CN101642699A - 一种磁性生物碳吸附材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性生物碳吸附材料的制备方法及其用途。包括如下步骤:1)干燥、粉碎废弃生物质,过筛20-100目;2)将过筛生物质投加到0.1-0.5mol/L铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为总量的1-10%,在搅拌下滴加3-6mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;3)固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在100-700℃下限氧炭化1-5h,得到磁性生物碳吸附材料;4)磁性生物碳吸附材料投加到废水中,同时去除废水中的有机污染物和磷酸根。本发明实现了吸附材料制备和赋磁过程的同步化,制备流程简单,原料生物质来源丰富、成本低廉;制得的磁性吸附剂由生物炭包裹或镶嵌磁性纳米Fe3O4颗粒构成,结构特殊,存在稳定,能有效地去除废水中的有机污染物和磷酸盐,并易于磁分离。
Description
技术领域
本发明涉及农副产品废物的二次资源化利用,尤其涉及一种磁性生物碳吸附材料的制备方法及其用途。
背景技术
随着现代工农业生产废污水和生活污水的大量排放,水环境污染日益严重,其中水体富营养化和难降解有机物污染(如多环芳烃、多氯联苯、芳香硝基化合物)问题,已成为我国水污染防关注的焦点。
生物炭是一种由生物质(如稻草、果皮、木屑、玉米芯)不完全燃烧产生的含碳产物。由于对有机污染物同时具有大容量的分配作用和强的表面吸附作用,生物炭可作为一种廉价吸附剂用于有机废水处理,特别适合于饮用水中微量持久性有机污染物的吸附处理(CN 101234331A)。然而,生物炭及其它粉状吸附剂(如活性碳)在吸附去除污染物后往往难以分离回收,容易造成资源浪费和二次污染。此外,单纯的生物炭对磷酸盐等富营养污染物几乎没有去除效果。将具有磁性并能有效地吸附磷酸根的磁性介质引入生物炭,有望制备出一种既能有效吸附去除有机污染物和磷酸盐、又能通过磁分离技术实现其快速有效分离的新型磁性生物炭吸附材料。
符合上述要求的磁性介质主要是铁酸盐型磁性材料,如Fe3O4、CuFe2O4、MnFe2O4等。然而,目前制备的磁性碳材料,如MFe2O4-活性碳(M=Fe、Cu)、Fe-多壁碳纳米管、γ-Fe2O3-多壁碳纳米管等,都是通过化学沉淀将上述磁性介质沉积于吸附剂表面制成的,磁性介质容易脱离,结构不够稳定。而且制备过程都是对已商品化或成品化的吸附剂(如活性碳、多壁碳纳米管)进行后续的赋磁处理,增加了成本。
本发明制备的磁性生物碳质材料直接以来源丰富的农业废弃生物质(如稻草、果皮、木屑、玉米芯等)为原料,通过添加亚铁盐、铁盐后采用沉淀-炭化的方法在合成磁性Fe3O4的同时,制备了生物炭吸附剂;而且该磁性材料结构特殊,由生物碳质包裹或镶嵌磁性纳米Fe3O4颗粒构成,存在稳定,能有效地去除废水中的有机污染物和磷酸盐,并实现磁分离。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种磁性生物碳吸附材料的制备方法及其用途。
磁性生物碳吸附材料的制备方法包括如下步骤:
1)干燥、粉碎废弃生物质,过筛20-100目;
2)将过筛生物质投加到0.1-0.5mol/L铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为总量的1-10%,在搅拌下滴加3-6mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;
3)固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在100-700℃下限氧炭化1-5h,得到磁性生物炭吸附剂。
所述的废弃生物质为废弃果皮、农业秸秆、稻壳、花生壳、松针、木屑、树皮、树木枯枝、玉米芯或废弃茶叶。生物质的重量百分含量优选为总量的2-10%。
铁盐溶液是亚铁离子和三价铁离子的混合溶液,混合溶液中Fe2+∶Fe3+的摩尔比为1∶2~2∶1。炭化温度优选为100-700℃,炭化时间优选为1-5h。
磁性生物碳吸附材料用于去除废水中的有机污染物和磷酸根。
所述的磁性生物碳吸附材料的投加质量与废水体积比例为1∶1000-1∶10000g/mL。有机污染物为硝基类化合物、酚类化合物、胺类化合物、多环芳烃、多氯联苯、二恶英、有机氯农药及其降解中间产物。
本发明实现了吸附材料制备和赋磁过程的同步化,制备流程简单,原料生物质来源丰富、成本低廉;制得的磁性吸附剂由生物炭包裹或镶嵌磁性纳米Fe3O4颗粒构成,结构特殊,存在稳定,能有效地去除废水中的有机污染物和磷酸盐,并易于磁分离。
附图说明
附图是磁性生物炭吸附剂的制备方法流程图
具体实施方式
实施例1
干燥、粉碎橘子皮生物质,过筛20目;将过筛生物质投加到0.1mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为1%,在搅拌下滴加3mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在700℃下限氧炭化1h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-1。
实施例2
干燥、粉碎橘子皮生物质,过筛100目;将过筛生物质投加到0.5mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶2铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为10%,在搅拌下滴加5mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在400℃下限氧炭化4h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-2。
实施例3
