CN103641169A - 一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,具体方法如下:(1)配制溶液:将Na2MoO4、Na2S、还原剂及可溶性铋盐溶于去离子水中,溶解得到溶液;(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌后,移入不锈钢反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物;(3)分离上述反应产物,洗涤、干燥,得到Bi2S3-MoS2纳米片。本发明方法工艺简单,成本低廉,制备得到的产品纯度高、产率高,并在光化学、催化、锂电等领域中具有重要的应用,有望用于大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体地是一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法。
背景技术
Bi2S3是一种层状半导体,具有很强的向C轴生长的趋势,因此Bi2S3易于形成一种高长径比的一维晶体结构,而且它的直接能带间隙约为1.3eV,具有较好的光电效应、热电性能和整流效应;与块体相比,纳米结构Bi2S3的吸收波长与荧光发射发生蓝移,而且还能产生非线性光学响应,具有更优异的光电催化活性。在发光材料、非线性光学材料、光催化材料、热电冷却技术和光电子等方面有着广阔的应用前景;而二硫化钼作为重要的过渡金属硫化物,其具有类似石墨片层的层状结构,层内是很强的共价键,层间则是很弱的范德华尔斯力,层与层很容易剥离,具有良好的摩擦学性能;随着纳米技术的兴起,各种纳米二硫化钼颗粒因其特殊的尺寸和界面效应,引起人们的广泛关注,被广泛应用于固体润滑、锂电、气敏等领域。
有关Bi2S3-MoS2复合材料的报道较少,特别是对Bi2S3-MoS2纳米异质结构的控制,合成Bi2S3-MoS2纳米异质复合材料性能得到了一定的提升,特别是光催化、锂电性及摩擦学性能等;本发明以Bi盐参与水热反应,合成了Bi2S3-MoS2纳米异质结构,且产率高,形貌均一,具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单及产率高的Bi2S3-MoS2纳米异质结构的制备方法。
上述目的是通过如下技术方案实现的:(1)配制溶液:按比例称取Na2MoO4、Na2S、还原剂及可溶性铋盐,溶于去离子水中,溶解得到溶液;(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌均匀,充分溶解后,移入不锈钢反应釜,密封,恒温反应后,自然冷却至室温,得到反应产物;(3)离心分离上述反应产物,洗涤,干燥后,得到Bi2S3-MoS2纳米片。
本发明制备过程中,所有试剂均为商业产品,不需要再制备。
所述可溶性铋盐为含铋无机盐或含铋有机盐,如Bi2(SO4)3、Bi(NO)3、醋酸铋或草酸铋。
所述反应原料中Bi元素与Mo元素的物质的量之比为1:0.6~1:2.5。
所述反应原料中Bi元素与S元素的物质的量之比为1:2.5~1:10。
所述还原剂为盐酸羟胺或硼氢化钠,还原剂与Mo元素物质的量之比为2-6。
所述恒温反应的温度为120℃~280℃,反应24~48h。
所述干燥的温度为60-100℃,干燥时间为10-12 h。
本发明方法的***廉,生产工艺简单易控,产率高达95%,适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为本发明制得的Bi2S3-MoS2纳米异质结构的场发射扫描电镜(SEM)照片和透射电镜(TEM)照片,其中a、b为产物SEM图,c为产物TEM图。
图2 为本发明制得的Bi2S3-MoS2纳米异质结构的EDS谱图。这里主要是保护制备方法。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明,由技术常识可知,本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1:
将0.22g Na2MoO4、0.3 g Na2S、0.28g NH2OH·HCl及0.2gBi(NO3)3溶于60 mL的去离子水中,完全溶解后,搅拌均匀,再将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中,置于真空干燥箱中于280℃保温24h,冷却至室温;反应产物经离心分离后,洗涤,最后在80℃干燥11 h得到灰黑色的产物粉末,即Bi2S3-MoS2纳米异质结构。
实施例2:
0.22g Na2MoO4、0.3 g Na2S、0.3g 硼氢化钠及0.2g Bi2(SO4)3溶于80 mL的去离子水中,完全溶解后,搅拌均匀,再将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中,置于真空干燥箱中于120℃保温48h,冷却至室温;反应产物经离心分离后,洗涤,最后在60℃干燥12 h得到灰黑色的产物粉末,即Bi2S3-MoS2纳米异质结构。
实施例3:
0.22g Na2MoO4、0.4 gNa2S、0.28g NH2OH·HCl及0.4g Bi(Ac)3溶于60 mL的去离子水中,完全溶解后,搅拌均匀,再将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中,置于真空干燥箱中于200℃保温30h,冷却至室温;反应产物经离心分离后,洗涤,最后在100℃干燥10 h得到灰黑色的产物粉末,即Bi2S3-MoS2纳米异质结构。
实施例4:
0.22g Na2MoO4、0.3 g Na2S、0.28g NH2OH·HCl及0.5g Bi2(SO4)3溶于80 mL的去离子水中,完全溶解后搅拌均匀,再将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中,置于真空干燥箱中于240℃保温28h,冷却至室温;反应产物经离心分离后,洗涤,最后在90℃干燥10 h得到灰黑色的产物粉末,即Bi2S3-MoS2纳米异质结构。
图1a和1b为产物的SEM,产物为花状异质结构,图1c为产物的TEM,可明显的看到棒状和花状结构组装到一起;图2为产物的EDS图,从图中可以清晰的看出样品中主要含有Mo,Bi和S元素,说明产物主要是Bi2S3和MoS2。
Claims (7)
1.一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制溶液:按比例称取Na2MoO4、Na2S、还原剂及可溶性铋盐,溶于去离子水中,溶解得到溶液;
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌均匀,充分溶解后,移入不锈钢反应釜,密封,恒温反应后,自然冷却至室温,得到反应产物;
(3)离心分离上述反应产物,洗涤,干燥后,得到Bi2S3-MoS2纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述可溶性铋盐为含铋无机盐或含铋的有机盐,具体为Bi2(SO4)3、Bi(NO)3、醋酸铋或草酸铋。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述反应原料中Bi元素与Mo元素的物质的量之比为1:0.6~1:2.5。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述反应原料中Bi元素与S元素的物质的量之比为1:2.5~1:10。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述还原剂为盐酸羟胺或硼氢化钠,还原剂与Mo元素物质的量之比为2~6。
6.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述恒温反应的温度为120℃~280℃,反应24~48h。
7.根据权利要求1所述的一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法,其特征在于,所述干燥的温度为60-100℃,干燥时间为10-12 h。
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