CN111487268A - 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法 - Google Patents

一种钽材料ebsd样品的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，包括：依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；对所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；使用第一混合酸液对所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；使用第二混合酸液对所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；清洗所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。本发明所述表面处理方法操作简单，能够对具有极高抗腐蚀性的钽材料进行表面处理，从而实现钽材料EBSD样品的表面处理。

Description

一种钽材料EBSD样品的表面处理方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种电镜样品制备的方法，尤其涉及一种钽材料EBSD样品的表面处理方法。
背景技术
半导体材料是一类具有半导体性能并可用来制备半导体器件和集成电路的电子材料，钽材料在晶圆制造工艺中能够起到阻挡电子迁移的作用。研究钽材料在晶圆中的取向对深入了解钽材料的性能具有重要意义，也对优化晶圆的加工工艺具有重要的指导作用。
与X射线衍射技术相比，电子背散射衍射(EBSD)技术提供了一种新的材料织构分析方法，X射线衍射技术只能测试宏观结构；而EBSD既可以测试宏观结构，也能够测试微观结构。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合，可提供晶粒、亚晶粒、相组成等晶体组织信息，可以利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向和分布。
电子背散射衍射能够准确地获得样品内部晶粒尺寸、晶体取向、晶界类型、应变分布和相分布等信息。由于电子背散射衍射技术使用过程中的衍射电子来自于只有几十纳米深度的样品表面，因而样品表面的任何污染、应力层、平整度都会对电子散射衍射的结构造成影响，导致最终获得的衍射花样质量不高。
CN 108802076 A公开了一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，包括以下步骤：(1)取纯钛或钛合金薄片，分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.25-0.3mm；(2)将步骤(1)中得到的纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#、800#、1000#和1200#砂纸进行研磨并控制器厚度不小于0.1mm；(3)使用1200#砂纸将步骤(2)所得样品的毛边研磨光滑；(4)将步骤(3)中得到的研磨毛边后的样品进行电解抛光；(5)使用酒精对电解抛光后的纯钛或钛合金样品进行依次清洗和二次清洗。所述电解抛光方法能够对纯钛或钛合金表面进行有效的处理，但工艺流程复杂，能耗较高。
CN 107607383 A公开了一种锆合金EBSD试样制备方法，包括先切取锆合金试样块，然后利用乳酸溶液、硝酸溶液和氢氟酸融合混合组成的化学抛光剂进行化学抛光，最后用水冲洗干净利用冷风吹干，即可得到锆合金EBSD使用。在进行化学抛光之前还包括利用砂纸对锆合金的试样块标定面进行研磨的步骤。该试样制备方法的研磨步骤少，化学抛光操作简单方便，但过于简单的步骤不利于在测试较多样品时控制单一变量。
CN 102539216 A公开了一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法，该制备方法包括以下工艺步骤：(1)粗磨：将镍合金的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2-8min，在研磨时每换一次砂纸要将镍合金的试样沿同一方向转动90度，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向；(2)将粗磨好镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗，然后吹干；(3)电解抛光：将镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光，电解抛光液的配方以体积比计，硫酸:磷酸:甲醇＝3-5:0.8-1.2:13-17；(4)清洗：将电解抛光好的试样放入无水乙醇中进行清洗，然后吹干，得到用于电子背散射衍射观测的镍合金试样。所述制备方法通过选择特定的电解抛光液进行抛光，但操作流程复杂，需要大量的打磨操作才能实现对镍合金的表面处理。
对此，提供一种操作简单且效果良好的钽材料EBSD样品的表面处理方法有利于提高钽材料EBSD的检测效率以及准确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，钽材料具有出色的化学性质以及极高的抗腐蚀性，在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸以及王水都不反应；而EBSD对样品表面的任何污染、应力层以及平整度存在较高的要求，因此对钽材料进行表面处理是EBSD取得良好结果的必要条件。本发明通过简单的操作处理得到了良好的表面处理效果，使所得EBSD成像图片清晰。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；
(5)清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
本发明所述钽材料包括纯钽和/或钽合金，钽材料具有优异的耐腐蚀性，常规的处理方法难以对其进行有效地表面处理。
本发明通过依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的表面杂质进行清理，但无法消除钽材料测试面的变形应力层，而且400#砂纸与1000#砂纸抛光后所得钽材料的测试面具有明显的划痕，不利于后续进行EBSD测量。对此，本申请通过增加第三次抛光处理，不仅能够消除钽材料测试面的划痕，还能够消除钽材料测试面的变形应力层；且第一混合酸液与第二混合酸液能够有效地对钽材料的表面进行腐蚀。经过本发明所述表面处理方法处理后的钽材料进行EBSD测试时，所得EBSD成型图片清洗，能够用于对钽材料微观结构的准确分析。
优选地，步骤(2)所述第三次表面处理的方法包括使用2000#砂纸进行机械抛光处理和/或电解抛光处理；进一步优选为使用2000#砂纸进行机械抛光处理和电解抛光处理。
优选地，所述使用2000#砂纸进行机械抛光处理的时间不低于8-10min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电解抛光处理的参数为：电压38-42V；电流1.5-1.9A；温度25-30℃；电解抛光时间50-80s。
所述电解抛光处理的电压为38-42V，例如可以是38V、39V、40V、41V或42V，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；电流为1.5-1.9A，例如可以是1.5A、1.6A、1.7A、1.8A或1.9A，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；温度为25-30℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；电解抛光时间为50-80s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述电解抛光所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比(4-7):(0.6-0.8):(15-18)组成，其中硝酸溶液的质量浓度为60-66％，氢氟酸溶液的浓度为40-44％。
所述硝酸溶液、氢氟酸溶液与无水乙醇的体积比为(4-7):(0.6-0.8):(15-18)，例如可以是4:0.6:15、4:0.7:16、5:0.8:17、6:0.7:15或7:0.6:15，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述硝酸溶液的质量浓度为60-66％，例如可以是60％、61％、62％、63％、64％、65％或66％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；所述氢氟酸溶液的浓度为40-44％，例如可以是40％、41％、42％、43％或44％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.4-0.5mm，例如可以是0.4mm、0.41mm、0.42mm、0.43mm、0.44mm、0.45mm、0.46mm、0.47mm、0.48mm、0.49mm或0.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.42-0.45mm。
