CN111285397A - 一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。为解决现有技术生产的二硫化锡纳米片聚集程度严重、片层较厚，未达到纳米片的要求的问题。本发明的方法为：1）分别称取锡源、硫源，加入去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；2）将混合液转移至容量为50 ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3）将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；4）清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。

Description

一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。
背景技术
二维材料是一种具有层状结构的纳米材料，其层与层之间是通过范德华力相结合，相较体材料而言，具有巨大的比表面积，由于其特殊的层状晶体结构和因维度降低而具有优良的化学物理性质，成为近年来的研究热点。
片层状结构的二硫化锡，层与层之间靠微弱的范德瓦耳斯作用力结合，这意味着二硫化锡有着典型的二维材料的特征。片层状二硫化锡能够满足目前对于半导体特性以及维度特性的需求，具有优异的光电性能，其光电转化效率高达38.7％，而与之相对比的是体材料的二硫化锡的转换效率仅有2.33％，远大于其他材料；同时也在微纳米电子元器件应用广泛，从而受到科研从业者的广泛关注。
在中国专利“六角二硫化锡纳米片制备方法”中(CN101844799A)利用C14-C20烷基胺的表面活性剂，将锡源和硫源直接加入形成反应液，通过控制加入烷基胺的摩尔比，使六角形二硫化锡纳米片的各向异性生长达到良好的生长效果，但是该方法得到的产物聚集程度较为严重。
专利“一种采用水热法制备六角纳米片的方法”中(CN107032391A)采用在碱性环境中制备二硫化锡纳米片，该方法制备的纳米片形貌为边长约4μm，厚度约1μm的六边形结构，其片层较厚，未达到纳米片级别的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明为解决现有技术生产的二硫化锡纳米片聚集程度严重、片层较厚，未达到纳米片的要求的问题，提供一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别称取2～5mmol的锡源、6～13mmol硫源，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；
2)将混合液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。
上述步骤1)中锡源为五水四氯化锡，硫源为硫代乙酰胺。
上述步骤2)中烘箱温度为150～200℃，反应时间为6～24h。
上述步骤3)中离心速度为8000～10000rpm,；离心时间为5～15min。
上述步骤4)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明采用了冰乙酸为表面活性剂，这为六角二硫化锡纳米片的各向异性生长提供了良好的导向作用，而且也对六角二硫化锡纳米片起到了较好的限制生长作用，使之具有较小尺寸，制备出的二硫化锡纳米片与现有技术相比厚度更小，约为10nm。
2)本发明采用水热法，该方法原料成本低,操作过程简单、制备效率高。制备出的二硫化锡超薄六角形纳米片的直径约30～50nm、厚度约10nm；且该六角二硫化锡纳米片可以自组装成柱状的纳米超结构，可广泛应用在光探测、太阳能电池、储能和光催化等领域。
附图说明：
图1为本发明具体实施1-4所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱；
图2中(a)为本发明实施例1所得片状二硫化锡的透射电镜图，(b)为本发明实施例1所得片状二硫化锡片层的高分辨透射电镜图；
图3中(a)为本发明实施例1采用水热法制备的二硫化锡纳米片所制备的组变存储器的电流为对数坐标显示I-V曲线；(b)为本发明实施例1采用水热法制备的二硫化锡纳米片所制备的组变存储器高低阻值的分布曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：
1)分别称取2mmol的五水四氯化锡、6mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；
2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持150℃进行水热反应20h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为8000rpm,；离心时间为5min，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将获得的沉淀物放入60℃的烘箱中真空干燥6h后获得二硫化锡样品。
所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线1所示。附图2(a)是所得片状二硫化锡的透射电镜照片，可以发现所得二硫化锡为六角片状的纳米结构，其片的直径约30～50nm；附图2(b)是所得二硫化锡片层的高分辨透射电镜照片，由图可见其厚度约10nm。附图3(a)是所得二硫化锡纳米片所制备的组变存储器的电流为对数坐标显示I-V曲线；附图3(b)是所得二硫化锡纳米片所制备的组变存储器高低阻值的分布曲线，其开关比约103。
实施例2：
一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：
1)分别称取3mmol的五水四氯化锡、8mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加2ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；
2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持160℃进行水热反应21h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为8500rpm,；离心时间为10min，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将获得的沉淀物放入70℃的烘箱中真空干燥7h后获得二硫化锡样品。
所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线2所示。
实施例3：
一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：
1)分别称取4mmol的五水四氯化锡、10mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加3ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；
2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持180℃进行水热反应23h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为9000rpm,；离心时间为13min，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将获得的沉淀物放入70℃的烘箱中真空干燥10h后获得二硫化锡样品。
所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线3所示。
实施例4：
一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：
1)分别称取5mmol的五水四氯化锡、13mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加3ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；
