CN105135873A - 一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法，它包括炉体、动态压力***、脉冲电流发生器和烧结控制器；炉体连接动态压力***和脉冲电流发生器，动态压力***和脉冲电流发生器都连接烧结控制器。炉体内设置有模具；动态压力***包括上压头电极、下压头电极、上压头、下压头、恒定压力控制模块、动态压力控制模块和压力总控模块；动态压力***连接烧结控制器；脉冲电流发生器连接上压头电极和下压头电极，且连接烧结控制器，烧结控制器控制动态压力***和脉冲电流发生器对待烧结材料产生可调动态压力和进行等离子脉冲电流烧结。本发明提供一种能够制备优质性能材料的动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法，可广泛应用于高性能材料的烧结中。

Description

一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法

技术领域

本发明涉及一种烧结炉及烧结方法，特别是关于一种动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法。

背景技术

先进材料制备过程中的烧结过程是实现颗粒致密化、赋予材料机械强度的关键步骤。陶瓷及某些金属材料的熔点较高，往往难以实现烧结致密化，因此对烧结设备及技术提出了较高的要求。

目前常用的烧结方法包括常压烧结、热压烧结两种和放电等离子体烧结。常压烧结是单纯的高温烧结方法，在大气压力下通过加热促进材料致密化，材料的致密化程度不高。热压烧结是在烧结的同时，对粉末施加单向或双向的压力，加速了致密化过程，相比常压烧结，热压烧结的温度更低，烧结时间更短，可以有效的促进材料的致密化、抑制晶粒长大，目前的应用领域包括先进陶瓷、硬质合金、粉末冶金以及复合材料等。放电等离子体烧结是近年来发展起来的一种新型材料烧结制备方法，又称脉冲电流烧结。该技术的主要特点是对电极通入直流脉冲电流，瞬时产生放电等离子体，有效利用脉冲电流和颗粒自身发热产生的表面活化作用，实现材料的超快速致密化烧结，大大缩短了烧结时间，降低烧结温度，但是脉冲电流具有强烈的方向性和极性，导致烧结后的材料沿电流电场方向会出现性能分布不均匀，影响材料的使用。研究表明目前的烧结设备所提供的压力均为恒定压力，恒定压力作用下颗粒难以滑移重排、气孔难以排出，在烧结过程中颗粒间易产生“硬团聚”，容易导致微观结构的不均匀现象，因此制约了烧结体致密化的程度和力学性能的提高，而且，烧结过程中粉体收缩、材料致密化的情况无法及时掌握，从而制约了高性能材料的烧结。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够有效的改善放电等离子烧结中出现的电场和温度场不均匀现象，使得电场和动态压力场处于可控的变化中，减少和消除“硬团聚”，实现材料在较低温度下的快速致密化，提高粉体堆积密度、促进气孔排出，从而制备高密度、低缺陷、高强度等优质性能材料的动态压力电脉冲双场控烧结炉及烧结方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：它包括炉体、动态压力***、脉冲电流发生器和烧结控制器；所述炉体连接所述动态压力***和所述脉冲电流发生器，所述动态压力***和所述脉冲电流发生器都连接所述烧结控制器；

所述炉体内部设置有模具，所述模具采用带有中空内腔的圆柱结构；

所述动态压力***包括上压头电极、下压头电极、上压头、下压头、恒定压力控制模块、动态压力控制模块和压力总控模块；所述上压头电极、所述下压头电极分别固定在所述炉体上部和所述炉体下部；所述上压头一端连接所述上压头电极底部，另一端***所述模具中空内腔上部；所述下压头一端连接所述下压头电极，另一端***所述模具中空内腔底部，并且位于所述模具中空内腔中的所述上压头端部与所述下压头端部之间具有容纳待烧结材料的空间；所述上压头电极顶部与所述恒定压力控制模块和所述动态压力控制模块连接，所述恒定压力控制模块和所述动态压力控制模块都连接至所述压力总控模块；所述压力总控模块连接所述烧结控制器的输出端，所述烧结控制器将动态压力控制信号发送至所述压力总控模块，所述压力总控模块根据接收到的动态压力控制信号控制所述恒定压力控制模块产生的恒定压力和所述动态压力控制模块产生的动态压力叠加为一个频率和振幅可调的动态压力作用于所述上压头电极，进而通过所述上压头电极控制所述上压头对待烧结材料产生大小可调的动态压力。

所述脉冲电流发生器的输出端连接所述上压头电极和所述下压头电极，所述脉冲电流发生器的输入端连接至所述烧结控制器的输出端，所述烧结控制器将脉冲电流控制信号发送至所述脉冲电流发生器，所述脉冲电流发生器根据接收到的脉冲电流控制信号对所述上压头电极和所述下压头电极进行等离子脉冲电流烧结，等离子脉冲电流通过所述上压头电极、所述下压头电极、所述上压头和所述下压头作用于待烧结材料。

