CN110632104A - 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法 - Google Patents

一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110632104A
CN110632104A CN201910777554.5A CN201910777554A CN110632104A CN 110632104 A CN110632104 A CN 110632104A CN 201910777554 A CN201910777554 A CN 201910777554A CN 110632104 A CN110632104 A CN 110632104A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
pure titanium
samples
titanium alloy
ebsd
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910777554.5A
Other languages
English (en)
Inventor
陈逸
程亮
张帅今
卢雅琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University of Technology
Original Assignee
Jiangsu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University of Technology filed Critical Jiangsu University of Technology
Priority to CN201910777554.5A priority Critical patent/CN110632104A/zh
Publication of CN110632104A publication Critical patent/CN110632104A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/2005—Preparation of powder samples therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)

Abstract

本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，包括如下步骤：(1)预处理：将纯钛及钛合金样品进行干磨处理，然后清洗、吹干；(2)将高氯酸和甲醇混合，配制成电解液，并对电解液进行冷却，然后对预处理后的纯钛及钛合金样品进行电解抛光，结束后立即清洗、吹干，得到纯钛及钛合金EBSD试样。本发明方法制备的纯钛及钛合金EBSD试样具有光亮、平整、无应力层，具有较高的标定率；且磨样简单、方便，无需湿磨，省时、高效。

