CN112898953A - 一种石墨烯导热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种石墨烯导热膜的制备方法。本发明的制备方法包括：将淀粉和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，水热反应，出料，洗涤，干燥，得淀粉‑石墨烯水热碳微球；将葡萄糖和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，水热反应，出料，洗涤，干燥，得葡萄糖‑石墨烯水热碳微球；将淀粉‑石墨烯水热碳微球和葡萄糖‑石墨烯水热碳微球混合，再取甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先加入1份甘油和乙二醇混合物，高粘搅拌后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续搅拌后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，搅拌混合均匀，流延成膜后，干燥，揭膜，即得石墨烯导热膜。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域。更具体地，涉及一种石墨烯导热膜的制备方法。
背景技术
导热散热在当今电子、通讯、照明、航空及国防军工等许多领域都具有重大的应用需求。市场上主流的导热材料仍多以铝和铜金属或合金为主，而近十几年石墨导热膜被广泛应用并迅速占领传统材料的市场份额。石墨导热膜的具有以下几个方面的优势：导热系数较高300～1500W/m·K，高于铝的各种合金及单质铜材料；同时重量比铝轻25％，比铜轻75％；而且便于切割剪裁，使用方便。
导热石墨膜又被大家称为导热石墨片，散热石墨膜，石墨散热膜等等。导热石墨膜是一种新型的导热散热材料，其导热散热的效果是非常明显的。低维碳纳米材料，如石墨烯和碳纳米管等，因为其极高的弹性常数和平均自由程，具有高达3000～6000W/m·K的热传导率。石墨烯(Graphene)厚度只有0.335nm，具有超大的比表面积、优异的导电和导热性能，以及良好的化学稳定性。这些良好的性质使得基于石墨烯的材料成为一种理想的导热材料。
Balandin等人通过非接触光学方法测量到单层石墨烯的热传导系数高达5300W/m·K，比碳纳米管的热传导率3000～3500W/m·K还要高。石墨烯中的缺陷、边缘的无序性等都会降低石墨烯中的热传导系数，Ghosh等人测量了1～10层石墨烯的热导率，发现当时模型层数从2层增至4层时，其热导率从2800W/m·K降低至1300W/m·K。石墨烯导热膜除了具有较高的热传导系数，在高温下还具有良好的稳定性，可用作高效的散热材料。现有的导热膜多为石墨和聚酰亚胺，或是石墨烯-石墨复合散热膜，相对于单纯的石墨烯导热膜，这些导热膜的制备工艺复杂，导热率低，且成本高。目前传统的导热膜还存在导热性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有石墨烯导热膜因为石墨烯层与层之间存在间隙，导致热量在石墨烯中传递时，容易因为石墨烯层数的增加，导致导热性能急剧下降的缺陷和不足，提供一种石墨烯导热膜的制备方法。
本发明的目的是提供一种石墨烯导热膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种石墨烯导热膜的制备方法，具体制备步骤包括：
(1)将淀粉和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，再于温度为180-200℃条件下，水热反应，出料，洗涤，干燥，得淀粉-石墨烯水热碳微球；
(2)将葡萄糖和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，再于度为180-200℃条件下，水热反应，出料，洗涤，干燥，得葡萄糖-石墨烯水热碳微球；
(3)按质量比为3：1-10：1将淀粉-石墨烯水热碳微球和葡萄糖-石墨烯水热碳微球混合，得混合料，再取混合料质量0.3-0.5倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混合料中加入1份甘油和乙二醇混合物，高粘搅拌后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续搅拌后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，搅拌混合均匀，得成膜液；
(4)将成膜液流延成膜后，干燥，揭膜，即得石墨烯导热膜。
上述技术方案通过利用淀粉和葡萄糖水热碳微球对氧化石墨烯进行包覆，在包覆的过程中，氧化石墨烯的层状结构分散后，被水热碳微球包覆，其层状结构边缘与水热碳微球的壁面接触，在热量传导过程中，热量通过水热碳微球的壁面传导到氧化石墨烯层状结构边缘，层状结构将热量快速在水热碳微球中传递，此时热量的传递无须经过石墨烯层与层之间，可由单个片层的面直接传递到水热碳微球壁面的相对一面，从而实现热量在导热膜中的快速传递，有效提升了导热效率；
另外，上述技术方案通过分别利用高分子多糖(淀粉)以及单糖(葡萄糖)为碳源，两者在水热过程中，可以形成不同大小的水热碳微球，在产品制备过程中，会对内部包覆的石墨烯片层结构产生不同大小的约束力，致使石墨烯片层结构在内部发生不同方向的取向结构，一方面，将两种不同大小的水热碳微球混合，可以产生颗粒级配效果，有效提升了成膜的导热网络致密度，加速传热；另一方面，由于水热碳微球内部石墨烯片层结构的不同取向，可以使得在不同方向上的热量传递都可以获得较高的传热效果。
进一步地，所述石墨烯导热膜的具体制备步骤中，所述步骤(4)还包括：
将成膜液流延成膜后，喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，热压后，干燥，揭膜，即得石墨烯导热膜。
上述技术方案进一步对流延成膜后的产品进行喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，并利用热压的热量，使得脂肪酸和乙二醇发生脱水缩合，并以硅酸酯为吸水催化剂，硅酸酯吸收水分后，会水解产生二氧化硅，一旦有二氧化硅晶核产生，即可被水热碳微球吸附固定，从而实现对碳微球孔隙结构的填充，进一步提高了产品的内部致密度，减少了孔隙率，从而提升了传热效果。
进一步地，所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：1-1：5复配而成。
进一步地，所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：1-1：3复配而成。
