CN116379767A - 一种立体热压震荡烧结炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立体热压震荡烧结炉。包括设置在炉架上的炉身、轴向振荡压力模块和PLC控制器、设置在炉身上的径向振荡压力模块、设置在炉身内的加热模块；所述炉身内设置有工件工位、上压头、下压头，上压头、下压头分别设置在工件工位两端；所述轴向振荡压力模块位于炉身上下端，分别与上压头、下压头连接，所述径向振荡压力模块以工件工位为中心均匀周布，所述加热模块以工件工位为中心环形布置在炉身内，所述PLC控制器分别与轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块、加热模块电连接。本发明有效地促进高性能陶瓷的烧结，加速坯体致密化、降低烧结温度、减少保温时间,以及抑制晶粒生长,大大提高了产品的致密度。
Description
技术领域：
本发明属于烧结炉技术领域，特别涉及一种立体热压震荡烧结炉。
背景技术：
现代科学技术和社会生产力的发展，迫切需求高温、高强并具有特殊性能的新材料。高性能结构陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温和化学性质稳定等一系列优异性能,在现代冶金、机械工程、信息技术、航天航空、动力工程、核能技术、生物医学、环境保护、半导体等技术等领域关注日益增强和应用日益广泛。然而,多样化的应用环境也对陶瓷材料的性能提出了更高的要求。目前迫切需要一种有效地方式可以有效控制材料内部缺陷,提高陶瓷材料的断裂强度及可靠性等指标。
陶瓷材料的强度和韧性等力学行为对组织结构具有高度的敏感性,尤其是气孔、微裂纹等各种微观缺陷,导致其实际力学性能大幅下降，远低于理论强度。因此,提高陶瓷材料的强度和韧性必须采取有效地措施提高材料的致密度使其达到或接近理论密度,从而消除材料内部的气孔、团聚体、微裂纹等微缺陷,抑制晶粒生长,使晶粒尺寸和形状均匀化。烧结过程是控制材料微观性能的重要环节,影响因子有：温度、压力、时间和气氛等因素。
通过施加压力提高陶瓷材料致密度的技术主要有热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)两种。这两种压力烧结方法都是在高温烧结过程中对陶瓷粉料施加外力,通过这个外力赋予陶瓷粉料更高的烧结驱动力,促进颗粒滑移、增强粘性流动性,从而制备出具有较高力学性能和可靠性的陶瓷产品。然而,目前各种压力烧结技术所施加的轴向压力皆为静态恒定压力。在烧结过程中,施加静态压力，烧结初期,静态压力作用下粉体颗粒自由分布于模具、颗粒无法滑移重排、颗粒团聚体无法充分解聚,使得素坯的堆积密度远小于其理论堆积密度；烧结后期,静态压力下晶界处残留闭气孔无法得到有效排除,而闭气孔是制约高性能陶瓷力学性能提高的重要因素。因此,采用静态恒定压力烧结方法无法充分发挥压力对加速坯体致密化、降低烧结温度、减少保温时间,以及抑制晶粒生长等的作用,难以满足高端应用对陶瓷材料的需求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种立体热压震荡烧结炉，从四周径向和上下Z轴方向在有效地烧结区间施加动态耦合的压力，有效地促进高性能陶瓷的烧结，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种立体热压震荡烧结炉，包括设置在炉架上的炉身、轴向振荡压力模块和PLC控制器、设置在炉身上的径向振荡压力模块、设置在炉身内的加热模块；所述炉身内设置有工件工位、上压头、下压头，上压头、下压头分别设置在工件工位两端；所述轴向振荡压力模块位于炉身上下端，分别与上压头、下压头连接，所述径向振荡压力模块以工件工位为中心均匀周布，所述加热模块以工件工位为中心环形布置在炉身内，所述PLC控制器分别与轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块、加热模块电连接；所述轴向振荡压力模块，用于在加压烧结时从上方和下方对工件施加振荡压力；所述径向振荡压力模块，用于在加压烧结时从径向对工件施加360°的振荡压力；所述加热模块，用于在烧结时对炉身内部进行加热；所述PLC控制器，用于控制轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块输出的压力大小和振幅，控制加热模块的加热温度和速率。