所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括冷却水***，所述冷却水***包括水冷通道和冷却水控制***，所述水冷通道位于所述炉体内部并靠近所述炉体壁面，所述水冷通道的出水口设置在所述炉体上端，所述水冷通道的入水口设置在所述炉体下端，所述水冷通道的入水口经所述冷却水控制***连接所述烧结控制器，所述烧结控制器将冷却水控制信号发送至所述冷却水控制***，所述冷却水控制***根据接收到的冷却水控制信号控制所述水冷通道中冷却水的流入和流出。

所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括磁栅线位移测量***，所述磁栅线位移测量***包括磁头、磁栅线位移传感器和位移显示器，所述磁头在所述上压头电极的压力点上采集轴向位移信号，将获得的轴向位移信号传输给所述磁栅线位移传感器，所述磁栅线位移传感器将采集到的轴向位移数据输送至所述位移显示器进行实时显示。

所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括真空控制***，所述炉体经所述真空控制***连接所述烧结控制器，所述烧结控制器将真空控制信号发送至所述真空控制***，所述真空控制***根据接收到的真空控制信号调节所述炉体内的真空度；所述真空控制***包括机械泵、罗茨泵、真空压力表和电磁阀。

所述模具采用碳/碳复合材料。

所述动态压力控制模块产生的动态压力大小范围为0～5MPa，可调频率范围为0～3Hz。

一种使用动态压力电脉冲双场控烧结炉的烧结方法，包括以下步骤：

1)检测电源、水源和真空度，将待烧结材料放置于炉体内模具的中空部内腔内；

2)通过真空控制***控制炉体内的真空度达到待烧结材料工艺要求中的真空度；

3)通过烧结控制器控制动态压力***作用于待烧结材料所需频率和振幅的动态压力，动态压力促进待烧结材料的颗粒重排，从而提高待烧结材料的生坯密度；

4)在对待烧结材料作用动态压力的同时，通过烧结控制器控制脉冲电流发生器对待烧结材料进行等离子脉冲电流烧结，使得待烧结材料同时受到动态压力和等离子脉冲电流的双场控综合作用；

5)根据待烧结材料所需温度及其工艺要求时间，当待烧结材料达到所需温度后，保持待烧结材料工艺要求时间；

6)待烧结材料工艺要求时间达到后，通过冷却水***控制水冷通道中冷却水的进入和排出，进而对炉体进行缓慢降温；同时通过烧结控制器控制压力总控模块，缓慢降低动态压力直至动态压力为零；

7)当炉体内的温度冷却达到室温后，烧结完成，将烧结体从炉体内取出。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明由于采用脉冲电流发生器对待烧结材料进行等离子脉冲电流烧结，且通过动态压力***对待烧结材料施加一个动态压力，动态压力和等离子脉冲电流的双场控综合作用能够大大降低待烧结材料所需的烧结温度和烧结时间，促进待烧结材料的颗粒重排、粒子迁移及气孔排出，加速待烧结材料的体积收缩，减少和消除“硬团聚”，使其能够快速致密化，消除气孔、微裂纹等缺陷，大大提高制品的烧结密度和性能。2、本发明由于采用恒定压力和动态压力叠加产生动态压力，使得待烧结材料获得的动态压力频率和大小均可调控，满足待烧结材料的工艺要求。综上所述，本发明可以广泛应用于制备高性能材料的烧结过程中。

附图说明

图1是本发明的动态压力电脉冲双场控烧结炉的示意图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明提供一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其包括炉体1、动态压力***2、脉冲电流发生器3和烧结控制器4。炉体1连接动态压力***2和脉冲电流发生器3，动态压力***2和脉冲电流发生器3都连接烧结控制器4。

炉体1内部设置有模具11，模具11采用带有中空内腔的圆柱结构，待烧结材料放置于模具11的中空内腔内。

动态压力***2包括上压头电极21、下压头电极22、上压头23、下压头24、恒定压力控制模块25、动态压力控制模块26和压力总控模块27。上压头电极21、下压头电极22分别固定在炉体1上部和下部，上压头23一端连接上压头电极21底部，另一端***模具11中空内腔上部；下压头24一端连接下压头电极22，另一端***中空内腔底部，并且位于模具11中空内腔中的上压头23端部与下压头24端部之间具有容纳待烧结材料的空间。上压头电极21顶部与恒定压力控制模块25和动态压力控制模块26连接，恒定压力控制模块25和动态压力控制模块26都连接至压力总控模块27。压力总控模块27连接烧结控制器4的输出端，烧结控制器4将动态压力控制信号发送至压力总控模块27，压力总控模块27根据接收到的动态压力控制信号控制恒定压力控制模块25产生的恒定压力和动态压力控制模块26产生的动态压力叠加为一个频率和振幅可调的动态压力作用于上压头电极21，进而通过上压头电极21控制上压头23对待烧结材料产生大小可调的动态压力。

