CN112707382B - 一种氮、硫掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域,且公开了一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,氮、硫掺杂多孔空心碳球作为锂离子电池负极活性材料,具有独特的多孔和空心结构,比表面积更大,孔隙结构丰富,缩短了锂离子的扩散路径,促进锂离子的脱出和嵌入,从而提高了负极材料的实际比容量,并且氮掺杂在多孔空心碳球中以吡咯氮、吡啶氮和石墨氮的形式存在,改善了多孔空心碳球的电化学性质,具有更高的电子导电率和导电性,提高了负极材料的倍率性能,而硫掺杂有利于扩展碳层间距,进一步提高多孔空心碳球的孔隙结构和比表面积,使锂离子脱嵌位点暴露更充分,储锂性能更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域,具体为一种氮、硫掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用。
背景技术
近年来能源危机和环境污染问题已经不容忽视,世界各国都在大力发展新能源存储和转换装置,如锂离子电池、容量电池,超级电容器等,其中锂离子电池具有能量密度大、循环性能良好、无记忆效应、工作温限宽等优点,已经广泛应用到电子产品、电动自行车、新能源电动汽车等方面,目前商业化的锂离子电池的负极材料主要为石墨负极材料,然而石墨负极材料的理论比容量较低,因此限制了锂离子电池的发展。
目前的处于研究热点的锂离子电池碳基负极材料主要有石墨碳、多孔活性碳、碳气凝胶、石墨烯、碳纳米管等,而多孔碳基材料具有丰富的微孔结构、比表面积很大,锂离子扩散系数和电子导电率良好,并且循环性能稳定,来源丰富,是一种极具发展潜力的锂离子电池碳基负极材料,因此开发出新型活性多孔碳的制备方法,以及合成出电化学性能优异的多孔碳,以在满足锂离子电池负极材料的应用成为研究热点,而通过氮、硫、磷等杂原子掺杂是改善多孔碳电化学性能的有效方法之一。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氮、硫掺杂多孔空心碳球的制备方法及应用,作为锂离子电池负极材料具有更高的实际比容量和优异的循环稳定性。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,所述氮、硫掺杂多孔空心碳球的制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.4-0.6%,匀速搅拌反应24-48h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在30-50℃下匀速搅拌反应15-25h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中高温碳化,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中高温刻蚀,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球,应用于锂离子电池负极材料。
优选的,所述步骤(1)中的纳米SiO2的粒径为100-500nm,与盐酸多巴胺的质量比为100:120-180。
优选的,所述步骤(3)中的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇的质量比为100:200-400。
优选的,所述步骤(4)中的高温碳化在氮气氛围中进行,在650-750℃下碳化2-3h。
优选的,所述步骤(5)中的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾的质量比为100:150-250。
优选的,所述步骤(5)中的高温刻蚀在氮气氛围中,在600-650℃下刻蚀1-2h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,以纳米SiO2作为核芯,通过溶液氧化法和界面合成法,在纳米SiO2表面生成一层纳米聚多巴胺,再通过氢氧化钠刻蚀,除去纳米SiO2核芯,得到聚多巴胺纳米空心微球,并且通过调控纳米SiO2的粒径,控制聚多巴胺的空心结构形貌,如果纳米SiO2的粒径过小,空心结构容易塌陷,而纳米SiO2的粒径过大,会导致纳米聚多巴胺的粒径变大,比表面积降低。
该一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,聚多巴胺与苄硫醇的巯基发生迈克尔加成反应,实现苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球,以聚多巴胺作为碳源和氮源,苄硫醇作为硫源,通过高温碳化得到氮、硫掺杂多孔空心碳球,进一步通过氢氧化钾高温刻蚀,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球作为锂离子电池负极活性材料,具有独特的多孔和空心结构,比表面积更大,孔隙结构丰富,缩短了锂离子的扩散路径,促进锂离子的脱出和嵌入,从而提高了负极材料的实际比容量,并且氮掺杂在多孔空心碳球中以吡咯氮、吡啶氮和石墨氮的形式存在,改善了多孔空心碳球的电化学性质,具有更高的电子导电率和导电性,提高了负极材料的倍率性能,而硫掺杂有利于扩展碳层间距,进一步提高多孔空心碳球的孔隙结构和比表面积,使锂离子脱嵌位点暴露更充分,储锂性能更加优异。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为100-500nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为100:120-180,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.4-0.6%,匀速搅拌反应24-48h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:200-400的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在30-50℃下匀速搅拌反应15-25h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,650-750℃下高温碳化2-3h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:150-250的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中600-650℃下,高温刻蚀1-2h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球,应用于锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为100nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为100:120,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.4%,匀速搅拌反应24h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:200的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在30℃下匀速搅拌反应15h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,650℃下高温碳化2h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:150的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中600℃下,高温刻蚀1h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为200nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为100:140,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.5%,匀速搅拌反应48h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:250的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在40℃下匀速搅拌反应20h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,750℃下高温碳化2.5h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:180的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中600℃下,高温刻蚀2h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为200nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为100:160,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.5%,匀速搅拌反应36h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:320的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在40℃下匀速搅拌反应20h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,700℃下高温碳化2.5h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:220的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中620℃下,高温刻蚀1.5h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为500nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为100:180,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.6%,匀速搅拌反应48h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:400的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在50℃下匀速搅拌反应25h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,750℃下高温碳化3h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:250的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中650℃下,高温刻蚀2h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和粒径为50nm的纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,其中纳米SiO2与盐酸多巴胺的质量比为1:1,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.6%,匀速搅拌反应48h,加入丙酮溶剂静置沉降,低速离心分离、洗涤并干燥,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2。
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,匀速搅拌反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤直至中性,得到聚多巴胺纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、质量比为100:150的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在30℃下匀速搅拌反应25h,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球。
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中,在氮气氛围中,750℃下高温碳化3h,得到氮、硫掺杂空心碳球。
(5)将质量比为100:120的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中620℃下,高温刻蚀2h,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球对比1。
将氮、硫掺杂多孔空心碳球与导电剂碳黑、粘接剂聚偏氟乙烯按照80:10:10的质量比置于N-甲基吡咯烷酮溶剂中,将浆料涂在铜箔集流体上,干燥并冲压电极片,得到锂离子电池工作负极,以锂片作为工作正极,隔膜为聚丙烯多孔膜,电解液为1mol/L的LiPF6溶液,与电池外壳组装成CR2026型纽扣电池,在CHI760D电化学工作站中进行循环伏安测试和电池性能测试,测试标准为GB/T 24533-2019。
Claims (6)
1.一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述氮、硫掺杂多孔空心碳球的制备方法如下:
(1)向蒸馏水溶剂中加入纳米SiO2,超声分散均匀后加入盐酸多巴胺的乙醇溶液,滴加浓氨水,控制总溶液中氨水浓度为0.4-0.6%,反应24-48h,得到壳核结构的聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2;
(2)将聚多巴胺纳米粒子包覆纳米SiO2置于氢氧化钠溶液中,反应进行刻蚀,除去纳米SiO2核芯,得到聚多巴胺纳米空心微球;
(3)向乙醇溶剂中加入聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇,超声分散均匀后,在30-50℃下反应15-25h,得到苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球;
(4)将苄硫醇接枝聚多巴胺纳米空心微球置于气氛炉中高温碳化,得到氮、硫掺杂空心碳球;
(5)将氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾研磨均匀,置于气氛炉中高温刻蚀,使用蒸馏水洗涤至中性,得到氮、硫掺杂多孔空心碳球,应用于锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述步骤(1)中的纳米SiO2的粒径为100-500nm,与盐酸多巴胺的质量比为100:120-180。
3.根据权利要求1所述的一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述步骤(3)中的聚多巴胺纳米空心微球和苄硫醇的质量比为100:200-400。
4.根据权利要求1所述的一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述步骤(4)中的高温碳化在氮气氛围中进行,在650-750℃下碳化2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述步骤(5)中的氮、硫掺杂空心碳球与氢氧化钾的质量比为100:150-250。
6.根据权利要求1所述的一种氮、硫掺杂多孔空心碳球,其特征在于:所述步骤(5)中的高温刻蚀在氮气氛围中,在600-650℃下刻蚀1-2h。
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