优选地，技术方案中，轴向振荡压力模块包括电机、液压泵、高压管路，高压管路包括加压管路、主管路、支管路，电机通过加压管路与液压泵连接，液压泵与主管路连接，主管路与支管路连接，支管路与对应的上压头、下压头连接，电机、液压泵与PLC控制器电连接。
优选地，技术方案中，径向振荡压力模块包括电机、高压气源、液压泵、高压油路、高压气路、振子、加压气路、加压油路，电机通过加压气路与高压气源连接，电机通过加压油路与液压泵连接，振子设置在炉身上，振子向炉身内延伸，振子延伸至工件工位处，振子以工件工位为圆心周布设置，振子分为两组，一组振子通过高压油路与液压泵连接，另一组振子通过高压气路与高压气源连接，电机、高压气源、液压泵与PLC控制器电连接。
优选地，技术方案中，振子分为高频振子、低频振子，高频振子通过高压气路与高压气源连接，低频振子通过高压油路与液压泵连接；高频振子振荡频率为4-8kHz，低频振子振荡频率为0-20Hz。
优选地，技术方案中，轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块的输出模式包括振荡压力输出模式、恒定压力输出模式，振荡压力输出模式中电机为对应的高压气源、液压泵提供输出压力振幅和频率的改变，恒定压力输出模式中电机不工作；通过振荡压力输出模式、恒定压力输出模式的配合，使振子、上压头、下压头对工件进行加压、稳压、保压。
优选地，技术方案中，振子、上压头、下压头的加压、稳压、保压过程根据材料的特性和烧结工艺在PLC控制器中进行相应编程。
优选地，技术方案中，振子的工作方式为一致动作、按顺序动作、间序动作中的一种或多种。
优选地，技术方案中，主管路、高压油路上设置有并联的电液伺服阀和电磁伺服阀，电液伺服阀、电磁伺服阀与PLC控制器电连接；PLC控制器通过电液伺服阀对主管路、高压油路内的油压自动控制，用于正常运行；PLC控制器通过电磁伺服阀对主管路、高压油路内的油压点动控制，用于调试运行。
优选地，技术方案中，加热模块包括石墨发热棒、硬碳毡，石墨发热棒设置在炉身内，石墨发热棒与电极连接，电极与PLC控制器电连接，石墨发热棒以工件工位为中心围成筒形发热体，筒形发热体外表面包覆一层硬碳毡，振子穿置于加热模块中。
优选地，技术方案中，立体热压震荡烧结炉还包括数据采集模块，数据采集模块包括位移传感器、压力传感器、热电偶、红外测温仪，位移传感器分别设置在上压头、下压头上，位移传感器采用光栅测量，压力传感器设置在支管路、高压油路上，测量振子、上压头、下压头的油压变化，热电偶、红外测温仪设置在炉身上，热电偶测量1100℃以下的炉内温度，红外测温仪测量1100℃以上的炉内温度，位移传感器、压力传感器、热电偶、红外测温仪与PLC控制器电连接。
优选地，技术方案中，立体热压震荡烧结炉还包括抽真空管路、真空泵、保护气氛管路、气氛气源，真空泵与抽真空管路连接，气氛气源与保护气氛管路连接，抽真空管路、保护气氛管路分别与炉体连接；真空泵、气氛气源与PLC控制器电连接。
优选地，技术方案中，立体热压震荡烧结炉还包括冷却***，冷却***包括水冷却机、冷却管路、水压传感器、温度传感器，水冷却机与冷却管路连接，冷却管路分别与炉身、电极、上压头、下压头连接，冷却管路中设置有水压传感器、温度传感器；水冷却机、水压传感器、温度传感器与PLC控制器电连接。
一种立体热压震荡烧结炉，轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块的输出压力为500T。
与现有技术相比，在高性能陶瓷材料烧结过程中引入立体动态振荡压力替代现有的恒定静态压力，在一个比较大的恒定压力作用下，分别在四周径向和上下Z轴方向叠加一个频率和压力均可调的振荡压力，耦合叠加后的振荡压力有助于高性能陶瓷材料实现致密化烧结，本发明具有如下有益效果：
可以通过立体连续振荡压力产生的颗粒重排显著提高烧结粉体的堆积密度；振荡压力为粉体烧结提供了更大的烧结驱动力，更加有利于促进烧结体内晶粒旋转和滑移、塑性流动而加快坯体的致密化，尤其是烧结进入后期，通过调节振荡压力的频率和大小，排除晶界处的残余微小气孔，进而完全消除材料内部的残余孔隙。
附图说明：
图1为本发明立体热压震荡烧结炉结构示意图；
图2为本发明炉身内部结构俯视图；
图3为本发明炉身内部振子附近结构主视图；
图4为图2局部放大图；
图5为本发明径向振荡压力模块结构示意图；
图6为本发明轴向振荡压力模块结构示意图；