干燥、粉碎橘子皮生物质,过筛100目;将过筛生物质投加到0.3mol/L Fe2+∶Fe3+=2∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为5%,在搅拌下滴加6mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在200℃下限氧炭化2h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-3。
实施例4
干燥、粉碎木屑生物质,过筛20目;将过筛生物质投加到0.1mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为1%,在搅拌下滴加5mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在600℃下限氧炭化1h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-4。
实施例5
干燥、粉碎木屑生物质,过筛50目;将过筛生物质投加到0.5mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶2铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为10%,在搅拌下滴加6mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在350℃下限氧炭化4h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-5。
实施例6
干燥、粉碎木屑生物质,过筛100目;将过筛生物质投加到0.3mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为5%,在搅拌下滴加6mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在250℃下限氧炭化2h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-6。
实施例7
干燥、粉碎树皮生物质,过筛100目;将过筛生物质投加到0.1mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为1%,在搅拌下滴加4mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在500℃下限氧炭化2h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-7。
实施例8
干燥、粉碎树皮生物质,过筛60目;将过筛生物质投加到0.5mol/L Fe2+∶Fe3+=1∶1.5铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为8%,在搅拌下滴加6mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在200℃下限氧炭化5h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-8。
实施例9
干燥、粉碎树皮生物质,过筛100目;将过筛生物质投加到0.4mol/L Fe2+∶Fe3+=1.5∶1铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为8%,在搅拌下滴加6mol/LNaOH溶液至溶液pH至9-10;固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在700℃下限氧炭化4h,得到磁性生物炭吸附剂MBO-9。
实施例10
按1∶2500的比例将磁性生物碳吸附材料MBO-1~MBO-9投加到含1.0mg/L菲和2mg/L磷酸根的废水中,经搅拌,菲的去除率大于99%,磷酸根的去除率大于90%。
实施例11
按1∶2500的比例将磁性生物碳吸附材料MBO-1~MBO-9投加到含0.1mg/L芘和5mg/L磷酸根的废水中,经搅拌,芘的去除率大于99%,磷酸根的去除率大于80%。
Claims (8)
1.一种磁性生物碳吸附材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)干燥、粉碎废弃生物质,过筛20-100目;
2)将过筛生物质投加到0.1-0.5mol/L铁盐溶液中,生物质的重量百分含量为总量的1-10%,在搅拌下滴加3-6mol/L NaOH溶液至溶液pH至9-10;
3)固体沉淀经过滤、干燥、压实后,在100-700℃下限氧炭化1-5h,得到磁性生物炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性生物碳吸附材料的制备方法,其特征在于所述的废弃生物质为废弃果皮、农业秸秆、稻壳、花生壳、松针、木屑、树皮、树木枯枝、玉米芯或废弃茶叶。
3.根据权利要求1所述的一种磁性生物碳吸附材料的制备方法,其特征在于所述的生物质的重量百分含量为总量的2-10%。
4.根据权利要求1所述的一种磁性生物碳吸附材料的制备方法,其特征在于所述的铁盐溶液是亚铁离子和三价铁离子的混合溶液,混合溶液中Fe2+∶Fe3+的摩尔比为1∶2~2∶1。
5.根据权利要求1所述的一种磁性生物碳吸附材料的制备方法,其特征在于所述的炭化温度为100-700℃,炭化时间为1-5h。
6.一种如权利要求1所述方法制备的磁性生物碳吸附材料的用途,其特征在于:磁性生物碳吸附材料用于去除废水中的有机污染物和磷酸根。
7.根据权利要求6所述的一种磁性生物碳吸附材料的用途,其特征在于所述的磁性生物碳吸附材料的投加质量与废水体积比例为1∶1000-1∶10000g/mL。
8.根据权利要求6所述的一种磁性生物碳吸附材料的用途,其特征在于所述的有机污染物为硝基类化合物、酚类化合物、胺类化合物、多环芳烃、多氯联苯、二恶英、有机氯农药及其降解中间产物。
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