CN111981847A - 压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置 - Google Patents

压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域，提供了一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，包括炉体、压力***、闪烧***、感应加热***、冷却***和真空***；压力***包括上压头和可移动下压头，上电极及下电极分别设置在上压头和下压头的端部，为闪烧样品提供压力；闪烧***提供闪烧回路；感应加热***提供加热和保温；冷却***冷却炉体；真空***对炉体抽真空。本发明克服了传统闪速烧结技术中的固有缺点，可根据被闪烧结材料的电学性质灵活选择闪烧电源，来引发热失控，从而实现最大程度的致密化水平以及样品微观结构的精细调控，对于金属及陶瓷材料具有普适性；本发明可轻松实现闪烧过程的压力辅助，可为该研究领域提供一种新的制备手段。

Description

压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，特别涉及一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置。
背景技术
自从2010年提出闪速烧结(或称为闪光烧结或闪烧)以来，其已经被应用于多种材料，包括离子导体，如氧化钇稳定氧化锆(YSZ)和钆掺杂二氧化铈(GDC)；半导体，如氧化锌(ZnO)和碳化硅(SiC)；以及某些类型的电子导体和绝缘体，例如Co2MnO4，钛酸锶(SrTiO3)和氧化铝(Al2O3)。与常规烧结工艺相比，闪速烧结最明显的优势在于它大大减少了陶瓷致密化所需的时间、温度和能量，意味着其在工业和环境效益方面具有重要的意义和应用前景。
近年来，采用新颖的实验装置来实现闪速烧结引起国际上科学界和技术界的关注，例如闪速放电等离子体烧结(FSPS)，闪速烧结锻造和非接触式闪速烧结。FSPS通过改造商业放电等离子体设备，通过施加极高的脉冲直流电，实现了极难烧结的高熔点碳化物、氮化物、硼化物的闪速烧结；非接触式闪速烧结采用等离子体作为电极，避免了电极和样品之间的物理接触，从而解决了常规闪速烧结方法中的存在的铂电极昂贵、电流不均匀流动产生热点等问题。这些新兴技术提供了闪速烧结扩展到工业应用的可能性。
尽管如此，无论是常规的闪速烧结，还是采用这些新技术，都必须对生坯进行一系列预处理，以确保其具有足够的机械强度进行闪速烧结实验。这些预处理通常包括将粉末与粘结剂或烧结助剂混合、在常规炉中烧掉粘合剂或在FSPS情况下通过SPS进行预烧结。这些额外的预处理过程使闪速烧结失去了其节能和快速处理的固有优势，这与其发展的初衷背道而驰。
基于闪速烧结技术在新材料制备领域的应用前景，相关科技论文和专利也相继被发表和申请。
专利(US9334194B2，US8940220B2)详细描述了陶瓷材料闪速烧结的内涵、操作方法以及基础研究设备；专利(EP2691551B1)报道了一种基于闪速烧结技术的复杂形状零部件的制造方法；专利(JP5562857B2)报道了一种基于闪速烧结技术的致密碘磷灰石的制备方法；专利(US9212424B1)报道了一种借助火焰加热实现闪速烧结的方法；专利(US20150329430A1)报道了一种基于闪速烧结技术的多层陶瓷的制备方法；专利(CN108558398A)报道了一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法；专利(CN106630974A)报道了一种在管式炉环境内低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置；专利(CN108645204A，CN208419576U)报道了一种耦合热压烧结和闪烧技术的烧结炉；专利(CN210070583U)报道了一种耦合微波加热技术和闪烧技术的烧结炉。专利(CN110577399A)报道了一种基于感应加热的多场耦合闪速烧结***，其较为宏观的描述了各个模块的特点以及它们之间的相互作用关系，但并没有提及具体的设备结构，并且其仅可施加20～50MPa的压力，不满足一些需要施加较高压力的情况。专利(CN210070584U)报道了一种用于陶瓷晶体闪烧成型的烧结炉感应辅助加热装置，该装置同样使用感应加热作为闪烧样品的快速预热手段，同时施加一个轴向的压力，但该专利并没有对闪烧样品和模具的情况作出进一步的描述。然而，闪烧技术的关键在于迫使电流直接流过烧结体，引发热失控，从而提高物质的扩散速率，进而实现快速致密化。因此，样品、模具以及压头(又可作为电极)的相对空间位置格外重要，若是没有对其作出明确的规定，那么闪烧技术便无法得到有效应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题：