附图标记为：1-炉架、2-炉身、3-PLC控制器、4-上炉盖、5-下炉盖、6-工件工位、7-上压头、8-下压头、9-电机、10-液压泵、11-加压管路、12-主管路、13-支管路、14-电机、15-高压气源、16-液压泵、17-高压油路、18-高压气路、19-振子、20-加压气路、21-加压油路、22-电液伺服阀、23-电磁伺服阀、24-石墨发热棒、25-位移传感器、26-压力传感器、27-热电偶、28-红外测温仪、29-产品。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，一种立体热压震荡烧结炉，包括设置在炉架1上的炉体、轴向振荡压力模块和PLC控制器3、设置在炉身2上的径向振荡压力模块、设置在炉身2内的加热模块；炉体为立式结构，中间为炉身2，炉身2上下分别设置有上炉盖4、下炉盖5，下炉盖5可以开启，便于装料。炉身2采用双层水夹层结构，内壁为SUS304不锈钢抛光处理，外壁为不锈钢哑光处理，炉身2采用两个不锈钢方法兰组焊成筒型结构，法兰平面开有密封槽，采用“0”圈真空密封，并设水冷装置(防止因温度过高“0”圈老化)，炉身2上设有三个电极孔、一个热电偶测温孔、一个红外仪孔和一个抽气孔；所述炉身2内设置有工件工位6、上压头7、下压头8，炉架1在上部和下部设置有横梁，横梁作为上压头7、下压头8的支座，上压头7、下压头8分别设置在工件工位4两端；所述PLC控制器3分别与轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块、加热模块电连接；所述轴向振荡压力模块，用于在加压烧结时从上方和下方对工件施加振荡压力；所述径向振荡压力模块，用于在加压烧结时从径向对工件施加360°的振荡压力；所述加热模块，用于在烧结时对炉身内部进行加热；所述PLC控制器3，用于控制轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块输出的压力大小和振幅，控制加热模块的加热温度和速率。所述PLC控制器3选用西门子S7-200型PLC控制器。
如图6所示，轴向振荡压力模块包括电机9、液压泵10、高压管路，高压管路包括加压管路11、主管路12、支管路13，电机9通过加压管路11与液压泵10连接，液压泵10与主管路12连接，主管路12与支管路13连接，支管路13与对应的上压头7、下压头8连接，电机9、液压泵10与PLC控制器3电连接。
如图2-5所示，径向振荡压力模块包括电机14、高压气源15、液压泵16、高压油路17、高压气路18、振子19、加压气路20、加压油路21，电机14通过加压气路20与高压气源15连接，电机14通过加压油路21与液压泵16连接，振子19设置在炉身2上，振子19向炉身2内延伸，振子19延伸至工件工位6处，振子19以工件工位6为圆心周布设置，振子19分为高频振子、低频振子，高频振子19通过高压油路17与液压泵16连接，低频振子19通过高压气路18与高压气源15连接，电机14、高压气源15、液压泵16与PLC控制器3电连接；高频振子19振荡频率为4-8kHz，低频振子19振荡频率为0-20Hz。
轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块的输出模式包括振荡压力输出模式、恒定压力输出模式，振荡压力输出模式中电机为对应的高压气源、液压泵提供输出压力振幅和频率的改变，恒定压力输出模式中电机不工作；通过振荡压力输出模式、恒定压力输出模式的配合，使振子、上压头、下压头对工件进行加压、稳压、保压。振子、上压头、下压头的加压、稳压、保压过程根据材料的特性和烧结工艺在PLC控制器中进行相应编程。振子的工作方式为一致动作、按顺序动作、间序动作中的一种或多种。
如图5-6所示，主管路12、高压油路17上设置有并联的电液伺服阀22和电磁伺服阀23，电液伺服阀22、电磁伺服阀23与PLC控制器3电连接；PLC控制器3通过电液伺服阀22对主管路12、高压油路17内的油压自动控制，用于正常运行；PLC控制器3通过电磁伺服阀23对主管路12、高压油路17内的油压点动控制，用于调试运行。
如图1所示，加热模块包括石墨发热棒24、硬碳毡，石墨发热棒24设置在炉身2内，石墨发热棒24与电极连接，电极与PLC控制器3电连接，石墨发热棒24以工件工位6为中心围成筒形发热体，筒形发热体外表面包覆一层硬碳毡，振子19穿置于加热模块中。
如图1、5、6所示，立体热压震荡烧结炉还包括数据采集模块，数据采集模块包括位移传感器25、压力传感器26、热电偶27、红外测温仪28，位移传感器25分别设置在上压头7、下压头8上，位移传感器25采用光栅测量，压力传感器26设置在支管路13、高压油路17上，测量振子19、上压头7、下压头8的油压变化，热电偶27、红外测温仪28设置在炉身2上热电偶测温孔、红外仪孔中，热电偶27测量1100℃以下的炉内温度，红外测温仪28测量1100℃以上的炉内温度，位移传感器25、压力传感器26、热电偶27、红外测温仪28与PLC控制器3电连接。