进一步地，所述脂肪酸选自硬脂酸、花生四烯酸、蓖麻油酸、亚油酸、亚麻酸中的任意一种。
进一步地，所述硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯中的任意一种。
进一步地，所述热压为：于温度为85-95℃，压力为0.3-0.5MPa条件下，持续热压10-30min。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
按重量份数计，依次取10份淀粉，100份水，4份氧化石墨烯，将淀粉和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为60kHz条件下，超声分散10min，再于温度为180℃，搅拌转速为400r/min条件下，水热反应18h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得淀粉-石墨烯水热碳微球；
按重量份数计，依次取10份葡萄糖，100份水，4份氧化石墨烯，将葡萄糖和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为60kHz条件下，超声分散10min，再于温度为180℃，搅拌转速为400r/min条件下，水热反应18h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得葡萄糖-石墨烯水热碳微球；
按质量比为3：1将淀粉-石墨烯水热碳微球和葡萄糖-石墨烯水热碳微球混合倒入混料机中，用搅拌器以200r/min条件下，搅拌混合30min，得混合料，再取混合料质量0.3倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混合料中加入1份甘油和乙二醇混合物，于搅拌转速为300r/min条件下，高粘搅拌1h后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续于转速为800r/min转速下，搅拌1h后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，于转速为2000r/min条件下，搅拌混合1h，得成膜液；
将成膜液流延成膜后，再向流延后的成膜液表面喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，于温度为85℃，压力为0.3MPa条件下，持续热压10min，再于温度为100℃条件下，干燥至恒重，揭膜，即得石墨烯导热膜；所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：1复配而成；所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：1复配而成；所述脂肪酸选自硬脂酸；所述硅酸酯选自正硅酸甲酯。
实施例2
按重量份数计，依次取20份淀粉，120份水，5份氧化石墨烯，将淀粉和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以400r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为70kHz条件下，超声分散20min，再于温度为190℃，搅拌转速为500r/min条件下，水热反应20h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得淀粉-石墨烯水热碳微球；
按重量份数计，依次取20份葡萄糖，120份水，5份氧化石墨烯，将葡萄糖和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以400r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为70kHz条件下，超声分散20min，再于温度为190℃，搅拌转速为500r/min条件下，水热反应20h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得葡萄糖-石墨烯水热碳微球；
按质量比为8：1将淀粉-石墨烯水热碳微球和葡萄糖-石墨烯水热碳微球混合倒入混料机中，用搅拌器以300r/min条件下，搅拌混合50min，得混合料，再取混合料质量0.4倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混合料中加入1份甘油和乙二醇混合物，于搅拌转速为400r/min条件下，高粘搅拌2h后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续于转速为1000r/min转速下，搅拌2h后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，于转速为2500r/min条件下，搅拌混合2h，得成膜液；
将成膜液流延成膜后，再向流延后的成膜液表面喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，于温度为90℃，压力为0.4MPa条件下，持续热压20min，再于温度为102℃条件下，干燥至恒重，揭膜，即得石墨烯导热膜；所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：3复配而成；所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：2复配而成；所述脂肪酸选自花生四烯酸；所述硅酸酯选自正硅酸乙酯。
实施例3
按重量份数计，依次取30份淀粉，150份水，10份氧化石墨烯，将淀粉和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以500r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为80kHz条件下，超声分散30min，再于温度为200℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应24h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得淀粉-石墨烯水热碳微球；
按重量份数计，依次取30份葡萄糖，150份水，10份氧化石墨烯，将葡萄糖和水混合倒入水热反应釜中，用搅拌器以500r/min转速搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，于超声频率为80kHz条件下，超声分散30min，再于温度为200℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应24h，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得葡萄糖-石墨烯水热碳微球；