在闪速烧结过程中，样品的预热不需要用到上述专利中提到的较为复杂的设备并且消耗大量的能量，因为电流的不均匀性问题暂时无法在学术界或者技术界得到有效的解决，所以闪速烧结的样品通常很小，对于圆柱形样品而言直径和高度都在10mm左右，因此仅需要对样品实现有效的局部加热即可。本发明提出了一种无需任何预处理即可实施压力辅助闪速烧结的新***及方法。对于陶瓷样品(电阻温度系数为负)通过中频或者高频感应加热，可以将能量集中在“电极-样品-电极区域”或者“模具-样品区域”，从而实现超快且节能的局部加热，进而使陶瓷快达到闪烧温度；对于金属或类似金属的室温导电性良好的材料，利用特殊的模具和电极构造直接在室温下实现电阻加热，引发热失控实现闪烧。由此可以在压力的辅助下,在特殊构造的模具中原位闪烧松装粉末，无需对陶瓷生坯进行额外的预处理，压力最高可达2GPa，闪烧时间小于30s。本发明可用于各种陶瓷基、金属基先进材料的研究与生产。但基于传统核燃料工业的燃料芯块烧结工艺的局限性，本发明尤其适用于各种类型的核燃料芯块的闪速烧结制备。
针对现有技术的不足，本发明采用如下技术方案：
一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，主要用于多种核燃料芯块的闪速烧结制备，所述多种核燃料芯块的材料包括二氧化铀、碳化铀、氮化铀、硅化铀，以及以它们为基体的复合材料，是一种全新的核燃料芯块烧结方法。所述装置包括炉体、压力***、闪烧***、感应加热***、冷却***和真空***；
所述压力***包括相对于炉体顶部固定设置的上压头，及可移动下压头；上压头端部设置上电极，下压头端部设置下电极；所述上压头、下压头相对运动时带动所述上电极、下电极为闪烧样品提供压力；
所述闪烧***包括闪烧电源、闪烧模具、所述上电极及所述下电极；所述闪烧***为所述闪烧样品提供闪烧回路；
所述感应加热***用于为闪烧样品加热及保温；所述感应加热***设置在所述炉体内；
所述冷却***，用于冷却所述炉体；
所述真空***，用于对所述炉体内部抽真空。
进一步的，压头与电极之间采用螺纹连接固定，或者直接将电极嵌套于压头端部中心的孔内固定；
炉体外设置压力框架，上压头顶端与上电极板下平面接触将所述上电极引出炉体，上电极板上平面与压力框架上固定的压力传感器之间采用玻纤板或聚四氟乙烯板绝缘；
可移动下压头通过伺服电缸驱动，可移动下压头底端与下电极板上平面接触将所述下电极引出炉体，下电极板与伺服电缸之间采用玻纤板或聚四氟乙烯板绝缘；下压头与炉体之间采用动密封(例如油封)。
进一步的，上压头、下压头采用水冷，与炉体之间采用具有一定力学性能的玻纤板或聚四氟材料绝缘。
进一步的，所述伺服电缸(0～20T)加压、卸压、位移控制速率可调，恒压力模式、自定义压力模式(可设定加载曲线)可选。
进一步的，所述炉体为卧式圆筒，圆筒筒壁为水冷双层不锈钢结构。
进一步的，所述炉体对应设置有前门和后门，前门设置观察窗或辐射测温窗，后门设置有热电偶、真空抽气口和真空测量装置。
进一步的，作为本发明的创新点之一，所述闪烧模具为中空圆柱形，具有3层结构，中空部分放置闪烧样品；所述闪烧模具的最外层为耐高温绝热材料，用于降低闪烧模具内部的温度梯度，次外层为耐高温金属基材料(在闪烧压力较高的条件下使用)，又如高强度石墨(在闪烧压力较低的条件下使用)，次外层用于承受闪烧压力(即使最内层破裂也不影响其承压)，并能被感应加热作为发热体，从而传导加热闪烧样品，使其达到闪烧温度，灵活选择次外层材料，可施加高达2GPa的闪烧压力，可提供高达1500℃的闪烧温度；最内层为耐高温绝缘材料，用于闪烧样品与次外层在闪烧温度下的电绝缘(即使最内层破裂也不影响闪烧样品与次外层的电绝缘)，保证闪烧电源的电流全部通过闪烧样品，从而达到闪烧的目的；所述闪烧模具由耐高温模具座支撑，用于减小闪烧模具与下压头的热传导作用，上压头在闪烧过程中不与闪烧模具接触，避免电流通过闪烧模具。
进一步的，闪烧样品直径最大尺寸可达30mm，高度视闪烧电源参数而定。
