CN110380042B - 铝二次电池正极材料、电池及制备方法 - Google Patents

铝二次电池正极材料、电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝二次电池正极材料、电池及制备方法，包括如下步骤：钼源、铋源和硫源在水中混合反应，反应温度为180‑220℃，将反应所得沉淀分离、洗涤、干燥，得异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒；将Bi2S3/MoS2纳米棒与导电剂混合研磨，然后加入粘结剂，搅拌，得浆料；将浆料涂于钼箔上，即得电池正极材料。使用该电池正极材料的铝离子电池体现出了非常好的电化学性能。

Description

铝二次电池正极材料、电池及制备方法
技术领域
本发明涉及电化学储能技术领域，具体涉及一种铝二次电池正极材料、电池及制备方法。
背景技术
21世纪人类面临着能源和环境两大挑战。随着人类生活水平不断的提高，对能源的需求也日益增长。同时以煤炭、石油和天然气为主化石能源面临着资源不可再生的问题，而且伴随着大量的环境污染。为了人与自然的可持续发展，清洁二次能源的发展在世界范围内都有着重大的意义，其主要形式分为太阳能、风能、潮汐能和地热能，具有低碳环保，可持续利用的特点。与此同时，清洁二次能源，如太阳能和风能等正在源源不断地、大量地涌入到全球能源市场中。但是这些可再生的二次能源，无法像传统能源一样，全天源源不断地供能。为了更好地应用这些间歇供电的清洁二次能源，需要具有能缓冲发电能力和用电需求的高性能储能***。
为组成高性能的储能***，需要具有高性能、可循环充放电的二次电池，同时具有与清洁二次能源一致的环保安全的特点。镍氢、铅酸和锂离子电池具有体积小巧，携带方便，可充放电等特性，目前被作为储能装置广泛地运用于生活中。然而，镍氢和铅酸电池存在着充放电比容量较低，生产过程中环境污染过大的问题。锂电池则存在锂资源稀缺，以及高成本和安全性等问题。而作为下一代超高容量电池的可充放电铝离子电池，引起了广泛的关注和研究。铝作为三价金属，在充放电的过程中能提供3个电子，因此它的理论容量密度(8046mA h cm-3)分别是单价的锂离子电池(2062mA h cm-3)和二价镁离子电池(3833mAh cm-3)的4倍和2倍。此外，Al是地壳中第三丰富的资源，在地壳中约占8％，而且比Li更容易获取和处理，因此价格便宜，生产过程较锂更为环保。同时，铝离子电池的可充放电性能良好，能够循环上万次而放电比容量不发生衰减。此外，铝离子电池所使用的离子液体在室温下是液态的盐类，遇到高温短路也不会发生起火，在安全性方面相较于锂离子电池也具有充分的优势。在过去的研究中，人们发现在水系电解质中，金属铝表面易形成致密氧化膜且易水分解等，从而限制了水系铝电池的应用。在离子液体体系下，铝电池也会遇到了正极材料的分解以及循环寿命差等问题。现在，多以石墨等碳类材料作为铝电池正极材料，表现出优秀的循环性能和倍率性能。然而，石墨等碳类材料的铝电池的比容量仅有60-120mA h g-1。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种铝二次电池正极材料、电池及制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
本发明的第一个目的是提供一种铝二次电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
钼源、铋源和硫源在水中混合反应，反应温度为180-220℃，将反应所得沉淀分离、洗涤、干燥，得异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒；
将Bi2S3/MoS2纳米棒与导电剂混合研磨，然后加入粘结剂，搅拌，得浆料；
将浆料涂于钼箔上，即得电池正极材料。
在一些实施例中，所述钼源为Na2MoO4，所述铋源为Bi(NO3)3，所述硫源为硫脲。
在一些实施例中，所述钼源、铋源和硫源中，钼、铋和硫的摩尔比为1:0.5-2.0:6。
在一些实施例中，反应的时间为18-22h。
在一些实施例中，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀。
在一些实施例中，所述沉淀干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为10-14h。干燥温度过高会导致产物氧化。
在一些实施例中，所述导电剂为乙炔黑。
在一些实施例中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的铝二次电池正极材料。
本发明的第三个目的是提供一种铝离子电池，其正极为所述铝二次电池正极材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用简单的水热法合成了异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒，以Na2MoO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O作为原料，在反应釜中进一步水热合成得到；作为铝离子电池正极材料，该电池体现出了非常好的电化学性能。
本发明针对现有铝二次电池容量低、稳定性差的普遍问题，采用水热方法成功制备出高品质的异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒。该材料在电池性能测试方面表现出高效的性能。在500mA g-1的电流密度下可以提供大于250mA h g-1的容量。在1000mA g-1的电流密度下，循环100次后依然可以保持较高的稳定性以及电池比容量高达133mA h g-1。同时，该材料的制备成本低廉，为以后的实际推广及应用提供了方便。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料的透射电镜图；