优选地，步骤(1)所述使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.05-0.15mm，例如可以是0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm或0.15mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.08-0.12mm。
优选地，步骤(3)所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(4-6):(1-2):(1-2)，例如可以是4:1:1、5:1:1、6:1:1、4:2:2、4:1:2、4:2:1、5:1:2、5:2:1、6:2:2、6:2:1或6:1:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硫酸溶液的浓度为95-98wt％，例如可以是95wt％、95.5wt％、96wt％、96.5wt％、97wt％、97.5wt％或98wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；氢氟酸溶液的浓度为40-48wt％，例如可以是40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％或48wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；硝酸溶液的浓度为65-68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一次化学抛光处理的时间为50-80s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；温度为25-30℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(1-2):(4-6):(1-2)，例如可以是1:4:1、1:5:1、1:6:1、2:4:2、1:4:2、2:4:1、2:5:2、1:5:2、2:5:1、2:6:2、1:6:2或2:6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硫酸溶液的浓度为95-98wt％，例如可以是95wt％、95.5wt％、96wt％、96.5wt％、97wt％、97.5wt％或98wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；氢氟酸溶液的浓度为40-48wt％，例如可以是40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％或48wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；硝酸溶液的浓度为65-68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二次化学抛光处理的时间为50-80s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；温度为25-30℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述清洗为使用去离子水和/或无水乙醇进行清洗。
作为本发明所述表面处理方法的优选技术方案，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.4-0.5mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.05-0.15mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法包括使用2000#砂纸进行机械抛光处理8-10min或电解抛光处理；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(4-6):(1-2):(1-2)；第一次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(1-2):(4-6):(1-2)；第二次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃；
(5)使用去离子水和/或无水乙醇清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
钽材料具有出色的化学性质以及极高的抗腐蚀性，在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸以及王水都不反应，本发明通过三次抛光处理以及第一混合酸液与第二混合酸液的设置，使钽材料的测试面得到处理，从而使处理后钽材料在进行EBSD测试时能够得到清晰地图像。
附图说明
图1为实施例1经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图2为实施例2经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图3为实施例3经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图4为实施例4经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图5为实施例5经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图6为实施例6经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图7为实施例7经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图8为实施例8经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图9为实施例9经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图10为实施例10经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图11为实施例11经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图12为实施例12经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图13为实施例13经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图14为实施例14经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图15为实施例15经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图16为实施例16经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图；
图17为对比例1经表面处理后钽材料的EBSD分析的取向分布示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述钽材料为纯度≥3N的高纯钽，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.44mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.1mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法为使用2000#砂纸进行机械抛光处理9min；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为5:2:2，硫酸溶液的浓度为96wt％，氢氟酸溶液的浓度为45wt％，硝酸溶液的浓度为67wt％；第一次化学抛光处理的时间为60s，温度为28℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为2:5:2，硫酸溶液的浓度为96wt％，氢氟酸溶液的浓度为45wt％，硝酸溶液的浓度为67wt％；第二次化学抛光处理的时间为60s，温度为28℃；