进一步的，所述闪烧模具的最外层材料为多孔莫来石或碳毡；次外层材料为高速钢、硬质合金或高强度石墨；最内层材料为氧化铝或氮化硼陶瓷。
进一步的，作为本发明的创新点之一，所述闪烧电源可根据被闪烧材料的电学性质选择，以引发最大程度的热失控，实现闪烧，如室温导电性良好的金属材料选择低电压、大电流脉冲电源；预热后具有一定导电性的氧化物陶瓷材料选择高电压、小电流的直流恒流电源。闪烧电源通过导线和上电极板、下电极板连接形成闪烧回路。
进一步的，所述感应加热***包括感应加热电源(例如参数为：10～30kW，15～80kHz)和感应加热线圈，所述感应加热线圈由绝缘柱固定于炉体上，并通过电机引出装置与水冷电缆相连；闪烧样品、闪烧模具、感应加热线圈同轴心线设置，使闪烧电流与感应线圈磁感线方向平行，防止电流路径受到干扰，感应加热恒温区尺寸例如为
Figure BDA0002600988800000041
进一步的，所述冷却***采用水冷***，水冷***由各种管道阀等相关装置组成，具有断水声光报警自动切断电源功能。
进一步的，所述真空***由油旋片泵、电磁控制阀(防止因突然停电机械泵油倒灌)、真空计、真空管道和真空阀组成，抽速240L/min，工作真空度≤50Pa(视材料放气有变化)；炉体预抽真空后保持真空状态或充保护性气氛。
进一步的，所述上压头、下压头采用高强度石墨块或硬质合金制造，直径为80～100mm，用于施加压力，同时作为连接闪烧回路的导体。
进一步的，作为本发明的创新点之一，所述上电极、下电极材质为磁性钢、石墨、高速钢、硬质合金、铜基合金、钼基合金、钨基合金中的一种或任两种组成的复合电极，电极连接压头将压力传到闪烧样品上实现压力辅助，同时作为将闪烧样品连入闪烧回路的导体；所述上电极、下电极和闪烧样品的接触区域处于感应线圈中心位置，接触闪烧样品的上电极和下电极的端部区域被感应加热的效果最显著，在不使用次外层的作为发热体的情况下，电极可单独作为发热体用于闪烧样品的传导加热；所述复合电极采用由带有磁性的金属材料(如磁性钢、部分高速钢)和耐高温高强度金属基材料(如部分高速钢、硬质合金、钼基合金、钨基合金)堆叠组成，带有磁性的金属材料用于提供电极与闪烧样品接触区域的高效的感应加热，耐高温高强度金属基材料用于承受较高的闪烧压力。
进一步的，所述装置还包括控制***，所述控制***采用PLC和高精度数字仪表组合，真彩触摸屏作为人机交互界面，集成操作按钮，并将控制指令和工艺参数下达到PCL控制器和温控表，显示各种工艺过程信息(如：温度、压力、位移和设备工作状态等)并做记录，可以实现手动和自动控制。
本发明的有益效果为：不仅克服了传统闪速烧结技术中的固有缺点，还集成了闪速放电等离子烧结设备的功能，能够以一种更简单的、更紧凑的配置实现国内外学者提出的大部分闪速烧结工艺。同时，可根据被闪烧结材料的电学性质灵活选择闪烧电源，来引发热失控，从而实现最大程度的致密化水平以及样品微观结构的精细调控，对于金属及陶瓷材料具有普适性。并且压力辅助闪速烧结属于目前闪烧学术界和技术界的最新研究方向之一，有望进一步降低闪烧温度和致密化时间。而本发明可轻松实现闪烧过程的压力辅助，可为该研究领域提供一种新的制备手段。此外，本发明在核燃料工业也具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1所示为本发明实施例一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置的结构示意图。
图2所示为实施例中炉体及各***之间的连接关系示意图。
图3所示为闪烧模具示意图。
图4所示为实施例中复合电极示意图。
图5所示为实施例1、2、3、4的样品外观图示及其扫描电镜图片；其中(a)实施例1；(b)实施例2；(c)实施例3；(d)实施例4。
图6所示为实施例5、6、7、8的样品外观图示及其扫描电镜图片；其中(a)实施例5；(b)实施例6；(c)实施例7；(d)实施例8。
图7所示为实施例9、10、11、12的样品外观图片及其扫描电镜图片；其中(a)实施例9；(b)实施例10；(c)实施例11；(d)实施例12。