图4为本发明实施例1制备的Bi2S3/MoS2纳米棒的透射电镜图；
图5为本发明实施例1制备的电池的循环性能图；
图6为本发明实施例1制备的电池的充放电曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将0.242g Na2MoO4·2H2O和0.765g Bi(NO3)3·5H2O(摩尔比Bi:Mo＝1.5:1)溶于60mL去离子水中，再加入0.76g硫脲，然后磁力搅拌10分钟；
将所得溶液转入100mL的反应釜中，在200℃条件下保温20h，然后冷却至室温；
将冷却后的溶液离心，得到沉淀，用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀，最后将沉淀在60℃下干燥12h，所得黑色固体产物即为异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒。
制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料的扫描电镜图，如图1和图2所示，从图1和2中可以得到所制备的材料是由纳米棒团聚成花状的结构。
制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料的透射电镜图，如图3和图4所示，纳米棒的直径在20-100纳米之间。外层结构为硫化钼，内层为硫化铋。
铝离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
将异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒与乙炔黑混合研磨；
然后加入9％的聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液，最后再在加入1-甲基-2-吡咯烷酮溶液进行搅拌，制备的Bi2S3/MoS2纳米棒材料与聚偏氟乙烯和乙炔黑8:1:1的质量比；
加入1-甲基-2-吡咯烷酮磁力搅拌12小时，制得浆料制得浆料，将浆料涂在钼箔上，70℃真空烘干12h，即得到所述的铝离子电池正极材料。
用压片机将制备的正极材料和铝箔切成直径14mm的圆片，将934-AH玻璃纤维隔膜切成16mm的圆片，电解液采用摩尔比为1.3:1的AlCl3/[EMIm]Cl离子液体，在充满氩气的手套箱中组装成2025扣式电池。经过恒流充放电测试，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的循环性能如图所示：100周后仍然保持了133mA h g-1的放电比容量，如图5所示。
在0.5A g-1的电流密度下，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒可以提供约250mA hg-1的放电比容量，其充放电曲线如图6所示。
实施例2
异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将0.242g Na2MoO4·2H2O和0.485g Bi(NO3)3·5H2O(摩尔比Bi:Mo＝1:1)溶于60mL去离子水中，再加入0.76g硫脲，然后磁力搅拌10分钟；
将所得溶液转入100mL的反应釜中，在200℃条件下保温20h，然后冷却至室温；
将冷却后的溶液离心，得到沉淀，用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀，最后将沉淀在60℃下干燥12h，所得黑色固体产物即为异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒。
铝离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
将异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒与乙炔黑混合研磨；
然后加入9％的聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液，最后再在加入1-甲基-2-吡咯烷酮溶液进行搅拌，制备的Bi2S3/MoS2纳米棒与聚偏氟乙烯和乙炔黑8:1:1的质量比；
加入1-甲基-2-吡咯烷酮磁力搅拌12小时，制得浆料制得浆料，将浆料涂在钼箔上，70℃真空烘干12h，即得到所述的铝离子电池正极材料。
用压片机将制备的正极材料和铝箔切成直径14mm的圆片，将934-AH玻璃纤维隔膜切成16mm的圆片，电解液采用摩尔比为1.3:1的AlCl3/[EMIm]Cl离子液体，在充满氩气的手套箱中组装成2025扣式电池。经过恒流充放电测试，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的循环：100周后仍然保持了115mA h g-1的放电比容量。在0.5A g-1的电流密度下，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒可以提供约212mA.hg-1的放电比容量。
实施例3
异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将0.242g Na2MoO4·2H2O和0.825g Bi(NO3)3·5H2O(摩尔比Bi:Mo＝1.7:1)溶于60mL去离子水中，再加入0.76g硫脲，然后磁力搅拌10分钟；
将所得溶液转入100mL的反应釜中，在200℃条件下保温20h，然后冷却至室温；
