸作为催化剂，提高气凝胶的孔隙率和吸附活性，使得气凝胶分子和分子间的吸引键合强度得到提高，再一次增强了二氧化硅气凝胶的机械性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶作为研究最多的气凝胶材料之一，拥有众多优异的性能，如极低的块体密度、极高的比表面积、较低的热导率，这使得其在科学研究、军事、航空航天和工业等领域都有广泛的应用。然而，气凝胶疏松的网状骨架结构导致其基体机械性能较差，无法承受较大的力的作用，这极大地限制了气凝胶的应用。
二氧化硅气凝胶一般通过溶胶-凝胶法制备，首先硅源在催化剂条件下进行水解，接着水解产物上的羟基进行缩合反应形成溶胶，构成溶胶的初级及次级粒子进一步以链状的结构组成粒子团簇，并充满整个容器，形成湿凝胶，最后通过超临界或常压干燥将湿凝胶转换为气凝胶。
近年来将气凝胶与其它材料进行复合，成为了改善气凝胶机械性能的一个重要途径。一般来说，在气凝胶复合材料中，由于骨架材料和气凝胶基体之间存在着差异，将会导致复合材料出现成分和结构的不均匀区域，从而导致性能薄弱区的出现，从而使气凝胶的一些优异性能丧失。此外，采用其它合成方法合成具备特定性能的气凝胶复合材料也是目前研究的热点之一。
因此发明一种具有良好机械性能的复合二氧化硅气凝胶对气凝胶复合材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前气凝胶疏松的网状骨架结构导致其基体机械性能较差，而复合二氧化硅气凝胶材料中填料和气凝胶基体之间存在着差异，将会导致复合材料出现成分和结构的不均匀区域，从而导致性能薄弱区的出现的缺陷，提供了一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌，得到灭菌蜘蛛网毡；
（2）将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；
（3）用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度，保温反应，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；
（4）将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；
（5）向上述预制液中加入质量分数为30%的氨水，加热升温并搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；
（6）将所制得的湿凝胶在无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1～2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300～400℃，保温3～4h后，在1～2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
步骤（1）中所述的照射灭菌的时间为1～2h。
步骤（2）中所述的浸泡时间为12～14h，硅酸钠溶液的质量分数为30%。
步骤（3）中所述的升高水热反应釜温度为120～130℃，保温反应的时间为1～2h。
步骤（4）中所述的去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸的体积比为20:30:30:20:1:1，硫***、柠檬酸和改性蜘蛛网毡增强料以及混合物的质量比为1:1:2:20。
步骤（5）中所述的氨水的加入量为预制液总体积的20%，加热升温的温度为150～160℃。
步骤（6）中所述的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中两者体积比为1:1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先收集缠绕多层机械性能良好、高韧性的蜘蛛丝，制得具有丰富孔隙率的蜘蛛网毡，使其物理结构和二氧化硅气凝胶接近，再将蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡进行羟基化改性，使得蜘蛛网毡表面富含活性羟基，接着将羟基化的蜘蛛网毡和硅酸钠溶液共混，在盐酸的作用下硅酸钠和盐酸反应生成原硅酸沉淀，并以蜘蛛网毡表面的活性羟基作为活性位点，固着在蜘蛛网毡表面，得到表面富含原硅酸的蜘蛛网毡增强料，将增强料和正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷组成的复合硅源共混，在硫***和柠檬酸助剂的作用下进行高温反应，最后进行超临界干燥制得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶，本发明气凝胶中加入的表面富含原硅酸的蜘蛛网毡增强料在高温反应的条件下，原硅酸会分解产生纳米二氧化硅，产生的纳米二氧化硅一方面可以起到填充增强的作用，使得气凝胶机械强度变高，另一方面纳米二氧化硅表面的硅羟基和气凝胶表面的硅羟基可以发生脱水缩合反应，生成键能极大的Si-O-Si键，Si-O-Si键的产生使得气凝胶内部蜘蛛网和气凝胶分子间的化学键合力得到提高，从内在提高了二氧化硅气凝胶的机械强度，而机械性能良好、高韧性的蜘蛛丝的加入使得气凝胶内部的物理性网络结构增强，也能提高气凝胶的机械强度；
（2）本发明在最后加热反应的过程中还加入了氢氟酸作为催化剂，通过烷氧基聚硅氧烷表面修饰改性降低二氧化硅气凝胶孔洞中的液体表面张力，减少凝胶在干燥过程中的体积收缩，从而提高气凝胶的孔隙率，而在硫***和高温的作用下，二氧化硅气凝胶分子中的硅原子离开原有的晶格位置进入柠檬酸有机相中，从而在二氧化硅晶格上产生空穴，提高二氧化硅气凝胶的吸附活性，使得气凝胶分子和分子间的吸引键合强度得到提高，再一次增强了二氧化硅气凝胶的机械性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌1～2h，得到灭菌蜘蛛网毡；将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡12～14h后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入质量分数为30%的硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度至120～130℃，保温反应1～2h，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；按体积比为20:30:30:20:1:1将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，按质量比为1:1:2:20将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；向上述预制液中加入预制液总体积20%的质量分数为30%的氨水，加热升温至150～160℃搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；将所制得的湿凝胶在体积比为1:1的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1～2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300～400℃，保温3～4h后，在1～2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
实例1