其中：1-压力传感器；2-上绝缘板；3-上电极板；4-压力框架；5-导线；6-闪烧电源；7-闪烧模具；8-(可移动)下压头；9-下绝缘板；10-伺服电缸；11-下电极板；12-耐高温模具座；13-下电极；14-闪烧样品；15-感应加热电源；16-感应加热线圈；17-上电极；18-炉体；19-上压头；20-后门；21-规管座；22-热电偶；23-真空泵连接座；24-前门；25-观察窗(辐射测温窗)；26-(闪烧模具)最外层；27-(闪烧模具)次外层；28-(闪烧模具)最内层；29-耐高温高强度金属基材料；30-带磁性的金属材料。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
如图1所示，本发明实施例一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，包括炉体18、压力***、闪烧***、感应加热***、冷却***和真空***；所述压力***包括相对于炉体18顶部固定设置的上压头19，及可移动下压头8及伺服电缸10；上压头19端部设置上电极17，下压头8端部设置下电极13；所述伺服电缸10带动下压头8运动；上压头19、下压头8相对运动时带动所述上电极17、下电极13为闪烧样品14提供压力；所述闪烧***包括闪烧电源6、闪烧模具7、所述上电极17及所述下电极13；所述闪烧***为所述闪烧样品14提供闪烧回路；所述感应加热***用于为闪烧样品14加热及保温；所述感应加热***设置在所述炉体18内；所述冷却***，用于冷却所述炉体18；所述真空***，用于对所述炉体18内部抽真空。
优选的，上压头19固定于炉顶，通过上电极板3(钨铜板)将上电极17引出炉体，上电极板3与压力框架4上固定的压力传感器1之间采用上绝缘板2绝缘；可移动下压头8通过下电极板11将下电极13引出炉体，并与伺服电缸10连接；可移动下压头8与炉体18之间采用动密封；下电极板11通过下绝缘板9与压力框架4以及伺服电缸10隔热绝缘。闪烧样品14及模具7与感应线圈16同轴心线放置，以使闪烧电流与感应线圈16磁感线方向平行，防止电流路径受到干扰；闪烧模具7由耐高温模具座12支撑。感应线圈通过电极引出装置与感应加热电源15上的水冷电缆相连。闪烧电源6通过导线5和上电极板3、下电极板11连接形成闪烧回路。
优选的，如图2所示，双层水冷炉体18设有前门24、后门20。前门24设置有观察窗25(测温窗)，后门20设置有规管座21(用于放置真空测量规管)、热电偶22(可通过接触测量模具或电极上任意一点温度)、真空泵连接座23。
优选的，闪烧模具7结构如图3所示，为中空圆柱形，具有3层结构，中空部分放置闪烧样品14，最外层26为耐高温绝热材料(如多孔莫来石或碳毡等)，用于降低闪烧模具内部的温度梯度；次外层27为耐高温金属基材料或石墨，如高速钢、硬质合金等(在闪烧压力较高的条件下使用)，又如高强度石墨等(在闪烧压力较低的条件下使用)，次外层27用于承受闪烧压力(即使最内层28破裂也不影响其承压)，并能被感应加热作为发热体，从而传导加热闪烧样品，使其达到闪烧温度，灵活选择次外层27材料，可施加高达2GPa的闪烧压力，可提供高达1500℃的闪烧温度；最内层28为耐高温绝缘材料(如氧化铝、氮化硼陶瓷等)，用于闪烧样品14与次外层27在闪烧温度下的电绝缘(即使最内层28破裂也不影响闪烧样品14与次外层27的电绝缘)，保证闪烧电源的电流全部通过闪烧样品14，从而达到闪烧的目的；所述闪烧模具7由耐高温模具座12支撑，用于减小闪烧模具7与下压头8的热传导作用，上压头19在闪烧过程中不与闪烧模具7接触，避免电流通过闪烧模具7。闪烧样品14直径最大尺寸可达30mm，高度视闪烧电源6参数而定。电极13、17可采用单一结构的只含一种材料的整体电极，也可采用如图4所示的复合结构电极由耐高温高强度金属基材料29(部分高速钢、硬质合金、钼基合金、钨基合金)和带有磁性的金属材料30(如磁性钢、部分高速钢)堆叠组成，带有磁性的金属材料30用于提供电极与样品接触区域的高效的感应加热，耐高温高强度金属基材料29用于承受较高的闪烧压力。
优选的，闪烧模具7结构如图3所示，最外层26为耐高温绝热材料(如多孔莫来石或碳毡等)；次外层27为耐高温金属基材料或石墨，如高速钢、硬质合金等(在承压较高的条件下使用)，又如高强度石墨等(在承压较低时使用，同时作为发热筒，可提供800～1500℃的预热温度)；最内层28为耐高温绝缘材料(如氧化铝、氮化硼陶瓷等)。闪烧样品直径最大尺寸可达30mm，高度视闪烧电源参数而定。电极13、17可采用单一结构的只含一种材料的整体电极，也可采用如图4所示的复合结构电极，由高温强度金属基材料29(如纯钨、高速钢、硬质合金等)和带磁性的金属材料30(如碳钢等)组成。这种复合结构电极可以更好地集中感应加热能量并具有较好的高温承压能力。
