CN112838214A - 一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料和制备方法 - Google Patents

一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，以氮掺杂介孔碳作为生长载体，氟化铵作为结构导向剂，在水热体系中，尿素水热产生羟基，使Fe2+在氮掺杂介孔碳基体中原位生成FeOOH纳米棒，进一步被次磷酸钠磷化和刻蚀，生成的管状纳米FeP，均匀生长在氮掺杂介孔碳基体中，减少了纳米FeP的团聚，具有更高的比表面积和丰富的脱嵌锂位点，氮掺杂介孔碳的原位修饰作用，形成三维导电网络，促进了电子和传输和迁移，多孔结构能够提供缓冲空间，容纳管状纳米FeP的体积膨胀现象，维持了纳米FeP的管状形貌和结构稳定性，提高了容量保持率和循环稳定性。

Description

一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料和制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料和制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，对化石能源的需求日益增加，但是过度燃烧化石容量已经引起了严重的环境污染和能源枯竭，因此需要大力开发绿色清洁能源，以解决环境污染和能源短缺问题，锂离子电池是一种商业化的二次电池，具有高能量密度、循环性能稳定、绿色环保等优点，在便携式电子设备和电动汽车等方面应用广泛，但是商业锂离子电池的负极是理论比容量较低的石墨负极，极大限制了了锂离子电池的实际应用。
目前处于热点研究的锂离子电池负极材料主要有过渡金属氧化物，如MnO2、Fe3O4、SiO2等；以及过度金属硫化物，如MoS2、FeS等，过渡金属磷化物，如FeP、CoP等，具有更高的理论比容量，具有广阔的发展前景，其中FeP具有相对嵌入电位较低、储量丰富、廉价易得、形貌可控等优点，是一种非常具有发展前景的锂离子电池负极材料，但是FeP的导电性差，倍率性能不高，同时纳米FeP容易发生团聚，降低了锂离子的脱嵌位点，并且在充放电过程中，由于锂离子的不断脱嵌，导致FeP的体积膨胀现象严重，导致电极材料基体粉化和分解，降低了负极材料循环稳定性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料和制备方法，解决了FeP负极材料的电化学性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，所述介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料的制法如下所示：
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:40-45的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至140-160℃，反应12-24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中碳化，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在70-90℃下反应6-12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中进行煅烧，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
优选的，所述步骤(2)中三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾的质量比为100:150-300。
优选的，所述步骤(2)中碳化在氮气气氛中进行，碳化的温度为700-800℃，碳化时间为2-3h。
优选的，所述步骤(3)中氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素的质量比为5-15:100:2-2.5:8-12。
优选的，所述步骤(4)中氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠的质量比为10:250-350。
优选的，所述步骤(4)中煅烧在氮气氛围中进行，煅烧温度为300-350℃，煅烧时间为2-3h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，以三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶作为聚合单体，通过溴原子和氨基发生亲核取代，生成三嗪环基微孔聚合物，含有大量的微孔结构，进一步以聚合物的刚性芳环分子链作为碳源，三嗪环作为氮源，氢氧化钾致孔活化，高温碳化得到氮掺杂介孔碳，具有丰富的介孔结构和超高的比表面积，同时氮掺杂产生的含氮活性结构，有利于提高介孔碳的导电性和锂离子吸附能力，增强了介孔碳的电化学性能。
该一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，以氮掺杂介孔碳作为生长载体，氟化铵作为结构导向剂，在水热体系中，尿素水热产生羟基，使Fe2+在氮掺杂介孔碳基体中原位生成FeOOH纳米棒，进一步被次磷酸钠磷化和刻蚀，生成的管状纳米FeP，均匀生长在氮掺杂介孔碳基体中，减少了纳米FeP的团聚，从而具有更高的比表面积和丰富的脱嵌锂位点，并且氮掺杂介孔碳的原位修饰作用，在管状纳米FeP表面形成三维导电网络，促进了电子和传输和迁移，提高了实际比容量和倍率性能，并且多孔结构能够提供缓冲空间，容纳管状纳米FeP的体积膨胀现象，维持了纳米FeP的管状形貌和结构稳定性，减少了负极材料基体的粉化和分解，提高了负极材料的容量保持率和循环稳定性。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，制法如下所示：
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:40-45的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至140-160℃，反应12-24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:150-300的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化2-3h，碳化的温度为700-800℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为5-15:100:2-2.5:8-12的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在70-90℃下反应6-12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:250-350的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧2-3h，煅烧温度为300-350℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:40的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至140℃，反应12h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:150的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌6h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化2h，碳化的温度为700℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为5:100:2:8的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在70℃下反应6h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:250的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧2h，煅烧温度为300℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:42的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至160℃，反应24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:200的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌10h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化3h，碳化的温度为700℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为8:100:2.1:9的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在90℃下反应8h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:280的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧3h，煅烧温度为320℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:43的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至150℃，反应18h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:250的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌10h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化2.5h，碳化的温度为750℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为12:100:2.4:10的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在80℃下反应10h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:320的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧2.5h，煅烧温度为320℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
实施例4
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:45的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至160℃，反应24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:300的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌12h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化3h，碳化的温度为800℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为15:100:2.5:12的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在90℃下反应12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:350的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧3h，煅烧温度为350℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:42的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至150℃，反应24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为1:1的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌6h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化3h，碳化的温度为750℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为2:100:1.8:6的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在80℃下反应12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:220的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧2.5h，煅烧温度为320℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
对比例2
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:47的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至150℃，反应18h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为100:350的三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌8h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中，在氮气气氛中进行碳化2.5h，碳化的温度为750℃，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为18:100:2.7:14的氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在70℃下反应12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将质量比为10:280的氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧3h，煅烧温度为300℃，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
将介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料、锂片正极、聚丙烯多孔隔膜、1mol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的电解液，组装成纽扣电池，在NanoCycler电池测试***测试电化学性能。
Figure BDA0002915775630000081
Figure BDA0002915775630000091