立体热压震荡烧结炉还包括抽真空管路、真空泵、保护气氛管路、气氛气源，真空泵与抽真空管路连接，气氛气源与保护气氛管路连接，抽真空管路、保护气氛管路分别与炉体连接，保护气氛为氮气和氩气；真空泵、气氛气源与PLC控制器电连接。
立体热压震荡烧结炉还包括冷却***，冷却***包括水冷却机、冷却管路、水压传感器、温度传感器，水冷却机与冷却管路连接，冷却管路分别与炉身、电极、上压头、下压头连接，冷却管路中设置有水压传感器、温度传感器；水冷却机、水压传感器、温度传感器与PLC控制器电连接。
实施例1
一种立体热压震荡烧结炉，振荡烧结最大工件尺寸为Ф500×100mm，恒压烧结最大工件尺寸为Ф800×700mm。恒压烧结的压力范围为0-500T，振荡烧结压力振幅范围为0-5T，振荡频率为0-20Hz。上压头、下压头位移范围为0-400mm，位移传感器的检测精度为0.01mm。加热模块的升温速率为0-25℃/min，加热功率为400kW，最高温度为2100℃。电机的额定功率为450kW，电压为380V。
工作时，根据烧结材料的性质设定振荡频率和振幅，设计压力曲线和温度曲线，将陶瓷坯体放置在工件工位中，通入≤0.5MPa的氮气氩气混合气体，380V的电源通过电极与石墨发热体导通，石墨发热体以20℃/min的升温速率对炉身内进行加热，将炉身内部温度逐步加热至2000℃。加热过程中，钨铼热电偶和红外测温仪检测炉身内的温度。
当炉身内温度从室温加热至1100℃过程中，PLC控制器控制液压泵、高压气源输出恒定压力，上压头、下压头对工件工位上下施加495T的压力，八个振子对工件工位径向施加共495T的压力，陶瓷坯体在恒定压力下进行热压。
当炉身内温度从1100℃加热至2000℃过程中，PLC控制器控制电机对液压泵、高压气源加压，烧结压力振幅为5T，上压头、下压头振荡频率为20Hz，低频振子的振荡频率为10Hz，高频振子的振荡频率为5kHz，上压头、下压头对工件工位上下施加最大共500T的压力，八个振子对工件工位径向施加最大共500T的压力。
在炉身内温度到达2000℃时，石墨发热体对炉身内温度进行保温，振荡压力继续。根据陶瓷材料设定保温的时间，到达保温时间后，卸载振荡压力，保留恒定压力，以10℃/min的降温速率进行冷却。当炉身内的温度降至1100℃时，卸载恒定压力，陶瓷产品随炉冷却至室温后取出，完成热压烧结。
实施例2
一种立体热压震荡烧结炉，根据产品需要，只进行恒压烧结。
工作时，将陶瓷坯体放置在工件工位中，通入≤0.5MPa的氮气氩气混合气体，380V的电源通过电极与石墨发热体导通，石墨发热体以25℃/min的升温速率对炉身内进行加热，将炉身内部温度逐步加热至2000℃。加热过程中，钨铼热电偶和红外测温仪检测炉身内的温度。
当炉身内温度从室温加热至2000℃过程中，PLC控制器控制液压泵、高压气源输出恒定压力，上压头、下压头对工件工位上下施加500T的压力，八个振子中的四个振子间序工作，四个振子对工件工位径向施加共500T的压力，陶瓷坯体在恒定压力下进行热压。
在炉身内温度到达2000℃时，石墨发热体对炉身内温度进行保温。根据陶瓷材料设定保温的时间，到达保温时间后，以15℃/min的降温速率进行冷却。当炉身内的温度降至1100℃时，卸载恒定压力，陶瓷产品随炉冷却至室温后取出，完成热压烧结。
在高性能陶瓷材料烧结过程中引入立体动态振荡压力替代现有的恒定静态压力，在一个比较大的恒定压力作用下，分别在四周径向和上下Z轴方向叠加一个频率和压力均可调的振荡压力，耦合叠加后的振荡压力有助于高性能陶瓷材料实现致密化烧结，可以通过立体连续振荡压力产生的颗粒重排显著提高烧结前粉体的堆积密度；振荡压力为粉体烧结提供了更大的烧结驱动力，更加有利于促进烧结体内晶粒旋转和滑移、塑性流动而加快坯体的致密化，尤其是烧结进入后期，通过调节振荡压力的频率和大小，排除晶界处的残余微小气孔，进而完全消除材料内部的残余孔隙。