实施例1
本实施例为商用ZnO粉末的压力辅助闪速烧结。感应加热预热温度设定为770℃，压力为26MPa，样品直径为6.4mm。闪烧电源采用一台低功率脉冲直流电源，初始电场强度约为80V/cm,频率1000Hz，脉宽128μs。本实施例将闪烧电流设置为0A(即不打开闪烧电源)，在预热温度及恒定压力下保温30s，样品外观照片及微观结构如图5中(a)所示，其致密度为71.1％，晶粒尺寸为130.1nm。
实施例2
本实施例为商用ZnO粉末的压力辅助闪速烧结。感应加热预热温度设定为770℃，压力为26MPa，样品直径为6.4mm。闪烧电源采用一台低功率脉冲直流电源，初始电场强度约为80V/cm,频率1000Hz，脉宽128μs。本实施例将闪烧电流设置为50A，在预热温度及恒定压力下打开电源，30s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图5中(b)所示，其致密度为77.3％，晶粒尺寸为200.7nm。
实施例3
本实施例为商用ZnO粉末的压力辅助闪速烧结。感应加热预热温度设定为770℃，压力为26MPa，样品直径为6.4mm。闪烧电源采用一台低功率脉冲直流电源，初始电场强度约为80V/cm,频率1000Hz，脉宽128μs。本实施例将闪烧电流设置为100A，在预热温度及恒定压力下打开电源，30s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图5中(c)所示，其致密度为91.9％，晶粒尺寸为687.5nm。
实施例4
本实施例为商用ZnO粉末的压力辅助闪速烧结。感应加热预热温度设定为770℃，压力为26MPa，样品直径为6.4mm。闪烧电源采用一台低功率脉冲直流电源，初始电场强度约为80V/cm,频率1000Hz，脉宽128μs。本实施例将闪烧电流设置为150A，在预热温度及恒定压力下打开电源，30s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图5中(d)所示，其致密度为95.2％，晶粒尺寸为912.4nm。
实施例5
由于核燃料，如二氧化铀(UO2)等在实验室使用的限制，本实施例采用商用纳米CeO2粉末来模拟纳米结构二氧化铀燃料芯块的压力辅助闪速烧结制备。感应加热预热温度设定为750℃，压力为810MPa，样品直径为6.0mm。闪烧电源采用一台低功率直流恒流电源，初始电场强度约为500V/cm。本实施例将闪烧电流设置为0A(即不打开闪烧电源)，在预热温度及恒定压力下保温3min，样品外观照片及微观结构如图6中(a)所示，其致密度为91.2％，晶粒尺寸小于100nm。
实施例6
由于核燃料，如二氧化铀(UO2)等在实验室使用的限制，本实施例采用商用纳米CeO2粉末来模拟纳米结构二氧化铀燃料芯块的压力辅助闪速烧结制备。感应加热预热温度设定为750℃，压力为810MPa，样品直径为6.0mm。闪烧电源采用一台低功率直流恒流电源，初始电场强度约为500V/cm。本实施例将闪烧电流设置为1A，在预热温度及恒定压力下打开电源，电流达到峰值1s后立即关闭电源，整个过程持续约3min，样品外观照片及微观结构如图6中(b)所示，其致密度为92.5％，晶粒尺寸小于100nm。
实施例7
由于核燃料，如二氧化铀(UO2)等在实验室使用的限制，本实施例采用商用纳米CeO2粉末来模拟纳米结构二氧化铀燃料芯块的压力辅助闪速烧结制备。感应加热预热温度设定为750℃，压力为810MPa，样品直径为6.0mm。闪烧电源采用一台低功率直流恒流电源，初始电场强度约为500V/cm。本实施例将闪烧电流设置为1A，在预热温度及恒定压力下打开电源，电流达到峰值5s后立即关闭电源，整个过程持续约3min，样品外观照片及微观结构如图6中(c)所示，其致密度为94.7％，晶粒尺寸小于100nm。
实施例8
由于核燃料，如二氧化铀(UO2)等在实验室使用的限制，本实施例采用商用纳米CeO2粉末来模拟纳米结构二氧化铀燃料芯块的压力辅助闪速烧结制备。感应加热预热温度设定为750℃，压力为810MPa，样品直径为6.0mm。闪烧电源采用一台低功率直流恒流电源，初始电场强度约为500V/cm。本实施例将闪烧电流设置为1A，在预热温度及恒定压力下打开电源，电流达到峰值10s后立即关闭电源，整个过程持续约3min，样品外观照片及微观结构如图6中(d)所示，其致密度为96.5％，晶粒尺寸小于100nm。
实施例9
