CN106630974A - 一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置 - Google Patents

一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷烧结领域，特别涉及一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置。一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，包括以下步骤：在陶瓷生坯两端加载电压，设定电流上限；对陶瓷生坯加温，温度到达特征温度时，电流骤升同时正极周围出现亮点，随之出现闪光现象，陶瓷生坯在数秒内完成烧结。该方法通过电压辅助，在温度加热到某特征温度时，发生闪光现象，在数秒内完成烧结，不仅可有效降低烧结温度，还可大大缩短烧结时间。此外，该烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上，并且烧结得到的陶瓷质量优越。

Description

一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其 装置
技术领域
本发明涉及陶瓷烧结领域，具体而言，涉及一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置。
背景技术
快速烧结是近年来国际上陶瓷烧结技术的主流趋势。目前符合快速烧结要求的烧结技术主要为放电等离子烧结(SPS)。等离子体是解离的高温导电气体，反应活性较高的状态。由于等离子体温度一般在4000～10999℃，其气态分子和原子处于高度活化状态，且等离子气体内离子化程度很高，这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加工技术。该烧结法利用脉冲电流使得颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化成为放电等离子体，加速扩散过程，使得陶瓷颗粒之间更容易进行桥接进而在较低温度下快速烧结粉末致密。SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，可用来制备金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、梯度材料等，因此近年来得到了学界和业界的大量关注和研究。其中研究最多的是功能材料，包括热电材料、磁性材料、功能梯度材料、复合功能材料和纳米功能材料等。此外，对SPS制备非晶合金、形状记忆合金、金刚石等也作了尝试。目前在国外，尤其是日本开展了较多用SPS制备新材料的研究，部分产品已投入生产。
然而，SPS的烧结基础机理目前尚不完全清楚，需要进行大量实践与理论研究来完善。目前的SPS由于脉冲电流的容量限制，尚无法烧结大于300mm尺寸的产品做到完全致密。而且，SPS目前的设计尚无法制作形状复杂的产品。另外，SPS的价格较为昂贵，虽然有工业化的产品，但是烧结成本较高，目前尚较少应用于实际陶瓷产品的生产。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，该方法通过电压辅助，在温度加热到某特征温度时，发生闪光现象，在数秒内完成烧结，而该特征温度比对应材料的普通无压烧结温度低200℃及以上，这样不仅可有效降低烧结温度，而且还可大大缩短烧结时间。此外，该烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上，并且烧结得到的陶瓷质量优越。
本发明的第二目的在于提供实施所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，包括以下步骤：
在陶瓷生坯两端加载电压，设定电流上限；
对所述陶瓷生坯加热，当电极周围出现闪光现象后，断开电源，保温，降温，完成烧结。
其中，设定的电流是根据以下方法设置：先对陶瓷生坯在一定电压下如200-1000V/cm电压下进行预实验，加热至特征温度时，电流骤升同时出现电击穿的闪光现象，而设置的电流上限是未发生电击穿的电流，即设置的电流上限小于电击穿时的电流。因此，根据预实验选择相应的电流上限。
本发明提供的一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，该烧结法利用特定陶瓷在升温过程中电阻逐渐降低的原理，当温度升高至某一个临界点，即温度加热到某特征温度时，陶瓷生坯的电阻将骤降至一个较低的电阻水平并同时在正极出现闪光点。根据欧姆定律，此时陶瓷生坯上将瞬间有极大的电流通过陶瓷生坯，因此在闪光点出现后很短的时间内产生类似电击穿的现象，使陶瓷生坯在较短的时间内快速烧结致密。烧结后的生坯由于电阻升高，闪电现象随之消失，直至烧结完成。闪光烧结的过程从出现闪光点到闪光现象结束，在数秒内完成烧结。本发明通过电压辅助达到的特征温度比对应材料的普通无压烧结温度低200℃及以上，这样不仅可有效降低烧结温度，而且还可大大缩短烧结时间。该烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上。