用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌1h，得到灭菌蜘蛛网毡；将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡12h后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入质量分数为30%的硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5，再升高水热反应釜温度至120℃，保温反应1h，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；按体积比为20:30:30:20:1:1将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，按质量比为1:1:2:20将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1h，得到预制液；向上述预制液中加入预制液总体积20%的质量分数为30%的氨水，加热升温至150℃搅拌反应40min后在室温下静置500h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；将所制得的湿凝胶在体积比为1:1的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300℃，保温3h后，在1h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
实例2
用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集7张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌1.5h，得到灭菌蜘蛛网毡；将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡13h后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入质量分数为30%的硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至5.0，再升高水热反应釜温度至125℃，保温反应1.5h，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；按体积比为20:30:30:20:1:1将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，按质量比为1:1:2:20将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1.5h，得到预制液；向上述预制液中加入预制液总体积20%的质量分数为30%的氨水，加热升温至155℃搅拌反应45min后在室温下静置55h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；将所制得的湿凝胶在体积比为1:1的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1.5MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至350℃，保温3.5h后，在1.5h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
实例3
用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌2h，得到灭菌蜘蛛网毡；将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡14h后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入质量分数为30%的硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至5.5，再升高水热反应釜温度至130℃，保温反应2h，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；按体积比为20:30:30:20:1:1将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，按质量比为1:1:2:20将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置2h，得到预制液；向上述预制液中加入预制液总体积20%的质量分数为30%的氨水，加热升温至160℃搅拌反应50min后在室温下静置60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；将所制得的湿凝胶在体积比为1:1的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至400℃，保温4h后，在2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
对比例 以深圳市某公司生产的气凝胶作为对比例 对本发明制得的高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶和对比例中的气凝胶进行检测，检测结果如表1所示：
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
密度（g/cm3） 0.28 0.27 0.25 0.35
抗拉强度（MPa） 0.33 0.33 0.35 0.14
抗弯强度（MPa） 32.1 33.9 34.6 22.0
抗压强度（MPa） 3.06 3.22 3.37 1.51
导热系数W/（m·K） 0.021 0.020 0.020 0.030
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶，具有很好的完整性，其密度较低，导热性能良好，强度高，力学性能优良。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌，得到灭菌蜘蛛网毡；
（2）将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；
（3）用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度，保温反应，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；
（4）将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，将硫***、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；
（5）向上述预制液中加入质量分数为30%的氨水，加热升温并搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；
（6）将所制得的湿凝胶在无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1～2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300～400℃，保温3～4h后，在1～2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的照射灭菌的时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的浸泡时间为12～14h，硅酸钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的升高水热反应釜温度为120～130℃，保温反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸的体积比为20:30:30:20:1:1，硫***、柠檬酸和改性蜘蛛网毡增强料以及混合物的质量比为1:1:2:20。
6.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的氨水的加入量为预制液总体积的20%，加热升温的温度为150～160℃。
7.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中两者体积比为1:1。
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