CN109734445A - 一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法 - Google Patents

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张帆
周楚同
张金咏
王为民
傅正义
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Abstract

本发明提供一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取HfO2粉体，压制成坯体；2)提供电场辅助烧结装置；3)把样品放入电场辅助烧结设备的上电极和下电极之间，利用至少两个辐射加热发热体使样品温度升至800‑1300℃后，开始进入保温阶段；4)进入保温阶段的同时将样品两端的电压分多次升高，然后关闭样品两端电压和辐射加热设备，使样品自然冷却至室温，即得到所述超细晶二氧化铪陶瓷。本发明应用直流电场辅助烧结技术，对二氧化铪陶瓷进行快速制备，并通过调控阈值温度、场强、电流等工艺条件获得致密度高、晶粒大小均匀的二氧化铪陶瓷材料。

Description

一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法
技术领域
本发明涉及一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法。
背景技术
二氧化铪(HfO2)是IVB族氧化物，熔点为2800℃，热容是271kcal/mol，可用作高温耐火材料。二氧化铪(HfO2)作为一种具有宽带隙和高介电常数的氧化物陶瓷材料，其薄膜因具有高硬度、高化学稳定性和优良的介电性能，特别是HfO2制成的光学薄膜具有高硬度，高折射率、高强激光损伤阈值且在近紫外到中红外波段的良好透过性能等特点，在制备高性能器件和高能激光方面都有着重要的应用。在高压条件下，HfO2有较高的弹性体模量和强度,被认为是超硬材料的可选物。同时HfO2还具有很大的中子横截面吸收系数(>150cm2/atom×1024)，能有效地控制核反应。此外，与其它氧化物混合使用时，也可用作催化剂、保护涂料及人工宝石。
然而，在对二氧化铪陶瓷的制备方面的研究却很少有人涉及。由于二氧化铪熔点高，若利用传统的烧结方法不仅能耗高、时间长，而且难以使其致密。而选择纳米尺寸的二氧化铪粉体进行烧结，虽然其高的比表面积可以一定程度降低烧结温度，但同时存在晶粒过分长大的问题。故此，需要探索一种合适的烧结方式解决上述问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法。该方法可以获得致密度高、晶粒尺寸小的二氧化铪陶瓷材料，并且烧结过程清洁、节能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，包括如下步骤：
1)称取HfO2粉体，在100-200MPa下压制成坯体；
2)提供电场辅助烧结装置，所述电场辅助烧结装置包括电场辅助烧结设备和辐射加热设备；所述电场辅助烧结设备包括上电极和下电极，样品设置于所述上电极和下电极之间，所述辐射加热设备包括至少两个辐射加热发热体，所述至少两个辐射加热发热体设置于样品的两侧，电流通过上电极和下电极对样品进行电流加热；
3)把样品放入电场辅助烧结设备的上电极和下电极之间，利用至少两个辐射加热发热体使样品温度升至800-1300℃后，开始进入保温阶段；
4)进入保温阶段的同时将样品两端电压升高至180-220V，保温保压8-15min，再将电压升高至230-270V，保温保压8-15min，继续将电压升高至280-300V，保温保压8-15min，最后将电压升至320V-360V，升至320V-360V后控制截止电流值在1-5A且维持60-180s后关闭样品两端电压和辐射加热设备，使样品自然冷却至室温，即得到所述超细晶二氧化铪陶瓷。
上述方案中，所述步骤4)中电压升高的过程中保证最大场强小于800V/cm。
上述方案中，所述上电极和下电极为硅钼棒电极。
上述方案中，所述每个辐射加热发热体形态为圆筒形或方筒形。
上述方案中，所述至少两个辐射加热发热体均匀分散于样品的周围。
上述方案中，所述辐射加热发热体使用材质为石墨。
上述方案中，步骤1)中HfO2粉体的纯度大于99％。
上述方案中，步骤1)中HfO2粉体呈单斜相。
上述方案中，步骤1)中HfO2粉体的平均粒径尺寸30-100nm。
上述方案中，步骤1)中坯体的直径Φ10-50mm。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：利用电场辅助烧结解决了二氧化铪陶瓷难以用传统烧结方式烧结致密的问题。而直流电场的应用提高粉体导电性，从而形成电流的反馈回路造成晶界雪崩式的熔融，加速原子扩散，完成致密化过程。不仅能够使二氧化铪陶瓷快速致密，并且能够在很大程度上抑制了晶粒的生长，有利于纳米陶瓷的制备。而且该方法高效、清洁、节能。因此，本发明应用直流电场辅助烧结技术，对二氧化铪陶瓷进行快速制备，并通过调控阈值温度、场强、电流等工艺条件获得致密度高、晶粒大小均匀的二氧化铪陶瓷材料。