发明人发现，制得的陶瓷生坯的致密度越高，则升温过程中需要的烧结温度越低，并且烧结得到的陶瓷性能更佳。
进一步地，所述陶瓷生坯所用的陶瓷粉末平均粒度小于500nm。
优选地，所述陶瓷生坯的密度在50％及以上。
生坯的压制方法包括冷压、冷等静压和浇注成型等。
在试验过程中发现，陶瓷生坯厚度越薄，烧结得到的陶瓷性能更佳。优选地，所述陶瓷生坯的厚度为2mm-2cm。如陶瓷生坯的厚度可以为2mm、5mm、1cm、2cm等等。
进一步地，加载电压对应的电源为直流电或者交流电源中的一种，电压的范围不大于2000V/cm。如可以为100V/cm、500V/cm、1000V/cm、1500V/cm、2000V/cm等等。该电压范围内，根据选择的具体材料，限定电流上限，均能在其特征温度时，发生闪光现象，有效降低烧结温度。
进一步地，在所述陶瓷生坯两端加载电压的方式为在生坯两端钻孔加载电极或者采用高温导电胶将电极与生坯粘连；
所用的电极为金属电极或者石墨电极。
进一步地，所述陶瓷生坯烧结过程中，不承载额外压力，烧结气氛为空气、真空和非空气气体中的任一种。
烧结时，陶瓷生坯所用的陶瓷为氧化陶瓷，烧结的气氛选用空气；若陶瓷生坯所用的陶瓷为非氧化陶瓷，烧结的气氛一般选用真空或非空气气体。
进一步地，所述保温的时间在10分钟以内；然后以不大于5℃/min的速度进行降温。以得到晶型很好的陶瓷产品，并且防止因降温速度过快造成的裂纹。
进一步地，所述陶瓷生坯所用的陶瓷为氧化陶瓷或者非氧化陶瓷；
所述氧化陶瓷包括氧化铝、氧化锆陶瓷及其复合物等；
所述非氧化陶瓷包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷以及金属陶瓷及其复合物等；
所述氮化物陶瓷包括氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷及其复合物等；
所述碳化物陶瓷包括碳化硅陶瓷及其复合物等。
本发明还提供了上述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法制得的陶瓷。
本发明还提供了实施上述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置，包括管式炉，所述管式炉内加载电极，并且所述电极从所述管式炉内伸出与外部的电源连接；
所述管式炉还设置有观察窗，所述加载电极和所述观察窗的部位设置有冷却装置。
本发明提供的实施上述低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置，结构简单，为陶瓷的烧结进行提供很大的便利。
其中，本发明提供的装置中，观察窗还可以与图像数据采集以及处理***连接。
进一步地，所述观察窗设置于所述管式炉的进气端的法兰处，所述电极通过所述管式炉的出气端的法兰处伸出。
本发明中的装置可由高温管式炉改装而成，具体地，包括管式炉、法兰冷却装置、电极、电源、观察窗以及与观察窗连接的图像数据采集以及处理***。管式炉在密封通气氛的模式下可制备非氧化物陶瓷，在非密封的模式下可制备氧化物陶瓷。管式炉的进气端法兰处加装了观察窗，可供实验中的图像观察；出气端的法兰处加装了铂金电极以供烧结过程中的生坯的电压加载，该电极用耐高温橡胶与法兰确保绝缘。由于管式炉为高温管式炉，而且法兰上观察窗和电极的改装要求不使用炉管塞，在高温下会造成法兰过热影响图像数据采集和电荷的加载，因此，需要冷却装置，即对法兰进行水冷装置的加载和改装，并且使用循环水冷机。同时，法兰冷却装置可延长密闭橡胶圈的使用寿命，并且提高炉管在通气氛的模式下的气密性。加载电源通过两根铂金丝在加热和烧结的过程中对陶瓷生坯进行电荷的加载，以实现生坯的闪光烧结。该电源为直交流一体电源，可在直流或者交流的模式下进行闪光烧结，最高功率为3000-4000瓦。该电源具备电压电源的实时数据输出功能。此外，还可配备图像数据采集以及处理***，通过观察窗记录闪光烧结炉的过程，并且实时记录加载电源的电压电流信号(电源需具备电压电流数据实时输出的功能，并且电脑需配备了电压电流数据的实时采集软件)，可供研究中的实验观察和数据记录。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，通过电压辅助，在温度加热到某特征温度时，发生闪光现象，在数秒内完成烧结，而该特征温度比对应材料的普通无压烧结温度低200℃及以上，这样不仅可有效降低烧结温度，而且还可大大缩短烧结时间。
(2)本发明提供的烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上，并且烧结得到的陶瓷质量优越。
(3)本发明还提供了实施低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置，结构简单，为陶瓷的烧结进行提供便利。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1提供的闪光烧结炉的示意图；