按质量比为10：1将淀粉-石墨烯水热碳微球和葡萄糖-石墨烯水热碳微球混合倒入混料机中，用搅拌器以400r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料，再取混合料质量0.5倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混合料中加入1份甘油和乙二醇混合物，于搅拌转速为500r/min条件下，高粘搅拌3h后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续于转速为1200r/min转速下，搅拌3h后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，于转速为3000r/min条件下，搅拌混合3h，得成膜液；
将成膜液流延成膜后，再向流延后的成膜液表面喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，于温度为95℃，压力为0.5MPa条件下，持续热压30min，再于温度为105℃条件下，干燥至恒重，揭膜，即得石墨烯导热膜；所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：5复配而成；所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：3复配而成；所述脂肪酸选自蓖麻油酸；所述硅酸酯选自正硅酸异丙酯。
实施例4
本实施例相比于实施例1而言，区别在于：未向流延后的成膜液表面喷洒脂肪酸和硅酸酯，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，未加入葡萄糖-石墨烯水热碳微球，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，未加入淀粉-石墨烯水热碳微球，其余条件保持不变。
对比例3
将氧化石墨烯倒入混料机中，再取氧化石墨烯质量0.3倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混料机中加入1份甘油和乙二醇混合物，于搅拌转速为300r/min条件下，高粘搅拌1h后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续于转速为800r/min转速下，搅拌1h后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，于转速为2000r/min条件下，搅拌混合1h，得成膜液；
将成膜液流延成膜后，再向流延后的成膜液表面喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，于温度为85℃，压力为0.3MPa条件下，持续热压10min，再于温度为100℃条件下，干燥至恒重，揭膜，即得石墨烯导热膜；所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：1复配而成；所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：1复配而成；所述脂肪酸选自硬脂酸；所述硅酸酯选自正硅酸甲酯。
对实施例1-4及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
将上述各实施例和对比例产品制成直径为10cm的圆形试样，采用激光脉冲法，分别测试试样的平面内热导率1，以及试样的Z向热导率2，具体测试结果如表1所示：
表1：产品导热性能测试结果
| 热导率1/W/(m·K) | 热导率2/W/(m·K) | |
| 实施例1 | 2450 | 1890 |
| 实施例2 | 2460 | 1920 |
| 实施例3 | 2455 | 1910 |
| 实施例4 | 2300 | 1850 |
| 对比例1 | 1560 | 860 |
| 对比例2 | 1550 | 850 |
| 对比例3 | 1820 | 680 |
由表1测试结果可知，本发明所得产品的平面内热导率以及Z向热导率皆较为优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
(1)将淀粉和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，再于温度为180-200℃条件下，水热反应，出料，洗涤，干燥，得淀粉-石墨烯水热碳微球；
(2)将葡萄糖和水搅拌溶解后，再加入氧化石墨烯，超声分散均匀，再于度为180-200℃条件下，水热反应，出料，洗涤，干燥，得葡萄糖-石墨烯水热碳微球；
(3)按质量比为3：1-10：1将淀粉-石墨烯水热碳微球和葡萄糖-石墨烯水热碳微球混合，得混合料，再取混合料质量0.3-0.5倍的甘油和乙二醇混合物，并将甘油和乙二醇混合物等分为10份，先向混合料中加入1份甘油和乙二醇混合物，高粘搅拌后，再加入3份甘油和乙二醇混合物，继续搅拌后，将剩余6份甘油和乙二醇混合物加入，搅拌混合均匀，得成膜液；
(4)将成膜液流延成膜后，干燥，揭膜，即得石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热膜的具体制备步骤中，所述步骤(4)还包括：
将成膜液流延成膜后，喷洒脂肪酸和硅酸酯混合物，热压后，干燥，揭膜，即得石墨烯导热膜。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述甘油和二乙醇混合物是由甘油和乙二醇按质量比为1：1-1：5复配而成。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸和硅酸酯混合物是由脂肪酸和硅酸酯按质量比为1：1-1：3复配而成。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸选自硬脂酸、花生四烯酸、蓖麻油酸、亚油酸、亚麻酸中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述热压为：于温度为85-95℃，压力为0.3-0.5MPa条件下，持续热压10-30min。
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