Claims (6)

1.一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料的制法如下所示：
(1)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为10:40-45的三聚氰胺和5,5-双(溴甲基)-2,2-联吡啶，加热至140-160℃，反应12-24h，置于冰水浴中冷却，加入甲醇析出沉淀，使用二氯甲烷和甲醇洗涤，得到三嗪环基微孔聚合物。
(2)向烧杯中加入蒸馏水、三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾，超声分散均匀后，搅拌6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，混合产物置于管式炉中碳化，盐酸和蒸馏水洗涤碳化产物，得到氮掺杂介孔碳。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素，在70-90℃下反应6-12h，离心分离除去溶剂，蒸馏水和乙醇洗涤，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒。
(4)将氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠混合均匀后，置于管式炉中进行煅烧，得到氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管。
(5)将质量比为8:1:1的氮掺杂介孔碳原位修饰FeP纳米管、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后涂敷在铜箔表面，干燥并压片，得到介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(2)中三嗪环基微孔聚合物和氢氧化钾的质量比为100:150-300。
3.根据权利要求1所述的一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(2)中碳化在氮气气氛中进行，碳化的温度为700-800℃，碳化时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(3)中氮掺杂介孔碳、氯化亚铁、氟化铵和尿素的质量比为5-15:100:2-2.5:8-12。
5.根据权利要求1所述的一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(4)中氮掺杂介孔碳原位修饰FeOOH纳米棒和次磷酸钠的质量比为10:250-350。
6.根据权利要求1所述的一种介孔碳原位修饰FeP的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧在氮气氛围中进行，煅烧温度为300-350℃，煅烧时间为2-3h。
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CN115512977A (zh) * 2022-10-14 2022-12-23 重庆文理学院 一种超级电容器用的FeP空心纳米棒及其制备方法

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CN115512977A (zh) * 2022-10-14 2022-12-23 重庆文理学院 一种超级电容器用的FeP空心纳米棒及其制备方法
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