Description

一种纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法。
背景技术
钛合金的比强度高，耐腐蚀性能好，广泛运用于航空航天、汽车制造、医用等行业中，是目前最重要的金属材料之一。
电子背散射衍射技术(EBSD)是研究金属材料取向的重要技术，对金属材料取向的分析能极大的推动新型金属材料的开发，包括新合金的设计以及热处理工艺优化等。但是该技术对于样品的要求极其苛刻，要求表面无应力层，无划痕，试样表面平整，导电性良好等。EBSD样品的制备已成为目前制约新型金属材料开发的障碍之一，如何制备出表面质量高、标定率高的样品成为当前材料工作者关注的重点。
目前制备纯钛及钛合金的EBSD试样的方法主要有离子抛光，机械抛光、振动抛光和电解抛光。国外的研究人员常用机械抛光对试样进行抛光，但是机械抛光十分不稳定，对于抛光的技术要求很高，对于纯钛和钛合金这类材料，每个试样的机械抛光时间至少需要30～50min，并且机械抛光需要购买专用的抛光机器和抛光盘和抛光布，而专用的机械抛光盘目前的售价为1500元/盘，抛光布的售价为500元/张，每张抛光布的寿命只能达到2个月，并且机械抛光需要购买进口的美国Buehler公司生产的二氧化硅悬浮液抛光液，其售价为1200元/L，大多数的国内研究人员对于如此昂贵的价格无法接受，且机械抛光耗时太长，无法做到省时省效。振动抛光技术在国内很少应用，且振动抛光机价格十分昂贵，每个试样需要20～30h的时间才能使试样表面的应力层完全去除。相比而言，电解抛光工艺操作简单、成本低并且效率高，适用于纯钛及钛合金EBSD样品的制备，而如何确定最佳的工艺参数、电解液的配比以及如何低成本、高安全、高效率地制样成为电解纯钛及钛合金。
在进行电解抛光之前，研究人员需要查询大量的资料来初步确定电解参数和电解液配方，在电解时还需要反复尝试来确定最佳的电解参数和电解液配方，其中电解参数包括：电解电压和电解时间。而摸索电解参数和电解液的配方需要耗费大量的时间和金钱。并且，对于试样的前处理(磨样)也有一定的要求，一般EBSD的制样需要湿磨。干磨与湿磨大不相同，湿磨可以减少、减小划痕，降低应力层的深度；干磨引入的划痕大、多，应力层深，但是干磨省时、效率高。若对试样进行干磨，则电解参数更加难以确定。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术中存在的电解抛光方法成本高、效率低的缺陷，本发明在于提供一种通用、标定率高、简便、成本低、安全性高的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法。
本发明是按照如下方法实现的：
一种纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将纯钛及钛合金样品进行干磨处理，然后清洗、吹干；
(2)将高氯酸和甲醇混合，配制成电解液，并对电解液进行冷却，然后对预处理后的纯钛及钛合金样品进行电解抛光，结束后立即清洗、吹干，得到纯钛及钛合金EBSD试样。
优选地，步骤(1)中所述干磨处理的过程为：依次使用80#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、2000#的SiC砂纸打磨纯钛及钛合金样品的待测试面，每更换一张砂纸，直至打磨掉上一道粗划痕。对2000#砂纸打磨后的纯钛及钛合金样品放置于流动的自来水下冲洗，冲洗结束后表面滴上酒精，将样品表面完全吹干。在打磨纯钛及钛合金样品时无需将样品和砂纸放置流动的自来水下进行湿磨，只需要干磨即可，该方法可以大大简便前处理过程，节约时间，在实际生产中无疑将会大大提高生产效率。
优选地，步骤(2)中高氯酸和甲醇按照体积比(2-4):(96-98)混合，高氯酸和甲醇混合得到的电解液，在该混合比例下可以使得纯钛及钛合金表面的凸起区域优先溶解，并且在表面形成一层钝化膜，避免产生较深的腐蚀凹坑，从而影响EBSD的标定率。相对现有的纯钛及钛合金的电解抛光方法，本发明中没有使用正丁醇溶液，正丁醇极易挥发，气味重，且对人体伤害较大，因此避免使用正丁醇溶液可以提高实验的安全性。使用本发明所配制的电解液可以获得腐蚀凹坑小、标定率高的纯钛及钛合金EBSD试样，并且电解液安全性高，成本低。
优选地，步骤(2)中所述冷却至少包括：
在配制好的电解液中加入液氮，或将配制好的电解液放入冷冻室冷冻5-24h，以达到使电解液快速冷却的目的。
优选地，步骤(2)中所述电解抛光在电解抛光模具中进行，将纯钛或钛合金样品作为阳极，扣置于电解抛光模具中，且待抛光面正对阴极放置。
优选地，步骤(2)中所述电解抛光的参数为：电压35-40V，电解时间8-20s。电压和时间会直接影响电解表面的质量，若电解电压过大、时间过长，会使待观测表面过度腐蚀，表面凹凸不平，影响标定率。电解过程中会产生大量的热量，因此若时间过长，则电解液升温过快，影响电解表面质量，使标定率下降。若电压过低、时间过短，试样表面仅仅表现为腐蚀，无法使试样表面凸起的区域优先溶解从而形成平面的效果，无法消除磨样时引入的变形，无法进行EBSD检测。使用本实施例所用的电解电压和电解时间可以获得表面质量高、无应力层的试样，完全可以用于EBSD检测。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述清洗、吹干具体为采用流动的自来水下冲洗，冲洗时间为30～60s，随后将酒精滴在打磨面或抛光面上，最后将表面完全吹干。
本发明的有益效果：
(1)本发明对于电解抛光前的试样表面质量要求低，磨样简单、方便，无需湿磨，省时、高效；
(2)本发明制备的纯钛及钛合金EBSD试样具有光亮、平整、无应力层的优点，且具有较高的标定率；
(3)本发明的电解液成本低，安全性高；
(4)本发明电解过程简单，电解时间短。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纯钛EBSD试样的EBSD结果图；