脉冲电流发生器3的输出端连接上压头电极21和下压头电极22，脉冲电流发生器3的输入端连接至烧结控制器4的输出端，烧结控制器4将脉冲电流控制信号发送至脉冲电流发生器3，脉冲电流发生器3根据接收到的脉冲电流控制信号对上压头电极21和下压头电极22进行等离子脉冲电流烧结，等离子脉冲电流通过上压头电极21、上压头23、下压头电极22和下压头24，到达待烧结材料时瞬时产生放电等离子体，使待烧结材料自身产生焦耳热并使待烧结材料的表面颗粒活化，所产生的能量在待烧结材料的颗粒间传递，加快能量在待烧结材料间的扩散，使得待烧结材料同时受到动态压力和等离子脉冲电流的双场控综合作用。

上述实施例中，动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括冷却水***，冷却水***包括水冷通道51和冷却水控制***52，水冷通道51位于炉体1内部并靠近炉体1壁面，水冷通道51的出水口53设置在炉体1上端，水冷通道51的入水口54设置在炉体1下端，水冷通道51的入水口54经冷却水控制***52连接烧结控制器4，烧结控制器4将冷却水控制信号发送至冷却水控制***52，冷却水控制***52根据接收到的冷却水控制信号控制水冷通道51中冷却水的流入和流出。

上述实施例中，动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括磁栅线位移测量***6，磁栅线位移测量***6包括磁头61、磁栅线位移传感器62和位移显示器63，磁头61直接在上压头电极23的压力点上采集轴向位移信号，将获得的轴向位移信号传输给磁栅线位移传感器62，磁栅线位移传感器62将采集到的轴向位移数据输送至位移显示器63进行实时显示。

上述实施例中，动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括真空控制***7，炉体1经真空控制***7连接烧结控制器4，烧结控制器4将真空控制信号发送至真空控制***7，真空控制***7根据接收到的真空控制信号调节炉体1内的真空度，真空控制***7包括机械泵、罗茨泵、真空压力表和电磁阀。

上述实施例中，模具11采用韧性和强度更高的碳/碳复合材料，能够承受高频动态压力持续冲击，使用周期长。

上述实施例中，动态压力控制模块26产生的动态压力大小范围为0～5MPa，可调频率范围为0～3Hz。

本发明还提供一种动态压力电脉冲双场控烧结方法，包括以下步骤：

1)检测电源、水源和真空度，将待烧结材料放置于模具11的中空部内腔内。

2)通过真空控制***7控制炉体1内的真空度达到待烧结材料工艺要求中的真空度。

3)通过烧结控制器4控制动态压力***2作用于待烧结材料所需频率和振幅的动态压力，动态压力促进待烧结材料的颗粒重排，从而提高待烧结材料的生坯密度。

4)在对待烧结材料作用动态压力的同时，通过烧结控制器4控制脉冲电流发生器3对待烧结材料进行等离子脉冲电流烧结，使得待烧结材料同时受到动态压力和等离子脉冲电流的双场控综合作用。

5)根据待烧结材料所需温度及其工艺要求时间，当待烧结材料达到所需温度后，保持待烧结材料工艺要求时间。

6)待烧结材料工艺要求时间达到后，通过冷却水***控制水冷通道11中冷却水的进入和排出，进而对炉体1进行缓慢降温；同时通过烧结控制器4控制压力总控模块27，缓慢降低动态压力直至动态压力为零。

7)当炉体1内的温度冷却达到室温后，烧结完成，将烧结体从炉体1内取出。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (10)

1.一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：它包括炉体、动态压力***、脉冲电流发生器和烧结控制器；所述炉体连接所述动态压力***和所述脉冲电流发生器，所述动态压力***和所述脉冲电流发生器都连接所述烧结控制器；

所述炉体内部设置有模具，所述模具采用带有中空内腔的圆柱结构；

所述动态压力***包括上压头电极、下压头电极、上压头、下压头、恒定压力控制模块、动态压力控制模块和压力总控模块；所述上压头电极、所述下压头电极分别固定在所述炉体上部和所述炉体下部；所述上压头一端连接所述上压头电极底部，另一端***所述模具中空内腔上部；所述下压头一端连接所述下压头电极，另一端***所述模具中空内腔底部，并且位于所述模具中空内腔中的所述上压头端部与所述下压头端部之间具有容纳待烧结材料的空间；所述上压头电极顶部与所述恒定压力控制模块和所述动态压力控制模块连接，所述恒定压力控制模块和所述动态压力控制模块都连接至所述压力总控模块；所述压力总控模块连接所述烧结控制器的输出端，所述烧结控制器将动态压力控制信号发送至所述压力总控模块，所述压力总控模块根据接收到的动态压力控制信号控制所述恒定压力控制模块产生的恒定压力和所述动态压力控制模块产生的动态压力叠加为一个频率和振幅可调的动态压力作用于所述上压头电极，进而通过所述上压头电极控制所述上压头对待烧结材料产生大小可调的动态压力。

2.如权利要求1所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述脉冲电流发生器的输出端连接所述上压头电极和所述下压头电极，所述脉冲电流发生器的输入端连接至所述烧结控制器的输出端，所述烧结控制器将脉冲电流控制信号发送至所述脉冲电流发生器，所述脉冲电流发生器根据接收到的脉冲电流控制信号对所述上压头电极和所述下压头电极进行等离子脉冲电流烧结，等离子脉冲电流通过所述上压头电极、所述下压头电极、所述上压头和所述下压头作用于待烧结材料。

3.如权利要求1或2所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括冷却水***，所述冷却水***包括水冷通道和冷却水控制***，所述水冷通道位于所述炉体内部并靠近所述炉体壁面，所述水冷通道的出水口设置在所述炉体上端，所述水冷通道的入水口设置在所述炉体下端，所述水冷通道的入水口经所述冷却水控制***连接所述烧结控制器，所述烧结控制器将冷却水控制信号发送至所述冷却水控制***，所述冷却水控制***根据接收到的冷却水控制信号控制所述水冷通道中冷却水的流入和流出。

4.如权利要求1或2所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括磁栅线位移测量***，所述磁栅线位移测量***包括磁头、磁栅线位移传感器和位移显示器，所述磁头在所述上压头电极的压力点上采集轴向位移信号，将获得的轴向位移信号传输给所述磁栅线位移传感器，所述磁栅线位移传感器将采集到的轴向位移数据输送至所述位移显示器进行实时显示。

5.如权利要求3所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括磁栅线位移测量***，所述磁栅线位移测量***包括磁头、磁栅线位移传感器和位移显示器，所述磁头在所述上压头电极的压力点上采集轴向位移信号，将获得的轴向位移信号传输给所述磁栅线位移传感器，所述磁栅线位移传感器将采集到的轴向位移数据输送至所述位移显示器进行实时显示。

6.如权利要求1或2或5所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括真空控制***，所述炉体经所述真空控制***连接所述烧结控制器，所述烧结控制器将真空控制信号发送至所述真空控制***，所述真空控制***根据接收到的真空控制信号调节所述炉体内的真空度；所述真空控制***包括机械泵、罗茨泵、真空压力表和电磁阀。

7.如权利要求3所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力电脉冲双场控烧结炉还包括真空控制***，所述炉体经所述真空控制***连接所述烧结控制器，所述烧结控制器将真空控制信号发送至所述真空控制***，所述真空控制***根据接收到的真空控制信号调节所述炉体内的真空度；所述真空控制***包括机械泵、罗茨泵、真空压力表和电磁阀。

8.如权利要求1或2或5或7所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述模具采用碳/碳复合材料。

9.如权利要求1或2或5或7所述的一种动态压力电脉冲双场控烧结炉，其特征在于：所述动态压力控制模块产生的动态压力大小范围为0～5MPa，可调频率范围为0～3Hz。

10.一种使用如权利要求1～9中任一项所述的动态压力电脉冲双场控烧结炉的烧结方法，包括以下步骤：

1)检测电源、水源和真空度，将待烧结材料放置于炉体内模具的中空部内腔内；

2)通过真空控制***控制炉体内的真空度达到待烧结材料工艺要求中的真空度；

3)通过烧结控制器控制动态压力***作用于待烧结材料所需频率和振幅的动态压力，动态压力促进待烧结材料的颗粒重排，从而提高待烧结材料的生坯密度；

4)在对待烧结材料作用动态压力的同时，通过烧结控制器控制脉冲电流发生器对待烧结材料进行等离子脉冲电流烧结，使得待烧结材料同时受到动态压力和等离子脉冲电流的双场控综合作用；

5)根据待烧结材料所需温度及其工艺要求时间，当待烧结材料达到所需温度后，保持待烧结材料工艺要求时间；

6)待烧结材料工艺要求时间达到后，通过冷却水***控制水冷通道中冷却水的进入和排出，进而对炉体进行缓慢降温；同时通过烧结控制器控制压力总控模块，缓慢降低动态压力直至动态压力为零；

7)当炉体内的温度冷却达到室温后，烧结完成，将烧结体从炉体内取出。