CN106830056A - 一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,首先依次将反应物前驱体含硫化合物、可溶性锡盐、强碱、去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌至反应物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中,180‑240 ℃反应12小时‑10天,自然冷却至室温;最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。本发明操作简单,无设备要求;所使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生,成本低廉,适合商业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域,涉及一种二硫化锡的制备方法,具体来说是一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法。
背景技术
能源是经济发展的基础,也是人类赖以生存的基本条件,随着现代工业的迅速发展,对能源的需求越来越多。常规化石能源的使用会释放出大量的二氧化碳和一些有害气体,对环境造成严重的破坏,因此,改变能源结构,寻找可再生新能源已成为全人类必须面对的首要课题。可再生能源是取代常规化石能源最有效的方法。可再生能源大致分为风能,太阳能,地热,潮汐能等。在上述能源中,太阳能最有潜力成为主流能源,其储量极为丰富,可以源源不断地向外界福射能量,是现今世界上可以开发的最大能源,远高于其他可再生能源,可以满足全世界能源消耗。众所周知,太阳能清洁无污染,对太阳能的开发利用可以保护环境。在利用太阳能的方式中最有前途的为实现太阳能的光电转换,即利用光生伏特效应将太阳能直接转换成电能。
SnS2作为一种n型半导体,宽带能隙大约为2.1eV,较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性;同时,Sn、S两种元素地球含量丰富、无毒,因此SnS2是一种很有前景的薄膜太阳能电池材料。
在中国专利“SnS2纳米片制备方法、超薄SnS2纳米片及其应用”中(CN 104362000A)公开了一种以油酸体系为基础,将锡源和不同的硫源直接加入油酸体系后,通过控制加入硫源的类型获得不同厚度二硫化锡纳米片的方法,从而在常压和较低的温度下制备得到二硫化锡纳米片的方法。该方法中但是该方法采用有机溶剂做反应溶剂,纳米片不易控制,用简单廉价的方法在水溶液中制备具有可控形貌和较小尺寸的SnS2纳米材料仍是一个极大的挑战。中国专利“水热合成SnS2纳米材料的方法”(CN 103373742A)中采用酸性环境体系反应后产物分散性不是很好,SnS2会发生团聚,而本方法采用碱性环境即可克服这一缺点。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,所述的这种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法要解决现有技术中的方法制备的SnS2六角纳米片分散性不好,容易发生团聚的技术问题。
本发明提供了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,包括如下步骤:
1)称取反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水,所述的反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水的物料比为20-70 mmol:10-30mmol:2-15 g:5-50 mL;其中:所述含硫化合物可选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种;所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中任意一种;
2)依次将反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌5-30 min至反应物前驱体溶解;
3)然后将反应釜密封放入到真空烘箱中,180-240℃反应12小时-10天,自然冷却至室温;
4)最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片;
进一步的,所述的锡盐选自五水四氯化锡或者氯化亚锡中任意一种。
进一步的,所述水热合成反应的温度为180~200℃。
进一步的,所述水热合成反应的时间为1-7天。
本发明的制备原理如下:
Sn4+ + 4OH− → SnO2 + 2H2O
NH2CSNH2 + 2H2O → 2NH3 + H2S + CO2
SnO2 + 2H2S → SnS2 + 2H2O.
本发明采用水热合成SnS2的方法,成本低廉,通过控制反应物的用量、反应温度以及反应时间可得到的尺寸可控的SnS2纳米材料。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明操作简单,无设备要求;所使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生,成本低廉,适合商业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1采用水热法制备的SnS2六角纳米片的X射线衍射图谱,从图中可以看出其结晶性较好,且不含其他杂相。
图2为本发明实施例1采用水热法制备的SnS2六角纳米片的晶体结构图,SnS2为层状的六方CdI2晶体结构,金属锡原子以六方密堆积的方式形成片状结构,镶嵌在由硫原子以六方密堆积形成的片状结构之间。
图3为为本发实施例1采用水热法制备的SnS2六角纳米片的扫描电镜图,其呈边长平均为4μm,厚度平均为1μm的六边形结构。
图4为本发明实施例1采用水热法制备的SnS2六角纳米片分散于乙醇中的紫外吸收图。
具体实施方式
实施例1:
首先依次将反应物前驱体0.64 g硫粉、5.22 g五水四氯化锡、10 g氢氧化钾、20 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌5 min至反应物前驱体,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中200 ℃反应3天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例2:
首先依次将反应物前驱体2.24 g硫粉、10.52 g五水四氯化锡、8 g氢氧化钾、30 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌15 min至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中230 ℃反应5天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例3:
首先依次将反应物前驱体1.25 g硫粉、3.50 g五水四氯化锡、15 g氢氧化钾、40 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌30 min至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中190 ℃反应6天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例4:
首先依次将反应物前驱体2.20 g硫粉、4.65 g五水四氯化锡、2 g氢氧化钾、50 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌10 min至至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中220 ℃反应2天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例5:
首先依次将反应物前驱体1.56 g硫粉、8.67 g五水四氯化锡、12 g氢氧化钾、25 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌20 min至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中180 ℃反应1天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例6:
首先依次将反应物前驱体0.8 g硫粉、3.65 g五水四氯化锡、6 g氢氧化钾、5 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌18 min至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中240 ℃反应3天,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
实施例7:
首先依次将反应物前驱体0.92 g(20-70 mmol)硫粉、4.32 g五水四氯化锡、12 g氢氧化钾、28 mL去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌22 min至反应物前驱体物溶解,然后将反应釜密封放入到真空烘箱中200 ℃反应12小时,自然冷却至室温,最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
Claims (4)
1.一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)称取反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水,所述的反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水的物料比为20-70 mmol:10-30mmol:2-15 g:5-50 mL;其中:所述含硫化合物可选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种;所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中任意一种;
2)依次将反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌5-30 min至反应物前驱体溶解;
3)然后将反应釜密封放入到真空烘箱中,180-240 ℃反应12小时-10天,自然冷却至室温;
4)最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,其特征在于:所述的锡盐选自五水四氯化锡或者氯化亚锡中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,其特征在于:所述水热合成反应的温度为180~200℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,其特征在于:所述水热合成反应的时间为1-7天。
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