CN103035916B - 一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法,包括:(a)向去离子水中先后加入氧化石墨烯和二氯亚锡并混合搅拌,配料比控制为每100ml去离子水中,氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57~374mg:10~24mg,由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液;(b)将该混合溶液在一定温度下超声反应,超声功率设置为100~300W;(c)对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤和清洗,由此制得复合材料产品。本发明还公开了相应的复合材料产品及其主要用途。通过本发明,能够有效生产过程中避免对环境的污染,降低生产成本和能耗,并有助于提高反应效率及使得反应过程更为充分,而且所制得的复合材料产品表现出更佳的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域,更具体地,涉及一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状二维晶格结构碳纳米材料,它具有良好的电学、力学和热学性质,是目前极具潜力的储能材料。石墨烯基复合材料是指利用表面改性剂、导电聚合物或过渡金属氧化物粒子等,通过表面反应对石墨烯进行表面修饰后得到的复合材料,其来源丰富并体现出良好的性能指标,是超级电容器等元件首选的电极材料。研究表明,将具备正四面体金红石型结构、物理化学性质稳定的二氧化锡均匀附着在石墨烯颗粒表面所构成的复合材料能够明显提高材料的硬度,并增强电化学容量、导电率等性能,因此在超级电容器、信息材料、锂离子电池、太阳能电池和燃料电池等多个领域获得了越来越广泛的应用。
现有技术中的用于制备二氧化锡-石墨烯复合材料的方法例如包括CN102324502A中所公开的一种花状二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法,其中利用水热法以五水四氯化锡、氢氧化钠和氧化石墨烯为原料,水为溶剂,搅拌60分钟后进行水热反应,由此生成了二氧化锡与石墨烯复合材料。又如CN101927979A中公开了一种氧化锡/石墨烯纳米复合物及其制备方法和应用,该方法以五水四氯化锡或二水合二氯化锡、氢氧化钠和氧化石墨烯为原料,二甲亚砜为溶剂,搅拌2.5小时后进行水热反应,生成了二氧化锡与石墨烯复合材料。上述制备方法的缺陷主要在于:(1)在制备过程中使用了强碱性的氢氧化钠或二甲亚砜等物质,不利于环保且增加生产成本;(2)水热反应需要较长时间的高温加热,能耗高且生产效率偏低。
此外,CN102255072A中也公开了一种二氧化锡或金属锡与石墨烯片层复合材料的制备方法,其中将有机溶剂、氧化石墨烯片层水溶胶与锡盐进行混合后,在60-200℃下加热0.5-12h,得到固体物质,将所得固体物质在惰性气体保护下于400-700℃的温度下加热0.5-10h,从而制得二氧化锡与石墨烯片层复合材料。该方法的缺陷主要在于:(1)在制备过程中同样使用有机溶剂,其不利于环保且增加了生产成本;(2)由于需要在较高的反应温度条件下进行反应,能耗较高且对设备要求比较严格;(3)整个反应要在惰性气体保护下进行,相应提高了生产控制方面的要求,且进一步提高了制造成本。因此,在相关领域中存在着对二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法做出进一步改进的技术需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷和/或技术需求,本发明的目的在于提供一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品,其通过对关键反应物及其反应条件的研究和改进,可以以利于环保、便于质量控制及高效率的方式来制备二氧化锡-石墨烯复合材料产品,且其所制得的产品二氧化锡颗粒平均直径为5-8nm并均匀分布于石墨烯表面,且电容高达120F/g以上,同时具备更佳的循环性能。
按照本发明的一个方面,提供了一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(a)以去离子水为溶剂,先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌,配料比控制为每100ml去离子水中,氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57~374mg:10~24mg,由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液;
(b)将所获得的混合溶液在25℃~40℃的温度下超声反应1~2小时,超声功率设置为100~300W;
(c)对经过步骤(b)处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的滤饼,由此制得呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
通过以上构思,由于采用氧化石墨烯和二氯亚锡作为反应关键物来执行氧化-还原反应,在反应过程中Sn2+首先被氧化石墨烯吸附在其表面并被其所氧化,与此同时氧化石墨烯被还原成石墨烯,这样在石墨烯表面吸附固着有纳米量级的二氧化锡颗粒,从而制得所需的二氧化锡=石墨烯复合材料产品。该反应过程与现有技术相比,能够有效避免使用对环境存在污染的有机物,降低生产成本并提高反应效率,而且吸附在石墨烯表面的二氧化锡颗粒分布均匀,其平均尺寸为5-8nm左右;此外,由于采用超声波处理,与现有技术的水热反应相比能提高反应效率,并使整个反应过程进行更为充分,有利于降低能效,而且二氧化锡颗粒在石墨烯表面上获得更为均匀的分布。
作为进一步优选地,在步骤(c)之后,还可以对经过去离子水清洗后所得到的固体执行12~72小时的冷冻干燥处理。