图2是本发明实施例2制备的钛合金EBSD试样Ti-15Mo-3Nb-3Al-0.21Si合金的EBSD结果图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例和附图对本发明做进一步详细的说明，但并不限于此。
实施例1
利用线切割技术从纯钛上切取尺寸为10mm×10mm×10mm的纯钛样品，依次使用80#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、2000#的SiC砂纸打磨纯钛样品，每更换一张砂纸，纯钛样品需要水平旋转90°，直至磨去上一道粗划痕。打磨纯钛样品时无需将样品和砂纸在流动的自来水下进行湿磨，只需要干磨即可，将2000#砂纸打磨后的纯钛样品放置于流动的自来水下进行冲洗，冲洗结束后表面滴上酒精，用吹风机将试样表面完全吹干。
在玻璃烧杯中配制电解液，电解液的配方为：分析纯高氯酸和分析纯甲醇按照体积分数为高氯酸3％、甲醇97％进行混合。在配完的电解液中加入10mL的液氮，使电解液快速冷却。
使用面积大小为0.5mm2的电解塑料模具，将打磨清洗后的纯钛样品作为阳极扣置于塑料模具上，且待抛光面正对阴极放置。
设置电解抛光的电压为35V，电解时间为10s，启动电解抛光电源，电解结束后将纯钛样品立即放置于流动的自来水下冲洗纯钛样品的表面，冲洗时间为60s，将酒精滴在抛光面上，用吹风机将表面完全吹干，得到纯钛EBSD试样。
对本实施例制备的纯钛EBSD试样进行EBSD分析，其EBSD结果图如图1所示，测得标定率为99.79％。
实施例2
利用线切割技术从Ti-15Mo-3Nb-3Al-0.21Si合金上切取尺寸为10mm×10mm×10mm的钛合金样品，依次使用80#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、2000#的SiC砂纸打磨该钛合金样品，每更换一张砂纸，钛合金样品需要水平旋转90°，直至磨去上一道粗划痕。打磨钛合金样品时无需将样品和砂纸在流动的自来水下进行湿磨，只需要干磨即可，将2000#砂纸打磨后的钛合金样品放置于流动的自来水下进行冲洗，冲洗结束后表面滴上酒精，用吹风机将试样表面完全吹干。
在玻璃烧杯中配制电解液，电解液的配方为：分析纯高氯酸和分析纯甲醇按照体积分数为高氯酸4％、甲醇96％进行混合。将配完的电解液放入冰箱冷冻室冷藏8h，使电解液快速冷却。
使用面积大小为1mm2的电解塑料模具，将打磨清洗后的钛合金样品作为阳极扣置于塑料模具上，且待抛光面正对阴极放置。
设置电解抛光的电压为38V，电解时间为12s，启动电解抛光电源，电解结束后将钛合金样品立即放置于流动的自来水下冲洗钛合金样品的表面，冲洗时间为40s，将酒精滴在抛光面上，用吹风机将表面完全吹干，得到钛合金(Ti-15Mo-3Nb-3Al-0.21Si合金)EBSD试样。
对本实施例制备的钛合金(Ti-15Mo-3Nb-3Al-0.21Si合金)EBSD试样进行EBSD分析，其EBSD结果图如图2所示，测得标定率为98.3％。
按照本发明的方法制备得到的纯钛及钛合金EBSD试样表面光亮、平整、无应力层，完全可以满足EBSD检测的需要，且标定率均在98％以上。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，不能认定本发明的方案仅限于此，对于本领域的技术人员来说，可以根据上述描述的方案，做出其他相应的改变，而所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：将纯钛及钛合金样品进行干磨处理，然后清洗、吹干；
(2)将高氯酸和甲醇混合，配制成电解液，并对电解液进行冷却，然后对预处理后的纯钛及钛合金样品进行电解抛光，结束后立即清洗、吹干，得到纯钛及钛合金EBSD试样。
2.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(1)中所述干磨处理的过程为：依次使用80#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、2000#的SiC砂纸打磨纯钛及钛合金样品的待测试面，每更换一张砂纸，直至打磨掉上一道粗划痕。
3.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中高氯酸和甲醇按照体积比(2-4):(96-98)混合。
4.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却至少包括：
在配制好的电解液中加入液氮，或将配制好的电解液放入冷冻室冷冻5-24h。
5.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解抛光在电解抛光模具中进行，将纯钛或钛合金样品作为阳极，扣置于电解抛光模具中，且待抛光面正对阴极放置。
6.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解抛光的参数为：电压35-40V，电解时间8-20s。
7.根据权利要求1所述的纯钛及钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述清洗、吹干具体为采用流动的自来水下冲洗，冲洗时间为30～60s，随后将酒精滴在打磨面或抛光面上，最后将表面完全吹干。
CN201910777554.5A 2019-08-22 2019-08-22 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法 Pending CN110632104A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910777554.5A CN110632104A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910777554.5A CN110632104A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110632104A true CN110632104A (zh) 2019-12-31