(5)使用去离子水清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述钽材料为纯度≥3N的高纯钽，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.42mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.12mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法为使用2000#砂纸进行机械抛光处理8.5min；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为4:1:2，硫酸溶液的浓度为96wt％，氢氟酸溶液的浓度为46wt％，硝酸溶液的浓度为66wt％；第一次化学抛光处理的时间为70s，温度为27℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为1:4:2，硫酸溶液的浓度为96wt％，氢氟酸溶液的浓度为46wt％，硝酸溶液的浓度为66wt％；第二次化学抛光处理的时间为70s，温度为27℃；
(5)使用去离子水清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图2所示。
实施例3
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述钽材料为纯度≥3N的高纯钽，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.45mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.08mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法为使用2000#砂纸进行机械抛光处理9.5min；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为5:2:1，硫酸溶液的浓度为97wt％，氢氟酸溶液的浓度为42wt％，硝酸溶液的浓度为66wt％；第一次化学抛光处理的时间为55s，温度为29℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为2:5:1，硫酸溶液的浓度为97wt％，氢氟酸溶液的浓度为42wt％，硝酸溶液的浓度为66wt％；第二次化学抛光处理的时间为55s，温度为29℃；
(5)使用去离子水清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图3所示。
实施例4
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述钽材料为纯度≥3N的高纯钽，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.4mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.15mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法为使用2000#砂纸进行机械抛光处理8min；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为4:1:1，硫酸溶液的浓度为98wt％，氢氟酸溶液的浓度为40wt％，硝酸溶液的浓度为65wt％；第一次化学抛光处理的时间为80s，温度为25℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为1:4:1，硫酸溶液的浓度为98wt％，氢氟酸溶液的浓度为40wt％，硝酸溶液的浓度为65wt％；第二次化学抛光处理的时间为80s，温度为25℃；
(5)使用无水乙醇清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图4所示。
实施例5
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，所述钽材料为纯度≥3N的高纯钽，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.5mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.05mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法为使用2000#砂纸进行机械抛光处理10min；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为6:1:1，硫酸溶液的浓度为95wt％，氢氟酸溶液的浓度为48wt％，硝酸溶液的浓度为68wt％；第一次化学抛光处理的时间为50s，温度为30℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为1:6:1，硫酸溶液的浓度为95wt％，氢氟酸溶液的浓度为48wt％，硝酸溶液的浓度为68wt％；第二次化学抛光处理的时间为50s，温度为30℃；
(5)使用无水乙醇清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图5所示。
实施例6
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除步骤(2)所述第三次抛光处理为电解抛光处理，且电解抛光处理的参数为：电压40V、电流1.7A、温度27℃且电解抛光时间为60s，所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比4:0.6:15组成，硝酸溶液浓度为63％，氢氟酸溶液浓度为42％外，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图6所示。
实施例7
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除步骤(2)所述第三次抛光处理为电解抛光处理，且电解抛光处理的参数为：电压39V、电流1.6A、温度28℃且电解抛光时间为55s，所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比5:0.8:17组成，硝酸溶液浓度为61％，氢氟酸溶液浓度为41％外，其余均与实施例2相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图7所示。
实施例8
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除步骤(2)所述第三次抛光处理为电解抛光处理，且电解抛光处理的参数为：电压41V、电流1.8A、温度26℃且电解抛光时间为70s，所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比4:0.7:16组成，硝酸溶液浓度为60％，氢氟酸溶液浓度为40％外，其余均与实施例3相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图8所示。
实施例9
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除步骤(2)所述第三次抛光处理为电解抛光处理，且电解抛光处理的参数为：电压38V、电流1.5A、温度30℃且电解抛光时间为50s，所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比6:0.7:15组成，硝酸溶液浓度为65％，氢氟酸溶液浓度为43％外，其余均与实施例3相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图9所示。
实施例10
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除步骤(2)所述第三次抛光处理为电解抛光处理，且电解抛光处理的参数为：电压42V、电流1.9A、温度25℃且电解抛光时间为80s，所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比7:0.6:15组成，硝酸溶液浓度为66％，氢氟酸溶液浓度为44％外，其余均与实施例3相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图10所示。
实施例11
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第一次机械抛光处理使钽材料测试面的厚度降低0.35mm外，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图11所示。
实施例12
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第二次机械抛光处理使钽材料测试面的厚度降低0.03mm外，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图12所示。
实施例13
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为1:5:1外，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图13所示。
