CN102010660B - 钽化学机械抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钽化学机械抛光液的制备方法，其特征是：制备步骤如下，清洗容器和管道，采用18MΩ的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行超净处理；将碱性pH调节剂用18MΩ超纯去离子水稀释后逐渐加入反应器内的抛光液中，采用负压涡流法进行气体搅拌，其加入量为直至抛光液达到pH值9-12；将FA/OI型表面活性剂逐渐加入处于负压涡流状态下的反应器内的抛光液中，在反应器内的抛光液中逐渐加入粒径15-100nm的纳米级硅溶胶浓度为40-50wt％，使其在负压下保持涡流状态进行气体搅拌直至硅溶胶制成SiO2水溶液的钽抛光液。有益效果：选用碱性抛光液对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。

Description

钽化学机械抛光液的制备方法
技术领域
本发明属于大规模集成电路表面处理技术，尤其涉及一种应用于集成电路中含有钽材料扩散阻挡层的钽化学机械抛光液的制备方法。
背景技术
随着计算机技术、网络和通讯技术的快速发展，对集成电路(IC)的要求越来越高，特征尺寸逐渐减小以满足集成电路高速化、高集成化、高密度化和高性能化的方向发展的要求。几何尺寸的缩小要求集成电路结构层立体化，而且技术互连线性能要求更高。多层结构中每层刻蚀都要保证整片的平坦化。这是实现多层布线的关键技术。化学机械抛光(Chemical-MechanicalPolishing，简称CMP)可以有效的兼顾表面局部和全部平整度。
在现阶段，多采用Cu作为多层布线的金属，它作为互连线具有其明显的优点，但Cu在Si和氧化物中扩散很快，一旦进入硅片中会成为深能级受主杂质，使芯片性能退化甚至失效，因此必须在二者之间增加一层阻挡层，它起阻挡Cu热扩散进芯片有源区、并改善Cu与介电材料粘附性的双重作用，这在多层铜互连中尤为重要。目前研究的扩散阻挡层的材料包括TiW，TiN，Ta，TaN，Ta-Si-N等，经过研究分析认为Ta是比较理想的阻挡层材料。然而，由于Ta是一种硬金属，不易被CMP去除，如何完成Ta的CMP也成为全局平面化的关键技术之一。钽化学机械抛光的机理及技术成为急待解决的重要问题。作为抛光技术之一的抛光液制备方法尤其重要。目前国内在钽的抛光中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是目前国内传统抛光液制备方法带来的污染等负面作用。如传统的复配及机械搅拌等制备方法容易造成有机物、金属离子尤其是无处不在的钠离子的环境污染。硅溶胶在pH值在6-8时，会发生凝聚，在大于12时会溶解。从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种简便易行、无污染的钽化学机械抛光液的制备方法，解决公知钽抛光液在制备过程中存在的有机物、金属离子、大颗粒等有害污染问题。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现，一种钽化学机械抛光液的制备方法，其特征是：制备步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行超净(净化级别：1000级)处理；
(2)将碱性pH调节剂用18MΩ超纯去离子水稀释后逐渐加入反应器内的抛光液中，采用负压涡流法进行气体搅拌，其加入量为直至抛光液达到pH值9-12，即可；
(3)将0.25-1％的FA/OI型表面活性剂逐渐加入处于负压涡流状态下的反应器内的抛光液中；
(4)在反应器内的抛光液中逐渐加入20-90％的粒径15-100nm的纳米级硅溶胶(浓度为40-50wt％)，使其在负压下保持涡流状态进行气体搅拌直至硅溶胶制成SiO2水溶液的钽抛光液。
有益效果：选用碱性抛光液对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端；利用基片材料的两重性，pH值9以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面；采用负压涡流法进行气体搅拌可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入，使溶液金属离子含量降低两个数量级；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶的凝聚或溶解而无法使用；也避免碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，无法使用。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
一种钽化学机械抛光液的制备方法，制备步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行超净(净化级别：1000级)处理；
(2)将碱性pH调节剂用18MΩ以上超纯去离子水稀释后逐渐加入反应器内的抛光液中，采用负压涡流法进行气体搅拌，其加入量为直至抛光液达到pH值9-12，即可；
(3)将0.25-1％的FA/OI型表面活性剂逐渐加入处于负压涡流状态下的反应器内的抛光液中；
(4)在反应器内的抛光液中逐渐加入20-90％的粒径15-100nm的纳米级硅溶胶(浓度为40-50wt％)，使其在负压下保持涡流状态进行气体搅拌直至硅溶胶制成SiO2水溶液的钽抛光液。
所述反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂制成。
所述FA/O I型表面活性剂为市售商品，由天津晶岭微电子材料有限公司生产销售商品；
碱性pH调节剂可以是如三乙醇胺、乙二胺等有机碱；
实施例1：配制10kg钽抛光液
(1)在净化级别不低于千级的超净环境下，采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；
(2)称0.5kg三乙醇胺用6.2kg 18MΩ以上超纯去离子水稀释，加入0.3kgFA/O I活性剂，在原料罐中搅拌均匀，通过负压逐渐吸入密闭的反应釜中；
(3)在负压搅拌下，通过负压逐渐吸入粒径15-100nm纳米SiO2水溶胶3kg，继续采用负压搅拌3分钟，即可灌装，得到10kg钽抛光液。
实施例2：配制10kg钽抛光液
(1)在净化级别不低于千级的超净环境下，采用18MΩ以上的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；
(2)称0.6kg乙二胺用5kg 18MΩ以上超纯去离子水稀释，加入0.4kg FA/OI活性剂，在原料罐中搅拌均匀，通过负压逐渐吸入密闭的反应釜中；
(3)在负压搅拌下，通过负压逐渐吸入粒径15-100nm纳米SiO2水溶胶4kg，继续采用负压搅拌3分钟，即可灌装，得到10kg10kg钽抛光液。
采用方法的作用为：
抛光液制备反应器采用负压搅拌的方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶的凝聚或溶解而无法使用；可避免18MΩ超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，无法使用。采用本实施例，经检测例子无溶解。
选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～100nm)、浓度高(40-50wt％)、硬度小(对基片损伤度小)、分散度好，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端；经石墨吸收光谱检测Na+＜0.1mg/L，开放式生产条件下为200-500mg/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种钽化学机械抛光液的制备方法，其特征是：制备步骤如下，
(1)清洗容器和管道：
采用18MΩ的超纯去离子水清洗反应器、管道和器具三遍；操作工人身体及手套、口罩及服装进行千级超净处理；
(2)将碱性pH调节剂用18MΩ超纯去离子水稀释后逐渐加入反应器内的抛光液中，采用负压涡流法进行气体搅拌，其加入量为直至抛光液达到pH值9-12，即可；
(3)将0.25-1％的FA/OI型表面活性剂逐渐加入处于负压涡流状态下的反应器内的抛光液中；
(4)在反应器内的抛光液中逐渐加入20-90％的粒径15-100nm的纳米级硅溶胶，浓度为40-50wt％，使其在负压下保持涡流状态进行气体搅拌直至硅溶胶制成SiO2水溶液的钽抛光液。
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