CN113720663B - 一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，包括如下步骤，将粗晶纯镍板在室温下进行反复轧制，在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，将试样打磨后用抛光机进行抛光，将试样在温度为510‑650℃的条件下退火处理1‑10min，将制备得到的异构镍在拉伸机上使用1×10‑3s‑1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。本发明方法能够获得了强度与延性优异匹配的异质结构材料，权衡了粗晶低强度和超细晶、纳米晶低延展性低的缺点，通过调控热处理工艺得到再结晶占比不同的异质结构组织，从而获得性能不同的异构组织，同时极大的协调了强度与延展性。

Description

一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法
技术领域
本发明涉及异构镍的制备技术领域，具体涉及一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法。
背景技术
纯镍被广泛的应用与工程领域，然而通过传统轧制细化晶粒获得高强度的同时，其延展性会大量的损失。由于超细晶(UFG)和纳米结构(NS)金属具有较低的应***化能力，通过退火来恢复这些材料的延性，通常需要牺牲很大的强度，需在强度和延性之间进行权衡，学者提出了非均质片层结构。非均质片层结构的特征是软微晶片层嵌在硬超细晶片层基体中。非均匀层状结构可以产生前所未有的性能组合:与超细晶金属一样强，同时与常规粗晶金属一样韧性。在片层和梯度材料中观察到的优异力学性能归因于在内部界面处堆积几何必要位错(GNDs)所引起的背应力强化和背应力加工硬化。不同寻常的高强度是在非均质屈服产生的高背应力的帮助下获得的，而高延性是由于背应力硬化和位错硬化。高强度在当前的能源危机和全球变暖的挑战下变得极为重要，更强的材料可以帮助使运输车辆更轻，以提高其能源效率。然而，良好的延性也需要防止灾难性的失效在服务期间。近年来异构片层结构的研究表明，可能存在一个最优层厚非均匀片层结构获得最佳的力学性能，其工艺仍在探索中。热处理退火的工艺适合于低成本的大规模工业生产，并可能适用于其他金属***。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，通过热处理制备异构非均匀片层结构材料，权衡了强度与延性，获得了高强度的同时具有良好的延展性，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，通过退火工艺制备得到异构镍强度相比于粗晶组织提高了16-198Mpa，延展性性能相比于轧制组织提高了4-47％；制备包括如下步骤：
S1、将粗晶纯镍板在室温下进行反复轧制；
S2、在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样；
S3、将试样打磨后用抛光机进行抛光；
S4、将试样在温度为510-650℃的条件下退火处理1-10min。
优选的，在所述步骤S1中，每道次轧制的变形量≤5％；轧制的累计变形量为90％。
优选的，所述步骤S2中的狗骨头拉伸试样标距尺寸为7.5×3×0.5mm。
优选的，所述步骤S3中的打磨是用砂纸进行打磨；所述的砂纸为800#、1200#、1500#或2000#。
优选的，所述步骤S3中抛光的时间为10-15min。
一种通过上述方法制备的异构镍的测试方法，将制备得到的异构镍在instron3382拉伸试验机上使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。
优选的，所述的抛光时间为10-15min。
优选的，所述进行电解的电解液中高氯酸:硝酸：无水乙醇＝1：3：4。
优选的，所述电解的时间为50s，温度为-20℃，电流密度为2.4A/dm2。
本发明的有益效果是：本发明方法能够获得了强度与延性优异匹配的异质结构材料，权衡了粗晶低强度和超细晶、纳米晶低延展性低的缺点，通过调控热处理工艺得到再结晶占比不同的异质结构组织，从而获得性能不同的异构组织，同时极大的协调了强度与延展性。
附图说明
图1为本发明实施例1-3获得样品组织拉伸后的工程应力应变曲线；
图2为本发明实施例1-3获得样品组织电解后的电镜图；
图3为本发明实施例1-3获得样品组织晶粒尺寸及再结晶晶粒统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
工业纯镍室温下经过反复轧制，每次下压量不超过5％，最终下压量为90％,在轧制完成的镍板上切割热处理试样，标距段长7.5mm，宽3mm，厚0.5mm狗骨头状，将狗骨头装试样放入升温至510℃的马弗炉中10min,将热处理试样使用砂纸打磨，使表面光洁为止。通过单轴拉伸实验(在instrin 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)获得性能与轧制组织(CR)相比延展性提高了4.05％。
实施例2
工业纯镍室温下经过反复轧制，每次下压量不超过5％，最终下压量为90％,在轧制完成的镍板上切割热处理试样，标距段长7.5mm，宽3mm，厚0.5mm,狗骨头状，将狗骨头装试样放入升温至610℃的马弗炉中1min,将热处理试样使用砂纸打磨，使表面光洁为止。通过单轴拉伸实验(在instrin 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)获得性能与轧制组织相比延展性提高了18.5％，屈服强度比粗晶组织提高了198.37MPa。
实施例3
工业纯镍室温下经过反复轧制，每次下压量不超过5％，最终下压量为90％,在轧制完成的镍板上切割热处理试样，标距段长7.5mm，宽3mm，厚0.5mm狗骨头状，将狗骨头装试样放入升温至650℃的马弗炉中1min,将热处理试样使用砂纸打磨，使表面光洁为止。通过单轴拉伸实验(在instrin 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)获得性能与轧制组织相比延展性提高了47.9％，屈服强度比粗晶组织提高了16.84MPa。
如图1所示，是实施例1-实施例3中得到的试样组织拉伸后的工程应力应变曲线，通过不同的热处理参数处理后，获得了强度高于粗晶(CG)，延展性优于轧制组织(CR)的异构组织，以610℃-1min为例，其屈服强度在330MPa左右，抗拉强度为500MPa左右，延展性为25％左右，极大的协调了强度与延展性。
下表是图1的补充，统计了各热处理样品的屈服强度，极限抗拉强度，和均匀延伸率，具体如下表所示：
Figure BDA0003196790550000041
性能测试方法：将实施例1、实施例2、实施例3热处理后的和拉伸变形后的样品通过砂纸打磨,砂纸为800#、1200#、1500#、2000#，将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min，将抛光后的试样进行电解，电解液由高氯酸:硝酸：无水乙醇＝1：3：4配比而成，电解时间为50s，温度为-20℃，电流密度为2.4A/dm2，将电解后的试样异构组织在FEI Quanta FEG 250扫描电子显微镜下使用EBSD***观察组织，得到如图2所示的组织，510℃-10min处理后没有明显的再结晶晶粒，但发生了回复，使得性能相比于轧制组织延性有所提升，610℃-1min是典型的异构组织，在轧制晶粒内镶嵌有再结晶晶粒，正是这样的组织具有优秀的协同变形机制，具有良好的强度与塑性，650℃-1min再结晶所占比例进一步增加，轧制变形晶粒逐步减少，但仍存在，其屈服强度相比粗晶略有提高但延展性比粗晶高。
如图3所示，是试样组织晶粒尺寸及再结晶晶粒统计图，不同的热处理工艺，再结晶晶粒所占的比例不同，晶粒尺寸也不相同，上述三种热处理工艺再结晶晶粒占比依次增大，晶粒尺寸也逐渐增大。轧制后通过热处理工艺调控异构组织，再结晶晶粒与变形晶粒所占比例极为重要，510℃-10min，变形晶粒占比极大，整体晶粒较小，力学性能图中表现屈服强度高，延展性低，610℃-1min再结晶晶粒增多，晶粒尺寸稍有增加，力学性能表现为延展性增加，屈服强度略有下降，强度与延性匹配良好，而650℃-1min再结晶晶粒增加到61.21％，屈服强度增加有限，但延展性得到了极大的提升，甚至高于粗晶，这得益于异构组织特殊的协调变形能力。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，其特征在于：通过调控热处理工艺得到再结晶占比不同的异质结构组织，获得性能不同的异构组织，协调了强度与延展性；所述异质结构组织包括再结晶晶粒，部分再结晶晶粒和变形晶粒；制备包括如下步骤：
S1、将粗晶纯镍板在室温下进行反复轧制；
S2、在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样；
S3、将试样打磨后用抛光机进行抛光；
S4、将试样进行退火处理：在热处理温度为510℃，退火时间为10min时，异构组织中再结晶晶粒、部分再结晶晶粒、变形晶粒的组成比例为1.57：0.16： 98.27；或在热处理温度为650℃，退火时间为1min时，异构组织中再结晶晶粒、部分再结晶晶粒、变形晶粒的组成比例为61.21：37.98：0.81。
2.根据权利要求1所述的调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，每道次轧制的变形量≤5%；轧制的累计变形量为90%。
3.根据权利要求1所述的调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，其特征在于：所述步骤S2中的狗骨头拉伸试样标距尺寸为7.5×3×0.5mm。
4.根据权利要求1所述的调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，其特征在于：所述步骤S3中的打磨是用砂纸进行打磨；所述的砂纸为800#、1200#、1500#或2000#。
5.根据权利要求1所述的调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法，其特征在于：所述步骤S3中抛光的时间为10-15min。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述制备的异构镍的测试方法，其特征在于：将制备得到的异构镍在拉伸机上使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。
7.根据权利要求6所述的异构镍的测试方法，其特征在于：抛光时间为10-15min。
8.根据权利要求6所述的异构镍的测试方法，其特征在于：所述进行电解的电解液中高氯酸:硝酸：无水乙醇=1：3：4。
9.根据权利要求6所述的异构镍的测试方法，其特征在于：所述电解的时间为50s，温度为-20℃，电流密度为2.4A/dm2。
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