按照本发明的另一方面,还提供了相应的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
作为进一步优选地,所述复合材料产品中纳米二氧化锡的颗粒平均直径为5-8nm左右。
按照本发明的又一方面,还提供了所制备的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在譬如超级电容器、场效应晶体管、锂离子电池或燃料电池等方面的用途。
总体而言,按照本发明的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:
1、通过采用氧化石墨烯和二氯亚锡作为反应关键物并通过超声反应方式来制备二氧化锡-石墨烯复合材料,能够有效避免使用对环境存在污染的有机物,降低生产成本和能耗,同时有助于提高反应效率,并使得反应过程更为充分;
2、通过对反应过程中的配料比、反应参数等方面进行选择,能够在石墨烯表面形成纳米量级的二氧化锡颗粒而且分布均匀,所制得的复合材料产品表现出更佳的综合性能;
3、整体制备方法经济、环保,且便于质量控制,并可用于大规模的工业化批量生产,因此尤其适用于制作超级电容器、锂离子电池负极、燃料电池电极或场效应晶体管等用途。
附图说明
图1是按照本发明用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法流程图;
图2a是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品的透射电镜照片;
图2b是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在不同扫速下的循环伏安曲线;
图2c是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在1mA/mg电流密度下的恒电流充放电曲线图;
图2d是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在2mA/mg电流密度下的恒电流充放电曲线图;
图2e是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
图1是按照本发明用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法流程图。如图1中所示,为了制备二氧化锡-石墨烯复合材料产品,首先,以去离子水为溶剂,先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌,其中配料比控制为每100ml去离子水中,氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57~374mg:10~24mg,由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液;接着,将所获得的混合溶液在25℃~40℃的温度下超声反应1~2小时,超声功率设置为100~300W;最后,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的滤饼,由此制得呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。在制得该复合材料产品之后,还可以对此固体执行12-72小时的冷冻干燥处理。
实施例1
在反应容器中加入去离子水80ml作为溶剂,然后向其中先后加入106.7mg的氧化石墨烯和18.7mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌1分钟左右,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在25℃、超声功率为120W的条件下执行超声波反应1.5小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理12小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
实施例2
在反应容器中加入去离子水100ml作为溶剂,然后向其中先后加入160mg的氧化石墨烯和10mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌60分钟,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在40℃、超声功率为280W的条件下执行超声波反应2小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理60小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
实施例3
在反应容器中加入去离子水80ml作为溶剂,然后向其中先后加入372mg的氧化石墨烯和23.3mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌60分钟,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在30℃、超声功率为300W的条件下执行超声波反应2小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理72小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
实施例4
在反应容器中加入去离子水100ml作为溶剂,然后向其中先后加入57mg的氧化石墨烯和10mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌60分钟,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在35℃、超声功率为100W的条件下执行超声波反应1.5小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理72小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