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种立体热压震荡烧结炉，其特征在于：包括设置在炉架上的炉身、轴向振荡压力模块和PLC控制器、设置在炉身上的径向振荡压力模块、设置在炉身内的加热模块；所述炉身内设置有工件工位、上压头、下压头，上压头、下压头分别设置在工件工位两端；所述轴向振荡压力模块位于炉身上下端，分别与上压头、下压头连接，所述径向振荡压力模块以工件工位为中心均匀周布，所述加热模块以工件工位为中心环形布置在炉身内，所述PLC控制器分别与轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块、加热模块电连接；所述轴向振荡压力模块，用于在加压烧结时从上方和下方对工件施加振荡压力；所述径向振荡压力模块，用于在加压烧结时从径向对工件施加360°的振荡压力；所述加热模块，用于在烧结时对炉身内部进行加热；所述PLC控制器，用于控制轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块输出的压力大小和振幅，控制加热模块的加热温度和速率。
2.根据权利要求1所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：轴向振荡压力模块包括电机、液压泵、高压管路，高压管路包括加压管路、主管路、支管路，电机通过加压管路与液压泵连接，液压泵与主管路连接，主管路与支管路连接，支管路与对应的上压头、下压头连接，电机、液压泵与PLC控制器电连接。
3.根据权利要求2所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：径向振荡压力模块包括电机、高压气源、液压泵、高压油路、高压气路、振子、加压气路、加压油路，电机通过加压气路与高压气源连接，电机通过加压油路与液压泵连接，振子设置在炉身上，振子向炉身内延伸，振子延伸至工件工位处，振子以工件工位为圆心周布设置，振子分为两组，一组振子通过高压油路与液压泵连接，另一组振子通过高压气路与高压气源连接，电机、高压气源、液压泵与PLC控制器电连接。
4.根据权利要求3所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：振子分为高频振子、低频振子，高频振子通过高压气路与高压气源连接，低频振子通过高压油路与液压泵连接；高频振子振荡频率为4-8kHz，低频振子振荡频率为0-20Hz。
5.根据权利要求3所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：轴向振荡压力模块、径向振荡压力模块的输出模式包括振荡压力输出模式、恒定压力输出模式，振荡压力输出模式中电机为对应的高压气源、液压泵提供输出压力振幅和频率的改变，恒定压力输出模式中电机不工作；通过振荡压力输出模式、恒定压力输出模式的配合，使振子、上压头、下压头对工件进行加压、稳压、保压。
6.根据权利要求5所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：振子、上压头、下压头的加压、稳压、保压过程根据材料的特性和烧结工艺在PLC控制器中进行相应编程。
7.根据权利要求6所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：振子的工作方式为一致动作、按顺序动作、间序动作中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：主管路、高压油路上设置有并联的电液伺服阀和电磁伺服阀，电液伺服阀、电磁伺服阀与PLC控制器电连接；PLC控制器通过电液伺服阀对主管路、高压油路内的油压自动控制，用于正常运行；PLC控制器通过电磁伺服阀对主管路、高压油路内的油压点动控制，用于调试运行。
9.根据权利要求3所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：加热模块包括石墨发热棒、硬碳毡，石墨发热棒设置在炉身内，石墨发热棒与电极连接，电极与PLC控制器电连接，石墨发热棒以工件工位为中心围成筒形发热体，筒形发热体外表面包覆一层硬碳毡，振子穿置于加热模块中。
10.根据权利要求9所述的立体热压震荡烧结炉，其特征在于：立体热压震荡烧结炉还包括数据采集模块，数据采集模块包括位移传感器、压力传感器、热电偶、红外测温仪，位移传感器分别设置在上压头、下压头上，位移传感器采用光栅测量，压力传感器设置在支管路、高压油路上，测量振子、上压头、下压头的油压变化，热电偶、红外测温仪设置在炉身上，热电偶测量1100℃以下的炉内温度，红外测温仪测量1100℃以上的炉内温度，位移传感器、压力传感器、热电偶、红外测温仪与PLC控制器电连接。
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