2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持200℃进行水热反应24h，待反应结束后，静置直至冷却到室温。
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为10000rpm,；离心时间为15min，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将获得的沉淀物放入80℃的烘箱中真空干燥12h后获得二硫化锡样品。
所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线4所示。
以上实施例1为最佳实施例。参见图1，可以看到在实施例1的条件下，衍射峰完全符合六方的二硫化锡结构，在(102)晶面上有明显的衍射峰，表明产物的纯净结晶。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并非用于限定本发明的保护范围，应当指出，对本技术领域的普通技术人员在不脱离本发明原理的前提下，对其进行若干改进与润饰，均应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别称取2～5mmol的锡源、6～13mmol硫源，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；
2)将混合液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。
2.根据权利要求1所述的一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：步骤1)中锡源为五水四氯化锡，硫源为硫代乙酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：步骤2)中烘箱温度为150～200℃，反应时间为6～24h。
4.根据权利要求3所述的一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：步骤3)中离心速度为8000～10000rpm,；离心时间为5～15min。
5.根据权利要求4所述的一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：步骤4)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777095A (zh) * 2020-07-20 2020-10-16 洛阳布鲁姆电子科技有限公司 一种二硫化锡微米球的合成方法
CN111871431A (zh) * 2020-08-27 2020-11-03 东北师范大学 一种二硫化锡/金复合催化剂及其制备方法和应用
CN112164787A (zh) * 2020-09-25 2021-01-01 贵港益乐科技发展有限公司 一种三维SnS2修饰N掺杂介孔碳的锂离子电池负极材料
CN113200565A (zh) * 2021-05-08 2021-08-03 湖南工学院 片状二硫化锡及其制备方法与应用
CN113753942A (zh) * 2021-08-25 2021-12-07 天津大学 过渡金属掺杂的二硫化锡纳米花及其制备方法
CN114380325A (zh) * 2021-12-11 2022-04-22 上海工程技术大学 超薄SnS2纳米片、SnS2薄膜及其制备与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844799A (zh) * 2010-06-17 2010-09-29 安阳师范学院 六角形二硫化锡纳米片的制备方法
JP2013189333A (ja) * 2012-03-13 2013-09-26 Toyota Motor Corp Ｃｚｔｓ粒子の製造方法
US20140097141A1 (en) * 2012-10-04 2014-04-10 Mercouri G. Kanatzidis Synthesis of layered metal sulfide ion-exchangers
CN106830056A (zh) * 2017-01-05 2017-06-13 上海应用技术大学 一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法
CN107032391A (zh) * 2016-12-05 2017-08-11 厦门大学 一种二硫化锡纳米晶形貌和尺寸调控的方法
CN107394129A (zh) * 2017-06-20 2017-11-24 陕西科技大学 一种二硫化锡‑碳纳米管复合电极材料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844799A (zh) * 2010-06-17 2010-09-29 安阳师范学院 六角形二硫化锡纳米片的制备方法
JP2013189333A (ja) * 2012-03-13 2013-09-26 Toyota Motor Corp Ｃｚｔｓ粒子の製造方法
US20140097141A1 (en) * 2012-10-04 2014-04-10 Mercouri G. Kanatzidis Synthesis of layered metal sulfide ion-exchangers
CN107032391A (zh) * 2016-12-05 2017-08-11 厦门大学 一种二硫化锡纳米晶形貌和尺寸调控的方法
CN106830056A (zh) * 2017-01-05 2017-06-13 上海应用技术大学 一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法
CN107394129A (zh) * 2017-06-20 2017-11-24 陕西科技大学 一种二硫化锡‑碳纳米管复合电极材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FEIFEI YANG ET AL.: "Improved photodegradation activity of TiO2 via decoration with SnS2 nanoparticles", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
YONG CAI ZHANG ET AL.: "Size-controlled hydrothermal synthesis of SnS2 nanoparticles with high performance in visible light-driven photocatalytic degradation of aqueous methyl orange", 《SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777095A (zh) * 2020-07-20 2020-10-16 洛阳布鲁姆电子科技有限公司 一种二硫化锡微米球的合成方法
CN111777095B (zh) * 2020-07-20 2022-09-09 洛阳布鲁姆电子科技有限公司 一种二硫化锡微米球的合成方法
CN111871431A (zh) * 2020-08-27 2020-11-03 东北师范大学 一种二硫化锡/金复合催化剂及其制备方法和应用
CN111871431B (zh) * 2020-08-27 2022-09-20 东北师范大学 一种二硫化锡/金复合催化剂及其制备方法和应用
CN112164787A (zh) * 2020-09-25 2021-01-01 贵港益乐科技发展有限公司 一种三维SnS2修饰N掺杂介孔碳的锂离子电池负极材料
CN113200565A (zh) * 2021-05-08 2021-08-03 湖南工学院 片状二硫化锡及其制备方法与应用
CN113753942A (zh) * 2021-08-25 2021-12-07 天津大学 过渡金属掺杂的二硫化锡纳米花及其制备方法
CN114380325A (zh) * 2021-12-11 2022-04-22 上海工程技术大学 超薄SnS2纳米片、SnS2薄膜及其制备与应用

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