附图说明
图1是实现本发明的电场辅助烧结装置。
图2是实施例2的实验条件下制得的二氧化铪陶瓷的SEM图。
图中：1-电极；2-样品；3-辐射加热发热体。
具体实施方式
实施例1
称取1.4g的HfO2粉体，在100MPa下压制成Φ10mm、厚度4.5mm的坯体，把样品放入两根硅钼棒电极之间，利用辐射加热设备的辐射加热发热体开始给样品加热，升至800℃后，开始进入保温阶段，同时将样品两端的电压加至200V(场强约为444.4V/cm)，保温保压10min，再将电压加至250V(场强约为555.6V/cm)，保温保压10min后，电压升至300V(场强约为666.7V/cm)，保温保压10min后，电压升至360V(场强约为800V/cm)，电流值控制为5A，维持60s后关闭样品两端电压和马弗炉电源，使样品自然冷却至室温。所得样品的相对致密度：94.3％晶粒尺寸：0.32-1.19μm。
实施例2
称取30.5g的HfO2粉体，在200MPa下压制成Φ50mm、厚度4.0mm的坯体，把样品放入两根硅钼棒电极之间，利用辐射加热设备的辐射加热发热体开始给样品加热，升至1300℃后，开始进入保温阶段，同时将样品两端的电压加至200V(场强约为500.0V/cm)，保温保压10min，再将电压加至250V(场强约为625.0V/cm)，保温保压10min后，电压升至300V(场强约为750.0V/cm)，保温保压10min后，电压升至320V(场强约为800.0V/cm)，电流值控制为1A，维持180s后关闭样品两端电压和马弗炉电源，使样品自然冷却至室温。所得样品的相对致密度：95.9％晶粒尺寸：0.17-0.96μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取HfO2粉体，在100-200MPa下压制成坯体；
2)提供电场辅助烧结装置，所述电场辅助烧结装置包括电场辅助烧结设备和辐射加热设备；所述电场辅助烧结设备包括上电极和下电极，样品设置于所述上电极和下电极之间，所述辐射加热设备包括至少两个辐射加热发热体，所述至少两个辐射加热发热体设置于样品的两侧，电流通过上电极和下电极对样品进行电流加热；
3)把样品放入电场辅助烧结设备的上电极和下电极之间，利用至少两个辐射加热发热体使样品温度升至800-1300℃后，开始进入保温阶段；
4)进入保温阶段的同时将样品两端电压升高至180-220V，保温保压8-15min，再将电压升高至230-270V，保温保压8-15min，继续将电压升高至280-300V，保温保压8-15min，最后将电压升至320V-360V，升至320V-360V后控制截止电流值在1-5A且维持60-180s后关闭样品两端电压和辐射加热设备，使样品自然冷却至室温，即得到所述超细晶二氧化铪陶瓷。
2.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，所述步骤4)中电压升高的过程中保证最大场强小于800V/cm。
3.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，所述上电极和下电极为硅钼棒电极。
4.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，所述每个辐射加热发热体形态为圆筒形或方筒形。
5.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，所述至少两个辐射加热发热体均匀分散于样品的周围。
6.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，所述辐射加热发热体使用材质为石墨。
7.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，步骤1)中HfO2粉体的纯度大于99％。
8.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，步骤1)中HfO2粉体呈单斜相。
9.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，步骤1)中HfO2粉体的平均粒径尺寸30-100nm。
10.如权利要求1所述的超细晶二氧化铪陶瓷的电场辅助快速烧结方法，其特征在于，步骤1)中坯体的直径Φ10-50mm。
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