将冷却后的溶液离心，得到沉淀，用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀，最后将沉淀在60℃下干燥12h，所得黑色固体产物即为异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒。
铝离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
将异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒与乙炔黑混合研磨；
然后加入9％的聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液，最后再在加入1-甲基-2-吡咯烷酮溶液进行搅拌，制备的Bi2S3/MoS2纳米棒与聚偏氟乙烯和乙炔黑8:1:1的质量比；
加入1-甲基-2-吡咯烷酮磁力搅拌12小时，制得浆料制得浆料，将浆料涂在钼箔上，70℃真空烘干12h，即得到所述的铝离子电池正极材料。
用压片机将制备的正极材料和铝箔切成直径14mm的圆片，将934-AH玻璃纤维隔膜切成16mm的圆片，电解液采用摩尔比为1.3:1的AlCl3/[EMIm]Cl离子液体，在充满氩气的手套箱中组装成2025扣式电池。经过恒流充放电测试，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的循环100周后仍然保持了127mA h g-1的放电比容量。在0.5A g-1的电流密度下，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒可以提供约261mA.hg-1的放电比容量。
对比例
异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将0.484g Na2MoO4·2H2O和0.485g Bi(NO3)3·5H2O(摩尔比Bi:Mo＝2:1)溶于60mL去离子水中，再加入0.76g硫脲，然后磁力搅拌10分钟；
将所得溶液转入100mL的反应釜中，在200℃条件下保温20h，然后冷却至室温；
将冷却后的溶液离心，得到沉淀，用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀，最后将沉淀在60℃下干燥12h，所得黑色固体产物即为异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒。
铝离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
将异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒与乙炔黑混合研磨；
然后加入9％的聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液，最后再在加入1-甲基-2-吡咯烷酮溶液进行搅拌，制备的Bi2S3/MoS2纳米棒与聚偏氟乙烯和乙炔黑8:1:1的质量比；
加入1-甲基-2-吡咯烷酮磁力搅拌12小时，制得浆料制得浆料，将浆料涂在钼箔上，70℃真空烘干12h，即得到所述的铝离子电池正极材料。
用压片机将制备的正极材料和铝箔切成直径14mm的圆片，将934-AH玻璃纤维隔膜切成16mm的圆片，电解液采用摩尔比为1.3:1的AlCl3/[EMIm]Cl离子液体，在充满氩气的手套箱中组装成2025扣式电池。经过恒流充放电测试，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒的循环：100周后仍然保持了76mA h g-1的放电比容量。在0.5A g-1的电流密度下，异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒仅仅可以提供约150mA hg-1的放电比容量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
钼源、铋源和硫源在反应釜中混合反应，反应温度为180-220℃，将反应所得沉淀分离、洗涤、干燥，得异质结构的Bi2S3/MoS2纳米棒；
将Bi2S3/MoS2纳米棒与导电剂混合研磨，然后加入粘结剂，搅拌，得浆料；
将浆料涂于钼箔上，即得电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述钼源为Na2MoO4；所述铋源为Bi(NO3)3；所述硫源为硫脲。
3.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述钼源、铋源和硫源中，钼、铋和硫的摩尔比为1:0.5-2.0:10。
4.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：反应的时间为18-22h。
5.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：依次采用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀。
6.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为10-14h。
7.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑。
8.根据权利要求1所述的铝二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液。
9.权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的铝二次电池正极材料。
10.一种铝离子电池，其特征在于：其正极为权利要求9所述铝二次电池正极材料。
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