图2为本发明实施例1提供的闪光烧结炉的剖面图；
图中：1-管式炉；2-法兰冷却装置；3-电极；4-电源；5-观察窗。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本发明设置了一套用于实施低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置，该装置为一套闪光烧结炉(MX-100)。在该设备基础上，可进行陶瓷的闪光烧结。
MX-100由管式炉1、法兰冷却装置2、电极3、电源4、观察窗5以及与观察窗连接的图像数据采集以及处理***。管式炉1在密封通气氛的模式下可制备非氧化物陶瓷，在非密封的模式下可制备氧化物陶瓷，最高温度可达1700摄氏度，因此，可满足大多数氧化和非氧化陶瓷的制备需求。
管式炉1的进气端法兰处加装了观察窗5，可供实验中的图像观察；出气端的法兰处加装了铂金电极以供烧结过程中的陶瓷生坯的电压加载，该电极用耐高温橡胶与法兰确保绝缘。
由于管式炉为高温管式炉，而且法兰上观察窗5和电极3的改装要求不使用炉管塞，在高温下会造成法兰过热影响图像数据采集和电荷的加载，因此需要冷却装置，即对法兰进行水冷装置的加载和改装，并且使用循环水冷机。同时，法兰冷却装置可延长密闭橡胶圈的使用寿命，并且提高炉管在通气氛的模式下的气密性。
加载电源通过两根铂金丝在加热和烧结的过程中对陶瓷生坯进行电荷的加载，以实现生坯的闪光烧结。该电源为直交流一体电源，可在直流或者交流的模式下进行闪光烧结，最高功率为3000-4000瓦。该电源具备电压电源的实时数据输出功能。MX-100配备了图像数据采集以及处理***，通过观察窗记录闪光烧结炉的过程，并且实时记录加载电源的电压电流信号(电源需具备电压电流数据实时输出的功能，并且电脑需配备了电压电流数据的实时采集软件)，可供研究中的实验观察和数据记录。
实施例2
利用实施例1中的装置对陶瓷生坯进行烧结，具体步骤如下：
首先利用冷等静压在200MPa的压力下压制氧化锆陶瓷纳米粉的陶瓷生坯，氧化锆陶瓷粉纯度为99.95％，平均粒径为160nm，冷等静压后的陶瓷生坯密度为60％，厚度为1cm；
在生坯的两端钻孔，用铂电极***孔中缠绕固定生坯，电极间的距离约为100mm；
将电极用电线连接到直流电源上，打开电源，给定电源200V/cm，设定电流上限0.5A；
设定管式炉加温程序：从室温开始，以每分钟8摄氏度的速度加温至1000摄氏度，然后以每分钟5摄氏度的速度升温至1400摄氏度；
随后开启加温程序，打开水冷机，同时开始图像数据采集和电压电流数据的采集；
当炉温升至1280-1350摄氏度的区间，通过图像采集***可以看见正极出现小白点，随后在数秒内光斑扩大，然后出现类似电击穿的闪光现象，与此同时，电压电流数据采集***显示电流迅速升至0.5A的上限，之后电压在电流升至上限值后开始下降；
闪光现象结束后，立即断开陶瓷块体上加载的电源，同时保温5分钟，随后以每分钟5摄氏度的速度开始降温；
当炉温降至室温后，关闭水冷机，卸载电极，取出陶瓷块体。
制得的氧化锆陶瓷块体经测定其密度为5.75g/cm3。
实施例3
利用实施例1中的装置对陶瓷生坯进行烧结，具体步骤如下：
首先利用冷等静压在200MPa的压力下压制碳化硅陶瓷纳米粉的陶瓷生坯，碳化硅陶瓷粉纯度为99.5％，平均粒径为80nm，冷等静压后的陶瓷生坯密度为55％，厚度为2mm；
在陶瓷生坯的两端钻孔，用铂电极***孔中缠绕固定生坯，电极间的距离约为100mm；
将电极用电线连接到直流电源上，打开电源，给定电源1000V/cm，设定电流上限0.5A；
设定管式炉加温程序：从室温开始，以每分钟8摄氏度的速度加温至1000摄氏度，然后以每分钟5摄氏度的速度升温至1650摄氏度；
在管式炉炉管内通氩气气氛，流速为200ml/min；
随后开启加温程序，打开水冷机，同时开始图像数据采集和电压电流数据的采集；
当炉温升至1600-1650摄氏度的区间，通过图像采集***可以看见正极出现小白点，随后在数秒内光斑扩大，然后出现类似电击穿的闪光现象，与此同时，电压电流数据采集***显示电流迅速升至0.5A的上限，之后电压在电流升至上限值后开始下降；
闪光现象结束后，立即断开陶瓷块体上加载的电源，同时保温5分钟，随后以每分钟5摄氏度的速度开始降温；
当炉温降至室温后，关闭水冷机，卸载电极，取出陶瓷块体。
制得的碳化硅陶瓷块体密度为3.10g/cm3。
实施例4
利用实施例1中的装置对陶瓷生坯进行烧结，具体步骤如下：
首先利用冷等静压在200MPa的压力下压制碳化硅陶瓷纳米粉的陶瓷生坯，碳化硅陶瓷粉纯度为99.5％，平均粒径为450nm，冷等静压后的陶瓷生坯密度为50％，厚度为2cm；
在陶瓷生坯的两端钻孔，用铂电极***孔中缠绕固定生坯，电极间的距离约为100mm；
将电极用电线连接到直流电源上，打开电源，给定电源2000V/cm，设定电流上限0.4A；
设定管式炉加温程序：从室温开始，以每分钟8摄氏度的速度加温至1000摄氏度，然后以每分钟5摄氏度的速度升温至1650摄氏度；