实施例14
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为5:1:1外，其余均与实施例6相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图14所示。
实施例15
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第一混合酸液由硫酸溶液与氢氟酸溶液组成，且硫酸溶液与氢氟酸溶液的体积比为5:2，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图15所示。
实施例16
本实施例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除第二混合酸液由氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，且氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为5:2，其余均与实施例6相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图16所示。
对比例1
本对比例提供了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，除没有进行第三次抛光处理，直接对第二次机械抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理外，其余均与实施例1相同。
对完成表面处理的钽材料样品进行EBSD测试，所用测试设备为日立的SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为8μm，所得取向分布示意图如图17所示。
对实施例1-16以及对比例1中表面处理后的钽材料进行EBSD测试，测试标定率如表1所示。
表1
标定率(％)
实施例1 ≥96
实施例2 ≥96
实施例3 ≥96
实施例4 ≥96
实施例5 ≥96
实施例6 ≥96
实施例7 ≥96
实施例8 ≥96
实施例9 ≥96
实施例10 ≥96
实施例11 90-95
实施例12 85-90
实施例13 82-85
实施例14 75-81
实施例15 72-75
实施例16 70-72
对比例1 ≤70
由实施例1-10可知，本申请提供的钽材料EBSD样品的表面处理方法处理后的钽材料在进行EBSD测试时，标定率能够≥96％。
由实施例11可知，当第一次机械抛光处理的厚度降低较小时，最终所得表面处理的效果变差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至90-95％。
由实施例12可知，当第二次机械抛光处理的厚度降低较小时，最终所得表面处理的效果变差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至85-90％。
由实施例13可知，当第一混合酸液与第二混合酸液相同时，化学抛光处理的效果较差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至82-85％。
由实施例14可知，当第二混合酸液与第一混合酸液相同时，化学抛光处理的效果较差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至75-81％。
由实施例15可知，当第一混合酸液中缺少硝酸时，化学抛光处理的效果较差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至72-75％。
由实施例16可知，当第二混合酸液中缺少硝酸时，化学抛光处理的效果较差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至70-72％。
由对比例1可知，当不进行第三次抛光处理时，最终所得表面处理的效果变差，所得EBSD取向测试图的标定率降低至70％以下。
综上所述，本发明通过三次抛光处理以及第一混合酸液与第二混合酸液的设置，使钽材料的测试面得到处理，从而使处理后钽材料在进行EBSD测试时能够得到清晰地图像。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；
(5)清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述第三次表面处理的方法包括使用2000#砂纸进行机械抛光处理和/或电解抛光处理。
3.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述使用2000#砂纸进行机械抛光处理的时间为8-10min。
4.根据权利要求2或3所述的表面处理方法，其特征在于，所述电解抛光处理的参数为：电压38-42V；电流1.5-1.9A；温度25-30℃；电解抛光时间50-80s；
优选地，所述电解抛光所用电解抛光液由硝酸溶液、氢氟酸溶液以及无水乙醇按照体积比(4-7):(0.6-0.8):(15-18)组成，其中硝酸溶液的质量浓度为60-66％，氢氟酸溶液的浓度为40-44％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)所述使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.4-0.5mm，优选为0.42-0.45mm。
6.根据权利要求5所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)所述使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.05-0.15mm，优选为0.08-0.12mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(3)所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(4-6):(1-2):(1-2)；
优选地，所述硫酸溶液的浓度为95-98wt％，氢氟酸溶液的浓度为40-48wt％，硝酸溶液的浓度为65-68wt％；
优选地，步骤(3)所述第一次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃。
8.根据权利要求7所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(4)所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(1-2):(4-6):(1-2)；
优选地，所述硫酸溶液的浓度为95-98wt％，氢氟酸溶液的浓度为40-48wt％，硝酸溶液的浓度为65-68wt％；
优选地，步骤(3)所述第二次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(5)所述清洗为使用去离子水和/或无水乙醇进行清洗。
10.根据权利要求1-9任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；使用400#砂纸进行第一次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.4-0.5mm；使用1000#砂纸进行第二次机械抛光处理时，使钽材料测试面的厚度降低0.05-0.15mm；
(2)对步骤(1)所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；所述第三次表面处理的方法包括使用2000#砂纸进行机械抛光处理8-10min或电解抛光处理；
(3)使用第一混合酸液对步骤(2)所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；所述第一混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(4-6):(1-2):(1-2)；第一次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃；
(4)使用第二混合酸液对步骤(3)所得经第一次化学抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；所述第二混合酸液由硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液组成，硫酸溶液、氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比为(1-2):(4-6):(1-2)；第二次化学抛光处理的时间为50-80s，温度为25-30℃；
(5)使用去离子水和/或无水乙醇清洗步骤(4)所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。
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