实施例5
在反应容器中加入去离子水80ml作为溶剂,然后向其中先后加入45.7mg的氧化石墨烯和8mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌60分钟,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在28℃、超声功率为150W的条件下执行超声波反应1小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理72小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
实施例6
在反应容器中加入去离子水100ml作为溶剂,然后向其中先后加入57.1mg的氧化石墨烯和10mg的二氯亚锡作为溶质,接着混合搅拌30分钟,由此得到氧化石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液;
接着,将该混合溶液在35℃、超声功率为200W的条件下执行超声波反应2小时;
接着,对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的包含有二氧化锡-石墨烯在内的滤饼,最后将所得到的固体冷冻干燥处理12小时,由此制得基本呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。
下面将以实施例1所制得的样品为例,来介绍对按照本发明所获得的复合材料产品进行分析及性能检测的过程。首先可以将大片的镍泡沫剪成约1*2cm2的大小,然后对镍泡沫进行清洗和活化:将镍泡沫用乙醇进行超声清洗10分钟,然后将镍泡沫用去离子水进行超声清洗10分钟。清洗阶段完成后,将镍泡沫转入烘箱在100℃的条件下烘30分钟,除去镍泡沫吸附的水分。将制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料用刀片切下小片,在玛瑙碾钵上进行碾磨,待研磨均匀后装入样品瓶。在分析天平上称取该复合材料1.0mg并将其转移到前面处理后的镍泡沫上(例如,可以用红外压片机在20Mpa的压强下将复合材料压到镍泡沫上,此压力所压的片活性物质不易脱落,同时也不易将镍泡沫压断)。然后就可以采用常规的三电极体系,来进行循环伏安扫描和恒电流充放电扫描。复合材料负载的镍泡沫作为工作电极,光亮的Pt电极做为辅助电极,甘汞电极作为参比电极。电解质采用0.1mol/L的KOH溶液。对于循环伏安扫描,扫描速度为10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s和200mV/s的条件下进行测试。对于恒电流充放电,在1mA/mg和2mA/mg的条件下测试。
图2b是本材料的循环伏安曲线,在扫描速度为10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s和200mV/s的条件下进行测试,其曲线接近矩形说明材料的可逆性和电容性比较优异。恒流充放电法是测试电容器容量的方法之一,在对于按照本发明的制备方法所制得的二氧化锡-石墨烯复合材料通过图2c和2d的恒电流充放电结果中可以看出,该复合材料单次充放电呈近似标准的等腰三角形具有比较好的对称性,电压随时间成线性变化多次充放电后曲线基本不变,这说明电极充放电性能稳定可逆性好电极与电解质接触面形成比较好的电荷积累和释放,根据放电曲线和公式计算出电极材料的比电容为约为212F/g。
图2a和2e分别是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品的透射电镜照片(TEM)和X射线衍射图谱(XRD)。从2a图中可以看出,该复合材料中纳米二氧化锡的颗粒平均直径为5-8nm左右。并均匀的分散在石墨烯表面上。此外,图2e的XRD测试证明了所制备的复合材料物在2θ=34.6°(101),38.5°(200)以及52.1°(211)处出现了标准的对应的二氧化锡不同晶型的特征衍射峰,此外在2θ=26.6°出现了石墨烯的特征衍射峰。整体复合材料呈现优良的性能指标。例如,当其作为超级电容器材料时候,其比电容大于传统的纯碳材料;当其作为锂离子电池负极时,具备充放电容量高、循环性能等优点;该复合材料还可用作燃料电池的电极、场效应晶体管等,因此具备替换传统器件材料的潜力和广泛的应用前景。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(a)以去离子水为溶剂,先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌,其中配料比控制为80ml去离子水中,氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为106.7mg:18.7mg,接着混合搅拌1分钟左右,由此执行氧化-还原反应来获得包含氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液;并且在此反应过程中,不添加任何有机溶剂;
(b)将所获得的混合溶液在25℃温度、超声功率为120W的条件下执行超声反应1.5小时;
(c)对经过上述超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理,由此得到包含有二氧化锡-石墨烯复合体在内的滤饼,然后采用去离子水清洗抽滤处理后的滤饼;
(d)最后将所得的固体冷冻干燥处理12小时,即直接制得呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品,该复合材料中纳米二氧化锡颗粒的平均直径为5nm至8nm,并均匀分散在石墨烯的表面上;此外,当其作为电极材料时,具备充放电性能稳定和可逆性好的特性,并且比电容为212F/g。
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GR01 | Patent grant |