CN103900889A - 一种电工硅钢ebsd样品化学抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其操作步骤如下：（1）镶嵌；（2）机械抛光；（3）化学抛光；（4）去腐蚀产物。本发明电工硅钢EBSD样品化学抛光方法,其优点是：简便、快速、成本低、抛光效果好、抛光液可多次使用、不需要专用电解抛光设备，抛光后的样品符合EBSD分析要求。
Description
技术领域
本发明涉及电工硅钢EBSD样品制备技术领域，具体的说是一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法。
背景技术
电工硅钢的晶粒取向分布以及显微组织状态是影响其电磁性能的重要因素，EBSD是当今研究电工硅钢晶粒取向和显微组织的重要手段，而分析样品的制备质量，在很大程度上决定了EBSD分析结果的正确与否。
电子背散射衍射(EBSD)是一种建立在晶体学分析基础上，通过扫描电子显微镜来研究材料微观结构的技术。EBSD除了可以提供绝对的晶体取向信息外，还可以用于材料的织构及取向差分析；晶粒尺寸及形态分析；晶界、亚晶及孪晶性质分析；相鉴定及相比计算；应变测量；断裂机制、失效机理等诸多方面。EBSD有几大优点：1.将显微组织与结晶学之间直接联系起来；2.能够快速和准确地得到晶体空间组元的大量信息；3.能够以比较广泛的范围选择任意视野。凡此种种，EBSD技术越来越受到人们的欢迎。在电工硅钢研究开发方面已有许多报道。
EBSD 以样品表面附近作为分析对象，只发生在样品极浅表层的晶格附近(5～50 nm 的深度范围)，所以对样品表面状态非常敏感，要求样品表面必须不残留加工应变层，需要平滑、无氧化膜、无连续的腐蚀坑。样品大角度倾斜（通常为70O）也需要样品保持最好的表面状态 (尽量少的凹凸不平) 以避免阴影的产生，这意味着样品制备对收集准确的EBSD信息是多么重要。
EBSD金属样品的制备一般是先用砂纸预磨，然后用金刚砂抛光到镜面，再用电解法做最终抛光来消除表面应变层。也有仅机械抛光的，但机械抛光不能有效去除样品加工表面变形层，要得到高质量的EBSD，必须采用电解抛光（至少目前是这样的）。经电解抛光的样品表面平整、光洁、无变形层，但是获得合适的抛光液及工艺参数比较困难，需要进行大量的试验与摸索。也有采用离子减薄法做最终抛光的，但影响样品离子减薄抛光质量的因素较多，如，离子束电压、电流、入射角、真空度；样品种类、微结构特征、初始表面条件、厚度等，操作上需要多次摸索，且制备时间很长。
目前，电工硅钢EBSD样品大多采用机械抛光+电解抛光方法制备，机械抛光相对简单，电解抛光比较麻烦。首先要有专门的电解装置；另外，电工硅钢较薄，一般在0.2㎜～0.5㎜之间，电解抛光前还要对样品进行镶嵌并设法导电，使其在电解液中与不溶性金属组成的阴极之间作为阳极而形成闭合回路。当阴阳极之间接通电源有电流流过时，阳极即待抛光的样品表面的微观凸起部分发生选择性溶解从而形成平滑表面，使样品表面变得光滑平整，最终获得适合EBSD分析的样品表面。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、快速、成本低、抛光效果好，抛光液可多次使用，能代替电解抛光方法的电工硅钢EBSD样品化学抛光方法。
本发明提供的一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其步骤如下：
（1）镶嵌：把电工硅钢样品放到硅胶镶嵌模中，将冷镶嵌料液体倒入镶嵌模中，10分钟镶嵌料硬化后即可将镶嵌好的所述电工硅钢EBSD样品取出；
（2）机械抛光：将镶嵌好的所述电工硅钢样品用180Cw、600Cw、1000Cw碳化硅砂纸顺序水磨，最后用金刚砂抛光，金刚砂粒度小于2.5μm，所述机械抛光和传统的金相样品制备基本相同；
（3）化学抛光：把经过机械抛光后的所述电工硅钢样品冲洗干净后放入化学抛光液中8～12秒，进行化学抛光，然后取出所述电工硅钢样品用去离子水充分冲洗、乙醇脱水吹干，抛光完成。
（4）去腐蚀产物：所述电工硅钢样品抛光完成后，如果电工硅钢样品表面有腐蚀产物，可滴少许1%硝酸乙醇溶液，用脱脂棉擦去腐蚀产物。
所述冷镶嵌料为丙烯酸树脂镶嵌料，也可使用CMR型金相冷镶嵌料或环氧树脂型金相镶嵌料。
所述化学抛光液由草酸、过氧化氢、氢氟酸所组成。所述化学抛光液配比为：草酸为3.5-3.8g，过氧化氢为100ml，氢氟酸5-7.5ml，化学抛光液使用温度为25℃。
所述草酸、过氧化氢、氢氟酸为分析纯试剂。
本发明提供的一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法的优点是：简便、快速、成本低、抛光效果好、抛光液可反复使用、不需要专用电解抛光设备。抛光后的样品符合EBSD分析要求。
附图说明
图1是本发明电工硅钢EBSD样品化学抛光方法中化学抛光前的样品表面图。
图2是本发明电工硅钢EBSD样品化学抛光方法中化学抛光后的样品表面图。
具体实施方式
本发明提供了一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其操作步骤如下：
（1）镶嵌：把电工硅钢样品放到硅胶镶嵌模中，将冷镶嵌料液体倒入镶嵌模中，10分钟待镶嵌料硬化即可取出镶嵌好的电工硅钢EBSD样品；
本实施例中，镶嵌料优选丙烯酸树脂镶嵌料或CMR型金相冷镶嵌料或环氧树脂型金相镶嵌料。丙烯酸树脂镶嵌料使用方便，无需加热、加压，能在常温下迅速硬化，填充性能好，耐腐蚀，便于样品长期保存。
（2）机械抛光：将镶嵌好的所述电工硅钢样品用180Cw、600Cw、1000Cw碳化硅砂纸顺序水磨，最后用金刚砂抛光，金刚砂粒度小于2.5μm；
本实施例中，机械抛光与传统的金相样品制备基本相同。
（3）化学抛光：把冲洗干净的电工硅钢样品表面向下，放入化学抛光液中8～12秒，放入化学抛光液的时间可根据环境温度适当调整，进行化学抛光，取出后用去离子水充分冲洗、乙醇脱水吹干，电工硅钢样品抛光完成。
本实施例中，化学抛光液由草酸、过氧化氢、氢氟酸所组成。化学抛光液配比为：草酸为3.5-3.8g，过氧化氢为100ml，氢氟酸5-7.5ml。抛光液使用温度以25℃为宜。草酸、过氧化氢、氢氟酸优选市售分析纯试剂。
（4）去腐蚀产物：抛光完成后，如果电工硅钢样品表面有腐蚀产物，可滴少许1%硝酸乙醇溶液，然后用脱脂棉擦去腐蚀产物。
Claims (4)
1.一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其特征在于：其操作步骤如下：
（1）镶嵌：把电工硅钢样品放到硅胶镶嵌模中，将冷镶嵌料液体倒入镶嵌模中，10分钟待镶嵌料硬化即可取出镶嵌好的电工硅钢EBSD样品；
（2）机械抛光：将镶嵌好的所述电工硅钢样品用180Cw、600Cw、1000Cw碳化硅砂纸顺序水磨，最后用金刚砂抛光，金刚砂粒度小于2.5μm，所述机械抛光与传统的金相样品制备基本相同；
（3）化学抛光：把冲洗干净的电工硅钢样品表面向下，放入化学抛光液中8～12秒，进行化学抛光，取出后用去离子水充分冲洗、乙醇脱水吹干，电工硅钢样品抛光完成；
（4）去腐蚀产物；所述电工硅钢样品抛光完成后，如果电工硅钢样品表面有腐蚀产物，可滴少许1%硝酸乙醇溶液，然后用脱脂棉擦去腐蚀产物。
2.如权利要求1所述的一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其特征在于，所述冷镶嵌料为丙烯酸树脂或CMR型金相冷镶嵌料或环氧树脂型金相镶嵌料。
3.如权利要求1所述的一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其特征在于，所述化学抛光液由草酸、过氧化氢、氢氟酸所组成，所述化学抛光液配比为：草酸为3.5-3.8g，过氧化氢为100ml，氢氟酸5-7.5ml，抛光液使用温度为25℃。
4.如权利要求3所述的一种电工硅钢EBSD样品化学抛光方法，其特征在于，所述草酸、过氧化氢、氢氟酸优选分析纯试剂。
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