在管式炉炉管内通氩气气氛，流速为200ml/min；
随后开启加温程序，打开水冷机，同时开始图像数据采集和电压电流数据的采集；
当炉温升至1600-1650摄氏度的区间，通过图像采集***可以看见正极出现小白点，随后在数秒内光斑扩大，然后出现类似电击穿的闪光现象，与此同时，电压电流数据采集***显示电流迅速升至0.4A的上限，之后电压在电流升至上限值后开始下降；
闪光现象结束后，立即断开陶瓷块体上加载的电源，同时保温5分钟，随后以每分钟3摄氏度的速度开始降温；
当炉温降至室温后，关闭水冷机，卸载电极，取出陶瓷块体。
制得的碳化硅陶瓷块体密度为3.05g/cm3。
实施例5
利用实施例1中的装置对陶瓷生坯进行烧结，具体步骤如下：
首先利用冷等静压在200MPa的压力下压制氮化硼陶瓷纳米粉的陶瓷生坯，氮化硼陶瓷粉纯度为99％，平均粒径为150nm，冷等静压后的陶瓷生坯密度为60％，厚度为5mm；
在陶瓷生坯的两端钻孔，用铂电极***孔中缠绕固定生坯，电极间的距离约为80mm；
将电极用电线连接到直流电源上，打开电源，给定电源2000V/cm，设定电流上限0.5A；
设定管式炉加温程序：从室温开始，以每分钟8摄氏度的速度加温至1000摄氏度，然后以每分钟5摄氏度的速度升温至1600摄氏度；
在管式炉炉管内通氮气气氛，流速为200ml/min；
随后开启加温程序，打开水冷机，同时开始图像数据采集和电压电流数据的采集；
当炉温升至1500-1600摄氏度的区间，通过图像采集***可以看见正极出现小白点，随后在数秒内光斑扩大，然后出现类似电击穿的闪光现象，与此同时，电压电流数据采集***显示电流迅速升至0.5A的上限，之后电压在电流升至上限值后开始下降；
闪光现象结束后，立即断开陶瓷块体上加载的电源，同时保温5分钟，随后以每分钟4摄氏度的速度开始降温；
当炉温降至室温后，关闭水冷机，卸载电极，取出陶瓷块体。
制得的氮化硼陶瓷块体密度为2.16g/cm3。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
在陶瓷生坯两端加载电压，设定电流上限；
对所述陶瓷生坯加热，当电极周围出现闪光现象后，断开电源，保温，降温，完成烧结。
2.根据权利要求1所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，所述陶瓷生坯所用的陶瓷粉末平均粒度小于500nm；
优选地，所述陶瓷生坯的密度在50％及以上；
优选地，所述陶瓷生坯的厚度为2mm-2cm。
3.根据权利要求1所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，加载电压对应的电源为直流电或者交流电源中的一种，电压的范围不大于2000V/cm。
4.根据权利要求3所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，在所述陶瓷生坯两端加载电压的方式为在生坯两端钻孔加载电极或者采用高温导电胶将电极与生坯粘连；
所用的电极为金属电极或者石墨电极。
5.根据权利要求1所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，所述陶瓷生坯烧结过程中，不承载额外压力，烧结气氛为空气、真空和非空气气体中的任一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，所述保温的时间在10分钟以内；然后以不大于5℃/min的速度进行降温。
7.根据权利要求1-5任一项所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，其特征在于，所述陶瓷生坯所用的陶瓷为氧化陶瓷或者非氧化陶瓷；
所述氧化陶瓷包括氧化铝、氧化锆陶瓷及其复合物等；
所述非氧化陶瓷包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷以及金属陶瓷及其复合物等；
所述氮化物陶瓷包括氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷及其复合物等；
所述碳化物陶瓷包括碳化硅陶瓷及其复合物等。
8.权利要求1-7任一项所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法制得的陶瓷。
9.实施权利要求1-7任一项所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置，其特征在于，包括管式炉，所述管式炉内加载电极，并且所述电极从所述管式炉内伸出与外部的电源连接；
所述管式炉还设置有观察窗，所述加载电极和所述观察窗的部位设置有冷却装置。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述观察窗设置于所述管式炉的进气端的法兰处，所述电极通过所述管式炉的出气端的法兰处伸出。
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