Family

ID=68970749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910777554.5A Pending CN110632104A (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110632104A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111487268A (zh) * 2020-04-27 2020-08-04 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法
CN113218726A (zh) * 2021-04-14 2021-08-06 广东省科学院中乌焊接研究所 一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置
CN114182338A (zh) * 2021-12-17 2022-03-15 北京星航机电装备有限公司 一种钛合金工件减重方法
CN114232066A (zh) * 2021-11-12 2022-03-25 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种制备钛合金ebsd样品的电解抛光方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108642436A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 重庆理工大学 金属钛表面高硬度氧化膜制备方法
CN108796597A (zh) * 2018-06-06 2018-11-13 重庆大学 一种Al/Ti冷轧复合板电解抛光方法
CN108802076A (zh) * 2018-06-12 2018-11-13 黄淮学院 一种制备纯钛及钛合金ebsd样品的电解抛光方法
CN109900727A (zh) * 2019-03-18 2019-06-18 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108642436A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 重庆理工大学 金属钛表面高硬度氧化膜制备方法
CN108796597A (zh) * 2018-06-06 2018-11-13 重庆大学 一种Al/Ti冷轧复合板电解抛光方法
CN108802076A (zh) * 2018-06-12 2018-11-13 黄淮学院 一种制备纯钛及钛合金ebsd样品的电解抛光方法
CN109900727A (zh) * 2019-03-18 2019-06-18 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关新兴等: "电解抛光工艺对工业纯钛表面特性的影响", 《电镀与涂饰》 *
国家机械工业委员会统编: "《金相检验技术基础》", 30 September 1988 *
张偌雨: "高纯钛板材冷轧及退火过程中的组织和织构演变", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111487268A (zh) * 2020-04-27 2020-08-04 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法
CN113218726A (zh) * 2021-04-14 2021-08-06 广东省科学院中乌焊接研究所 一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置
CN114232066A (zh) * 2021-11-12 2022-03-25 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种制备钛合金ebsd样品的电解抛光方法
CN114182338A (zh) * 2021-12-17 2022-03-15 北京星航机电装备有限公司 一种钛合金工件减重方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110632104A (zh) 一种纯钛及钛合金ebsd试样的电解抛光方法
CN111024697A (zh) 一种6061铝合金金相试样的制备方法
CN102890027A (zh) 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法
CN106404477A (zh) 一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法
CN105839111A (zh) 一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
CN106119855B (zh) 一种不锈钢材料抛光剂的制备方法
CN111707513B (zh) 一种NiV合金金相试样的制备方法
CN103993319A (zh) 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法
CN106596214A (zh) 一种高纯铝金相样品的高效制备方法
CN111693736B (zh) 一种用于原子力显微镜表征的锂离子电池电极片的截面样品及其制备方法
CN108562470A (zh) 一种钨镍铁合金金相制备方法
CN110514503A (zh) 一种纯铜试样的制备方法
CN107941582A (zh) 一种金相试样制备方法
CN110618011A (zh) 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法
CN111929337A (zh) 一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样
CN105603414A (zh) 一种制备不锈钢表面致密钝化膜的磨粒磨损预处理方法
CN114318341A (zh) 一种铝合金金相腐蚀方法及其金相腐蚀剂
CN208391673U (zh) 电解磁力复合加工平面的装置
CN104006994A (zh) 一种显示纯铝彩色金相组织的方法
CN106914815B (zh) 半导体硅片的研磨方法
CN106769354B (zh) 用于铝合金金相试样的抛光方法
CN110449846A (zh) 一种钼片加工工艺
CN113138203B (zh) 一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法
CN106198161A (zh) 一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法
CN114232066A (zh) 一种制备钛合金ebsd样品的电解抛光方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination