CN102095622A - 一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法 - Google Patents

Abstract

一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法，属于取向电工钢检测技术领域。步骤为：将高温退火后的取向硅钢样品用不同颗粒度的水磨砂纸进行打磨，标准是没有粗大的划痕，然后将样品在硝酸酒精中侵蚀，快速用纯净水冲洗，并用脱脂棉擦干，然后用吹风机吹干。用扫描仪扫描得到样品组织图，并用铅笔将样品编号，将样品放入扫描电镜中，用EBSD的Flamenco软件打散点快速测定各个晶粒的取向，最后用HKL Channel5的Project manager data软件处理得出各个晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。优点在于，操作简便，实验效率高，节约成本。

Description

一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法

技术领域

本发明属于取向电工钢检测技术领域，特别是提供了一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法。检测未完全长大的小晶粒的取向和偏离理想高斯取向差，是一种较低成本、高效率检测取向硅钢二次再结晶样品晶粒取向和取向差的实验方法，通过检测大量的晶粒的取向和取向差，研究硅钢织构和磁性能的关系，以制定合理工艺，改善抑制剂，消除小晶粒，提高产品的磁性能。

背景技术

取向硅钢利用二次再结晶来发展强的{110}<100>Goss织构，从而获得沿轧向的优良磁性能。取向硅钢的生产过程中，晶粒尺寸和织构等因素均对成品磁性能有重要影响，需要加以研究分析从而有效控制磁性能。EBSD的晶体取向显微成像技术使显微组织、微区成分与结晶学数据分析相联系，可以对取向硅钢的晶界特征、微区取向、位向差、显微织构等进行定量、半定量研究，因此EBSD技术成为取向硅钢研究的重要手段。

此外，能够获取晶体材料微区内结构取向的典型技术还有浸蚀法、劳厄法、透射电镜(TEM)下的选区电子衍射(SAD)技术等，和其他技术相比EBSD分析技术，操作比较简便，分析效率高，测定绝对取向比较准确，并且比其他技术成本低。

但是对于发生了高温退火后的样品而言(尤其是晶粒比较大的样品)，按取向硅钢的传统EBSD做法比较复杂，需要依次经过机械磨光、抛光和30～60s的电解抛光(8～10％的高氯酸酒精溶液，电解电压控制在30～40V，电流为0.6～1A)，最后还要在用3～4％的硝酸酒精轻微腐蚀。由于步骤复杂，一方面样品的成功率受到限制，另一方面由于需要电解抛光，制取的样品的尺寸受到了限制(一般为12×10mm的，样品太大，表面质量差，导致菊池线不好，标定率低，影响了成像的效果)，并且EBSD实验费用高，目前一般为300～500元每小时，上述原因导致制样效率比较低，成本较高。而取向硅钢二次再结晶的晶粒尺寸较大，若做大量的实验数据，需要制取的试样要很多，这样就增多了成本，浪费了大量的时间。为了充分发挥EBSD取向分析的优势，本发明对取向硅钢晶粒取向分析的方法进行了改变。

发明内容

本发明目的在于提供一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法。检测未完全长大的小晶粒的取向和偏离理想高斯取向差，是一种较低成本、高效率检测取向硅钢二次再结晶样品晶粒取向和取向差的实验方法，通过检测大量的晶粒的取向和取向差，研究硅钢织构和磁性能的关系，以制定合理工艺，改善抑制剂，消除小晶粒，提高产品的磁性能。实现了更简单地检测晶粒取向，有利于节省实验时间，降低成本。

本发明的样品为经过高温退火的低温板坯加热生产的普通取向硅钢，将样品经过磨光后，侵蚀到肉眼能看到长大的晶粒。

本发明用EBSD设备对各个晶粒依次进行散点分析，将所得数据在特定的EBSD数据处理软件上处理，得出各个晶粒的取向、与理想高斯织构的取向差以及极图。

本发明所述普通取向电工钢板的成分为：C：0.04-0.06wt％，Si：2.5-6.5wt％，Mn：0.01-0.2wt％，Al：0.001-0.04wt％，N：0.005-0.015wt％，S≤0.04wt％，余量为铁和不可避免的杂质。检测的操作步骤如下：

(1)使用砂纸对70mm×10mm的高温退火试样进行打磨；

(2)将样品在2％-10％体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀时间为3-8分钟，侵蚀到出现明显的晶粒；

(3)将样品用纯净水清洗干净，用脱脂棉擦干，用吹风机吹干，保证表面的干净；

(4)将样品放入电镜室，用EBSD的Flamenco软件打散点；

(5)使用软件处理得出晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。

打磨所用的砂纸分别为240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#.、2000#的水磨砂纸，标准为没有明显的划痕。

使用纯净水冲洗的步骤要求快速，并用脱脂棉擦干，而后吹干。

在放入电镜室前，需要使用铅笔对样品编号进行标号。

所述使用处理晶粒取向的软件为HKL Channel5的Project manager data软件。

本发明的优点在：操作简单，实验效率高，节省成本。

附图说明

图1是用扫描仪拍下的高温退火板的宏观组织，图中将各个晶粒做了标记，R代表轧向。

图2代表图1中已编号晶粒样品的极图，代表以点形式表示的取向，分为{200}、{111}和{110}极图。

图3代表图1中已编号晶粒样品的极图，代表以等高线形式表示的取向。

具体实施方式

将高温退火后的样品切成长条，切成70mm×10mm的长条，将样品在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#砂纸打磨，标准是没有粗大的划痕，然后将样品在2％-10％体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀到出现明显的晶粒，时间约为3-8分钟，快速用纯净水冲洗，并用脱脂棉擦干，然后用吹风机吹干。用扫描仪扫描得到样品组织图，并用铅笔将样品编号，将组织图打印出来，也做相应的标记(见图1)，目的是保证后面的散点分析的准确性。将标记好的1-2个70×10mm的样品放在EBSD样品台上，用EBSD的Flamenco软件打散点快速测定各个晶粒的取向。然后用HKLChannel5的Project manager data软件处理得出各个晶粒取向、与理想高斯的取向差，表1为处理的图1的各个晶粒的取向和偏离高斯取向的取向差的结果(按与Goss的取向差由小到大的顺序排列)，最后将各个晶粒的取向合并到三个极图中，如图2和3所示。

表1样品单个晶粒取向及与理想Goss的取向差

Claims (4)

1.一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法，其特征在于，操作步骤如下：

(1)使用砂纸对70mm×10mm的高温退火试样进行打磨；

(2)将样品在2％-10％体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀时间为3-8分钟，侵蚀到出现明显的晶粒，

(3)将样品用纯净水清洗干净，用脱脂棉擦干，用吹风机吹干，保证表面的干净；

(4)将样品放入电镜室，用EBSD的Flamenco软件打散点；

(5)使用软件处理得出晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，打磨所用的砂纸分别为240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#的水磨砂纸，标准为没有明显的划痕。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在放入电镜室前，需要使用铅笔对样品编号进行标号。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用处理晶粒取向的软件为HKL Channel5的Project manager data软件。

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