本实施例为商用雾化Al-12Si粉末的压力辅助闪速烧结。该粉末在室温下便具有良好的导电性，因此采用一台大功率脉冲直流电源来强制引发热失控，实现闪烧，无需采用感应加热预热。压力为631MPa，样品直径为10.5mm，初始电场强度约为10V/cm,频率30kHz，脉宽100μs。本实施例将闪烧电流设置为1200A，在室温及恒定压力下打开电源，1s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图7中(a)所示，其致密度为93.0％,硬度为66HV。
实施例10
本实施例为商用雾化Al-12Si粉末的压力辅助闪速烧结。该粉末在室温下便具有良好的导电性，因此采用一台大功率脉冲直流电源来强制引发热失控，实现闪烧，无需采用感应加热预热。压力为631MPa，样品直径为10.5mm，初始电场强度约为10V/cm,频率30kHz，脉宽100μs。本实施例将闪烧电流设置为1200A，在室温及恒定压力下打开电源，10s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图7中(b)所示，其致密度为97.9％,硬度为98HV。
实施例11
本实施例为商用雾化Al-12Si粉末的压力辅助闪速烧结。该粉末在室温下便具有良好的导电性，因此采用一台大功率脉冲直流电源来强制引发热失控，实现闪烧，无需采用感应加热预热。压力为631MPa，样品直径为10.5mm，初始电场强度约为10V/cm,频率30kHz，脉宽100μs。本实施例将闪烧电流设置为1200A，在室温及恒定压力下打开电源，20s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图7中(c)所示，其致密度为99.8％,硬度为81HV。
实施例12
本实施例为商用雾化Al-12Si粉末的压力辅助闪速烧结。该粉末在室温下便具有良好的导电性，因此采用一台大功率脉冲直流电源来强制引发热失控，实现闪烧，无需采用感应加热预热。压力为631MPa，样品直径为10.5mm，初始电场强度约为10V/cm,频率30kHz，脉宽100μs。本实施例将闪烧电流设置为1200A，在室温及恒定压力下打开电源，30s后立即关闭，样品外观照片及微观结构如图7中(d)所示，其致密度为98.3％,硬度为101HV。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (11)

1.一种压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，包括炉体、压力***、闪烧***、感应加热***、冷却***和真空***；
所述压力***包括相对于炉体顶部固定设置的上压头，及可移动下压头；上压头端部设置上电极，下压头端部设置下电极；所述上压头、下压头相对运动时带动所述上电极、下电极为闪烧样品提供压力；
所述闪烧***包括闪烧电源、闪烧模具、所述上电极及所述下电极；所述闪烧***为闪烧样品提供闪烧回路；
所述感应加热***用于为闪烧样品加热及保温；所述感应加热***设置在所述炉体内；
所述冷却***，用于冷却所述炉体；
所述真空***，用于对所述炉体内部抽真空。
2.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，
压头与电极之间采用螺纹连接固定，或者直接将电极嵌套于压头端部中心的孔内固定；
炉体外设置压力框架，上压头顶端与上电极板下平面接触将所述上电极引出炉体，上电极板上平面与压力框架上固定的压力传感器之间采用玻纤板或聚四氟乙烯板绝缘；
可移动下压头通过伺服电缸驱动，可移动下压头底端与下电极板上平面接触将所述下电极引出炉体，下电极板与伺服电缸之间采用玻纤板或聚四氟乙烯板绝缘；下压头与炉体之间采用动密封。
3.如权利要求1或2所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述炉体为卧式圆筒，圆筒筒壁为水冷双层不锈钢结构。
4.如权利要求3所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述炉体对应设置有前门和后门，前门设置观察窗或辐射测温窗，后门设置有热电偶、真空抽气口和真空测量装置。
5.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述闪烧模具为中空圆柱形，具有3层结构，中空部分放置闪烧样品；所述闪烧模具的最外层为耐高温绝热材料，次外层为耐高温金属基材料或石墨，最内层为耐高温绝缘材料；所述闪烧模具由耐高温模具座支撑。
6.如权利要求5所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述闪烧模具的最外层材料为多孔莫来石或碳毡；次外层材料为高速钢、硬质合金或高强度石墨；最内层材料为氧化铝或氮化硼陶瓷。
7.如权利要求5所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述感应加热***包括感应加热电源和感应加热线圈，所述感应加热线圈由绝缘柱固定于炉体上；闪烧样品、闪烧模具、感应加热线圈同轴心线设置，使闪烧电流与感应线圈磁感线方向平行。
8.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述真空***由油旋片泵、电磁控制阀、真空计、真空管道和真空阀组成，抽速240L/min，工作真空度≤50Pa；炉体预抽真空后保持真空状态或充保护性气氛。
9.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，其特征在于，所述上压头、下压头采用高强度石墨块或硬质合金制造，直径为80～100mm；所述上电极、下电极材质为磁性钢、石墨、高速钢、硬质合金、铜基合金、钼基合金、钨基合金中的一种或任两种组成的复合电极。
10.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，用于离子导体陶瓷、半导体陶瓷、电子导体陶瓷、绝缘体陶瓷、金属及金属基复合材料的闪速烧结制备。
11.如权利要求1所述的压力辅助感应加热真空气氛闪速烧结装置，用于多种核燃料芯块的闪速烧结制备，所述多种核燃料芯块的材料包括二氧化铀、碳化铀、氮化铀、硅化铀，以及以二氧化铀、碳化铀、氮化铀、硅化铀为基体的复合材料。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112390629A (zh) * 2020-12-04 2021-02-23 吉林大学 一种快速烧结陶瓷装置及方法
CN113154882A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 华南师范大学 用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法
CN113307624A (zh) * 2021-05-13 2021-08-27 佛山华骏特瓷科技有限公司 一种陶瓷室温烧结方法
CN113831144A (zh) * 2021-10-26 2021-12-24 中国工程物理研究院材料研究所 一种多场耦合超快速烧结制备陶瓷材料的方法
CN114058798A (zh) * 2021-11-26 2022-02-18 上海大学 一种La-Fe-Si系合金的闪速退火工艺和装置
CN115304369A (zh) * 2022-03-09 2022-11-08 陕西科技大学 一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法
CN115502401A (zh) * 2022-08-29 2022-12-23 合肥工业大学 一种耦合加热的粉末冶金场辅助烧结装置
CN115740442A (zh) * 2022-11-24 2023-03-07 北京科技大学 用于烧结的复合电极、制备工艺、烧结装置及烧结方法
CN116379767A (zh) * 2022-12-26 2023-07-04 无锡海古德新技术有限公司 一种立体热压震荡烧结炉
WO2023154289A1 (en) * 2022-02-09 2023-08-17 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Flash sintering with electrical and magnetic fields

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105135873A (zh) * 2015-08-05 2015-12-09 清华大学 一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法
CN109734445A (zh) * 2019-03-06 2019-05-10 武汉理工大学 一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法
CN110577399A (zh) * 2019-07-12 2019-12-17 北京科技大学 基于感应加热的多场耦合闪速烧结***
CN210070584U (zh) * 2019-04-22 2020-02-14 浙江晨华科技有限公司 一种用于陶瓷晶体闪烧成型的烧结炉感应辅助加热装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105135873A (zh) * 2015-08-05 2015-12-09 清华大学 一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法
CN109734445A (zh) * 2019-03-06 2019-05-10 武汉理工大学 一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法
CN210070584U (zh) * 2019-04-22 2020-02-14 浙江晨华科技有限公司 一种用于陶瓷晶体闪烧成型的烧结炉感应辅助加热装置
CN110577399A (zh) * 2019-07-12 2019-12-17 北京科技大学 基于感应加热的多场耦合闪速烧结***

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112390629A (zh) * 2020-12-04 2021-02-23 吉林大学 一种快速烧结陶瓷装置及方法
CN113154882A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 华南师范大学 用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法
CN113154882B (zh) * 2021-04-27 2023-08-29 华南师范大学 用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法
CN113307624A (zh) * 2021-05-13 2021-08-27 佛山华骏特瓷科技有限公司 一种陶瓷室温烧结方法
CN113831144A (zh) * 2021-10-26 2021-12-24 中国工程物理研究院材料研究所 一种多场耦合超快速烧结制备陶瓷材料的方法
CN114058798A (zh) * 2021-11-26 2022-02-18 上海大学 一种La-Fe-Si系合金的闪速退火工艺和装置
WO2023154289A1 (en) * 2022-02-09 2023-08-17 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Flash sintering with electrical and magnetic fields
CN115304369B (zh) * 2022-03-09 2023-08-22 陕西科技大学 一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法
CN115304369A (zh) * 2022-03-09 2022-11-08 陕西科技大学 一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法
CN115502401A (zh) * 2022-08-29 2022-12-23 合肥工业大学 一种耦合加热的粉末冶金场辅助烧结装置
CN115740442A (zh) * 2022-11-24 2023-03-07 北京科技大学 用于烧结的复合电极、制备工艺、烧结装置及烧结方法
CN116379767A (zh) * 2022-12-26 2023-07-04 无锡海古德新技术有限公司 一种立体热压震荡烧结炉
CN116379767B (zh) * 2022-12-26 2023-10-10 无锡海古德新技术有限公司 一种立体热压振荡烧结炉

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